Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Metodeutvikling for kontaktløse resonans hulrom dielektrisk spektroskopiske studier av cellulosic Paper

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

En protokoll for ikke-destruktiv analyse av fiber innhold og relativ alder av papir.

Abstract

Den nåværende analytiske teknikker for karakteriserer utskrift og grafisk kunst underlag er i stor grad ex situ og destruktive. Dette begrenser mengden data som kan fås fra en individuell prøve, og gjør det vanskelig å produsere statistisk relevante data for unike og sjeldne materialer. Resonans hulrom dielektrisk spektroskopi er en ikke-destruktiv, kontaktløse teknikk som kan samtidig avhøre begge sider av en sheeted materiale og gi målinger som er egnet for statistiske tolkninger. Dette gir analytikere muligheten til raskt å diskriminere mellom sheeted materialer basert på komposisjon og lagring historie. I denne metodikken artikkelen viser vi hvordan kontaktløse resonans hulrom dielektrisk spektroskopi kan brukes til å skille mellom papir analytter av varierende fiber arter komposisjoner, for å bestemme den relative alder av papiret, og for å oppdage og kvantifisere mengden av post-forbruker avfall (PCW) resirkulert fiber innhold i produsert kontorpapir.

Introduction

Papir er et sheeted, heterogene, produsert produkt bestående av cellulosic fibre, dimensjonering agenter, uorganiske fyllstoffer, fargestoffer, og vann. Cellulose fibrene kan stamme fra en rekke plante kilder; råstoff blir deretter brutt ned gjennom en kombinasjon av fysiske og/eller kjemiske behandlinger for å produsere en gjennomførbar cellulose bestående hovedsakelig av cellulose fibre. Den cellulose i papir produktet kan også gjenopprettes sekundære, eller resirkulert fiber1. Den TAPPI Method T 401, "fiber analyse av papir og papp," er i dag State of the art metode for å identifisere fiber typer og deres prosenter til stede i en papir prøve og benyttes av mange lokalsamfunn2. Det er en manuell, fargemetrisk teknikk avhengig av synsskarphet av en spesielt utdannet menneskelig analytiker å skjelne konstituerende fibertyper av en papir prøve. Videre er prøven forberedelse til TAPPI 401 metoden arbeidskrevende og tidkrevende, krever fysisk ødeleggelse og kjemisk degradering av papir prøven. Farging med spesielt foreskrevet reagenser gjengir fiber prøver underlagt virkningene av oksidasjon, noe som gjør det vanskelig å arkivere prøver for bevaring eller prøve banktjenester. Dermed resultatene fra TAPPI Method T 401 er gjenstand for menneskelig tolkning og er direkte avhengig av den visuelle dømmekraft av en individuell analytiker, som varierer basert på at individets nivå av erfaring og opplæring, fører til iboende feil Når du sammenligner resultater mellom og innenfor prøve settene. Flere kilder til upresisjonsverdier og unøyaktigheter er til stede i tillegg3. I tillegg er TAPPI-metoden ikke i stand til å bestemme mengden av sekundær fiber eller den relative alder av papir prøver4,5.

I kontrast, resonans hulrom dielektrisk spektroskopi (JORDFEILBRYTERE) teknikken vi beskriver i denne artikkelen tilbyr analytiske evner som er velegnet for papir undersøkelser. Dielektrisk spektroskopi sonder avslapning dynamikken i dipoler og mobile lade bærere innen en matrise som svar på raskt skiftende elektromagnetiske felt, for eksempel mikrobølgeovner. Dette innebærer molekylær rotasjons nyorientering, noe som gjør JORDFEILBRYTERE spesielt velegnet til å undersøke dynamikken i molekyler i trange rom, slik som vann adsorberes på cellulose fibrene imbedded i et papirark. Ved å bruke vann som sonde molekyl, kan JORDFEILBRYTERE samtidig trekke ut informasjon om det kjemiske miljøet og fysisk konformasjon av cellulose polymer.

Den kjemiske miljø av cellulose fibre påvirker omfanget av hydrogen binding med vannmolekyler, derav enkel bevegelse som svar på den varierende elektromagnetiske felt. Cellulosic miljøet bestemmes delvis av konsentrasjonen av hemicellulose og lignin i papir analytt. Hemicellulose er en hydrofile pentoses, mens lignin er en hydrofobe, tverrbundet, fenoliske polymer. Mengden av hemicellulose og lignin i et papir fiber er en konsekvens av papir-Making prosessen. Adsorberes vann i papir partisjoner mellom hydrofile områder, og hydrogen binding i cellulose polymer, spesielt med adsorberes vannmolekyler, påvirker nivået av kryss-linking innenfor cellulose strukturen, nivået på polarizability, og arkitekturen av porene i cellulose polymer5. Den totale dielektrisk responsen av et materiale er en vektor summen av alle dipol øyeblikkene i systemet og kan skilles via dielektrisk spektroskopi gjennom bruk av effektive medium teorier6,7. Tilsvarende er kapasitans av et dielektrisk materiale omvendt proporsjonal med tykkelsen; Derfor er resonans hulrom dielektrisk spektroskopi ideelt å studere prøve-til-sample tykkelse reproduserbarhet av ultra-tynne filmer materialer som papir8,9,10. Mens det er en betydelig mengde arbeid knyttet til bruk av dielektrisk spektroskopi teknikker for å studere tre og cellulose produkter, omfanget av disse studiene har vært begrenset til papir Manufacturability problemer11,12 ,13. Vi har utnyttet den Anisotrop natur papir for å demonstrere anvendelsen av jordfeilbrytere til å teste papir utover fukt og mekaniske egenskaper14,15,16 og for å vise at det gir numeriske data som kan brukes i kvalitetssikrings teknikker som måler evne studier og sanntids statistisk prosesskontroll (SPC). Metoden har også iboende rettsmedisinske evner og kan brukes til å kvantitativt konfrontere miljømessige bærekraft bekymringer, støtte økonomiske interesser, og oppdage endrede og falske dokumenter.

Resonans hulrom dielektrisk spektroskopi (JORDFEILBRYTERE) teori og teknikk
JORDFEILBRYTERE er en av flere dielektrisk spektroskopi teknikker tilgjengelig17; Det ble valgt spesielt fordi det er ikke-kontakt, ikke-destruktiv, og eksperimentelt enkel i forhold til andre metoder for dielektrisk spektroskopi. I motsetning til andre analytiske teknikker som brukes til å studere egenskapene til papir, eliminerer JORDFEILBRYTERE behovet for dupliserte sett med målinger for å gjøre rede for de to sidene av et eksempel ark18. Den resonans mikrobølgeovn hulrom teknikken har fordelen av å være følsom for både overflaten og bulk ledningsevne. For eksempel bestemmes overflate konduktans av et Prøvemateriale ved å spore en endring i kvalitets faktoren (Q-Factor) i hulrommet som en prøve blir gradvis satt inn i hulrommet i kvantitativ korrelasjon med prøven volum18 ,19,20. Ledningsevne kan oppnås ved å dele overflaten konduktans av prøven tykkelse. Overflaten konduktans av et tynt, sheeted materiale som papir fungerer som en proxy for dielektrisk profilen til et materiale under test (MUT), som det er direkte proporsjonal med dielektrisk tap, ε ", av MUT18,19, 20. dielektrisk tap er en indikasjon på hvor mye varme som er borte av en dielektrisk materiale når et elektrisk felt påføres over det; materialer med større konduktans vil ha en høyere dielektrisk tap verdi enn mindre ledende materialer.

Eksperimentelt, den dielektrisk tap, ε ", assosiert med prøven overflate er utvunnet fra frekvensen av reduksjon av hulrom resonans kvalitetsfaktor (Q) (dvs. energitap), med økende volum av prøven19. Q bestemmes på resonans frekvens f fra 3 DB bredde, Δf, av resonans peak på resonans frekvens f, Q = Δf /f. Denne relasjonen er kvantitativt korrelert med skråningen av linjen gitt av ligningen 1 nedenfor, Equation 1 der representerer differansen av den gjensidige av q-faktoren av prøven fra Q-faktoren av tomme hulrom, Equation 2 er forholdet mellom volumet av den innsatte prøven til volumet av det tomme hulrommet, og linjen skjæringspunkt, b ", står for ikke-uniform feltet i prøven, som vist i figur 119.

Equation 3(Formel 1)

I denne artikkelen illustrerer vi den brede nytten av denne teknikken ved å bestemme prosenter av fiber arter (artsdannelse), bestemme den relative alder av naturlig og kunstig alderen papirer, og kvantifisere resirkulert fiber innhold av hvite kontor kopimaskin papir analytter. Mens JORDFEILBRYTERE teknikken kan være egnet for å studere andre emner, for eksempel aldring problemer i papir isolasjon i elektrisk kraft apparat, slike studier er utenfor omfanget av dagens arbeid, men ville være interessant å forfølge i fremtiden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. oppsett av materialer

  1. Noter all produksjonsinformasjon som følger med papir pakken (f.eks. basis vekt, produsentens annonserte PCW-innhold og produsentens annonserte lysstyrke).
  2. Ta et gjennomsnitt på ti tykkelse målinger langs et ark fra ream, ved hjelp av en tykkelse.
  3. Identifiser maskinen og kryss retningene på arket (dvs. at maskin retningen er den lange dimensjonen).
  4. Ved hjelp av en transportør identifisere og klippe papiret langs ønsket stripe vinkelen mellom maskinen og kryss retninger.
  5. Ved hjelp av en roterende kutter, Slice teststrimler 0,5 cm bred med 8 cm lang i mål orientering for prøven.
  6. Label prøver fra den ene enden og lagre mellom glass mikroskopi lysbilder. Oppbevares til testing under nitrogen atmosfære.
    Merk: det er tilrådelig å bruke hansker og utføre håndtering med pinsett for å unngå bretter og/eller forurense papir prøvene.

2. akselerert papir fade testing

Merk: papir prøver er i alderen under UV-lys ved forhøyet temperatur ved laboratorie omgivelsesluft fuktighet. Den aldrende utføres ved hjelp av en akselerert forvitring kammer utstyrt med 340 NM UVA-pærer, på en Irradians av 0,72 W/m2 ved 50 ° c for 169 h, ved å følge følgende protokoll.

  1. Kalibrer UV-sensorene ved å kjøre kalibrerings Radiometer mølle rutine pre-forhåndsprogrammerte i det UV-baserte akselerert forvitring kammeret.
  2. Kalibrer temperatursensorene ved å kjøre P4 kalibrere panelet temperatur programmet pre-forhåndsprogrammerte i forvitring kammeret.
  3. Mål pre-post-aldring fargen på papiret prøvene ved hjelp av en bærbar spektrofotometer som opererer i den synlige bølge området fra 400 nm til 800 NM.
  4. Velg riktig standard testsykluser pre-forhåndsprogrammerte i forvitring kammeret.
  5. Monter hele ark med test papirer på det flate panelet (du kan eventuelt montere ett ark på hver side av det flate panelet).
  6. Fest de flate panelene til prøve holderne med festeringer, og skyv ringene tett inntil panelet.
  7. Monter panel holderne med stopp pinnen.
  8. Fest aluminium blanks å montere i panelet holdere for kondens.
  9. For ensartet eksponering, Omplasser testprøvene (minst fem ganger) under test syklusen.
  10. Mål det stolpe-aging fargen av avisen eksemplar benytter en transportabel spektrofotometer.
  11. Klipp prøve strimlene ut av de aldrende papir prøvene for å passe i hulrommet. Det typiske prøveområdet er 0,5 cm (bredde) x 8 cm (lengde).
    Merk: for disse testene, bruker vi kommersielt produserte fargede 90 g/m2 (GSM) (24 lb) kontorpapir av to forskjellige komposisjoner: jomfru og 30% resirkulert fiber (dvs. 0% og 30% post-forbruker avfall [pcw] resirkulert fiber innhold, henholdsvis).

3. oppsett av utstyr og ta resonans hulrom målinger

Merk: den resonans hulrom testing ligaen består av en luft-fylt standard WR-90 rektangulær waveguide. Hulrommet har en 10 mm x 1 mm-spor som er bearbeidet i midten for innsetting av prøver. Waveguide avsluttes på begge ender av WR-90 til koaksial adaptere som kobler hulrommet med en mikrobølgeovn nettverk analysator via semi-rigid koaksialkabler. Koplingen adaptere er nesten kryss polarisert med hensyn til waveguide polarisering vinkel, noe som skaper skarp impedans avbrudd på begge waveguide ender og følgelig hulrom veggene. Polarisering vinkelen er ca 87 °, som er tilstrekkelig for å oppnå optimal kraft lasting i hulrom samtidig maksimere kvaliteten faktor. Kvaliteten faktor, Q0, og resonans frekvens, f0, av den tomme hulrom på den tredje rare resonans modus te103 hvor vi gjør målingene er 3,200 og 7,435 GHz hhv. Målingene utføres i forhold til Omgivelses laboratorier ved å følge protokollen som er oppført nedenfor.

  1. Registrere temperaturen og relativ luftfuktighet og ta den første lesning av kvalitets faktoren Q0, og resonans frekvens f0 av tomme hulrom.
  2. Plasser prøven festet i prøveholderen over sporet i midten av hulrommet. Under målingene settes prøven inn i hulrommet gjennom dette sporet i trinn på økende volum Vx= hx· w · t, der hx er prøven lengden satt inn i hulrom, og w og t er prøven bredde og tykkelse hhv.
  3. Bruk Vernier-tykkelse på prøve braketten, sett prøven inn i hulrommet ved hjelp av Δhx = 50 μm-trinn og ta målinger av kvalitets faktoren og resonans frekvensen på hvert trinn til prøven har blitt senket 10 mm (1 cm) inn i hulrommet.
  4. Trekk tilbake prøven fra innsiden i samme trinn på 50 μm og ta målinger av kvalitets faktoren og resonans frekvensen til prøven har blitt fullstendig trukket tilbake.
  5. Oppbevar prøven mellom glass lysbilder og returner dem til nitrogen atmosfære.
  6. Den dielektrisk tap, ε ", av papir prøvene er innhentet fra pytt av forstyrrelsene (ligning 1). Alternativt kan dielektrisk konstant, ε ' fås fra den målte Vx, og resonans frekvensen fx ved å løse forstyrrelsene ligninger for (ε ' – 1) som beskrevet i andre steder18, 19,20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Begrunnelse for å velge 60 ° stripe vinkel
Den snitt orientering av testprøven påvirker omfanget av dielektrisk respons, som vist i grafen i figur 2. I innledende eksperimenter, teststrimler ble kuttet fra ortogonale vinkler av arket, som er standard praksis for å måle fysiske egenskaper i papir vitenskap; men strimler kuttet fra ikke-ortogonale vinkler langs papirarket har gitt størst oppløsning mellom papirtyper, spesielt ved 45 ° og 60 ° orientering15. Denne responsen forskjellen kan være rasjonaliserte på grunnlag av fortrinnsrett orientering av cellulose kjeden, som avviker ca 30 °-45 ° fra normal, innenfor cellulose microfibril strukturen inne i celleveggene av levende planter21 ,22. Dielektrisk studier på fiber orientering av fabrikk-produserte papir plater har vist at langs både wire og filt sider av arket, er orienteringen av cellulose polymer kjeder ca 30 ° fra maskinen retning, noe som tilsvarer vår betegnelsen på 60 °-orienteringen langs papirarket23,24.

Effekt av konsentrasjoner av bomulls fiber på dielektrisk tap
Figur 3 viser dielektrisk taps profiler av bomulls papirer anskaffet av amerikanske føderale myndigheter som bruker 60 ° strimler. Feilfeltene representerer standardavviket for de enkelte målingene. Dataene tydelig demonstrere resonans hulrom evne til å skille mellom obligasjons papirer av ulike konsentrasjoner av bomull fiber. Dette er i overensstemmelse med våre tidligere arbeid, der vi brukte JORDFEILBRYTERE teknikken til å skille mellom papirer av varierende ikke-tre fiber konsentrasjoner avledet fra plante kilder som urt salvie, kakao skall, og bambus15.

Virkningen av miljøforhold på testresultater
Det er viktig å opprettholde kontroll over laboratorie temperatur og fuktighet under testing av materialer. Papir er naturlig hygroskopisk blanding. I vårt arbeid fant vi at temperaturen har en svært nominell innflytelse på dielektrisk profilen til en papir prøve. Men den relative luftfuktigheten (RH) av laboratoriet wields en mye større innflytelse på resultatene. Figur 4 sammenligner resultatene av testing 100% bomull Bond papir anskaffet av den føderale regjeringen på 46% rh og 49% RH, henholdsvis. Generelt har vi fått mer reproduserbar prøve-til-sample dielektrisk tap resultater ved høyere relativ luftfuktighet. Derfor er det tilrådelig å teste papir prøver under godt kontrollerte miljøforhold for å muliggjøre prøve sammenligninger.

Relativ alder på papir
Den JORDFEILBRYTERE teknikken har utrolig nytte utover artsdannelse. Vi har vist i våre andre arbeider den resonans hulrom evne til å skille mellom relative alder bomull Bond papirer av samme innhold produsert 40 år fra hverandre. Eldre papir prøver viser lavere gjennomsnittlig dielektrisk tap verdier enn nyere papirer, noe som tyder på tap av polarizability som følge av degradering av cellulose polymer25.

Våre eksperimenter på kunstig alderen papir analytter også demonstrere klare forskjeller mellom før-og etter-UV lys filtrert eksperimenter på både jomfru (0% PCW) og (30% PCW) papirer. Som vist i figur 6, etter 169 h av UV-akselerert aldring, er nedbrytning av cellulose polymer merkes som gjennomsnittlig dielektrisk tap verdier hadde sunket for både jomfru og resirkulert varianter. Det er bemerkelsesverdig at teknikken kan skille mellom jomfru og resirkulert materiale selv etter akselerert aldring periode25.

Gjenvunnet fiber innhold av hvitt kontor papirer
Vi har samlet dielektrisk tap data på hvitt kontor papirer fra flere produsenter med varierende prosenter av annonserte lysstyrke (hovedsakelig på grunn av proprietære tilsetningsstoffer) og PCW resirkulert innhold. Det synes å være noen ennå å bli forstått forholdet mellom resirkulert fiber innhold og den annonserte lysstyrken på papiret analytt. Generelt, i kohorter av papirer av samme kvalitet gjennomsnittlig dielektrisk tap avdøde med økende produsentens annonserte lysstyrke, selv om de annonserte lysstyrkeverdier for samme type papirer undersøkt variert vesentlig fra produsenten. Figur 5 presenterer et kontur plott basert på en lineær regresjon passer som viser dielektrisk tap av hvitt kontor kopipapir basert på produsentens annonserte lysstyrke og resirkulert avfall papir innhold (% pcw) av analytter. Dataene tyder på at dielektrisk tapet er også følsom for optiske brighteners og andre tilsetningsstoffer de ulike produsentene bruker for å få den annonserte lysstyrken.

Figure 1
Figur 1: endringer i hul roms kvalitet faktor (ligning 1) som en funksjon prøven innsatt volum, Vx, for flere eksemplarer: 25%-(røde trekanter), 50% (blå sirkler) og 100% Bond bomull papir prøver (grønne firkanter), henholdsvis . Skråningen av tomter representerer dielektrisk tap, ɛ ", for hver prøve. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: en sammenligning av dielektrisk respons med stripe vinkel (0 °, 45 °, 60 ° og 90 °) for jomfru "AS-mottatt" blå 24-lb kontor papirer før (grønne sirkler) og etter UV-falming for 169 h (røde firkanter). Feilfeltene representerer standardavviket på minst fem individuelle mål. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: dielektrisk tap profiler bomulls inneholder obligasjons papir prøver som inneholder forskjellige mengder bomull skåret i 60 ° strimler. Feilfeltene representerer standardavviket på minst fem individuelle mål. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: en sammenligning av dielektrisk respons på 100% bomull i skiftende omgivelsesluft fuktighet, som viser at det dielektrisk tapet ser ut til å være mer reproduserbar ved høyere relativ luftfuktighet. Feilfeltene representerer standardavviket på minst fem individuelle mål. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: en kontur plott, basert på en lineær regresjon Fit, som viser forventet dielektrisk tap av hvitt kontor kopimaskin papir basert på produsentens annonserte lysstyrke og resirkulert avfall papir innhold (% pcw) av analytter. Dataene tyder på at dielektrisk tap er også følsomme for optiske brighteners og andre tilsetningsstoffer ulike produsenter bruker for å få den annonserte lysstyrken. Dataene som brukes i dette tallet ble samlet inn med 60 ° teststrimler. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6: bestemmelse av den relative alder av papir på 30% etter forbruker avfall (pcw) resirkulert og jomfru (0% pcw) ark av samme produsent, basis vekt, og nyanse gjennom kunstig aldring for 169 timer. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7: differensiering av papirer produsert fra en rekke fiber blander gjennom dielektrisk tap versus prosentandel ubleket bartre kraft (UBSK) tre fiber. Bomull = 100% bomull; Bambus-bomull = 90% bambus/10% bomull; SUBSK = 80% salvie/20% UBSK; CUBSK = 60% kakao skrelle/40% UBSK. Målinger utført ved 32% relativ luftfuktighet. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi har vist andre steder at tilstedeværelsen av lignin innhold av fibre gjør betydelig endre dielektrisk atferden til produserte papirer15. Artsdannelse er ikke bare viktig i QA/QC testing av moderne papirer, men av stor interesse for studiet av historiske papirer som var overveiende produsert fra ikke-tre plante kilder, slik som bambus, hamp, Lin, og papyrus. Som vist i figur 7, kan vår teknikk skille mellom ikke-tre plante kilder (100% bomullspapir versus 90% bambus/10% bomullspapir). Dette er forenlig med tidligere arbeid ansette andre dielektrisk spektroskopiske teknikker for å skille mellom renset former plante, bakteriell, dyr, og rekonstituert celluloses og mellom hvitt vevde papir og avispapir som er produsert med ulike typer tremasse ved hjelp av ulike prosesser6,26,27. Dermed kan dielektrisk tap profiler bekrefte morfologiske forskjeller i cellulose kjeder som stammer fra ulike plante fiber arter og plante fiber arter blandinger. Protokollen og resultatene som presenteres i denne utredningen er avhengig av forhører prøven kuttet på 60 ° grader i forhold til maskinen (90 °) retning av papiret. Denne tilnærmingen er romanen til papir prøveanalyse; for tiden målinger av fysiske egenskaper av papir utføres ved ortogonale vinkler langs det som er kjent som maskinen (90 °) og kryss (0 °) retninger. Vi fant, gjennom eksperimentering, at 60 ° vinkel gir den beste diskriminering basert på polarizability av disse materialene mellom et bredt spekter av industrielt produsert prøver enn 0 °, 45 ° og 90 ° orientering for alle formålene diskutert i Denne artikkelen: artsdannelse, bestemmelse av relativ alder, og fastsettelse av PCW fiber innhold.

Den resonans hulrom dielektrisk spektroskopi gir papir forskere med et kraftig verktøy for å diskriminere mellom papir prøver. Fastsettelse av den relative alder av papir og identifisering og kvantifisering av PCW fiber innhold i papir er mulig med denne teknikken fordi begge problemene er forankret i degradering av cellulose polymer. Nedbrytningen av cellulose polymer endrer graden av polymerisering og miljøet der vannet er adsorberes og til slutt mengden av polarizability av arket28,29,30. Termisk nedbrytning akselererer og forstørrer omfanget av hydrolyse og oksidativt skade på polymer, og mengden av total degradering til arket av papiret er også påvirket av konstituerende materialer i arket eller dokumentet. Sekundære fibre gjennomgår både kjemisk og fysisk degradering, da de kan utsettes for flere gjentakende bleking sykluser ved temperaturer fra 60 ° c til 80 ° c etter varig mekanisk hakking og shredding mekanismer for re-pulping31 . Disse prosessene gjengi sekundære fibre kortere enn Virgin fibre, samt kjemisk nedverdigende sekundære fibre. En annen konsekvens av resirkuleringsprosessen og kilde til degradering for sekundære fibre er hornification, eller annealing, krymping og herding av cellulose polymer, og dermed endre morfologi av polymer kjeden og miljøet der vann skal adsorberes32. Tapet av hemicelluloses på grunn av resirkulering skiller også Virgin fra resirkulert fiber innhold33,34,35.

Til det beste av vår kunnskap, ikke-destruktive, kontaktløse metoder som mikrobølgeovn hulrom, har ikke vært ansatt for å bestemme konstituerende fiber arter eller tilstedeværelse og mengden av sekundær fiber i et papir ark. Sekundær fiber innhold er for tiden sertifisert via rettsmedisinske regnskapsmessige metoder av tredjepart revisjon organisasjoner36,37. Historisk har analytiske metoder for identifisering og kvantifisering av sekundær fiber i papir blitt godt mottatt fordi de ikke synes å ha den nødvendige nøyaktigheten som kreves av papirindustrien samfunnet (dvs. i beste fall en nøyaktighet på ± 50% av annonsert krav)38,39. Tilsvarende tradisjonelle papir testing protokoller, elementær analyse og isotopanrikning analyse av kommersielt tilgjengelige White Office Papers har ikke vært i stand til å skille med noen statistisk tillit mellom papirer av jomfru og sekundær fiber innhold 40,41,42. Metoder for å bestemme alder av papir, som Carbon-14 dating, er også arbeidskrevende og ødeleggende, og kan ikke utføres med noen rimelig nøyaktighet på moderne prøver. Den resonans hulrom dielektrisk spektroskopi metoden vi har vist her er allsidig nok til å møte og overgå metrologiske grensene for TAPPI T 401 metode for fiber analyse. Vårt arbeid viser at kontaktløse, in situ teknikken er godt egnet til å karakterisere materialer basert på typer og mengder av cellulose polymer de inneholder, samt nivå og typer av fornedrelse oppleves av cellulose polymer, uansett Hvis det degradering er til stede på grunn av alder (naturlig eller akselerert) eller via tilstedeværelsen av sekundær fiber. Så langt har vi ikke undersøkt hånd ark eller andre typer håndlaget papirer og kan derfor ikke kommentere effekten av prøven orientering på papirer som ikke er industrielt produsert. Det er ikke nødvendig å utføre fukt bestemmelse av papir prøver (som utføres i et laboratorie ovn ved 105 ° c) som permittiviteten målinger, i hovedsak tjene som en proxy for fuktinnhold besluttsomhet43. Temperatur og fuktighet bidrar til verdiene målt, og det er viktig å sammenligne prøver som er analysert under de samme miljøforholdene.

De mest kritiske trinnene i protokollen som presenteres i dette arbeidet innebærer nøyaktig matchende prøven teststrimler til volumet av mikrobølgeovnen hulrom brukes. Men andre mikrobølgeovn hulrom og prøve holdere kan være utformet for å kunne forhøre større mengder sample uten behov for å lemleste prøven til å utføre en analyse, utenom denne eksperimentelle begrensningen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Dette er et bidrag fra National Institute of Standards and Technology, og ikke underlagt opphavsrett. Visse kommersielle utstyr, instrumenter, eller materialer er identifisert i denne rapporten for å angi eksperimentell prosedyren tilstrekkelig. Slik identifisering er ikke ment å antyde anbefaling eller støtte fra National Institute of Standards and Technology eller USAs offentlige publiserings kontor, og det er heller ikke ment å antyde at materialene eller utstyret som identifiseres er nødvendigvis det beste som er tilgjengelig for formålet. Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Den amerikanske regjeringen Publishing Office og National Institute of Standards and Technology.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , 495-522 (2003).
  8. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , Springer-Verlag. New York. (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , Washington, DC. (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , Charlotte, NC. (2018).
  17. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, USA. In www.keysight.com, ed Keysight Technologies (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics - Part 6-4: Graphene - Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , Elsevier. (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry - Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , Washington, DC. (2014).
  43. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Tags

Engineering resonans hulrom dielektrisk spektroskopi papir fiber analyse papir aldring resirkulert innhold
Metodeutvikling for kontaktløse resonans hulrom dielektrisk spektroskopiske studier av cellulosic Paper
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek,… More

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter