Summary
هنا هو إجراء لقياس الخصائص الأساسية للمواد من خلال اختبار التوتر الميكروميكاني. وصف هي أساليب لتصنيع عينات الشد الدقيق (السماح بسرعة تصنيع العينات الدقيقة من أحجام المواد السائبة من خلال الجمع بين التصوير الضوئي، النقش الكيميائي، وتركيز طحن شعاع الأيونات)، وتعديل طرف المسافة البادئة، واختبار التوتر الميكروميكاني (بما في ذلك مثال).
Abstract
تقدم هذه الدراسة منهجية للتصنيع السريع واختبار الشد الدقيق للفولاذ المقاوم للصدأ المصنوع بشكل إضافي (AM) 17-4PH من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الرطب وطحن شعاع الأيونات المركز (FIB) والمسافات النانوية المعدلة. ويرد وصف الإجراءات التفصيلية لإعداد سطح العينة المناسبة، ووضع مقاومة الصور، وإعداد النقوش، وتسلسل FIB هنا للسماح لتصنيع عينات عالية الإنتاجية (السريعة) من أحجام الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH السائبة. بالإضافة إلى ذلك ، يتم تقديم إجراءات لتعديل طرف نانو بادئ للسماح باختبار الشد ويتم تصنيع عينة صغيرة تمثيلية واختبارها للفشل في التوتر. وكانت محاذاة الشد إلى العينة وإشراك العينة هما التحديان الرئيسيان لاختبار الشد الدقيق؛ ومع ذلك ، عن طريق الحد من أبعاد تلميح المسافة البادئة ، تم تحسين المحاذاة والمشاركة بين قبضة الشد والعينة. تشير نتائج المقياس الجزئي التمثيلي في اختبار الشد في الموقع SEM إلى كسر عينة طائرة زلة واحدة (نموذجية من فشل بلوري واحد في الدكتايل) ، تختلف عن سلوك الشد بعد الغلة على نطاق الكلي AM 17-4PH.
Introduction
يمكن أن يوفر اختبار المواد الميكانيكية على النطاقين الجزئي والنانوي معلومات مهمة عن السلوك المادي الأساسي من خلال تحديد التبعيات على نطاق الطول الناجمة عن آثار الفراغ أو الإدراج في أحجام المواد السائبة. وبالإضافة إلى ذلك، يسمح الاختبار الميكانيكي الدقيق والنانوي بإجراء قياسات هيكلية للمكونات في الهياكل الصغيرة الحجم (مثل تلك الموجودة في النظم الكهروميكانية الدقيقة)1,2,3,4,5. المسافات النانوية والضغط الجزئي هي حاليا الأكثر شيوعا الصغرى والنانو الميكانيكية نهج اختبار المواد؛ ومع ذلك، فإن القياسات الناتجة عن الضغط والمعامل غالبا ما تكون غير كافية لوصف آليات فشل المواد الموجودة في كميات أكبر من المواد السائبة. لتحديد الاختلافات بين سلوك المواد السائبة والميكا الميكانيكية الدقيقة ، خاصة بالنسبة للمواد التي لها العديد من الشوائب والعيوب الفراغية مثل تلك التي تم إنشاؤها أثناء عمليات التصنيع المضافة (AM) ، هناك حاجة إلى طرق فعالة لاختبار التوتر الدقيق.
على الرغم من وجود العديد من دراسات اختبار التوتر الميكروميكاني للمواد الإلكترونية والبلورية الواحدة3،6 ، إلا أن إجراءات تصنيع العينات واختبار التوتر للمواد الفولاذية المصنعة بشكل إضافي (AM) غير موجودة. وتشير الاعتمادات على نطاق طول المواد الموثقة في 2,3,4,5,6 إلى آثار تصلب المواد في المواد البلورية المفردة على نطاقات أطوال دون ميكرون. وكمثال على ذلك، فإن الملاحظات المستمدة من اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق للنحاس أحادي البلورات تسلط الضوء على تصلب المواد بسبب مجاعة التفكك واقتطاع مصادر التفكك الحلزوني4,5,7. ويحدد Reichardt et al.8 آثار تصلب الإشعاع على المقياس الجزئي، ويمكن ملاحظتها من خلال اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق.
قياسات المواد الصغيرة الشد التي تتطلب مرفق مسبار المسافة البادئة للعينة هي أكثر تعقيدا من اختبارات الضغط الجزئي المقابلة ولكنها توفر سلوك كسر المواد المطبق على تنبؤات حجم المواد السائبة تحت تحميل أكثر تعقيدا (التوتر المحوري ، والانحناء ، وما إلى ذلك). غالبا ما يعتمد تصنيع عينات الشد الدقيق بشكل كبير على طحن شعاع الأيونات المركز (FIB) من أحجام المواد السائبة. لأن عمليات الطحن FIB تنطوي على إزالة المواد المترجمة للغاية (على نطاق الصغرى والنانو)، وإزالة مساحة كبيرة من خلال الطحن FIB غالبا ما يؤدي إلى أوقات طويلة تصنيع العينات الدقيقة. يستكشف العمل المعروض هنا منهجية لتحسين الكفاءة في تصنيع عينات الشد الدقيق لفولاذ AM 17-4PH المقاوم للصدأ من خلال الجمع بين العمليات الضوئية والحفر الكيميائي وطحن FIB. بالإضافة إلى ذلك، يتم عرض إجراءات اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق لعينات الصلب AM المصنعة ومناقشة نتائج الاختبار.
Protocol
1. إعداد عينة للفوتوليثوغرافيا
- قطع عينة من منطقة الاهتمام وتلميع باستخدام آلة تلميع شبه التلقائي.
- استخدام منشار تقطيع بطيء أو منشار الفرقة لقطع قسم من ~ 6 ملم من منطقة الاهتمام التي يتعين دراستها. لهذه الدراسة، تم قطع المواد من قسم غيج من AM 17-4 PH عينة التعب، كما هو مبين في الشكل 1.
- إعداد عينة قطع في جبل metallographic لتلميع.
- استخدم ملمع شبه آلي لتلميع العينة إلى سطح يشبه المرآة (وجود خشونة سطحية في ترتيب 1 ميكرومتر) بدءا من 400 ورقة جلخ حصى والانتقال إلى جزيئات الماس 1 ميكرومتر. لضمان تلميع كاف في كل مستوى سحج وسحجات سطح موحدة، تناوب اتجاه التلميع بنسبة 90 درجة بعد كل مستوى حصى. الحفاظ على سطح مستو أثناء التلميع لتجنب المشكلات أثناء عملية طلاء تدور في وقت لاحق.
- قسم المادة إلى قرص رفيع.
- حماية السطح المصقول باستخدام شريط لاصق.
- استخدم سرعة بطيئة منشار لمحاذاة وقطع مقطع رفيع (0.5-1 مم).
ملاحظة: قسم حتى ستكون مهمة لعملية الطلاء تدور.
2. التصوير الضوئي
- تنظيف العينة.
- إزالة الشريط اللاصق واقية من السطح المصقول ووضع العينة مع سطح مصقول التي تواجه في كوب مع الأسيتون. استخدام نظافة بالموجات فوق الصوتية لتنظيف العينة لمدة 5 دقائق. استخدام ما يكفي من الأسيتون لتغطية العينة.
- إزالة العينة من الأسيتون وتجفيفها باستخدام الهواء المضغوط.
- غمر العينة في isopropanol واستخدام نظافة بالموجات فوق الصوتية لتنظيف العينة لمدة 5 دقائق. استخدام ما يكفي من ايزوبروبانول لتغطية العينة.
- إزالة العينة من الحاوية مع isopropanol وتجفيف العينة مع الهواء المضغوط.
- ضع العينة في حاوية احتجاز واجري تنظيف بلازما الأكسجين لمدة دقيقة واحدة.
- إعداد الحل الضوئي مقدما.
- باستخدام خلاط، مزيج 27.2 غرام (50 wt٪) من PGMEA السائل و 25.1 غرام (50 واط٪) من SU-8 3025 لمدة 2 دقيقة.
- إزالة الرغوة الخليط لمدة 1 دقيقة.
- قم بإجراء النقش المقاوم للصور.
- ضع العينة (الجانب المصقول لأعلى) على المغلف الدوراني.
- استخدم الهواء المضغوط لإزالة أي غبار أو جسيم على سطح العينة.
- تطبيق وازر على العينة وتشغيل المعطف تدور باستخدام المعلمات المبينة في الجدول 1.
ملاحظة: تم قياس سمك الميكنستور الضوئي SU-8 الناتج المستخدم في هذه الدراسة ليكون بالقرب من 1.5 ميكرومتر في المتوسط. - ضع العينة على طبق ساخن وحرارة عند 65 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
- سخني العينة عند 95 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.
- إزالة العينة من لوحة ساخنة والسماح للعينة لتبرد لدرجة حرارة الغرفة.
- باستخدام قناع ضوئي مع مجموعة من المربعات قياس 70 ميكرومتر على كل جانب، وفضح العينة لمدة 10-15 ثانية في كثافة الطاقة من ~ 75 mJ/cm2.
- سخني العينة إلى 65 درجة مئوية لمدة 5 دقائق على لوح ساخن.
- سخني العينة إلى 95 درجة مئوية لمدة 10 دقائق على لوح ساخن ثم اترك العينة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة قبل الاستمرار في الخطوة التالية.
- غمر العينة (مع نمط تواجه) في وعاء نظيف مع بروبيلين غليكول خلات الأثير أحادية ميثيل (PGMEA) وتهيج لمدة 10 دقيقة. استخدام ما يكفي PGMEA لتغطية العينة.
- إزالة العينة ودفقة مع ايزوبروبانول قبل التجفيف بعناية مع الهواء المضغوط.
ملاحظة: يظهر الشكل 2 النتيجة النهائية ل SU-8 منقوشة على العينة. في الشكل 2، هناك مواقع على سطح الصلب وجود أي المقاوم الضوئي (لاحظ سطح العينة أسفل اليسار) من المرجح بسبب سطح غير مستو يؤثر على معطف تدور. ولأغراض هذه الدراسة (إنشاء عينات محلية من الشد الصغير)، تعتبر هذه الدراسة نمطا مرضيا.
3. الرطب النقش
- إعداد AM 17-4PH الفولاذ المقاوم للصدأ مائي etchant9 هو مبين في الجدول 2.
- داخل غطاء الدخان، ضع العينة في كوب وضعه على رأس لوحة ساخنة في ~ 65-70 درجة مئوية.
- اترك العينة على الطبق الساخن لمدة 5 دقائق.
- مع العينة على لوحة ساخنة، ضع بضع قطرات من النقوش المعدة بحيث يتم تغطية السطح منقوشة تماما. اترك النقوش لمدة 5 دقائق.
- إزالة العينة من الكأس وتحييد النقوش بالماء.
ملاحظة: يظهر الشكل 3 العينة الناتجة بعد النقش. لاحظ في الشكل 3 أن المقاوم الضوئي المتبقي يمنع الإبهات من التفاعل مع سطح الصلب ، مما يخلق مناطق منصة محلية من المواد غير المنقولة.
4. مركزة أيون شعاع الطحن من هندسة العينة
- قم بإعداد العينة لعملية الطحن FIB.
- ضع العينة في حاوية مع ايزوبروبانول. استخدام نظافة بالموجات فوق الصوتية لتنظيف العينة لمدة 5 دقائق. استخدام ما يكفي من ايزوبروبانول لتغطية العينة.
- إزالة وتجفيف العينة مع الهواء المضغوط.
- باستخدام لاصق موصل، قم بتركيب العينة على كعب روتين متوافق مع جهاز المسافات النانوية لاستخدامه أثناء الاختبار اللاحق.
- حفر حفرة في كعب 45° SEM تصاعد واستخدام شريط الكربون لوضع كعب روتين وعينة على كعب 45° SEM, كما هو مبين في الشكل 4.
ملاحظة: تهدف هذه الخطوة إلى تقليل الاتصال المباشر مع العينة بمجرد تصنيع عينة الشد الصغير ، مما يقلل من فرصة إتلاف العينة. - ضع العينة في SEM وحدد مربع محفور لتنفيذ الطحن FIB.
ملاحظة: لهذه الدراسة، تم المرغوب المربعات المادية المتبقية ~ 9 ميكرومتر في الارتفاع أو أكبر بسبب هندسة العينة المختارة. - قم بتوجيه موقع FIB المختار في أعلى كعب الروتين SEM لتجنب مشكلات الاتصال أثناء المحاذاة في SEM.
- تنفيذ الطحن FIB.
ملاحظة: تم استخدام SEM تعمل في 30 كيلو فولت في هذه الدراسة. على الرغم من أنه لا يمكن تحديد إجراء معين ، لأنه يتطلب تعديلا استنادا إلى معدات محددة ، فإن الطحن من الخارج إلى الداخل هو ممارسة جيدة لتجنب إعادة ترسب المواد داخل موقع العينة. بالإضافة إلى ذلك، من الممارسات الجيدة استخدام أقصى قدر من الطاقة لإزالة المواد السائبة، ولكن تقليل الطاقة FIB مع الاقتراب من أبعاد العينة النهائية.- استخدم أقصى طاقة (20 mA، 30 كيلو فولت) لإزالة أي مواد مجمعة غير مرغوب فيها من المنصة المحفورة المتبقية كما هو موضح في الشكل 5.
- استخدم طاقة أقل (7 mA، 30 كيلو فولت) أو (5 mA، 30 كيلو فولت) لإنشاء مستطيل ذي أبعاد أكبر قليلا من اللازم لهندسة العينة النهائية (انظر الشكل 6).
- مع طاقة أقل (1 mA، 30 كيلو فولت) أو (0.5 mA، 30 كيلو فولت)، إجراء قطع مقطع عرضي بالقرب من أبعاد العينة الصغيرة الشد النهائي.
ملاحظة: بعد هذه الخطوة FIB (هو موضح في الشكل 7) ، يجب أن يكون العينة الأبعاد الخارجية المطلوبة ولكن يجب أن يكون مفقود التشكيل الجانبي شكل عظم الكلب. - تدوير العينة في 180 درجة.
- باستخدام الطاقة المنخفضة (0.5 mA، 30 كيلو فولت) أو (0.3 mA، 30 كيلو فولت)، قم بتنفيذ الخطوة النهائية لطحن FIB لإنشاء هندسة العينة المطلوبة. إنشاء واستخدام الصورة النقطية للتحكم في كثافة FIB وموقع لتكرار في إنشاء هندسة النهائية للعينات متعددة.
ملاحظة: يظهر الشكل 8 صورة SEM للعينة الدقيقة الشد الناتجة المصنعة من الخطوات الموضحة في الأقسام 4.2.1 إلى 4.2.5. تظهر أبعاد عينة الشد في الشكل 9.
5. تلفيق قبضة
- جعل علامات المحاذاة على طرف المسافة البادئة النانوية لاستخدامها لاختبار الشد.
- قم بتركيب الطرف على محول المسافات النانوية المطلوب.
- باستخدام كاتب ليزر، قم بعمل علامتي محاذاة بالقرب من الطرف، كما هو موضح في الشكل 10، للسماح بالتوجه الصحيح للبقشيش قبل تصنيع قبضة الشد من خلال طحن FIB. استخدام درجة دائرية و linescribe كمصدرين المحاذاة كما تدور طرف أثناء تلفيق هندسة قبضة الشد.
- FIB-مطحنة طرف المسافة البادئة النانوية لجعل قبضة التوتر.
- ضع التلميح المميز على كعب روتين SEM ومحاذاة العلامات كما هو موضح في الشكل 10.
- باستخدام FIB، قلل من عرض طرف المسافة البادئة كما هو موضح في الشكل 11A.
ملاحظة: تقليل عرض طرف المسافة البادئة مفيد في القدرة على المناورة وإزالة قبضة الشد النهائي أثناء اختبار التوتر. - قم بإزالة طرف المسافة البادئة من SEM، واستخدم علامات المحاذاة لتدوير الطرف عند 90 درجة. استخدم FIB كما هو موضح في الشكل 11B لتقليل سمك طرف المسافة البادئة.
- إزالة تلميح المسافة البادئة من SEM. استخدم علامات المحاذاة مرة أخرى إلى 0° (العرض الأمامي) وإنشاء هندسة قبضة الشد النهائي مع FIB كما هو موضح في الشكل 11C. لتقليل إعادة ترسب المواد التي تمت إزالتها أثناء عملية FIB، قم بإزالة منطقة قبضة الشد الضيقة قبل إزالة منطقة القبضة الأوسع.
6. اختبار الشد الصغير
- قم بتركيب العينة وطرف المسافة البادئة على جهاز nanoindenter.
- تثبيت جهاز المسافات البادئة في SEM باتباع توصيات الشركة المصنعة. لضمان التصوير الكافي أثناء الاختبار في الموقع ، تجنب إمالة الجهاز الهامة.
ملاحظة: لهذا الاختبار، تم استخدام إمالة 5 درجات. سيؤدي الإمالة الزائدة إلى عرض منظور ويجعل من الصعب محاذاة قبضة الشد مع عينة الاختبار. - لمنع حدوث حدث غير متوقع أثناء اختبار الشد، قم بتنفيذ بروتوكول تحميل الشد المستند إلى الإزاحة المطلوب في الهواء، بعيدا عن العينة.
ملاحظة: هذا الاختبار النزوح الجوي سوف يحافظ على قبضة الشد ملفقة في حالة حدوث إزاحات غير متوقعة أثناء البروتوكول. - بحذر، اقترب ببطء من الطرف إلى سطح العينة.
- نقل ومحاذاة قبضة الشد مع عينة الاختبار، كما هو موضح في الشكل 12.
- إجراء اختبار الشد.
ملاحظة: اعتبر الاختبار الذي تم إجراؤه في هذه الدراسة بروتوكولا يتم التحكم فيه بالإزاحة بمعدل 0.004 ميكرومتر/ثانية (مما أدى إلى معدل إجهاد مطبق قدره 0.001 ميكرومتر/ ميكرومتر/ثانية للعينة التي يبلغ طولها 4 ميكرومترات)، والحد الأقصى للإزاحة 2.5 ميكرومتر، ومعدل عائد قدره 0.050 ميكرومتر/ثانية. لإجراء اختبار الشد في محول المستخدمة لهذا الاختبار، تم استخدام المسافة البادئة الإزاحة السلبية (-2.5 ميكرومتر) ومعدل سلبي (-0.004 ميكرومتر/ثانية).
Representative Results
تم إعداد واختبار عينة من مادة من AM 17-4 PH عينة الفولاذ المقاوم للصدأ (تم اختبارها سابقا في التعب دورة منخفضة) باستخدام البروتوكول الموصوف، لفهم السلوك المادي الأساسي للمعادن AM (بغض النظر عن تأثير العيب الهيكلي). يمكن أن تحتوي أحجام العينات النموذجية المستخدمة في توصيف المواد على عيوب تصنيع /هيكلية موزعة تجعل التمييز بين السلوك المادي الفعلي وآثار التصنيع الهيكلي أمرا صعبا. بعد البروتوكول الموصوف في الأقسام 2 إلى 6 تم تلفيق عينة صغيرة واختبارها إلى الفشل في التوتر ، مما يدل بنجاح على التقنيات الموصوفة وإنتاج بيانات اختبار المواد على نطاقات خالية من تأثيرات العيب الحجمي. قبل الاختبار الميكانيكي الدقيق، تظهر أطياف حيود الأشعة السينية (XRD) من سطح الصلب المعد (انظر الشكل 13)، بنية حبوب مارتينية في الغالب كما هو متوقع من مادة كانت متوترة سابقا10.
ويبين الشكل 14 سلوك إزاحة الحمولة الناتج عن العينة الفولاذية الصغيرة AM 17-4PH، التي يبلغ أقصى قوة الشد لها 145 3 ميكرون عند إزاحة 418 نانومتر. من الملاحظات في الموقع SEM أثناء التحميل، حدث كسر العينة الدقيقة على طول طائرة زلة واحدة (نموذجية من فشل الكريستال واحد الدكتايل) ومختلفة عن السلوك نموذجي بعد الغلة تصلب سلالة لوحظ خلال اختبار التوتر المادي على نطاق الكلي من الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH. الإطارات 4-6 من الشكل 14 تظهر الطائرة زلة فشل واحد خلال اختبار التوتر للعينة الصغيرة ملفقة.
الشكل 1: المواد السائبة التي أخذت منها العينة. تم قطع عينة المواد للاختبار الميكانيكية الدقيقة (~ 6 ملم في سمك) من قسم غيج من AM 17-4 PH عينة التعب. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: قسم المواد الذي به صفيف من المربعات (70 ميكرومتر × 70 ميكرومتر) منقوش باستخدام التصوير الضوئي. تسمح صفيفة المقاومة الضوئية 70 ميكرومتر × 70 ميكرومتر بالحفر الانتقائي لسطح الصلب لإزالة المواد السطحية السائبة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3: صور SEM من سطح الصلب AM 17-4PH بعد النقش. تسمح مواقع الإغاثة العالية السطحية التي تم إنشاؤها بواسطة نمط واقية من الكواقع الضوئية بعد النقش بتلفيق عينات صغيرة فوق ارتفاع سطح العينة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: إعداد حامل العينة الذي يساعد على الاتصال المباشر للعينة بمجرد تصنيع عينة الشد الدقيق. يتم وضع عينة AM 17-4 PH المحفورة على كعب روتين جهاز المسافات النانوية قبل تركيبها على كعب روتين SEM 45 درجة (باستخدام شريط الكربون) للحد من التعامل مع العينة بعد تصنيع العينة الدقيقة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5: رسم توضيحي لخطوة الطحن الأولى ل FIB مع المساحة التي سيتم إزالتها بواسطة FIB (يسار) والمواد المتبقية (يمين). تتم إزالة مواد الإغاثة السطحية العالية المتبقية بعد النقش باستخدام طحن FIB ، مما يترك حجم مستطيل من المواد. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6: توضيح خطوة الطحن الثانية ل FIB. يتم تقليل حجم مستطيل من المواد باستخدام الطحن FIB، تقترب من التحمل البعد الخارجي العينة المطلوبة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 7: توضيح لخطوة الطحن الثالثة في بنك الاستثمار القومي. يتم صقل حجم المواد المتبقية باستخدام الطحن FIB للعينة المطلوبة التحمل البعد الخارجي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 8: صورة SEM لعينة من الشد الصغير. باستخدام الطحن FIB، يتم تقليل الملف الشخصي لحجم المواد المتبقية لخلق هندسة العينة الصغيرة الشد النهائي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 9: أبعاد عينة الشد الصغير. بين مناطق قبضة العينة، يقع بعد مقطعي مخفض قياس 1 ميكرومتر في 1 ميكرومتر في طول مقياس 4μm. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 10: علامات المحاذاة التي يتم تنفيذها في التلميح للرجوع إليها. توفر فتحة الحافة شبه الدائرية وعلامة الفخ المحيط مصدرين لمحاذاة طرف المسافة البادئة قبل تصنيع قبضة الشد. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 11: خطوات تلفيق قبضة الشد المتتابعة. (أ) تشكيل ملف تعريف خارجي لقبضة الشد باستخدام طحن FIB. (ب) انخفاض في سمك قبضة الشد بعد دوران 90 درجة. (ج) تشكيل الملف الشخصي الداخلي قبضة الشد من التوجه الأصلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 12: قبضة وعينة محاذاة لإجراء اختبار الشد. يتم وضع قبضة الشد ملفقة حول عينة الشد الصغير بحيث حركة تصاعدية من قبضة الشد سوف تشارك مع العينة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 13: أطياف XRD للعينة المختبرة. يظهر هو العلاقة بين كثافة مبعثر الأشعة السينية وزاوية العينة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 14: منحنى الشد الإزاحة من AM 17-4 PH الصلب. (أعلى) تطور الإطار حسب الإطار من إزاحة العينة التطبيقية. (أسفل) سلوك العينة الناتج مقارنة الحمل المقاس (في μN من القوة) والتشريد التطبيقي (في نانومتر)، مما يدل على قوة المادة النهائية من 3145 ميكرون في تشريد تطبيقي من 418 نانومتر. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
| عملية | التفاصيل | الوقت (ق) |
| تسريع | من 0 إلى 500 دورة في الدقيقة عند 100 دورة في الدقيقة/الثانية | 5 |
| ردن | 500 دورة في الدقيقة | 5 |
| تسريع | من 500 دورة في الدقيقة إلى 3000 دورة في الدقيقة بمعدل 500 دورة في الدقيقة | 5 |
| ردن | 3000 دورة في الدقيقة | 25 |
الجدول 1: المعلمات المستخدمة في الطلاء الدوراني. خطوات العملية التي يجب تنفيذها على التوالي.
| فيكل3 (wt٪) | HCl (wt٪) | HNO3 (wt٪) |
| 10 | 10 | 5 |
الجدول 2: التركيب الكيميائي للنقوش المستخدمة ل AM 17-4PH الفولاذ المقاوم للصدأ9. يتم سرد جميع الكميات الكيميائية الحل كنسبة مئوية حسب الوزن.
Discussion
وقدمت منهجية تم التحقق منها لتصنيع العينات الدقيقة من الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH واختبار التوتر، بما في ذلك بروتوكول مفصل لتصنيع قبضة الشد الدقيق. تؤدي بروتوكولات تصنيع العينات الموصوفة إلى تحسين كفاءة التصنيع من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الرطب وإجراءات طحن FIB. ساعد حفر المواد قبل طحن FIB على إزالة المواد السائبة وتقليل إعادة ترسب المواد التي تحدث في كثير من الأحيان أثناء استخدام FIB. سمحت إجراءات التصوير الضوئي والحفر الموصوفة لتصنيع عينات الشد الدقيق فوق سطح المادة المحيطة ، مما يوفر وصولا واضحا لقبضة الشد قبل الاختبار. وفي حين أن هذا البروتوكول قد وصف وأجرى لاختبار الشد الدقيق، فإن نفس الإجراءات ستكون مفيدة لاختبار الضغط الجزئي.
أثناء تطوير هذه العملية ، لوحظ اختلاف داخل نقش قناع مقاومة الصور ، كما هو موضح في الشكل 2. ومن المرجح أن يكون سبب ذلك عدم اتساق السطح الذي تم إنشاؤه أثناء التقطيع أو الالتصاق الضعيف لأخصائي التصوير الضوئي إلى سطح العينة. ولوحظ أنه عندما يتم إجراء النقش الرطب في درجة حرارة الغرفة ، تمت إزالة الكثير من مقاومة الصور ، بسبب النقش أو الالتصاق الضعيف ؛ لذلك ، يوصى بتسخين العينة قبل وأثناء عملية النقش ، كما هو مذكور في البروتوكول. إذا لوحظ نقص كبير في النقش (النقش أسفل مقاومة ضوئية) ، فقد تساعد زيادة درجة حرارة العينة. يستخدم البروتوكول المقدم وازالة ضوئية SU-8 بسبب توافر; ومع ذلك ، قد تكون تركيبات أخرى من الكواتر الضوئي والإقفانت فعالة أيضا.
وكانت المواءمة بين الشد وقبضة العينة ومشاركة العينة هي التحديات الرئيسية لاختبار الشد الصغير. عن طريق تقليل أبعاد طرف المسافة البادئة كما هو موضح في البروتوكول، تم تحسين المحاذاة والمشاركة بين قبضة الشد والعينة. نظرا لحدود منظور عرض SEM ، كان من الصعب في كثير من الأحيان معرفة ما إذا كانت العينة داخل قبضة الشد. ومن المرجح أن يؤدي تقليل سمك القبضة إلى توفير تحكم أفضل في المنظور.
إعداد العينات الدقيقة واختبار المواد الدقيقة الشد غالبا ما تكون عملية طويلة، تتطلب عدة ساعات من الوقت تلفيق FIB ومحاذاة المسافة البادئة. الأساليب والبروتوكولات المعدة هنا بمثابة دليل التحقق من كفاءة تصنيع الشد الدقيق والاختبار. لاحظ أن بروتوكول العينة الصغيرة يسمح لتصنيع عينات عالية الإنتاجية (السريعة) من أحجام الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH السائبة من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الكيميائي وطحن شعاع الأيونات المركزة.
Disclosures
ويعلن أصحاب البلاغ أنه ليس لديهم مصالح مالية متنافسة.
Acknowledgments
وتستند هذه المواد إلى العمل الذي تدعمه المؤسسة الوطنية للعلوم بموجب المنحة رقم 1751699. كما يتم الاعتراف والدعم العيني للعينات المادية AM التي يقدمها المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST) وتقديرها.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
| Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
| Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
| CrystalBond | |||
| FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
| Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
| Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
| Hysitron PI-88 | Bruker | ||
| ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
| Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
| Kapton Tape | |||
| Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
| Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
| PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
| PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
| PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
| PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
| PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
| SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
| Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
| SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
| Tescan VEGA 3 SEM | |||
| Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |
References
- Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale. Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).
- Kihara, Y., et al. Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel. Materials Letters. 153, 36-39 (2015).
- Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars. JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19 (2009).
- Kiener, D., et al. A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples. Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).
- Sumigawa, T., et al. In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen. Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).
- Kim, J. -Y., Julia, R. G. Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale. Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).
- Kiener, D., Minor, A. M. Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing. Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).
- Reichardt, A., et al. In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film. Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).
- Nageswara Rao, P., Kunzru, D. Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).
- Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel. Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).
