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Engineering

Développement de méthodes pour les études spectroscopiques diélectriques de cavité séroélectrique sans contact de papier cellulosique

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

Un protocole pour l'analyse non destructive de la teneur en fibres et de l'âge relatif du papier.

Abstract

Les techniques analytiques actuelles pour caractériser l'impression et les substrats d'arts graphiques sont en grande partie ex situ et destructrices. Cela limite la quantité de données qui peuvent être obtenues à partir d'un échantillon individuel et rend difficile la production de données statistiquement pertinentes pour des matériaux uniques et rares. La spectroscopie diélectrique de cavité résonante est une technique non destructive et sans contact qui peut interroger simultanément les deux côtés d'un matériau en feuille et fournir des mesures qui conviennent aux interprétations statistiques. Cela offre aux analystes la possibilité de discriminer rapidement les matériaux drapés en fonction de la composition et de l'historique de stockage. Dans cet article de méthodologie, nous démontrons comment la spectroscopie diélectrique de cavité résonnante sans contact peut être employée pour différencier entre les analytes de papier des compositions variables d'espèces de fibre, pour déterminer l'âge relatif du papier, et pour détecter et quantifier la quantité de déchets post-consommation (PCW) de fibres recyclées dans le papier de bureau fabriqué.

Introduction

Le papier est un produit fabriqué, hétérogène, composé de fibres cellulosiques, d'agents de dimensionnement, de charges inorganiques, de colorants et d'eau. Les fibres de cellulose peuvent provenir d'une variété de sources végétales; la matière première est ensuite décomposée par une combinaison de traitements physiques et/ou chimiques pour produire une pulpe réalisable composée principalement de fibres de cellulose. La cellulose dans le produit de papier peut également être récupérée secondaire, ou fibre recyclée1. La méthode TAPPI T 401, « Analyse de la fibre du papier et du carton », est actuellement la méthode de pointe pour identifier les types de fibres et leurs ratios présents dans un échantillon de papier et est utilisée par de nombreuses communautés2. Il s'agit d'une technique manuelle et colorimétrique qui dépend de l'acuité visuelle d'un analyste humain spécialement formé pour discerner les types de fibres constitutives d'un échantillon de papier. En outre, la préparation de l'échantillon pour la méthode TAPPI 401 est laborieuse et prend beaucoup de temps, nécessitant la destruction physique et la dégradation chimique de l'échantillon de papier. La coloration avec des réactifs spécialement prescrits rend les échantillons de fibres soumis aux effets de l'oxydation, ce qui rend difficile l'archivage d'échantillons pour la conservation ou la banque de spécimens. Ainsi, les résultats de la méthode T 401 du TAPPI sont soumis à l'interprétation humaine et dépendent directement du discernement visuel d'un analyste individuel, qui varie en fonction du niveau d'expérience et de formation de cette personne, ce qui entraîne des erreurs inhérentes. lors de la comparaison des résultats entre et au sein des ensembles d'échantillons. De multiples sources d'imprécision et d'inexactitude sont également présentes3. En outre, la méthode TAPPI est incapable de déterminer la quantité de fibres secondaires ou l'âge relatif des échantillons de papier4,5.

En revanche, la technique de spectroscopie diélectrique de cavité résonante (RCDS) que nous décrivons dans cet article offre des capacités analytiques qui sont bien adaptées pour des examens papier. La spectroscopie diélectrique sonde la dynamique de relaxation des dipoles et des porteurs de charge mobiles dans une matrice en réponse à l'évolution rapide des champs électromagnétiques, tels que les micro-ondes. Il s'agit d'une réorientation de rotation moléculaire, ce qui rend le RCDS particulièrement bien adapté pour examiner la dynamique des molécules dans les espaces confinés, tels que l'eau adsorbed sur les fibres de cellulose imbrées dans une feuille de papier. En utilisant l'eau comme molécule de sonde, RCDS peut simultanément extraire des informations sur l'environnement chimique et la conformation physique du polymère de cellulose.

L'environnement chimique des fibres de cellulose influence l'étendue de la liaison de l'hydrogène avec les molécules d'eau, d'où la facilité de mouvement en réponse aux champs électromagnétiques fluctuants. L'environnement cellulosique est déterminé, en partie, par les concentrations d'hémicellulose et de lignine dans l'analyte de papier. L'hémicellulose est un polymère hydrophile ramifié de pentoses, tandis que la lignine est un polymère hydrophobe, croisé et phénolique. Les quantités d'hémicellulose et de lignine dans une fibre de papier sont une conséquence du processus de fabrication du papier. L'eau adsorbed dans les cloisons de papier entre les sites hydrophiles, et la liaison d'hydrogène dans le polymère de cellulose, particulièrement avec les molécules d'eau adsorbées, influence le niveau de liaison croisée dans la structure de cellulose, le niveau de polarisation, et l'architecture des pores dans le polymère de cellulose5. La réponse diélectrique totale d'un matériau est une somme vectorielle de tous les moments dipole dans le système et peut être distinguée par spectroscopie diélectrique par l'utilisation des théories moyennes efficaces6,7. De même, la capacité d'un matériau diélectrique est inversement proportionnelle à son épaisseur; par conséquent, la spectroscopie diélectrique de cavité résonante est idéale pour étudier la reproductibilité d'épaisseur d'échantillon-à-échantillon des matériaux ultra-minces de film tels que le papier8,9,10. Bien qu'il existe un ensemble important de travaux relatifs à l'utilisation de techniques de spectroscopie diélectrique pour étudier les produits du bois et de la cellulose, la portée de ces études a été limitée aux questions de manufacturabilité du papier11,12 ,13. Nous avons profité de la nature anisotrope du papier pour démontrer l'application de RCDS à l'essai du papier au-delà de l'humidité et des propriétés mécaniques14,15,16 et pour montrer qu'il donne données numériques qui peuvent être utilisées dans les techniques d'assurance de la qualité telles que les études de capacité de jauge et le contrôle des processus statistiques en temps réel (CPS). La méthode a également des capacités médico-légales inhérentes et peut être utilisée pour confronter quantitativement les préoccupations de durabilité environnementale, soutenir les intérêts économiques et détecter les documents modifiés et contrefaits.

Théorie et technique de spectroscopie diélectrique de cavité résonante (RCDS)
RCDS est l'une des nombreuses techniques de spectroscopie diélectrique disponibles17; il a été choisi spécifiquement parce qu'il est sans contact, non-destructeur, et expérimentalement simple par rapport à d'autres méthodes de spectroscopie diélectrique. Contrairement à d'autres techniques analytiques utilisées pour étudier les propriétés du papier, RCDS élimine le besoin d'ensembles de mesures en double pour tenir compte des deux côtés d'une feuille d'échantillon18. La technique de cavité de micro-ondes résonnante a l'avantage d'être sensible à la fois à la conductivité de surface et de vrac. Par exemple, la conductance de surface d'un matériau échantillonest déterminé en suivant un changement dans le facteur de qualité (Q-Factor) de la cavité comme un spécimen est progressivement inséré dans la cavité en corrélation quantitative avec le volume du spécimen18 ,19,20. La conductivité peut être obtenue en divisant simplement la conductance de surface par l'épaisseur du spécimen. La conductance de surface d'un matériau mince et feuilleté comme le papier fonctionne comme un proxy pour le profil diélectrique d'un matériau à l'essai (MUT), car il est directement proportionnel à la perte diélectrique, ' de la MUT18,19, 20. La perte de diélectricité est une indication de la quantité de chaleur dissipée par un matériau diélectrique lorsqu'un champ électrique est appliqué à travers elle; les matériaux avec une plus grande conductance auront une valeur de perte diélectrique plus élevée que les matériaux moins conducteurs.

Expérimentalement, la perte diélectrique, ' ' associé à la surface du spécimen est extraite du taux de diminution du facteur de qualité de résonance de cavité (Q) (c.-à-d., perte d'énergie), avec le volume croissant de spécimen19. Le Q est déterminé à la fréquence résonnante f de la largeur de 3 dB,f, du pic résonant à la fréquence résonnante f, Q f/ f. Cette relation est quantitativement corrélée avec la pente Equation 1 de la ligne donnée par l'équation 1 ci-dessous, où représente Equation 2 la différence de la réciprocité du facteur Q du spécimen du facteur Q de la cavité vide, est le rapport du volume de le spécimen inséré au volume de la cavité vide, et l'interception de la ligne, b », explique le champ non uniforme dans le spécimen, comme le montre la figure 119.

Equation 3(Équation 1)

Dans cet article, nous illustrons l'utilité large de cette technique en déterminant les rapports des espèces de fibre (spéciation), en déterminant l'âge relatif des papiers naturellement et artificiellement vieillis, et en quantifiant la teneur en fibres recyclées du copieur de bureau blanc analytes papier. Alors que la technique RCDS peut être appropriée pour étudier d'autres sujets, tels que les questions de vieillissement dans l'isolation du papier dans les appareils électriques, de telles études sont en dehors de la portée des travaux actuels, mais serait intéressant de poursuivre à l'avenir.

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Protocol

1. Configuration des matériaux

  1. Enregistrez tous les renseignements sur la fabrication fournis avec la rame de papier (p. ex., poids de base, contenu DE PCW annoncé par le fabricant et luminosité annoncée du fabricant).
  2. Prendre en moyenne dix mesures d'épaisseur le long d'une feuille de la rame, à l'aide d'un étrier.
  3. Identifiez la machine et croisez les directions de la feuille (c.-à-d. que la direction de la machine est la dimension longue).
  4. À l'aide d'un protracteur identifier et couper le papier le long de l'angle de bande désiré entre la machine et les directions croisées.
  5. À l'aide d'un coupeur rotatif, trancher les bandes d'essai de 0,5 cm de large sur 8 cm de long dans l'orientation cible de l'échantillon.
  6. Étiqueter les échantillons d'une extrémité et entreposer entre les diapositives de microscopie en verre. Conserver jusqu'à ce que les tests soient effectués dans l'atmosphère azotée.
    REMARQUE : Il est conseillé de porter des gants et d'effectuer la manipulation avec des pinces pour éviter de froisser et/ou de contaminer les échantillons de papier.

2. Test accéléré de fondu de papier

REMARQUE : Les échantillons de papier sont vieillis sous la lumière UV à une température élevée à l'humidité ambiante du laboratoire. Le vieillissement est effectué à l'aide d'une chambre d'altération accélérée équipée d'ampoules UVA de 340 nm, à un irradiance de 0,72 W/m2 à 50 oC pour 169 h, en suivant le protocole suivant.

  1. Calibrer les capteurs UV, en exécutant la routine de radiomètre d'étalonnage préprogrammée dans la chambre d'altération accélérée basée sur les UV.
  2. Calibrer les capteurs de température en exécutant le programme de température du panneau de calibre P4 préprogrammé dans la chambre d'altérage.
  3. Mesurez la couleur pré-post-vieillissement des échantillons de papier à l'aide d'un spectrophotomètre portatif fonctionnant dans la plage d'ondes visibles de 400 nm à 800 nm.
  4. Sélectionnez les cycles d'essai standard appropriés préprogrammés dans la chambre d'altération.
  5. Monter des feuilles entières de papiers d'essai sur le panneau plat (en option, monter une feuille de chaque côté du panneau plat).
  6. Attachez les panneaux plats aux supports d'échantillon avec des anneaux de claquement, poussant les anneaux confortablement contre le panneau.
  7. Installez les supports de panneau avec la goupille d'arrêt vers le bas.
  8. Fixez les blancs en aluminium pour monter dans les supports de panneau pour la condensation.
  9. Pour une exposition uniforme, repositionner les échantillons d'essai (au moins cinq fois) pendant le cycle d'essai.
  10. Mesurez la couleur post-vieillissement des échantillons de papier à l'aide d'un spectrophotomètre portatif.
  11. Couper les bandes d'échantillons des échantillons de papier vieilli pour s'adapter à la cavité résonnante. La zone typique du spécimen est de 0,5 cm (largeur) x 8 cm (longueur).
    REMARQUE : Pour ces tests, nous utilisons du papier de bureau de 90 g/m (gsm) (gsm) (gsm) (24 lb) produit commercialement de deux compositions différentes : les fibres vierges et 30 % recyclées (c.-à-d. 0 % et 30 % de déchets post-consommation [PCW] de fibres recyclées, respectivement).

3. Configuration de l'équipement et prise de mesures de cavité résonnante

REMARQUE : Le dispositif d'essai de cavité résonant se compose d'un guide d'onde rectangulaire WR-90 standard rempli d'air. La cavité a une fente de 10 mm x 1 mm usinée au centre pour l'insertion de spécimens. Le guide d'ondes est terminé sur les deux extrémités par le WR-90 pour câliner les adaptateurs qui relient la cavité à un analyseur de réseau micro-ondes par câbles coaxiaux semi-rigides. Les adaptateurs d'accouplement sont presque polarisés en ce qui concerne l'angle de polarisation du guide d'ondes, ce qui crée des discontinuités d'impédance pointues aux deux extrémités du guide d'ondes et, par conséquent, aux parois de cavité. L'angle de polarisation est d'environ 87 degrés, ce qui est suffisant pour atteindre une charge de puissance optimale dans la cavité tout en maximisant le facteur de qualité. Le facteur de qualité, Q0, et la fréquence de résonance, f0, de la cavité vide au troisième mode de résonance impair TE103 à laquelle nous faisons les mesures sont 3.200 et 7.435 GHz respectivement. Les mesures sont effectuées dans des conditions ambiantes de laboratoire en suivant le protocole énuméré ci-dessous.

  1. Enregistrez la température et l'humidité relative et prenez la lecture initiale du facteur de qualité Q0, et la fréquence de résonance f0 de la cavité vide.
  2. Placez le spécimen fixé dans le support de l'échantillon au-dessus de la fente au centre de la cavité. Pendant les mesures, le spécimen est inséré dans la cavité à travers cette fente en étapes d'augmentation du volume Vxh x w 't, où hx est la longueur du spécimen inséré dans la cavité, et w et t sont la largeur du spécimen et l'épaisseur respectivement.
  3. À l'aide de l'étrier Vernier sur la monture de l'échantillon, insérez l'échantillon dans la cavité par des incréments de50 m et prenez des lectures du facteur de qualité et de la fréquence de résonance à chaque étape jusqu'à ce que l'échantillon ait été abaissé de 10 mm (1 cm) dans la cavité.
  4. Retirez l'échantillon de l'intérieur par les mêmes incréments de 50 m et prenez des lectures du facteur de qualité et de la fréquence de résonance jusqu'à ce que l'échantillon ait été entièrement rétracté.
  5. Entreposez l'échantillon entre les lames de verre et retournez-les dans l'atmosphère azotée.
  6. La perte diélectrique, de l'échantillon de papier, est obtenue à partir de la pente de la perturbation (équation 1). En option, la constante diélectrique, peut être obtenue à partir de la mesure Vx, et la fréquence résonnante fx en résolvant les équations de perturbation pour (1) comme décrit ailleurs18, 19,20.

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Representative Results

Justification pour choisir l'angle de bande de 60 degrés
L'orientation de coupe de l'échantillon d'essai influe sur l'ampleur de la réponse diélectrique, comme le montre le graphique de la figure 2. Dans les premières expériences, des bandelettes d'essai ont été coupées des angles orthogonaux de la feuille, comme c'est la pratique courante pour mesurer les propriétés physiques dans la science du papier; cependant, les bandes coupées à des angles non orthogonaux le long de la feuille de papier ont fourni la plus grande résolution entre les types de papier, en particulier aux orientations de 45 et 60 degrés15. Cette différence de réponse peut être rationalisée sur la base de l'orientation préférentielle de la chaîne de cellulose, qui s'écarte d'environ 30 à 45 degrés de la normale, dans la structure microfibril de cellulose à l'intérieur des parois cellulaires des plantes vivantes21 ,22. Des études diélectriques sur l'orientation des feuilles de papier fabriquées en usine ont montré que le long du fil et des côtés feutrés de la feuille, l'orientation des chaînes de polymère de cellulose est d'environ 30 degrés de la direction de la machine, ce qui correspond à notre désignation de l'orientation de 60 degrés le long de la feuille de papier23,24.

Effet des concentrations de fibres de coton sur la perte diélectrique
La figure 3 montre les profils de perte diélectrique des papiers obligataires contenant du coton achetés par le gouvernement fédéral des États-Unis à l'aide de bandes de 60 degrés. Les barres d'erreur représentent l'écart standard des mesures individuelles. Les données démontrent clairement la capacité de la cavité résonante de différencier entre les papiers de liaison de diverses concentrations de fibre de coton. Ceci est compatible avec nos travaux précédents, dans lesquels nous avons utilisé la technique RCDS pour distinguer entre les papiers de différentes concentrations de fibres non-bois dérivées de sources végétales telles que la sauge d'herbes, cosses de cacao, et bambou15.

Impact des conditions environnementales sur les résultats des tests
Il est important de garder le contrôle sur la température et l'humidité en laboratoire pendant l'essai des matériaux. Le papier est naturellement un mélange hygroscopique. Dans notre travail, nous avons constaté que la température a une influence très nominale sur le profil diélectrique d'un échantillon de papier. Cependant, l'humidité relative (RH) du laboratoire exerce une influence beaucoup plus grande sur les résultats. La figure 4 compare les résultats des tests de papier obligataire 100 % cotonnier obtenu s'établissant respectivement à 46 % de RH et 49 % de RH. En général, nous avons obtenu des résultats de perte diélectrique plus reproductibles d'échantillon en échantillon à une humidité relative plus élevée. Par conséquent, il est conseillé de tester des échantillons de papier dans des conditions environnementales bien contrôlées pour permettre des comparaisons d'échantillons.

Age relatif du papier
La technique RCDS a une utilité incroyable au-delà de la spéciation. Nous avons démontré dans nos autres travaux la capacité de la cavité résonante de distinguer entre les papiers de liaison de coton d'âge relatif du même contenu fabriqués à 40 ans d'intervalle. Les échantillons de papier plus anciens présentent des valeurs de perte diélectriques moyennes inférieures à celles des papiers plus récents, ce qui suggère la perte de polarisation résultant de la dégradation du polymère de cellulose25.

Nos expériences sur des analytes de papier vieillis artificiellement démontrent également des différences claires entre les expériences de décoloration de la lumière avant et après UV sur les papiers vierges (0% PCW) et (30% PCW). Comme le montre la figure 6, après 169 h de vieillissement accéléré par les UV, la dégradation du polymère de cellulose est perceptible puisque les valeurs moyennes de perte diélectrique ont diminué pour les variétés vierges et recyclées. Il est à noter que la technique peut distinguer entre les matériaux vierges et recyclés, même après la période de vieillissement accéléré25.

Contenu de fibre récupérédes des papiers blancs de bureau
Nous avons compilé les données sur les pertes diélectriques sur les papiers de bureau blanc de plusieurs fabricants comportant des pourcentages variables de luminosité annoncée (principalement en raison d'additifs propriétaires) et de contenu recyclé PCW. Il semble y avoir une certaine relation encore à comprendre entre la teneur en fibres recyclées et la luminosité annoncée de l'analyte papier. En général, dans les cohortes de papiers de même qualité, la perte diélectrique moyenne est décédée avec l'augmentation de la luminosité annoncée du fabricant, bien que les valeurs de luminosité annoncées pour le même type de papiers examinés variaient considérablement de fabricant à fabricant. La figure 5 présente une parcelle de contour basée sur une régression linéaire montrant la perte diélectrique du papier copieur blanc de bureau basé sur la luminosité annoncée du fabricant et la teneur en papier recyclé de déchets recyclés (% PCW) des analytes. Les données suggèrent que la perte diélectrique est également sensible aux éclaircissants optiques et autres additifs que les différents fabricants utilisent pour obtenir la luminosité annoncée.

Figure 1
Figure 1: Changements dans le facteur de qualité de lacavité (équation 1) en tant que fonction du spécimen inséré volume, Vx, pour plusieurs spécimens: 25%-(triangles rouges), 50% (cercles bleus) et 100% échantillons de papier de coton bond (carrés verts), respectivement . La pente des parcelles représente la perte diélectrique, pour chaque échantillon. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2: Comparaison de la réponse diélectrique par angle de bande (0, 45, 60 et 90 degrés) pour les papiers de bureau bleus vierges de 24 lb avant (cercles verts) et après la décoloration des UV pendant 169 h (carrés rouges). Les barres d'erreur représentent l'écart standard d'au moins cinq mesures individuelles. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3: La perte de diélectrique dresse le profil desspécimens de papier obligataire contenant du coton contenant différentes quantités de coton découpés en bandes de 60 degrés. Les barres d'erreur représentent l'écart standard d'au moins cinq mesures individuelles. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4: Comparaison de la réponse diélectrique du papier de liaison 100% coton dans l'évolution de l'humidité ambiante, montrant que la perte diélectrique semble être plus reproductible à une humidité ambiante relative plus élevée. Les barres d'erreur représentent l'écart standard d'au moins cinq mesures individuelles. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
Figure 5: Une parcelle decontour, basée sur une régression linéaire, montrant la perte diélectrique prévue de papier copieur de bureau blanc basé sur la luminosité annoncée du fabricant et la teneur en papier recyclé (% PCW) des analytes. Les données suggèrent que la perte diélectrique est également sensible aux éclaircissants optiques et aux autres additifs que divers fabricants utilisent pour obtenir la luminosité annoncée. Les données utilisées dans ce chiffre ont été recueillies à l'égard de bandes d'essai de 60 degrés. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 6
Figure 6 : Détermination de l'âge relatif du papier de 30 % de déchets post-consommation (PCW) recyclés et vierges (0 % DE PCW) des feuilles du même fabricant, du poids de base et de la teinte par le vieillissement artificiel pendant 169 heures. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 7
Figure 7 : Différenciation des papiers fabriqués à partir d'une variété de mélanges de fibres par perte diélectrique par rapport au pourcentage de fibres d'arbres kraft de bois mou non blanchies (UBSK). Coton 100% coton; Bambou-Coton - 90% coton/10% de coton; SUBSK - 80% Sage/20% UBSK; CUBSK - 60% Enveloppe de cacao/40% UBSK. Mesures effectuées à 32% d'humidité relative. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Discussion

Nous avons montré ailleurs que la présence de la teneur en lignine des fibres modifie considérablement le comportement diélectrique des papiers manufacturés15. La spéciation n'est pas seulement importante dans l'essai de QA/QC des papiers modernes mais d'un grand intérêt dans l'étude des papiers historiques qui ont été principalement fabriqués à partir de sources végétales non-bois, telles que le bambou, le chanvre, le lin, et le papyrus. Comme le montre la figure 7, notre technique permet de distinguer les sources végétales non en bois (100% de papier de coton contre 90% de bambou / 10% de papier de coton). Ceci est compatible avec les travaux antérieurs utilisant d'autres techniques spectroscopiques diélectriques pour distinguer entre les formes purifiées de plantes, bactériennes, animales et reconstituées celluloses et entre le papier tissé blanc et le papier journal qui sont fabriqués avec différents types de pâte de bois en utilisant différents procédés6,26,27. Ainsi, les profils de perte diélectrique peuvent confirmer les différences morphologiques dans les chaînes de cellulose provenant de différentes espèces de fibres végétales et de mélanges d'espèces de fibres végétales. Le protocole et les résultats présentés dans le présent document reposent sur l'interrogatoire de l'échantillon coupé à 60 degrés par rapport à la direction de la machine (90 degrés) du papier. Cette approche est nouvelle pour l'analyse des échantillons sur papier; actuellement, les mesures des propriétés physiques du papier sont effectuées à angle orthogonal le long de ce que l'on appelle la machine (90 degrés) et les directions transversales (0 o) . Nous avons constaté, par l'expérimentation, que l'angle de 60 degrés offre la meilleure discrimination fondée sur la polarisation de ces matériaux entre un large éventail d'échantillons fabriqués industriellement que les orientations de 0, 45 et 90 degrés pour toutes les fins examinées dans cet article : spéciation, détermination de l'âge relatif, et détermination de la teneur en fibre de PCW.

La spectroscopie diélectrique de cavité résonnante fournit aux scientifiques de papier un outil puissant pour distinguer entre les échantillons de papier. La détermination de l'âge relatif du papier et l'identification et la quantification de la teneur en fibres PCW dans le papier sont possibles avec cette technique parce que les deux problèmes sont enracinés dans la dégradation du polymère de cellulose. La dégradation du polymère de cellulose modifie le degré de polymérisation et l'environnement dans lequel l'eau est adsorbed et finalement la quantité de polarisation de la feuille28,29,30. La dégradation thermique accélère et amplifie l'étendue de l'hydrolyse et des dommages oxydatifs au polymère, et la quantité de dégradation totale de la feuille de papier est également influencée par les matériaux constitutifs dans la feuille ou le document. Les fibres secondaires subissent une dégradation chimique et physique, car elles peuvent être soumises à de multiples cycles de blanchiment itératif à des températures allant de 60 à 80 oC après avoir enduré les mécanismes mécaniques de hachage et de déchiquetage de la repulpage31 . Ces processus rendent les fibres secondaires plus courtes que les fibres vierges, ainsi que chimiquement dégrader les fibres secondaires. Une autre conséquence du processus de recyclage et de la source de dégradation des fibres secondaires est la hornification, ou l'annexion, le rétrécissement et le durcissement du polymère de cellulose, modifiant ainsi la morphologie de la chaîne de polymères et de l'environnement dans lequel l'eau doit être adsorbed32. La perte d'hémicelluloses due au recyclage différencie également vierge de la teneur en fibres recyclées33,34,35.

Au meilleur de notre connaissance, des méthodes non destructrices et sans contact telles que la cavité micro-ondes, n'ont pas été employées pour déterminer l'espèce constitutive de fibre ou la présence et la quantité de fibre secondaire dans une feuille de papier. Le contenu secondaire en fibre est actuellement certifié par des méthodes de juricomptabilité par des organisations d'audit tierces36,37. Historiquement, les méthodes analytiques d'identification et de quantification de la fibre secondaire dans le papier ont été bien accueillies parce qu'elles ne semblent pas avoir l'exactitude requise par la communauté de la fabrication du papier (c.-à-d. au mieux, une précision de 50% de la réclamation annoncée)38,39. De même, les protocoles traditionnels d'essai papier, l'analyse élémentaire et l'analyse isotopique des documents de bureau blanc disponibles dans le commerce n'ont pas été en mesure de faire la distinction avec une quelconque confiance statistique entre les papiers de teneur en fibres vierges et secondaires. 40,41,42. Les méthodes pour déterminer l'âge du papier, comme la datation au carbone-14, sont également laborieuses et destructrices et ne peuvent être exécutées avec une précision raisonnable sur des échantillons contemporains. La méthode de spectroscopie diélectrique de cavité résonante que nous avons démontrée ici est assez polyvalente pour répondre et dépasser les limites métrologiques de la méthode tapPI T 401 d'analyse de fibre. Nos travaux démontrent que la technique in situ sans contact est bien adaptée pour caractériser les matériaux en fonction des types et quantités de polymère de cellulose qu'ils contiennent, ainsi que du niveau et des types de dégradation ressentis par le polymère de cellulose, quel que soit le niveau et les types de dégradation subis par le polymère de cellulose, indépendamment si cette dégradation est présente en raison de l'âge (naturel ou accéléré) ou par la présence de fibres secondaires. Jusqu'à présent, nous n'avons pas examiné de feuilles à main ou d'autres types de papiers faits à la main et ne pouvons donc pas commenter l'effet de l'orientation de l'échantillon sur les papiers qui ne sont pas fabriqués industriellement. Il n'est pas nécessaire d'effectuer la détermination de l'humidité des échantillons de papier (qui est effectué dans un four de laboratoire à 105 oC) car les mesures de permistivité, essentiellement, servent de substitut pour la détermination de la teneur en humidité43. La température et l'humidité contribuent aux valeurs mesurées, et il est important de comparer les échantillons analysés dans les mêmes conditions environnementales.

Les étapes les plus critiques du protocole présenté dans ce travail consistent à faire correspondre précisément les bandes d'essai de l'échantillon au volume de la cavité micro-ondes utilisée. Cependant, d'autres cavités micro-ondes et les supports d'échantillon peuvent être conçus pour être en mesure d'interroger de plus grands volumes d'échantillons sans avoir besoin de mutiler l'échantillon pour effectuer une analyse, en contournant cette limitation expérimentale.

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Disclosures

Il s'agit d'une contribution du National Institute of Standards and Technology, qui n'est pas assujettie au droit d'auteur. Certains équipements, instruments ou matériaux commerciaux sont identifiés dans le présent rapport afin de spécifier adéquatement la procédure expérimentale. Cette identification n'a pas pour but d'impliquer une recommandation ou une approbation de la part du National Institute of Standards and Technology ou du Government Publishing Office des États-Unis, ni n'implique que les matériaux ou l'équipement identifiés sont nécessairement le meilleur disponible à cette fin. Les auteurs n'ont rien à révéler.

Acknowledgments

Government Publishing Office des États-Unis et le National Institute of Standards and Technology.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Ingénierie Numéro 152 Cavité résonante spectroscopie diélectrique papier analyse de fibres vieillissement du papier contenu recyclé
Développement de méthodes pour les études spectroscopiques diélectriques de cavité séroélectrique sans contact de papier cellulosique
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