Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Разработка метода бесконтактной резонансной полости Dielectric Спектроскопические исследования целлюлозной бумаги

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991

Summary

Протокол для неразрушающего анализа содержания клетчатки и относительного возраста бумаги.

Abstract

Современные аналитические методы для характеристики печатных и графических художественных субстратов в значительной степени ex situ и разрушительным. Это ограничивает объем данных, которые могут быть получены из отдельной выборки, и затрудняет подготовку статистически значимых данных для уникальных и редких материалов. Резонансная диэлектрическая спектроскопия полости является неразрушающей, бесконтактной техникой, которая может одновременно допрашивать обе стороны листа материала и обеспечивать измерения, подходящие для статистических интерпретаций. Это дает аналитикам возможность быстро различать листовые материалы на основе композиции и истории хранения. В этой методологии статьи, мы демонстрируем, как бесконтактные резонансные полость диэлектрической спектроскопии могут быть использованы для различения бумажных анализов различных составов видов волокна, чтобы определить относительный возраст бумаги, а также для обнаружения и количественной оценки количество отходов после потребления (PCW) переработанного волокна в изготовленной офисной бумаге.

Introduction

Бумага является листом, неоднородный, изготовленный продукт, состоящий из целлюлозных волокон, размерных агентов, неорганических наполнителей, красителей и воды. Целлюлозные волокна могут возникать из различных растительных источников; сырье затем расщепляется через сочетание физических и / или химических процедур для производства работоспособной целлюлозы, состоящей в основном из целлюлозных волокон. Целлюлоза в бумажном продукте также может быть восстановлена вторичной, или переработанное волокно1. Метод TAPPI T 401, "Анализ волокна бумаги и картона", в настоящее время является современный метод для выявления типов волокон и их соотношения, присутствующих в бумажной выборке и используется многими общинами2. Это ручная, колористая техника зависит от остроты зрения специально обученных человека аналитик различать составные типы волокна в бумажном образце. Кроме того, подготовка образцов для метода TAPPI 401 является трудоемкой и трудоемкой, требующей физического уничтожения и химической деградации образца бумаги. Окрашивание специально предписанными реагентами делает образцы волокон подверженными воздействию окисления, что затрудняет архивирование образцов для сохранения или банковского образца. Таким образом, результаты метода TAPPI T 401 подвержены человеческой интерпретации и напрямую зависят от визуальной проницательности отдельного аналитика, которая варьируется в зависимости от уровня опыта и обучения этого человека, что приводит к присущим ошибкам при сравнении результатов между наборами образцов и внутри нее. Несколько источников неточности и неточности присутствуют также3. Кроме того, метод TAPPI не способен определить количество вторичного волокна или относительный возраст образцов бумаги4,5.

В отличие от этого, резонансная методика диэлектрической спектроскопии полости (RCDS), которую мы описываем в этой статье, предлагает аналитические возможности, которые хорошо подходят для бумажных экспертиз. Диэлектрическая спектроскопия зондирует динамику релаксации диполей и носителей мобильных зарядов в матрице в ответ на быстро меняющиеся электромагнитные поля, такие как микроволновые печи. Это включает в себя молекулярную вращательную переориентацию, что делает RCDS особенно хорошо подходит для изучения динамики молекул в ограниченных пространствах, таких как вода адсорбируется на целлюлозных волокон, встроенных в лист бумаги. Используя воду в качестве молекулы зонда, RCDS одновременно может извлекать информацию о химической среде и физической конформации целлюлозного полимера.

Химическая среда целлюлозных волокон влияет на степень склеивания водорода с молекулами воды, следовательно, легкость движения в ответ на колебания электромагнитных полей. Целлюлозная среда определяется, в частности, концентрацией гемицеллюлозы и лигнина в бумажном аналите. Гемицеллюлоза является гидрофильных разветвленных полимерпенов, в то время как лигнин является гидрофобным, кросс-связанных, фенольных полимерий. Количество гемицеллюлозы и лигнина в бумажном волокне являются следствием процесса изготовления бумаги. Адсорбирование воды в бумажных перегородках между гидрофильных участками и водородной связи внутри целлюлозного полимера, особенно с молекулами адсорбирующей воды, влияет на уровень перекрестного соединения внутри целлюлозы, уровень поляризов: архитектура пор в целлюлозном полимере5. Общая диэлектрическая реакция материала является векторной суммой всех дипольных моментов в системе и может быть различена с помощью диэлектрической спектроскопии с помощью эффективных средних теорий6,7. Аналогичным образом, емость диэлектрического материала обратно пропорциональна его толщине; следовательно, резонансная диэлектрическая спектроскопия полости идеально подходит для изучения толщины образца к образцу репробности ультратонких пленочных материалов, таких как бумага8,9,10. Хотя существует значительный объем работы, относящейся к использованию методов диэлектрической спектроскопии для изучения древесины и целлюлозы продуктов, сфера этих исследований была ограничена бумажными вопросами, связанные с мануфактурой11,12 ,13. Мы воспользовались анисотропным характером бумаги, чтобы продемонстрировать применение RCDS для тестирования бумаги за пределами влаги и механических свойств14,15,16 и показать, что она дает численные данные, которые могут быть использованы в методах обеспечения качества, таких как исследования возможностей датчика и контроль статистического процесса в реальном времени (SPC). Этот метод также обладает присущими судебно-медицинским возможностями и может быть использован для количественного решения проблем экологической устойчивости, поддержки экономических интересов и обнаружения измененных и поддельных документов.

Теория и техника резонансной диэлектрической спектроскопии полости (RCDS)
RCDS является одним из нескольких методов диэлектрической спектроскопии доступны17; он был выбран специально потому, что он бесконтактный, неразрушающий и экспериментально прост по сравнению с другими методами диэлектрической спектроскопии. В отличие от других аналитических методов, используемых для изучения свойств бумаги, КОДС устраняет необходимость дублирования наборов измерений для учета двух сторон выборки листа18. Преимущество резонансной микроволновой полости имеет то, что она чувствительна как к поверхности, так и к проводке. Например, поверхностная проводимость образца материала определяется путем отслеживания изменения фактора качества (фактор) полости, поскольку образец постепенно вставляется в полость в количественной корреляции с объемом образца18 ,19,20. Проводимость может быть получена путем простого деления поверхностной проводимости толщиной образца. Поверхностная проводимость тонкого, листового материала, такого как бумага, функционирует как прокси-сервер для диэлектрического профиля проверяемого материала (MUT), так как он прямо пропорционален диэлектрической потере, з, MUT18,19, 20. Dielectric потеря является свидетельством того, сколько тепла рассеивается диэлектрическим материалом, когда электрическое поле применяется через него; материалы с большей проводимостью будут иметь более высокую диэлектрическое значение потерь, чем менее проводящие материалы.

Экспериментально, диэлектрической потери, к", связанные с поверхностью образца извлекается из скорости снижения фактора качества изменения полости (я) (т.е. потеря энергии), с увеличением объема образца19. Я определяется на резонансной частоте f от ширины 3 дБ,f, резонансного пика на резонансной частоте f, йf /f. Это отношение количественно коррелирует с наклоном линии, Equation 1 приведенной в equation 1 ниже, где представлена разница взаимного коэффициента q-фактора Equation 2 образца от фактора в пустой полости, является отношение мранимого вставленный образец к объему пустой полости, и перехват линии, b», приходит для non-равномерного поля в образце, как показано в рисунке 119.

Equation 3(Уравнение 1)

В этой статье мы иллюстрируем широкую полезность этого метода, определяя соотношения видов волокон (видообразования), определяя относительный возраст естественно и искусственно выдержанных бумаг, и количественное содержание переработанного волокна белого канцелярского копировального аппарата бумажные аналиты. В то время как метод КОДС может быть подходящим для изучения других тем, таких, как вопросы старения в бумажной изоляции в электроэнергетическом аппарате, такие исследования выходят за рамки текущей работы, но было бы интересно продолжить в будущем.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Настройка материалов

  1. Запись всей производственной информации, предоставляемой с помощью бумаги (например, вес основы, рекламируемый контент производителя PCW и рекламируемая яркость производителя).
  2. Возьмите в среднем десять измерений толщины вдоль листа из водоема, используя кадетский.
  3. Определите машину и поперечные направления листа (т.е. направление машины является длинным измерением).
  4. С помощью протеже определить и сократить бумаги вдоль желаемого угла полосы между машиной и поперечные направления.
  5. Используя роторный резак, нарежьте тест-полоски шириной 0,5 см и длиной 8 см в целевой ориентации для образца.
  6. Образцы этикеток с одного конца и хранить между стеклянными слайдами микроскопии. Хранить до тестирования под азотной атмосферой.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Рекомендуется носить перчатки и выполнять обработку с помощью пинцета, чтобы избежать складок и / или загрязнения образцов бумаги.

2. Ускоренное тестирование на бумагу

ПРИМЕЧАНИЕ: Образцы бумаги выращены под ультрафиолетовым светом при повышенной температуре при влажности окружающей среды в лаборатории. Старение осуществляется с помощью камеры ускоренного выветривания, оснащенной лампами UVA 340 нм, при облучении 0,72 Вт/м2 при 50 градусах по Цельсию на 169 ч, следуя следующему протоколу.

  1. Калибровать УЛЬТРАСенсоры, запустив калибровочный радиометр, предварительно запрограммированный в УФ-камере ускоренного выветривания.
  2. Калибровать датчики температуры, запустив программу температуры калибровочной панели P4, запрограммированную в камере выветривания.
  3. Измерьте предпостостарение цвета образцов бумаги с помощью портативного спектрофотометра, работающего в диапазоне видимых волн от 400 нм до 800 нм.
  4. Выберите соответствующие стандартные циклы испытаний, предварительно запрограммированные в камере выветривания.
  5. Смонтировать целые листы тестовых документов на плоскую панель (по желанию, смонтировать один лист по обе стороны от плоской панели).
  6. Прикрепите плоские панели к держателям образца с кольцами оснастки, толкая кольца плотно против панели.
  7. Установите держатели панели с стоп-контактом вниз.
  8. Прикрепите алюминиевые заготовки для установки в держатели панели для конденсации.
  9. Для равномерного воздействия, изменить положение тестовых образцов (по крайней мере пять раз) во время цикла испытаний.
  10. Измерьте поствозрастной цвет образцов бумаги с помощью портативного спектрофотометра.
  11. Вырежьте образец полоски из выдержанного образца бумаги, чтобы соответствовать резонансной полости. Типичная площадь образца 0,5 см (ширина) х 8 см (длина).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Для этих испытаний, мы используем коммерчески произведенные цветные 90 g/m2 (gsm) (24 фунта) офисная бумага двух различных составов: девственные и 30% переработанных волокон (т.е., 0% и 30% пост-потребительских отходов (PCW) переработанного содержания волокна, соответственно).

3. Настройка оборудования и проведение резонансных измерений полости

ПРИМЕЧАНИЕ: Резонансное приспособление для тестирования полости состоит из заполненного воздухом стандартного WR-90 прямоугольного волновода. Полость имеет 10 мм х 1 мм слот, утесвленный в центре для вставки образца. Волногид прекращается на обоих концах WR-90, чтобы коаксиальные адаптеры, которые соединяют полость с микроволновой сети анализатор с помощью полужестких коаксиальных кабелей. Спутные адаптеры почти пересекаются по отношению к уголу поляризации волновода, что создает резкие разрывы импедаций на обоих концах волноводов и, следовательно, стенках полости. Угол поляризации составляет около 87 градусов, что достаточно для достижения оптимальной загрузки мощности в полость при максимальном факторе качества. Коэффициент качества, 0, и резонансная частота, f0, пустой полости в третьем нечетном резонансном режиме TE103, при котором мы делаем измерения 3.200 и 7.435 ГГц соответственно. Измерения проводятся в условиях окружающей среды, следуя протоколу, указанному ниже.

  1. Запишите температуру и относительную влажность и примите начальное чтение фактора качества 0, и резонансной частоты f0 пустой полости.
  2. Расположите образец, закрепленный в держателе образца над слотом в центре полости. Во время измерений, образец вставляется в полость через этот слот в шагах увеличения объема Vх hx w't, где hx длина образца вставлена в полость, и w и t ширина и толщина образца соответственно.
  3. Используя калибровку Вернье на костре образца, вставьте образец в полость с шагом в 50 мкм и примите показания фактора качества и резонансной частоты на каждом шагу до тех пор, пока образец не будет понижен на 10 мм (1 см) в полость.
  4. Убирайте образец из интерьера с одинаковыми приращениями в 50 мкм и принимайте показания фактора качества и резонансной частоты до полного взятия образца.
  5. Храните образец между стеклянными слайдами и верните их в атмосферу азота.
  6. Диэлектрическая потеря, к", образцов бумаги получена из помои возмущения (Equation 1). Дополнительно, диэлектрической постоянной, К " могут быть получены из измеренных Vх, и резонансной частоты fх путем решения возмущения уравнений для (к' - 1), как описано в другом месте18, 19,20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Обоснование для выбора 60 "полоса угол
Ориентация на вырезанный образец испытательного образца влияет на величину диэлектрической реакции, как показано на графике на рисунке 2. В первоначальных экспериментах, тест-полоски были вырезаны из ортогоналовых углов листа, как это стандартная практика для измерения физических свойств в бумажной науке; однако, полоски, вырезанные из неортодогональных углов вдоль бумажного листа, обеспечили наибольшее разрешение между типами бумаги, особенно на 45 и 60 "ориентациях15. Эта разница в ответе может быть рационализирована на основе преференциальной ориентации целлюлозной цепи, которая отклоняется примерно на 30-45 градусов от нормальной, внутри клеточной микрофибрильной структуры внутри клеточных стенок живых растений21 ,22. Dielectric исследования по волоконной ориентации заводских бумажных листов показали, что вдоль проволоки и войлока стороны листа, ориентация целлюлозных полимерных цепей составляет около 30 "от направления машины, что соответствует нашим обозначение ориентации на 60 градусов вдоль бумажного листа23,24.

Влияние концентраций хлопкового волокна на диэлектрическую потерю
На рисунке 3 показаны профили потерь хлопка, содержащих хлопкосодержащие облигации, закупленные федеральным правительством США с использованием полос на 60 градусов. Бары ошибок представляют собой стандартное отклонение отдельных измерений. Данные ясно демонстрируют способность резонансной полости различать бумаги связи различных концентраций хлопкового волокна. Это согласуется с нашей предыдущей работой, в которой мы использовали технику RCDS, чтобы различать бумаги различных недревесных концентраций волокна, полученных из растительных источников, таких как шалфей травы, шелуха какао, и бамбук15.

Влияние условий окружающей среды на результаты испытаний
При тестировании материалов важно сохранять контроль над лабораторной температурой и влажностью. Бумага естественно гигроскопическая смесь. В нашей работе мы обнаружили, что температура оказывает очень номинальное влияние на диэлектрический профиль образца бумаги. Тем не менее, относительная влажность (RH) лаборатории оказывает гораздо большее влияние на результаты. Рисунок 4 сравнивает результаты тестирования 100% хлопка облигаций бумаги, закупленной федеральным правительством на 46% RH и 49% RH, соответственно. В целом, мы получили более воспроизводимые образцы к образцу диэлектрической потери результатов при более высокой относительной влажности. Поэтому рекомендуется тестировать образцы бумаги в хорошо контролируемых условиях окружающей среды, с тем чтобы можно было проводить сопоставления образцов.

Относительный возраст бумаги
Техника RCDS имеет невероятную полезность за пределами видообразования. В других наших работах мы продемонстрировали способность резонансной полости различать бумаги относительного возраста хлопка того же содержания, изготовленные с 40 лет друг от друга. Старые образцы бумаги демонстрируют более низкие средние значения потери диэлектрической, чем новые бумаги, что свидетельствует о потере поляризации в результате деградации целлюлозного полимера25.

Наши эксперименты на искусственно выдержанных бумажных аналитах также демонстрируют явные различия между экспериментами по выцветанию до и после УФ-излучения как на девственных (0% PCW), так и (30% ДОКУМЕНТОв pcW). Как показано на рисунке 6, после 169 ч УФ-ускоренного старения, деградация целлюлозного полимера является заметным, как средние значения потери диэлектрической снизилась как для девственных и переработанных сортов. Примечательно, что техника может различать девственницу и переработанные материалы даже после ускоренного периода старения25.

Восстановленное содержание волокна белых офисных документов
Мы собрали данные о потерях в данных о диэлектроде на бумагах белого офиса от нескольких производителей, отличающихся различными процентами рекламируемой яркости (в основном из-за запатентованных добавок) и переработанного содержимого PCW. Там, как представляется, некоторые еще предстоит понять связь между переработанных содержание волокна и рекламируемых яркость бумаги анализ. В целом, в когортах бумаг того же качества средняя диэлектрическая потеря умершего с увеличением производителя рекламируемых яркости, хотя рекламируемые значения яркости для того же типа документов рассмотрены существенно варьировались от существенно изгоя к производителю. Рисунок 5 представляет контурный сюжет, основанный на линейной регрессии, показывающей диэлектрическую потерю белой офисной копировальной бумаги на основе рекламируемой яркости производителя и содержания макулатуры (% PCW) анализов. Данные свидетельствуют о том, что потеря диэлектрической также чувствительна к оптическим осветлителям и другим добавкам, которые различные производители используют для получения рекламируемой яркости.

Figure 1
Рисунок 1: Изменения в факторе качества полости (уравнение 1) в качестве функции образца вставленного объема, Vx, для нескольких образцов: 25% -(красные треугольники), 50% (синие круги) и 100% образцы хлопчатобумажной бумаги (зеленые квадраты), соответственно . Склон участков представляет собой диэлектрической потери, для каждого образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 2
Рисунок 2: Сравнение диэлектрической реакции по полосе угол (0 ", 45", 60 ", и 90") для девственной "As-Received" синий 24-фунтовый офисных документов до (зеленые круги) и после УФ-выцветания для 169 ч (красные квадраты). Бары ошибок представляют собой стандартное отклонение по крайней мере пяти индивидуальных измерений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 3
Рисунок 3: Dielectric потери профилей хлопкосодержащих облигаций бумажных образцов, содержащих различные количества хлопка разрезать на 60 "полос. Бары ошибок представляют собой стандартное отклонение по крайней мере пяти индивидуальных измерений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 4
Рисунок 4: Сравнение диэлектрической реакции 100% бумаги хлопка связи в изменении влажности окружающей среды, показывая, что dielectric потеря, как представляется, более воспроизводимый при более высокой относительной влажности окружающей среды. Бары ошибок представляют собой стандартное отклонение по крайней мере пяти индивидуальных измерений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 5
Рисунок 5: Контурный участок, основанный на линейной регрессии подходят, показывая ожидаемую dielectric потерю белой бумаги офисного копировального на основе производителя рекламируемых яркости и переработанных содержание макулатуры (% PCW) анализов. Данные свидетельствуют о том, что dielectric потери также чувствительны к оптических осветители и другие добавки различных производителей использовать для получения рекламируемой яркости. Данные, использованные в этом рисунке, были собраны с помощью тест-полосок на 60 градусов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 6
Рисунок 6: Определение относительного возраста бумаги 30% после потребления отходов (PCW) рециркулированных и девственных (0% PCW) листов одного и того же производителя, вес основы, и оттенок через искусственное старение в течение 169 часов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 7
Рисунок 7: Дифференциация бумаг, изготовленных из различных волоконных смесей через диэлектрические потери по сравнению с процентом неотбеленных крафта хвойных пород (UBSK) древесного волокна. Хлопок - 100% хлопок; Бамбук-Хлопок - 90% бамбука/10% хлопка; СУБСК - 80% шалфея/20% UBSK; КУБСК - 60% какао-шелуха/40% UBSK. Измерения выполняются при 32% относительной влажности. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Мы показали в другом месте, что наличие содержания лигнина волокон значительно изменить диэлектрическое поведение изготовленных бумаг15. Специализация имеет важное значение не только в тестировании современных работ, но и представляет большой интерес в изучении исторических работ, которые были преимущественно изготовлены из недревесных растительных источников, таких как бамбук, конопля, лен и папирус. Как показано на рисунке 7, наша техника может различать недревесные растительные источники (100% хлопчатобумажной бумаги против 90% бамбука / 10% хлопчатобумажной бумаги). Это согласуется с предыдущей работой с использованием других диэлектрических спектроскопических методов, чтобы различать очищенные формы растений, бактериальных, животных и восстановленных целлюлозно-бумажной и между белой таянной бумагой и газетной бумагой, которые производятся с различные типы древесной целлюлозы с использованием различных процессов6,26,27. Таким образом, диэлектрические профили потерь могут подтвердить морфологические различия в целлюлозных цепях, происходящих из различных видов растительных волокон и смесей растительных волокон. Протокол и результаты, представленные в настоящем документе, основаны на допросе образца, вырезанного при 60 градусах по отношению к направлению бумаги на 90 градусов. Этот подход является новым для анализа образцов документов; в настоящее время измерения физических свойств бумаги выполняются под ортогональными углами вдоль так называемого машинного (90") и поперечного (0 градусов) направлений. Мы обнаружили, в ходе экспериментов, что угол 60 "обеспечивает лучшую дискриминацию на основе поляризации этих материалов между широким спектром промышленно изготовленных образцов, чем 0 ", 45" и 90 "ориентации для всех целей, обсуждаемых в эта статья: видообразование, определение относительного возраста и определение содержания клетчатки PCW.

Резонансная диэлектрическая спектроскопия полости предоставляет бумажным ученым мощный инструмент для различную различную работу образцов бумаги. Определение относительного возраста бумаги и выявление и количественная оценка содержания клетчатки PCW в бумаге возможны с помощью этого метода, поскольку обе проблемы коренятся в деградации целлюлозного полимера. Деградация целлюлозного полимера изменяет степень полимеризации и окружающей среды, в которую адсорбируется вода, и, в конечном счете, количество поляризоваемости листа28,29,30. Термическая деградация ускоряет и увеличивает степень гидролизного и окислительного повреждения полимера, а количество полной деградации листа бумаги также зависит от составных материалов в листе или документе. Вторичные волокна подвергаются как химической, так и физической деградации, так как они могут подвергаться множественным итеративным циклам отбеливания при температурах от 60 до 80 градусов по Цельсию после переноса механических измельчения и измельчения механизмов повторного измельчения31 . Эти процессы делают вторичные волокна короче, чем девственные волокна, а также химически деградации вторичных волокон. Еще одним следствием процесса переработки и источником деградации вторичных волокон является хорнификация, или аннулирование, сжатие и упрочнение целлюлозного полимера, тем самым изменяя морфологию полимерной цепи и окружающей среды, в которой вода должна быть адсорбируется32. Потеря hemicelluloses из-за переработки также отличает девственница от переработанного содержания волокна33,34,35.

Насколько нам известно, неразрушающие, бесконтактные методы, такие как микроволновая полость, не были использованы для определения составных видов волокон или наличия и количества вторичного волокна в бумажном листе. Вторичное содержание волокна в настоящее время сертифицировано с помощью методов судебно-бухгалтерского учета сторонними аудиторскими организациями36,37. Исторически сложилось так, что аналитические методы идентификации и количественной оценки вторичного волокна на бумаге были хорошо восприняты, поскольку они, как представляется, не обладают необходимой точностью, требуемой сообществом производителей бумаги (т.е. в лучшем случае, точностью 50% от рекламируемой претензии)38,39. Аналогичным образом, традиционные протоколы бумажного тестирования, элементарный анализ и изотопный анализ коммерчески доступных белых офисных документов не смогли отличить какой-либо статистической достоверностью между документами, имеющими содержание девственных и вторичных волокон 40,41,42. Методы определения возраста бумаги, такие как датировка Carbon-14, также являются трудоемкими и разрушительными и не могут быть выполнены с какой-либо разумной точностью на современных образцах. Резонансный метод диэлектрической спектроскопии полости, который мы продемонстрировали здесь, достаточно универсален, чтобы соответствовать и превышать метрологические пределы метода анализа волокон TAPPI T 401. Наша работа показывает, что бесконтактная, на месте техника хорошо подходит для характеристики материалов, основанных на типах и количествах целлюлозы полимера они содержат, а также уровень и типы деградации опытных целлюлозного полимера, независимо если эта деградация присутствует из-за возраста (естественного или ускоренного) или через наличие вторичного волокна. До сих пор мы не изучали листы рук или другие виды бумаг ручной работы и поэтому не можем комментировать влияние ориентации выборки на бумаги, которые не производятся в промышленных производствах. Не обязательно выполнять определение влажности образцов бумаги (которая выполняется в лабораторной печи при температуре 105 градусов по Цельсию), так как разрешительные измерения, по сути, служат прокси для определения содержания влаги43. Температура и влажность действительно способствуют измеренным значениям, и важно сравнить образцы, проанализированные в тех же условиях окружающей среды.

Наиболее важные шаги в протоколе, представленные в этой работе, включают точное сопоставление проб тест-полосок с объемом используемой микроволновой полости. Тем не менее, другие микроволновые полости и держатели образцов могут быть разработаны, чтобы иметь возможность допрашивать большие объемы выборки без необходимости калечить образец для выполнения анализа, минуя это экспериментальное ограничение.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Это вклад Национального института стандартов и технологий, и не подлежит авторскому праву. В настоящем докладе определены определенное коммерческое оборудование, приборы или материалы для адекватного определения экспериментальной процедуры. Такая идентификация не подразумевает рекомендации или одобрения Со стороны Национального института стандартов и технологий или Издательского бюро правительства Соединенных Штатов, а также не означает, что идентифицированные материалы или оборудование обязательно лучшее, что доступно для этой цели. Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Издательское бюро правительства Соединенных Штатов и Национальный институт стандартов и технологий.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , 495-522 (2003).
  8. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , Springer-Verlag. New York. (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , Washington, DC. (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , Charlotte, NC. (2018).
  17. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, USA. In www.keysight.com, ed Keysight Technologies (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics - Part 6-4: Graphene - Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , Elsevier. (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry - Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , Washington, DC. (2014).
  43. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Tags

Инженерия Выпуск 152 Резонансная полость диэлектрическая спектроскопия бумага анализ волокон старение бумаги переработанное содержание
Разработка метода бесконтактной резонансной полости Dielectric Спектроскопические исследования целлюлозной бумаги
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek,More

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter