Summary
Hier wordt een procedure gepresenteerd voor het meten van fundamentele materiaaleigenschappen door middel van micromechanische spanningstests. Beschreven zijn de methoden voor de fabricage van micro-trekmonsters (waardoor snelle fabricage van micromonsters uit bulkmateriaalvolumes mogelijk is door fotolithografie, chemisch etsen en gericht ionenbundelfrezen te combineren), wijziging van de indrukkerpunt en micromechanische spanningstests (inclusief een voorbeeld).
Abstract
Deze studie presenteert een methodologie voor de snelle fabricage en micro-treksterkte testen van additief vervaardigde (AM) 17-4PH roestvrij staal door fotolithografie, nat-etsen, focused ion beam (FIB) frezen en gemodificeerde nano-indexering te combineren. Gedetailleerde procedures voor de juiste voorbereiding van het monsteroppervlak, fotoweerstandsplaatsing, etsmiddelvoorbereiding en FIB-sequencing worden hierin beschreven om een hoge doorvoer (snelle) monsterfabricage mogelijk te maken van bulk AM 17-4PH roestvrijstalen volumes. Bovendien worden procedures voor de modificatie van de nano-indrukkerpunt gepresenteerd om trekproeven mogelijk te maken en wordt een representatief micromonster vervaardigd en getest op spanningsfalen. Trek-grip-tot-monsteruitlijning en monsterbetrokkenheid waren de belangrijkste uitdagingen van de micro-trekproef; door de afmetingen van de indrukkerpunt te verkleinen, werden de uitlijning en betrokkenheid tussen de trekgreep en het monster echter verbeterd. Resultaten van de representatieve microschaal in situ SEM-trekproef wijzen op een enkele slipvlakmonsterfractuur (typisch voor een ductiel enkelkristalfalen), verschillend van macroschaal AM 17-4PH trekgedrag na de opbrengst.
Introduction
Mechanische materiaaltests op micro- en nanoschaal kunnen belangrijke informatie opleveren over fundamenteel materiaalgedrag door het identificeren van lengteschaalafhankelijkheden veroorzaakt door leegte- of inclusie-effecten in bulkmateriaalvolumes. Bovendien maken micro- en nanomechanische testen structurele componentmetingen in kleinschalige structuren (zoals die in micro-elektromechanische systemen (MEMS))1,2,3,4,5 mogelijk. Nano-aantasting en microcompressie zijn momenteel de meest voorkomende micro- en nanomechanische materiaaltestbenaderingen; de resulterende compressie- en modulusmetingen zijn echter vaak onvoldoende om materiaalfoutmechanismen te karakteriseren die aanwezig zijn in grotere bulkvolumes. Om verschillen tussen bulk- en micromechanisch materiaalgedrag te identificeren, met name voor materialen met veel insluitsels en holtedefecten zoals die welke zijn ontstaan tijdens additieve productieprocessen (AM), zijn efficiënte methoden voor microspanningstests nodig.
Hoewel er verschillende micromechanische spanningstests bestaan voor elektronische en enkelkristallijne materialen3,6, ontbreken de fabricage- en spanningstestprocedures voor additief vervaardigde (AM) staalmaterialen. Afhankelijkheden op materiaallengteschaal gedocumenteerd in2,3,4,5,6 suggereren materiaalverhardingseffecten in enkelkristallijne materialen op submicronlengteschalen. Waarnemingen van micromechanische spanningstests van koper met één kristal wijzen bijvoorbeeld op materiaalverharding als gevolg van dislocatie-uithongering en afkapping van spiraaldislocatiebronnen4,5,7. Reichardt et al.8 identificeert bestralingshardingseffecten op microschaal, waarneembaar door micromechanische spanningstests.
Metingen van microtrekmateriaal die de indruksonde aan het monster moeten bevestigen, zijn complexer dan overeenkomstige microcompressietests, maar bieden materiaalbreukgedrag dat van toepassing is op voorspellingen van het volume van bulkmateriaal onder complexere belasting (axiale spanning, buigen, enz.). De fabricage van micro-trekmonsters is vaak sterk afhankelijk van Focused Ion Beam (FIB) frezen uit de bulkmateriaalvolumes. Omdat FIB-freesprocessen een sterk gelokaliseerde materiaalverwijdering (op micro- en nanoschaal) met zich meebrengen, resulteert verwijdering van grote oppervlakken door FIB-frezen vaak in lange fabricagetijden voor micromonsters. Het hier gepresenteerde werk onderzoekt een methodologie om de efficiëntie te verbeteren bij de fabricage van micro-trekmonsters voor AM 17-4PH roestvrij staal door fotolithografische processen, chemisch etsen en FIB-frezen te combineren. Daarnaast worden procedures voor het micromechanisch spanningstesten van gefabriceerde AM-stalen monsters gepresenteerd en worden testresultaten besproken.
Protocol
1. Monstervoorbereiding voor fotolithografie
- Snijd een monster uit het interessegebied en polijst het met behulp van een semi-automatische polijstmachine.
- Gebruik een langzame blokjeszaag of een lintzaag om een gedeelte van ~ 6 mm uit het te bestuderen gebied te snijden. Voor dit onderzoek werd het materiaal gesneden uit de gagesectie van een AM 17-4 PH-vermoeiingsmonster, zoals weergegeven in figuur 1.
- Bereid het gesneden monster voor in een metallografische houder om te polijsten.
- Gebruik een semi-automatische polijstmachine om het monster te polijsten op een spiegelachtig oppervlak (met een oppervlakteruwheid in de orde van grootte van 1 μm) vanaf 400 grit schuurpapier en bewegend naar 1 μm diamantdeeltjes. Om voldoende polijstmiddel op elk schuurniveau en gelijkmatige oppervlakteschaafwonden te garanderen, wisselt u de polijstrichting 90° af na elk gruisniveau. Behoud een vlak oppervlak tijdens het polijsten om problemen tijdens een later spincoatingproces te voorkomen.
- Snijd het materiaal in een dunne schijf.
- Bescherm het gepolijste oppervlak met plakband.
- Gebruik een zaag met lage snelheid om een dun gedeelte (0,5-1 mm) uit te lijnen en te snijden.
OPMERKING: Een gelijkmatig gedeelte is belangrijk voor het spincoatingproces.
2. Fotolithografie
- Reinig het monster.
- Verwijder de beschermende plakband van het gepolijste oppervlak en plaats het monster met het gepolijste oppervlak naar boven gericht in een bekerglas met aceton. Gebruik een ultrasone reiniger om het monster gedurende 5 minuten te reinigen. Gebruik voldoende aceton om het monster te bedekken.
- Verwijder het monster van de aceton en droog het met perslucht.
- Dompel het monster onder in isopropanol en gebruik een ultrasone reiniger om het monster gedurende 5 minuten te reinigen. Gebruik voldoende isopropanol om het monster te bedekken.
- Verwijder het monster uit de container met isopropanol en droog het monster met perslucht.
- Plaats het monster in een bewaarcontainer en voer gedurende 1 minuut een zuurstofplasmareiniging uit.
- Bereid de fotoresistente oplossing van tevoren voor.
- Meng met behulp van een mixer 27,2 g (50 wt%) vloeibare PGMEA en 25,1 g (50 wt%) SU-8 3025 gedurende 2 minuten.
- Ontschuim het mengsel gedurende 1 min.
- Voer de fotobestendige patronen uit.
- Plaats het monster (gepolijste kant naar boven) op de spin-coater.
- Gebruik perslucht om stof of deeltjes op het oppervlak van het monster te verwijderen.
- Breng fotoresist aan op het monster en voer de spin-coater uit met behulp van de parameters in tabel 1.
OPMERKING: De dikte van de resulterende SU-8 fotoresist die in deze studie werd gebruikt, werd gemeten om gemiddeld bijna 1,5 μm te zijn. - Plaats het monster op een hete plaat en verwarm gedurende 5 minuten bij 65 °C.
- Verwarm het monster gedurende 10 minuten bij 95 °C.
- Verwijder het monster van de kookplaat en laat het monster afkoelen tot kamertemperatuur.
- Gebruik een fotomasker met een reeks vierkanten van 70 μm aan elke kant en belicht het monster gedurende 10-15 s bij een vermogensdichtheid van ~ 75 mJ / cm2.
- Verwarm het monster gedurende 5 minuten op een kookplaat tot 65 °C.
- Verwarm het monster gedurende 10 minuten op een kookplaat tot 95 °C en laat het monster vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur voordat u doorgaat naar de volgende stap.
- Dompel het monster (met het patroon naar boven gericht) onder in een schone container met propyleenglycolmonomethylethetacetaat (PGMEA) en roer het gedurende 10 minuten. Gebruik voldoende PGMEA om het monster te bedekken.
- Verwijder het monster en spat met isopropanol voordat u voorzichtig droogt met perslucht.
OPMERKING: Figuur 2 toont het eindresultaat van een SU-8 met patroon op het monster. In figuur 2 zijn er locaties op het stalen oppervlak die geen fotoresist hebben (let op het oppervlak linksonder) waarschijnlijk als gevolg van een oneffen oppervlak dat de spinlaag beïnvloedt. Voor het doel van deze studie (het creëren van lokale micro-trekmonsters) wordt het als een bevredigend patroon beschouwd.
3. Nat-etsen
- Bereid de AM 17-4PH roestvrijstalen waterige ets9 voor zoals weergegeven in tabel 2.
- Plaats het monster in een zuurkast in een bekerglas en plaats het op een kookplaat bij ~65-70 °C.
- Laat het monster 5 min op de hete plaat liggen.
- Plaats met het monster op de hete plaat een paar druppels van het bereide etsmiddel zodat het patroonoppervlak volledig bedekt is. Laat de ets 5 min staan.
- Verwijder het monster uit het bekerglas en neutraliseer het etsmiddel met water.
OPMERKING: Figuur 3 toont het resulterende monster na het etsen. Merk in figuur 3 op dat de resterende fotoresist voorkomt dat het etsmiddel op het stalen oppervlak reageert, waardoor gelokaliseerde platformgebieden van onbewogen materiaal ontstaan.
4. Gericht ionenbundelfrezen van monstergeometrie
- Bereid het monster voor op het FIB-freesproces.
- Plaats het monster in een container met isopropanol. Gebruik een ultrasone reiniger om het monster gedurende 5 minuten te reinigen. Gebruik voldoende isopropanol om het monster te bedekken.
- Verwijder en droog het monster met perslucht.
- Monteer het monster met behulp van een geleidende lijm op een stub die compatibel is met het nano-insecticidenatieapparaat om tijdens latere tests te worden gebruikt.
- Boor een gat in een 45° SEM montage stub en gebruik een carbon tape om de indenter stub en het monster op een 45° SEM stub te plaatsen, zoals weergegeven in figuur 4.
OPMERKING: Deze stap is bedoeld om direct contact met het monster te verminderen zodra het microtrekmonster is vervaardigd, waardoor de kans op beschadiging van het monster wordt verkleind. - Plaats het monster in een SEM en identificeer een geëtst vierkant om het FIB-frezen uit te voeren.
OPMERKING: Voor deze studie waren resterende materiaalvierkanten ~ 9 μm hoog of groter gewenst vanwege de gekozen monstergeometrie. - Oriënteer de gekozen FIB-locatie aan de bovenkant van de SEM-stub om contactproblemen tijdens het uitlijnen in de SEM te voorkomen.
- Voer FIB-frezen uit.
OPMERKING: In deze studie werd een SEM gebruikt met een snelheid van 30 kV. Hoewel een specifieke procedure niet kan worden beschreven, omdat deze moet worden aangepast op basis van specifieke apparatuur, is frezen van buiten naar binnen een goede praktijk om te voorkomen dat materiaal opnieuw wordt afgezet op de locatie van het monster. Bovendien is het een goede gewoonte om maximale energie te gebruiken om bulkmateriaal te verwijderen, maar de FIB-energie te verminderen terwijl de uiteindelijke afmetingen van het monster worden benaderd.- Gebruik het maximale vermogen (20 mA, 30 kV) om ongewenst bulkmateriaal van het resterende geëtste platform te verwijderen, zoals weergegeven in figuur 5.
- Gebruik een lager vermogen (7 mA, 30 kV) of (5 mA, 30 kV) om een rechthoek te maken met iets grotere afmetingen dan nodig is voor de uiteindelijke monstergeometrie (zie figuur 6).
- Met een nog lager vermogen (1 mA, 30 kV) of (0,5 mA, 30 kV) voert u dwarsdoorsnedesneden uit in de buurt van de uiteindelijke afmetingen van het micro-trekmonster.
OPMERKING: Na deze FIB-stap (weergegeven in figuur 7) moet het monster de vereiste buitenafmetingen hebben, maar mag het hondenbotvormprofiel ontbreken. - Draai het monster op 180°.
- Voer met een laag vermogen (0,5 mA, 30 kV) of (0,3 mA, 30 kV) de laatste FIB-freesstap uit om de gewenste monstergeometrie te creëren. Maak en gebruik bitmap om de FIB-intensiteit en -locatie te bepalen voor de herhaalbaarheid bij het maken van de uiteindelijke geometrie voor meerdere exemplaren.
OPMERKING: Figuur 8 toont een SEM-afbeelding van het resulterende microtrekmonster, vervaardigd uit de stappen beschreven in de punten 4.2.1 tot en met 4.2.5. De afmetingen van het trekmonster zijn weergegeven in figuur 9.
5. Grip fabricage
- Maak uitlijningsmarkeringen op de nano-aanrandingstip die kunnen worden gebruikt voor trekproeven.
- Monteer de punt op de gewenste nano-indexatietransducer.
- Maak met behulp van een laserscribent twee uitlijnmarkeringen in de buurt van de punt, zoals weergegeven in figuur 10, om de juiste tiporiëntatie mogelijk te maken voorafgaand aan de fabricage van de trekgreep door FIB-frezen. Gebruik een cirkelvormige inkeping en lijntekening als twee uitlijningsbronnen terwijl de punt roteert tijdens de fabricage van de trekgreepgeometrie.
- FIB-frees de nano-indentatiepunt om de spanningsgreep te maken.
- Plaats de gemarkeerde punt op een SEM-stub en lijn de markeringen uit zoals weergegeven in figuur 10.
- Verklein met behulp van de FIB de breedte van de indrukkerpunt zoals weergegeven in figuur 11A.
OPMERKING: Het verkleinen van de tipbreedte van het indruklichaam is nuttig bij de manoeuvreerbaarheid en speling van de uiteindelijke trekgreep tijdens spanningstests. - Verwijder de indrukkerpunt van de SEM, gebruik de uitlijnmarkeringen om de punt op 90° te draaien. Gebruik de FIB zoals weergegeven in figuur 11B om de dikte van de punt van het indruklichaam te verminderen.
- Verwijder de indrukkerpunt uit de SEM. Gebruik de uitlijnmarkeringen terug naar 0° (vooraanzicht) en maak de uiteindelijke trekgreepgeometrie met de FIB zoals weergegeven in figuur 11C. Om herafzetting van het verwijderde materiaal tijdens het FIB-proces te verminderen, verwijdert u het smalle trekgreepgebied voordat u het bredere gripgebied verwijdert.
6. Microtrekproef
- Monteer het monster en de indrukkerpunt op het nano-dedenterapparaat.
- Installeer de nano-indexeringsmachine in de SEM volgens de aanbevelingen van de fabrikant. Om te zorgen voor adequate beeldvorming tijdens in-situ testen, vermijdt u aanzienlijke kanteling van de machine.
OPMERKING: Voor deze test werd een kanteling van 5° gebruikt. Overmatig kantelen resulteert in een perspectiefweergave en maakt het moeilijk om de trekgreep uit te lijnen met het testmonster. - Om een onverwachte gebeurtenis tijdens de trekproef te voorkomen, voert u het gewenste op verplaatsing gebaseerde trekbelastingsprotocol uit in de lucht, weg van het monster.
OPMERKING: Deze luchtverplaatsingstest behoudt de gefabriceerde trekgreep in het geval van onverwachte verplaatsingen tijdens het protocol. - Nader voorzichtig de punt langzaam naar het oppervlak van het monster.
- Beweeg en lijn de trekgreep uit met het testmonster, zoals aangegeven in figuur 12.
- Voer de trekproef uit.
OPMERKING: De in deze studie uitgevoerde test betrof een verplaatsingsgestuurd protocol met een snelheid van 0,004 μm/s (resulterend in een toegepaste reksnelheid van 0,001 μm/μm/s voor het 4 μm hoge monster), een maximale verplaatsing van 2,5 μm en een retoursnelheid van 0,050 μm/s. Om de trekproef uit te voeren in de transducer die voor deze test werd gebruikt, werd een negatieve verplaatsingsinspringing (-2,5 μm) en negatieve snelheid (-0,004 μm/s) gebruikt.
Representative Results
Een materiaalmonster van een AM 17-4 PH roestvrijstalen monster (eerder getest in lage cyclusvermoeidheid) werd voorbereid en getest met behulp van het beschreven protocol, om het fundamentele materiaalgedrag van AM-metalen (onafhankelijk van structurele defectinvloed) te begrijpen. Typische monstervolumes die worden gebruikt voor materiaalkarakterisering kunnen gedistribueerde fabricage/ structurele defecten bevatten die het onderscheid maken tussen feitelijk materiaalgedrag en structurele fabricage-effecten moeilijk maken. Volgens het protocol beschreven in secties 2 tot en met 6 werd een micromonster vervaardigd en getest op spanningsfalen, waarbij de beschreven technieken met succes werden gedemonstreerd en materiaaltestgegevens werden geproduceerd op schalen die vrij waren van volumetrische defectinvloeden. Voorafgaand aan micromechanische tests vertonen röntgendiffractiespectra (XRD) van het geprepareerde stalen oppervlak (zie figuur 13) een voornamelijk martensitische korrelstructuur zoals zou worden verwacht van een eerder gespannen materiaal10.
Figuur 14 toont het resulterende belastingsverplaatsingsgedrag van het micro-treksterkte AM 17-4PH stalen monster, met een maximale treksterkte van 3.145 μN bij een verplaatsing van 418 nm. Uit in situ SEM-waarnemingen tijdens het laden, vond breuk van het micromonster plaats langs een enkel slipvlak (typisch voor een ductiele enkele kristalstoring) en anders dan typisch post-opbrengst spanningshardingsgedrag waargenomen tijdens materiaalspanningstests op macroschaal van AM 17-4PH roestvrij staal. Frames 4-6 van figuur 14 tonen het enkele storingsslipvlak tijdens spanningstests van het gefabriceerde micromonster.
Figuur 1: Bulkmateriaal waaruit het monster is genomen. Het materiaalmonster voor micromechanische testen (~ 6 mm dikte) werd gesneden uit het gage-gedeelte van een AM 17-4 PH-vermoeiingsmonster. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Materiaalsectie met een reeks vierkanten (70 μm x 70 μm) met behulp van fotolithografie. De fotoresistente array van 70 μm x 70 μm maakt selectief etsen van het stalen oppervlak mogelijk voor verwijdering van bulkoppervlakmateriaal. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: SEM-beelden van het AM 17-4PH stalen oppervlak na etsen. Oppervlakte-hoogreliëflocaties die worden gecreëerd door het beschermende fotoresistente patroon na etsen maken micro-specimenfabricage boven de oppervlakte van het monster mogelijk. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Opstelling van de monsterhouder die het directe contact van het monster helpt zodra het microtrekmonster is vervaardigd. Het geëtste AM 17-4 PH-monster wordt op de stub van het nano-indentatieapparaat geplaatst voordat het op een 45-graden SEM-stub (met behulp van koolstoftape) wordt gemonteerd om de hantering van het monster na de fabricage van micromonsters te verminderen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: Illustratie van de eerste FIB-freesstap met het gebied dat door FIB moet worden verwijderd (links) en het resterende materiaal (rechts). Het oppervlak van hoogreliëfmateriaal dat overblijft na het etsen wordt verwijderd met behulp van FIB-frezen, waardoor een rechthoekig volume materiaal overblijft. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 6: Illustratie van de tweede FIB-freesstap. Het rechthoekige volume van het materiaal wordt verder verminderd met behulp van FIB-frezen, waarbij de gewenste buitenmaattoleranties van het monster worden benaderd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7: Illustratie van de derde FIB-freesstap. Het resterende materiaalvolume wordt verfijnd door FIB-frezen tot de gewenste buitenmaattoleranties van het monster. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 8: SEM-afbeelding van een microtrekmonster. Met behulp van FIB-frezen wordt het profiel van het resterende materiaalvolume verkleind om de uiteindelijke geometrie van het micro-trekmonster te creëren. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 9: Afmetingen micro-trekmonsters. Tussen de greepgebieden van het monster bevindt zich een gereduceerde dwarsdoorsnede van 1 μm bij 1 μm binnen een meetlengte van 4 μm. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 10: Uitlijningsmarkeringen uitgevoerd in de tip ter referentie. Een halfrond randgat en omtrekteken bieden twee bronnen van uitlijning van de indrukpunt voorafgaand aan de fabricage van de trekgreep. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 11: Sequentiële trekgreep fabricagestappen. (A) Vorming van het buitenprofiel van de trekgreep met behulp van FIB-frezen. (B) Vermindering van de trekgreepdikte na 90° rotatie. (C) Vorming van trekgreep binnenprofiel vanuit oorspronkelijke oriëntatie. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 12: Grip en monster uitgelijnd om de trekproef uit te voeren. De gefabriceerde trekgreep is zodanig rond het micro-trekmonster geplaatst dat een opwaartse beweging van de trekgreep het monster zal betrekken. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 13: XRD-spectra van het geteste monster. Getoond wordt de relatie tussen röntgenverstrooiingsintensiteit en monsterhoek getoond. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 14: Treklast-verplaatsingscurve van AM 17-4 PH Staal. (Naar boven) Frame-voor-frame progressie van toegepaste monsterverplaatsing. (Onder) Resulterend monstergedrag waarbij de gemeten belasting (in μN kracht) en de toegepaste verplaatsing (in nm) worden vergeleken, wat wijst op een materiële eindsterkte van 3.145 μN bij een toegepaste verplaatsing van 418 nm. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
| Proces | Bijzonderheden | Tijd(en) |
| Versnelling | Van 0 tot 500 tpm bij 100 tpm/s | 5 |
| Spinnen | 500 tpm | 5 |
| Versnelling | Van 500 tpm tot 3.000 tpm bij 500 tpm/s | 5 |
| Spinnen | 3.000 tpm | 25 |
Tabel 1: Gebruikte parameters voor de spin-coating. Processtappen moeten achtereenvolgens worden uitgevoerd.
| FeCl3 (wt%) | HCl (wt%) | HNO3 (wt%) |
| 10 | 10 | 5 |
Tabel 2: Chemische samenstelling van het etsmiddel gebruikt voor AM 17-4PH roestvrij staal9. Alle chemische hoeveelheden van de oplossing worden vermeld als gewichtspercentage.
Discussion
Een geverifieerde methodologie voor AM 17-4PH roestvrijstalen micro-specimen fabricage en spanningstests werden gepresenteerd, inclusief een gedetailleerd protocol voor de fabricage van een micro-trekgreep. Beschreven protocollen voor de fabricage van monsters resulteren in een verbeterde fabricage-efficiëntie door fotolithografie, nat-etsen en FIB-freesprocedures te combineren. Materiaaletsen voorafgaand aan FIB-frezen hielpen om bulkmateriaal te verwijderen en materiaalherafzetting te verminderen die vaak optreedt tijdens FIB-gebruik. De beschreven fotolithografie- en etsprocedures maakten het mogelijk om de micro-trekmonsters boven het omringende materiaaloppervlak te fabriceren, waardoor de trekgreep voorafgaand aan het testen duidelijk toegankelijk was. Hoewel dit protocol werd beschreven en uitgevoerd voor micro-trekproeven, zouden dezelfde procedures nuttig zijn voor microcompressietests.
Tijdens de ontwikkeling van dit proces werd variatie opgemerkt binnen de fotobestendige maskerpatronen, zoals weergegeven in figuur 2. Dit wordt waarschijnlijk veroorzaakt door oppervlakte-inconsistenties die zijn ontstaan tijdens het in blokjes snijden of een slechte hechting van de fotoresist op het monsteroppervlak. Het viel op dat wanneer nat etsen bij kamertemperatuur werd uitgevoerd, een groot deel van de fotoresist werd verwijderd, vanwege onderetsen of slechte hechting; daarom wordt aanbevolen om het monster voor en tijdens het etsproces te verwarmen, zoals vermeld in het protocol. Als significante onder-ets (etsen onder de fotoresist) wordt opgemerkt, kan het verhogen van de monstertemperatuur helpen. Het meegeleverde protocol maakt gebruik van een SU-8 fotoresist vanwege beschikbaarheid; andere combinaties van fotoresistenten en etsmiddelen kunnen echter ook effectief zijn.
Trek-grip-tot-monsteruitlijning en monsterbetrokkenheid waren de belangrijkste uitdagingen van micro-trekproeven. Door de afmetingen van de indrukkerpunt te verkleinen zoals beschreven in het protocol, werd de uitlijning en betrokkenheid tussen de trekgreep en het monster verbeterd. Vanwege sem-perspectiefbeperkingen was het vaak moeilijk om te zien of het monster zich binnen de trekgreep bevond. Het verminderen van de gripdikte zal waarschijnlijk zorgen voor een betere perspectiefcontrole.
De voorbereiding van micromonsters en het testen van micro-trekmateriaal is vaak een langdurig proces, dat enkele uren FIB-fabricagetijd en uitlijning van de indrukker vereist. De methoden en protocollen die hierin worden opgesteld, dienen als een geverifieerde gids voor efficiënte fabricage en testen van micro-treksterkte. Merk op dat het micromonsterprotocol een hoge doorvoer (snelle) monsterfabricage mogelijk maakt van bulk AM 17-4PH roestvrijstalen volumes door fotolithografie, chemisch etsen en gericht ionenbundelfrezen te combineren.
Disclosures
De auteurs verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen hebben.
Acknowledgments
Dit materiaal is gebaseerd op werk dat wordt ondersteund door de National Science Foundation onder Grant No. 1751699. Ondersteuning in natura van AM-materiaalspecimens door het National Institute of Standards and Technology (NIST) wordt ook erkend en gewaardeerd.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
| Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
| Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
| CrystalBond | |||
| FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
| Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
| Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
| Hysitron PI-88 | Bruker | ||
| ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
| Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
| Kapton Tape | |||
| Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
| Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
| PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
| PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
| PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
| PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
| PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
| SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
| Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
| SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
| Tescan VEGA 3 SEM | |||
| Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |
References
- Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale. Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).
- Kihara, Y., et al. Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel. Materials Letters. 153, 36-39 (2015).
- Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars. JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19 (2009).
- Kiener, D., et al. A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples. Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).
- Sumigawa, T., et al. In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen. Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).
- Kim, J. -Y., Julia, R. G. Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale. Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).
- Kiener, D., Minor, A. M. Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing. Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).
- Reichardt, A., et al. In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film. Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).
- Nageswara Rao, P., Kunzru, D. Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).
- Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel. Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).
