Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

ב מיקרוסקופ אלקטרונים שידור Situ עם הטיה והפיקה של מוטות אסימטריים המבוססים על מעורב שלבים a-VOx

Published: May 13, 2020 doi: 10.3791/61026
Automatic Translation
*1, *2, 1
1Functional Materials and Microsystems Research Group and the Micro Nano Research Facility, RMIT University, 2RMIT Microscopy and Microanalysis Facility, RMIT University
* These authors contributed equally

Summary

מוצג כאן הוא פרוטוקול לניתוח שינויים ננו במהלך הטיה situ עם מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM) עבור מבנה מתכת-מבודד-מתכת מוערם. יש לו יישומים משמעותיים נגד מיתוג מוטות מוצלבים עבור הדור הבא של מעגלי לוגיקה לתכנות וחומרה neuromimicking, כדי לחשוף את מנגנוני הפעולה הבסיסיים שלהם וישימות מעשית.

Abstract

ארכיטקטורת מוט מוצלב התנגדותית רצויה מאוד בתחום הזיכרונות הדיגיטליים בשל עלות נמוכה ויתרונות בצפיפות גבוהה. חומרים שונים מראים שונות במאפייני מיתוג התנגדותיים בשל האופי המהותי של החומר המשמש, מה שמוביל לאי התאמות בשטח בגלל מנגנוני הפעולה הבסיסיים. זה מדגיש את הצורך בטכניקה אמינה להבנת מנגנונים באמצעות תצפיות ננו-מבניות. פרוטוקול זה מסביר תהליך מפורט ומתודולוגיה של ניתוח ננו-מבני באתרו כתוצאה מהטיה חשמלית באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM). הוא מספק ראיות חזותיות ואמינות לשינויים ננו-מבניים בסיסיים בפעולות זיכרון בזמן אמת. כמו כן כלולה המתודולוגיה של ייצור ואפיונים חשמליים למבנים חוצי מוטות אסימטריים המשלבים תחמוצת ונדיום אמורפית. הפרוטוקול המוסבר כאן לסרטי תחמוצת ונדיום ניתן להרחיב בקלות לכל חומר אחר במבנה מתכת-דיאלקטרי-מתכת דחוק. מוטות חוצות מיתוג התנגדותיים צפויים לשרת את המעגלים הלוגיים והנוירומורפיים הניתנים לתכנות עבור התקני זיכרון מהדור הבא, בהתחשב בהבנת מנגנוני הפעולה. פרוטוקול זה חושף את מנגנון המיתוג בצורה אמינה, מתוזמן וחסכונית בכל סוג של חומרי מיתוג התנגדותיים, ובכך מנבא את תחולת המכשיר.

Introduction

זיכרונות תחמוצת שינוי התנגדות משמשים יותר ויותר כגוש הבניין עבור זיכרון חדשני וארכיטקטורות לוגיקה בשל מהירות המיתוג התואמת שלהם, מבנה תאים קטן יותר, ואת היכולת להיות מתוכנן בקיבולת גבוהה תלת מימדי (3D) מערכי מוטותמוצלבים 1. עד כה דווח על סוגי מיתוג מרובים עבור התקני מיתוג התנגדותיים2,3. התנהגויות מיתוג נפוצות עבור תחמוצות מתכת הן חד קוטביות, דו קוטביות, מיתוג התנגדותי משלים ומיתוג סף נדיף. בנוסף למורכבות, דווח על תא בודד המציג ביצועימיתוגהתנגדותיים רב תכליתיים וכן 4,5,6.

שונות זו פירושה כי יש צורך בחקירות ננו-מבניות כדי להבין את המקורות של התנהגויות זיכרון שונות ומנגנוני מיתוג מתאימים כדי לפתח מיתוג תלוי מצב מוגדר בבירור עבור כלי מעשי. טכניקות שדווחו בדרך כלל כדי להבין את מנגנוני המיתוג הם פרופיל עומק עם ספקטרוסקופיית צילום רנטגן (XPS)7,8, ספקטרוסקופיית מסת יון משנית ננומטרית (ננו-SIMS)6, ספקטרוסקופיית פוטולומינציה לא הרסנית (PL)8, אפיון חשמלי בגודל ועובי שונים של תחמוצת תפקודית של התקנים, ננו-אינדנטציה7, מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), ספקטרוסקופיית רנטגן פיזור אנרגיה (EDX) וספקטרוסקופיה של אובדן אנרגיית אלקטרונים (EELS) על לאמלה חתך-חתך בתא TEM6,8. כל הטכניקות לעיל סיפקו תובנות משביעות רצון על מנגנוני המיתוג. עם זאת, ברוב הטכניקות, יותר מדגם אחד נדרש לניתוח, כולל התקנים בתוליים, electroformed, להגדיר ולאפס, כדי להבין את התנהגות המיתוג המלאה. זה מגביר את המורכבות הניסיונית וגוזל זמן. בנוסף, שיעורי הכשל גבוהים, מכיוון שאיתור חוט תת-נכבד במכשיר בגודל של כמה מיקרון הוא מסובך. לכן, בניסויים באתרו חשובים אפיונים ננו-מבניים כדי להבין מנגנוני פעולה, כפי שהם מספקים ראיות בניסויים בזמן אמת.

מוצג הוא פרוטוקול לניצוח באתרו TEM עם הטיה חשמלית עבור מתכת מבודד מתכת (MIM) ערימות של התקני מיתוג התנגדות אסימטריים חוצי נקודות. המטרה העיקרית של פרוטוקול זה היא לספק מתודולוגיה מפורטת להכנת lamella באמצעות קרן יון מיקוד (FIB) ובהגדרה ניסיונית situ עבור TEM והטיה חשמלית. התהליך מוסבר באמצעות מחקר מייצג של התקנים חוצי נקודות אסימטריים המבוססים על תחמוצת ונדיום אמורפית מעורבת שלבית (a-VOx)4. כמו כן מוצג תהליך הייצור של התקנים חוצי נקודות המשלבים-VOx, אשר ניתן לשנות בקלות עד crossbars, באמצעות תהליכי ייצור מיקרו ננו סטנדרטיים. תהליך ייצור זה חשוב מכיוון שהוא משלב במוטות מוצלבים -VOx שמתמוסס במים.

היתרון של פרוטוקול זה הוא כי עם lamella אחד בלבד, שינויים ננו-מבניים ניתן לראות ב- TEM, בניגוד לטכניקות אחרות, שבו מינימום של שלושה מכשירים או lamellae נדרשים. פעולה זו מפשטת באופן משמעותי את התהליך ומפחיתה את הזמן, העלות והמאמץ תוך מתן ראיות חזותיות מהימנות לשינויים ננו-מבניים בפעולות בזמן אמת. בנוסף, הוא מתוכנן עם תהליכי ייצור מיקרו ננו סטנדרטיים, טכניקות מיקרוסקופיה, ומכשירים בדרכים חדשניות כדי לבסס את החידוש שלה ולטפל בפערי המחקר.

במחקר הייצוגי המתואר כאן עבור-VOxמבוססי חוצה נקודות התקנים, פרוטוקול in situ TEM מסייע להבין את מנגנון המיתוג מאחורי מיתוג סף קוטבי ותנודתי4. ניתן להרחיב בקלותאת התהליך והמתודולוגיה שפותחו להתבוננות בשינויים ננו-מבניים ב- -VOx במהלך הטיית situ לטמפרטורת situ, ובטמפרטורת situ והטיה בו זמנית, על ידי החלפת שבב ההרכבה lamella, ולכל חומר אחר כולל שתי שכבות או יותר של חומר פונקציונלי במבנה מתכת-מבודד-מתכת דחוק. זה עוזר לחשוף את מנגנון הפעולה הבסיסי ולהסביר מאפיינים חשמליים או תרמיים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. תהליך ייצור ואפיון חשמלי

  1. השתמש בפוטוליתוגרפיה סטנדרטית של היפוך תמונה9 לאלקטרודה תחתונה של תבנית (BE layer 1) עם פוטורסיסט של ההתקנים באמצעות הפרמטרים הבאים:
    1. ספין מעיל photoresist ב 3,000 סל"ד, רך לאפות אותו ב 90 מעלות צלזיוס עבור 60 s, לחשוף עם 25 mJ / cm2 עם לייזר 405 ננומטר, לאפות ב 120 מעלות צלזיוס עבור 120 s, לבצע חשיפה לשיטפון עם 21 mW / cm2 ו לייזר 400 ננומטר, לפתח באמצעות מפתח, ולשטוף עם מים deionized.
  2. הפקד 5 ננומטר טיטניום (Ti) עבור הידבקות ו 15 ננומטר של פלטינה (Pt) על גבי עם מערכת מאייד קרן אלקטרונים עם המצע בדוגמת על שכבה 1.
  3. הרם את המתכות שהופקדו על ידי הצבת המצע באמבט אצטון במשך ~ 20 דקות. לאחר מכן, להחיל תנודות קוליות במשך 2 דקות, ולשטוף עם אצטון ואלכוהול איזופרופיל (IPA) כדי להשלים את דפוסי BE. חזור על הפעולה אם ההמראה אינה נקייה (איור 1A, שלב 1).
  4. דוגמת שכבת תחמוצת פונקציונלית (שכבה 2) עם פוטוליטוגרפיה על גבי BE כמתואר בשלב 1.1.
  5. הפקדה ~ 100 ננומטר של-VOx ו 5 ננומטר של Ti על גבי שכבה 2 באמצעות מערכת sputtering10.
  6. להרים את תחמוצת תפקודית על ידי הצבת המצע באמבט אצטון והחלת תנודות קולי פעמו באופן ידני עם 2-3 פולסים כדי לסיים את דפוסי תחמוצת תפקודית. חזור על ההליך אם התבניות אינן נקיות. (איור 1A, שלב 2 ושלב 3)
  7. באופן דומה, השלם את תבניות האלקטרודה העליונה (TE) (שכבה 3) עם Ti_20 ננומטר/Pt_200 ננומטר באמצעות פוטוליטוגרפיה של היפוך תמונה, אידוי קרן אלקטרונים ותהליך ההמראה המתואר בשלב 1. (איור 1A, שלב 4)
    הערה: פעולה זו משלימה את הייצור של ההתקן חוצה הנקודות, איור 1B.
  8. בצע ניתוח חשמל וטמפרטורה במכשיר המפוברק כדי להבין את ביצועי מיתוג ההתנגדות שלו.
    1. השתמש במד המקור עם מערכת מדידת I-V (זרם ישיר של שתי בדיקות) ותחנת בדיקה למדידות חשמליות.
    2. שמור תמיד על התאימות הנוכחית הרלוונטית כדי למנוע פגיעה במכשירים.
    3. כדי לנתח את התנהגותו הנוכחית של המכשיר, בצע ניתוח מבוקר מתח והחל מטאטא מתח החל במתח נמוך של 0.1 V בהטיה חיובית וגדל לאט עד שנצפה אלקטרופורמציה.
      הערה: Electroforming הוא אירוע חד פעמי שבו כמה חוטים מוליכים ברוחב ננומטר נוצרים בתוך תחמוצת תפקוד בידוד בתחילה במתח מסוים, אשר תלוי תכונות חומר מהותיות ממדי המכשיר. בשלב זה, ירידה פתאומית בהתנגדות או עלייה בזרם נצפית בגרף המתח הנוכחי עקב נתיב מוליך שנוצר.
    4. לאחר האלקטרופורמציה, יש למרוח מטאטא מתח דו-כיווני כדי להשיג ביצועי מיתוג סף נדיפים. כוונן את המתח כדי להשיג יחס הפעלה/כיבוי גבוה. במקרה זה, הושג יחס מיתוג של ~ 10.
    5. לנתח את מאפייני מתח הזרם בטמפרטורות שונות מטמפרטורת החדר ל 90 °C (90 °F) הגדלת 10 °C (60 °F) צעדים ולהפוך בחזרה לטמפרטורת החדר באמצעות שלב מבוקר טמפרטורה.

2. רשת הרכבה שבב הטיה

  1. תכנן את מוט הרשת הממוטב של FIB בתוכנת CAD וייצור באמצעות טכניקות עיבוד שבבי סטנדרטיות בתוך הבית להרכבת שבבי ההטיה/חימום המשמשים בניסויי situ TEM, כפי שמוצג באיור 2.
    הערה: איור 2A מציג חלקים נפרדים של מוט הרשת כדי להרכיב שלושה שבבים בו-זמנית בתעלות בצורת ריבוע. איור 2B מציג את קטע התעלה בריבוע זום שנועד להתאים מסחרית זמין שבבי הטיית situ / חימום עבור TEM.
  2. נקה את שבב ההטיה על ידי הצבתו בצלחת פטרי זכוכית מלאה אצטון בעדינות לסובב במשך 2 דקות. לאחר מכן להסיר את השבב ומניחים אותו בצלחת פטרי מלא מתנול בעדינות לסובב במשך 2 דקות. לבסוף, מכה יבשה עם חנקן בלחץ נמוך.
    הערה: שבבי הטיה שנקנו באופן מסחרי, המכונים שבבי E, כוללים ציפוי פוטורסיסטי להגנה.
  3. יישרו את שבב ההטיה precleaned בתעלות מרובעות של gridbar, כפי שניתן לראות באיור 2C.
  4. תקן את כיסוי הרשת מעל שבב ההטיה באמצעות ברגים כדי לסיים את מיקום השבב האלקטרוני בסרגל הרשת(איור 2D).

3. הכנת Lamella, הרכבה על שבב הטיה באמצעות קרן יון ממוקדת, ובמיקרוסקופ אלקטרונים שידור situ

  1. פברקו את הדגימות בנפרד כמתואר בסעיף 1 עם BE עבה יותר של Ti_10 nm/Pt_100 ננומטר, כפי שניתן לראות באיור 3A.
  2. הר את המדגם החדש שהוכן על ספח מתכת באמצעות סרט פחמן מוליך לטעון בתא FIB. החל סרט הדבקה נוסף על המדגם להארקה כדי למנוע בעיות טעינה.
  3. טען את מוט הרשת המוטה רכוב על שבב בתא בהטיה של 52° (ראה איור 3B). זה יהיה בניצב או במקביל לעמודת קרן היון בהתאם לסיבוב הבמה.
  4. להתמקד, astigmate, וליישר את קרן האלקטרונים על משטח מדגם באמצעות לוח הבקרה הפיזי מיקרוסקופ ותוכנה על מיקומי הכנה lamella.
  5. בדוק את הגובה האירוצנטרי של מיקום המדגם הממוקד ואת צירוף המקרים של הקרן עבור קרן האלקטרונים וקרן היונים.
    הערה: הגובה האירוצנטרי הוא המיקום שבו התמונה של הדוגמה אינה זזה בעת הטיית המדגם.
  6. לחץ על תוכנית אוטומטית TEM (תוכנית הכנה lamella אוטומטית) כדי להפעיל אותו על מיקום מדגם ממוקד באמצעות תוכנת בקרת מיקרוסקופ. התוכנית האוטומטית עוקבת אחר הרצף המתואר להלן.
    הערה: פעולה זו תשלים את התהליך ליצירת TEM lamella (איור 4). ניתן לצפות בהתקדמות של תוכנית AutoTEM בשידור חי על מסך שולחן העבודה.
    1. צור סמני יישור fiducial לחצות עם כרסום סיליקון להפקיד שכבת מגן פחמן בעובי 1.5 מיקרומטר על שטח 20 מיקרומטר x 5 מיקרומטר בין סמני יישור.
    2. תעלות טחנה משני צדי שכבת מגן פחמן עם זרם קרן יון 5 nA כדי ליצור את lamella.
    3. דק את lamella עם זרם קרן יון 1 nA הראשון ולאחר מכן עם זרם קרן יון 300 pA להגיע לעובי 1 מיקרומטר.
  7. הטה את המדגם ל- 7° כדי לבצע חיתוך J על הלאמלה להפרדה מהמצע.
  8. הטה את הדגימה ל- 0° (כלומר, בניצב לעמוד קרן האלקטרונים) וחבר את הלאמלה למחט המניפולטור באמצעות Pt (איור 5A).
  9. לאחר ההצמדה למיקרומניפולטור, הפרד את הלאמלה מהמצע עם החתך הסופי וקטע לאט לאט את המיקרומניפולטור(איור 5B).
  10. למקד את הקרן על הקצה העליון של שבב הטיה על gridbar, עמדת הרכבה lamella.
  11. הביאו את הלאמלה לאט לכיוון השבב ההטיה עם מחט המניפולטור (איור 6A).
  12. ליישר את lamella במרכז הפער 17 מיקרומטר בקצה העליון של שבב הטיה. הזז אותו באיטיות כלפי מטה עד שהוא בקושי נוגע במשטח השבב וריתוך הקצוות התחתונים של הלאמלה לשבב באמצעות Pt (איור 6B).
  13. חותכים את micromanipulator ללא lamella עם כרסום סיליקון לסגת micromanipulator.
  14. חבר את הקצוות העליונים של הלאמלה עם עקבות Pt לשתי האלקטרודות של שבב ההטיה לחיבורים חשמליים (איור 6C).
    הערה: TE ו- BE מקוצרים בשלב זה הן בצד השמאלי והן בצד ימין.
  15. דק את אזור המרכז של lamella תחילה באמצעות 300 pA, ולאחר מכן עם 100 קורות יון pA כדי להפוך את lamella פחות מ 100 ננומטר עובי (איור 6D)על ידי הטיית הדגימה מלפנים ומאורה על ידי 2° כדי להבטיח פרצופים מקבילים ועובי אחיד.
  16. פוליש את השכבה פגועת קרן היון עם מתח האצת קרן Ga של 5 kV בזווית של 5° אל פני השטח בשני הפנים.
  17. הסר את החיבור הקצר בין האלקטרודות העליונות והתחתון של ההתקן עם חתכי בידוד באזור הדליל כדי ליצור נתיב נוכחי מ- BE ל- TE דרך האזור הפעיל (איור 7A).
  18. הר את שבב ההטיה עם lamella על מחזיק שבב הטיה ולאחר מכן לטעון את מחזיק שבב הטיה לתוך תא TEM.
  19. חבר את החוטים ממחזיק השבב ההטיה למד המקור ולמחשב הבקרה.
    הערה: הנח בזהירות את חוטי החיבור כדי להקל על המתח ולמזער את כל התנודות במהלך הניסוי.
  20. המתן ללחץ התא TEM לרדת 4e-5 Torr ולאחר מכן להתמקד, astigmate, וליישר את קרן האלקטרונים על חתך רוחב של משטח lamella באמצעות ידיות בקרת TEM.
  21. יש למרוח מטאטא מתח או מתח קבוע במתחי הטיה שונים ולאסוף את המיקרוגרפים של TEM באתרו.
    הערה: נתונים הקשורים דפוסי עקיפה, ספקטרוסקופיית רנטגן עקיפת אלקטרונים (EDX), ספקטרוסקופיה אובדן אנרגיה אלקטרונית (EELS) מיפוי ניתן לאסוף גם במתחי הטיה שונים באתרו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

התוצאות שהושגו באמצעות פרוטוקול זה עבור התקני ההצלבה -VOx מוסברות באיור 8. איור 8A מציג את המיקרוגרף של TEM של הלאמלה שלם. כאן דפוסי עקיפה (inset) מצביעים על האופי האמורפי של סרט תחמוצת. עבור מדידות in situ TEM, מתחים מבוקרים הוחלו החל מ- 25 mV עד 8 V בשלבי 20 mV כאשר האלקטרודה התחתונה (BE) מוטה באופן חיובי ואלקטרודה עליונה (TE) מקורקעת. איור 8B מראה שב-4 וולט נוצר אזור גבישי מקומי בשכבת החמצון. כאן, המרווחבין d ל- d היה 0.35 ננומטר, כפי שמוצג בתבניות TEM (HRTEM) ודפוסי עקיפה ברזולוציה גבוהה (insets). מרווח dזה תואם למישור (011) של VO2-M1 שלב10,11. איור 8C מציג את איי הגביש המותאמים לשפות אחרות בתוך שכבת החמצון ב- 5 וולט. איי קריסטל אלה היו מכוונים לכיוונים שונים ביחס למצע. ניתן לראות שני מרווחי dשונים ב- FFT וב- HRTEM (ערכות כניסה): 0.35 ננומטר ו- 0.27 ננומטר. מרווח של 0.27 ננומטר תואם לשלב VO2–A, בעוד 0.26 ננומטר מתאים VO2–M1 שלב12. בהתחשב בפגמי הסטייה ומגבלות תיקון ההטיה של המכשיר, הריווח שנצפה של 0.27 ננומטר dמתאים ככל הנראה לשלב המעורב של VO2–M1 ו- VO2–A. איור 8D מציג את השוליים של Moiré ב-6 V. ישנם אתרי התגרען מרובים בלמלה. כאן FFT ו- HRTEM (insets) מספקים עדות נוספת לכיוון השונה של איי הגביש VO2-M1. לאחר 6 V, lamella מתגבש לחלוטין עם אוריינטציות מרובות רק עם הטיה חשמלית ללא כל חישול קונבנציונלי.

זוהי ההדגמה הראשונה שלסרט דק -VOx המתגבש לאיי c-VO2 מקומיים עם הטיה חשמלית. העדויות החזקות לנוכחותם של איי c-VO2 במכשירי-VOx לאחר הטיה במתח גבוה יותר מוכיחות את מאפייני המיתוג ההתנגדותי (איור 2 של הפניהמצוטטת 4)ואת מנגנון המיתוג (איור 6 של ההפניה המצוטפת4) עבור התקנים חוצי נקודות אסימטריים המבוססים על a-VOxמשולב.

התוצאות מראות את היישום של הפרוטוקול המוסבר. כאן השינויים הננו-מבניים באתרו נלכדו במעצר של מטאטא מתחים שונים עם מיקרוגרפים TEM (HRTEM) ברזולוציה גבוהה ודפוסי עקיפה תואמים.

Figure 1
איור 1: זרימת ייצור ומבנה התקן חוצה נקודות סכמטי. (A)זרימת ייצור המשלבת Ti capping כדי להגןעל סרט- VOx מפני המסה במים. (B) סכמטי של מבנה התקן חוצה נקודות. נתון זה שונה מנירנטר ואח '4. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: סרגל רשת ממוטב של FIB בהזמנה אישית להרכבה במקום של שבבי TEM. (A) חלקים בודדים של סרגל הרשת. (B)תעלה בריבוע עבור מיקום שבב TEM situ. (C) שבב הטיה מיושר עבור situ TEM בתעלה בריבוע. (D)שבב הטיה רכוב על סרגל הרשת. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
איור 3: ערימות חתך רוחב לדגימות situ והתקנת תא FIB של שבב מוטה. (A) ערימות חתך רוחב של התקנים שהוכנו בנפרד עבור בהטיית situ באמצעות מדגם TEM. (B)הגדרת Gridbar בתא כדי לאפשר גישה לגלאי מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה (STEM) עבור חיתוך מדויק וחיבורים על lamella. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 4
איור 4: עיבוד שלבים של TEM אוטומטי. (A) סמני יישור ותצהיר שכבת הגנה. (B) תעלות נוצרו עם כרסום מחוספס באמצעות זרם 5 nA. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
איור 5: תהליך הפרדת הלאמלה מהמצע. (A)עשה באופן ידני J-cut ו מחובר lamella למחט מניפולטור. (ב)חילץ לאמלה דרך התעלות לאחר חיתוך ההפרדה הסופי. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 6
איור 6: לאמלה עולה על תהליך ההטיה של השבב. (א)מניפולטור מביא את הלאמלה המצורפת לשבב ההטיה. (ב)לאמלה מחוברת לשבב ההטיה. (C)חיבורים עם עקבות פלטינה בין האלקטרודות של שבב ההטיה לבין אזור העניין של הלאמלה. (D)תת-100 ננומטר אזור מרכז דליל של lamella. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 7
איור 7: חתכי בידוד סופיים והנתיב הנוכחי בלאמלה ובמיקרוגרף של שבב ההטיה האופטימלי FIB. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 8
איור 8: באתרו מיקרוסקופ אלקטרונים חשמליים. (A)לאמלה מקורית. הכניסה מציגה את ה- FFT של השכבה הפונקציונלית. (B) מיקרוגרף לאחר הטיית 4 V. FFT inset מציג c-VO2 (M1) שלב עם (011) מישור ו- HRTEM inset מראה את ההפרדה בשוליים כמו 0.35 ננומטר. (C) מיקרוגרף לאחר 5 V. FFT ו HRTEM insets להראות אתרי גרעין מרובים וכיוונים שונים של אותו c-VO2-M1. (D) מיקרוגרף לאחר 6 V. FFT inset מראה כיוונים שונים של אותו שלב c-VO2 - M1. הופעת HRTEM מראה את היווצרות השוליים של מוירה. נתון זה שונה מנירנטר ואח '4. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

נייר זה מסביר את הפרוטוקול עבור באתרו הטיה עם מיקרוסקופ אלקטרונים שידור כולל תהליך הייצור של המכשיר, עיצוב gridbar להטיית שבב הרכבה, הכנת lamella הרכבה על שבב הטיה, ו TEM עם הטיה באתרו.

מתודולוגיית הייצור של התקנים חוצי נקודות, אשר ניתן לשנות בקלות עד מבנים crossbar, מוסבר. Ti capping של תחמוצת ונדיום הוא חיוני כדי לשלב תחמוצת ונדיום אמורפי, כי זה מתמוסס במים במהלך שלבי הייצור לאחר תצהיר-VOx. התקנים מיוצרים עם שני גדלים שונים עבור בדיקות חשמליות, 4 מיקרומטר x 4 מיקרומטר ו 6 מיקרומטר x 6 מיקרומטר. אלקטרודה מגע בשימוש כאן הוא Pt, מתכת אצילית כי משפיל באופן מינימלי לאורך תקופת הייצור. בשל כך, כדי למנוע התגבשות אחידה של תחמוצת ונדיום במבנה המכשיר, שלב חישול האלקטרודה המשמש בדרך כלל הושמט בשיטת ייצור זו. זרימת ייצור מלאה ושרטוט מבנה ההתקן מוצגים איור 14.

עבור בניסויים situ, המכשירים מפוברק בנפרד עם BE עבה כפי שהוסבר בשלב 1 של הכנת lamella הרכבה על סעיף שבב הטיה. זה נעשה כדי למנוע את התצהיר של חלקיקי Pt על השכבה הפונקציונלית במהלך חיבורים. לשינוי בעובי של ה- BE לא צפויה להיות השפעה על החלפת התקנים.

שבבי ההטיה הזמינים מסחרית (למשל, E-chip) עבור הטיית situ עם TEM יש ארבע אלקטרודות מוטות זמין עבור חיבור פער רחב 17 מיקרומטר להרכבה lamella, כפי שמוצג באיור 7B. מוט רשת מותאם אישית נועד להרכיב את שבבי ההטיה, שכן סידור זה מאפשר גישה לגלאי מיקרוסקופ אלקטרונים (STEM) של שידור סריקה בתא FIB לחיתוך וחיבור מדויקים של הלאמלה המותקנת על שבב ההטיה. זה נדרש במיוחד עבור קיצוצי בידוד מדויקים הסביר בשלב 17 של הכנת lamella הרכבה על סעיף שבב הטיה. עבור תהליך הכנה והרכבה lamella, הרצף של חיבורי Pt, lamella דילול, ועושה חתכי בידוד (שלבים 14-17 של הכנה והרכבה lamella) הם הקריטיים ביותר כדי להשיג lamella נקי. כאן, עקבות חיבור Pt מבוצעים לפני תהליך דילול כדי למנוע תצהיר של חלקיקי Pt על שכבת תחמוצת תפקודית, אשר יכול להרוס תכונות חשמליות.

כמו lamella מוכן באמצעות כרסום גה יון, כמה זיהום Ga לא רצוי צפוי lamella הסופי. עם זאת, ליטוש lamella מבוצע כדי להפחית באופן משמעותי את הנזק שנגרם על ידי קרן Ga. חיסרון נוסף של פרוטוקול זה הוא כי הממדים של lamella הם קטנים משמעותית (בננומטרי) לעומת המכשיר בפועל (כמה מיקרון). בשל כך, ניתן להבחין בשונות באפיונים החשמליים של המכשיר בפועל והמכשיר המבוסס על לאמלה.

למרות זאת, פרוטוקול זה מציע יתרון משמעותי על פני הטכניקות הקיימות כפי שהוא מספק אימות חזותי של כל שלב של הכנת lamella ובמהלך הטיית in situ. מכיוון שניתן לראות את כל השלבים באופן חזותי בזמן אמת, כשלים מזוהים ומתוקנים באופן מיידי. אין היבטים נסתרים בתהליך ופתרון בעיות הוא פשוט על ידי התבוננות חזותית אלא אם כן יש בעיות ספציפיות למכשיר.

למתודולוגיה המוצגת השפעה ניכרת בתחום מדעי החומר והתקני מיתוג התנגדותיים התואמים לתנאי ואקום גבוהים. הפרוטוקול יכול להסביר את התוצאות החשמליות ואת מנגנוני הפעולה המבוססים על שינויים ננו שנצפו חזותית באתרו. פרוטוקול זה ישפיע על הדור הבא של ננואלקטרוניקה, מעגלים לוגיים, מכשירים נוירומורפיים ומדעי החומר כדי לחשוף את מנגנוני הפעולה הבסיסיים ולחזות את הישימות המעשית של מבנים וחומרים חדשניים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו בוצעה בחלקה במתקן המחקר מיקרו ננו באוניברסיטת RMIT בצומת הוויקטוריאני של מתקן הייצור הלאומי האוסטרלי (ANFF). המחברים מכירים במתקנים, ובסיוע המדעי והטכני של מיקרוסקופיה של אוניברסיטת RMIT, מתקן מיקרואנליזה, מעבדה מקושרת של מיקרוסקופיה אוסטרליה. תמיכה במלגות מתוכנית תוכנית ההדרכה האוסטרלית לתואר שני (APA)/תוכנית הכשרה למחקר (RTP) של ממשלת אוסטרליה מוכרת. אנו מודים לפרופסור מאדהו בהסקראן, פרופסור חבר סומיט ואליה, ד"ר מתיו פילד ומר ברנטון קוק על ההדרכה והדיונים המועילים.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Resist processing system EV group EVG 101
Acetone Chem-Supply AA008
Biasing Chip - E-chip Protochips E-FEF01-A4
Developer MMRC AZ 400K
Electron beam evaporator - PVD 75 Kurt J Leskar PRO Line - eKLipse
Focused Ion beam system Thermo Fisher - FEI Scios DualBeamTM system
Hot plates Brewer Science Inc. 1300X
Magnetron Sputterer Kurt J Leskar PRO Line
Mask aligner Karl Suss MA6
Maskless Aligner Heildberg instruments MLA150
Methanol Fisher scientific M/4056
Phototresist MMRC AZ 5412E
Pt source for e-beam evaporator Unicore
The Fusion E-chip holder Protochips Fusion 350
Ti source for e-beam evaporator Unicore
Transmission Electron Microscope JEOL JEM 2100F

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
  2. Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance. Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).
  3. Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
  4. Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).
  5. Rupp, J. A., et al. Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films. Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).
  6. Ahmed, T., et al. Inducing tunable switching behavior in a single memristor. Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).
  7. Nili, H., et al. Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors. Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).
  8. Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
  9. Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. An optimized image reversal process for half-micron lithography. Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).
  10. Taha, M., et al. Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices. Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).
  11. Booth, J. M., et al. Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide. Scientific Reports. 6, 26391 (2016).
  12. Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs. Scientific Reports. 6, 19621 (2016).

Tags

הנדסה גיליון 159 מיתוג התנגדותי במיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת situ מוטות מוצלבים ניתוח ננו-מבני מיתוג סף נדיף תחמוצת ונדיום אמורפית
ב מיקרוסקופ אלקטרונים שידור Situ עם הטיה והפיקה של מוטות אסימטריים המבוססים על מעורב שלבים <em>a</em>-VO<sub><em>x</em></sub>
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S.… More

Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S. In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx. J. Vis. Exp. (159), e61026, doi:10.3791/61026 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter