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Engineering

Additively निर्मित 17-4 पीएच स्टेनलेस स्टील नमूनों के Micromechanical तनाव परीक्षण

Published: April 7, 2021 doi: 10.3791/62433
Automatic Translation
1, 2, 2, 2, 2, 1
1Department of Civil Engineering, University of Arkansas, 2Department of Mechanical Engineering, University of Arkansas

Summary

यहां प्रस्तुत माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण के माध्यम से मौलिक सामग्री गुणों को मापने के लिए एक प्रक्रिया है। वर्णित सूक्ष्म तन्यता नमूना निर्माण के लिए तरीके हैं (फोटोलिथोग्राफी, रासायनिक नक़्क़ाशी, और केंद्रित आयन बीम मिलिंग के संयोजन से थोक सामग्री की मात्रा से तेजी से सूक्ष्म-नमूना निर्माण की अनुमति), इंडेंटर टिप संशोधन, और माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण (एक उदाहरण सहित)।

Abstract

यह अध्ययन फोटोलिथोग्राफी, गीला नक़्क़ाशी, केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) मिलिंग, और संशोधित नैनोइंडेंटेशन के संयोजन से additively निर्मित (एएम) 17-4PH स्टेनलेस स्टील्स के तेजी से निर्माण और सूक्ष्म तन्यता परीक्षण के लिए एक पद्धति प्रस्तुत करता है। उचित नमूना सतह की तैयारी, फोटो-प्रतिरोध प्लेसमेंट, etchant तैयारी, और FIB अनुक्रमण के लिए विस्तृत प्रक्रियाओं को यहां वर्णित किया गया है ताकि थोक AM 17-4PH स्टेनलेस स्टील वॉल्यूम से उच्च थ्रूपुट (तेजी से) नमूना निर्माण के लिए अनुमति दी जा सके। इसके अतिरिक्त, तन्यता परीक्षण की अनुमति देने के लिए नैनो-इंडेंटर टिप संशोधन के लिए प्रक्रियाओं को प्रस्तुत किया जाता है और एक प्रतिनिधि सूक्ष्म नमूना बनाया जाता है और तनाव में विफलता के लिए परीक्षण किया जाता है। तन्यता-पकड़-से-नमूना संरेखण और नमूना सगाई सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण की मुख्य चुनौतियां थीं; हालांकि, indenter टिप आयामों को कम करके, संरेखण और तन्यता पकड़ और नमूने के बीच सगाई में सुधार किया गया था। सीटू SEM तन्यता परीक्षण में प्रतिनिधि माइक्रो-स्केल के परिणाम एक एकल स्लिप प्लेन नमूना फ्रैक्चर (एक नमनीय एकल क्रिस्टल विफलता के विशिष्ट) का संकेत देते हैं, जो मैक्रो-स्केल एएम 17-4पीएच पोस्ट-यील्ड तन्यता व्यवहार से भिन्न होता है।

Introduction

सूक्ष्म और नैनो-तराजू पर यांत्रिक सामग्री परीक्षण थोक सामग्री वॉल्यूम में शून्य या शामिल प्रभावों के कारण लंबाई-पैमाने पर निर्भरताओं की पहचान करने के माध्यम से मौलिक सामग्री व्यवहार पर महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान कर सकता है। इसके अतिरिक्त, सूक्ष्म और नैनो-मैकेनिकल परीक्षण छोटे पैमाने पर संरचनाओं में संरचनात्मक घटक माप के लिए अनुमति देता है (जैसे कि माइक्रो इलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम (एमईएमएस)) में)1,2,3,4,5। Nanoindentation और माइक्रो संपीड़न वर्तमान में सबसे आम सूक्ष्म और नैनो-यांत्रिक सामग्री परीक्षण दृष्टिकोण हैं; हालांकि, परिणामी संपीड़न और मापांक माप अक्सर बड़े थोक सामग्री वॉल्यूम में मौजूद सामग्री विफलता तंत्र को चिह्नित करने के लिए अपर्याप्त होते हैं। थोक और सूक्ष्म-यांत्रिक सामग्री व्यवहार के बीच अंतर की पहचान करने के लिए, विशेष रूप से कई समावेशन और शून्य दोषों वाली सामग्रियों के लिए जैसे कि additive विनिर्माण (AM) प्रक्रियाओं के दौरान बनाए गए, सूक्ष्म-तनाव परीक्षण के लिए कुशल तरीकों की आवश्यकता होती है।

यद्यपि इलेक्ट्रॉनिक और एकल-क्रिस्टलीय सामग्री 3,6 के लिए कई माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण अध्ययन मौजूद हैं, additively निर्मित (एएम) स्टील सामग्री के लिए नमूना निर्माण और तनाव परीक्षण प्रक्रियाओं की कमी है। सामग्री की लंबाई-पैमाने पर निर्भरता2,3,4,5,6 में प्रलेखित उप-माइक्रोन लंबाई-तराजू पर एकल-क्रिस्टलीय सामग्री में सामग्री सख्त प्रभावों का सुझाव देती है। एक उदाहरण के रूप में, एकल-क्रिस्टल तांबे के सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण से टिप्पणियां अव्यवस्था भुखमरी और सर्पिल अव्यवस्था स्रोतों के ट्रंकेशन के कारण सामग्री को सख्त करने पर प्रकाश डालती हैं4,5,7। Reichardt et al.8 सूक्ष्म पैमाने पर विकिरण कठोर प्रभावों की पहचान करता है, जो सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण के माध्यम से देखा जा सकता है।

नमूने के लिए इंडेंटर जांच के अनुलग्नक की आवश्यकता वाले सूक्ष्म-तन्यता सामग्री माप संबंधित सूक्ष्म-संपीड़न परीक्षणों की तुलना में अधिक जटिल होते हैं, लेकिन अधिक जटिल लोडिंग (अक्षीय तनाव, झुकने, आदि) के तहत थोक सामग्री की मात्रा की भविष्यवाणियों के लिए लागू सामग्री फ्रैक्चर व्यवहार प्रदान करते हैं। सूक्ष्म तन्यता नमूनों का निर्माण अक्सर थोक सामग्री की मात्रा से केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) मिलिंग पर बहुत अधिक निर्भर करता है। क्योंकि FIB मिलिंग प्रक्रियाओं में अत्यधिक स्थानीयकृत सामग्री हटाने (सूक्ष्म और नैनो-तराजू पर) शामिल है, FIB मिलिंग के माध्यम से बड़े क्षेत्र को हटाने के परिणामस्वरूप अक्सर लंबे समय तक सूक्ष्म-नमूना निर्माण समय होता है। यहां प्रस्तुत कार्य फोटोलिथोग्राफिक प्रक्रियाओं, रासायनिक नक़्क़ाशी और एफआईबी मिलिंग के संयोजन से एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील्स के लिए सूक्ष्म तन्यता नमूना निर्माण में दक्षता में सुधार करने के लिए एक पद्धति की पड़ताल करता है। इसके अतिरिक्त, निर्मित एएम स्टील नमूनों के सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण के लिए प्रक्रियाओं को प्रस्तुत किया जाता है और परीक्षण परिणामों पर चर्चा की जाती है।

Protocol

1. फोटोलिथोग्राफी के लिए नमूना तैयारी

  1. ब्याज के क्षेत्र से एक नमूना काटें और इसे एक अर्ध-स्वचालित चमकाने की मशीन का उपयोग करके पॉलिश करें।
    1. एक धीमी गति से dicing देखा या एक बैंड का उपयोग करने के लिए ब्याज के क्षेत्र से ~ 6 मिमी के एक खंड का अध्ययन किया जा करने के लिए कटौती देखा. इस अध्ययन के लिए, सामग्री को एएम 17-4 पीएच थकान नमूने के गेज अनुभाग से काट दिया गया था, जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है।
    2. चमकाने के लिए एक metallographic माउंट में कट नमूना तैयार करें।
    3. दर्पण जैसी सतह (1 μm के क्रम पर सतह खुरदरापन होने) के लिए नमूने को पॉलिश करने के लिए एक अर्ध-स्वचालित पॉलिशर का उपयोग करें जो 400 ग्रिट घर्षण पेपर से शुरू होता है और 1 μm हीरे के कणों पर जाता है। प्रत्येक घर्षण स्तर और समान सतह घर्षण पर पर्याप्त पॉलिश सुनिश्चित करने के लिए, प्रत्येक ग्रिट स्तर के बाद 90 डिग्री तक चमकाने की दिशा को वैकल्पिक करें। बाद में स्पिन कोटिंग प्रक्रिया के दौरान मुद्दों से बचने के लिए पॉलिशिंग के दौरान एक सपाट सतह बनाए रखें।
  2. सामग्री को एक पतली डिस्क में विभाजित करें।
    1. एक चिपकने वाला टेप का उपयोग करके पॉलिश की गई सतह की रक्षा करें।
    2. संरेखित करने और एक पतले अनुभाग (0.5-1 मिमी) को काटने के लिए एक धीमी गति का उपयोग करें।
      नोट: स्पिन कोटिंग प्रक्रिया के लिए एक सम अनुभाग महत्वपूर्ण होगा।

2. फोटोलिथोग्राफी

  1. नमूना साफ करें।
    1. पॉलिश की गई सतह से सुरक्षात्मक चिपकने वाला टेप निकालें और एसीटोन के साथ एक बीकर में सामना करने वाली पॉलिश सतह के साथ नमूना रखें। 5 मिनट के लिए नमूना साफ करने के लिए एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग करें। नमूने को कवर करने के लिए पर्याप्त एसीटोन का उपयोग करें।
    2. एसीटोन से नमूना निकालें और संपीड़ित हवा का उपयोग करके इसे सुखाएं।
    3. isopropanol में नमूना जलमग्न और 5 मिनट के लिए नमूना साफ करने के लिए एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग करें। नमूने को कवर करने के लिए पर्याप्त आइसोप्रोपेनॉल का उपयोग करें।
    4. isopropanol के साथ कंटेनर से नमूने को निकालें और संपीड़ित हवा के साथ नमूना सूखा।
    5. नमूने को एक होल्डिंग कंटेनर में रखें और 1 मिनट के लिए ऑक्सीजन प्लाज्मा सफाई करें।
  2. पहले से ही photoresist समाधान तैयार करें।
    1. एक मिक्सर का उपयोग करते हुए, 2 मिनट के लिए तरल PGMEA के 27.2 g (50 wt%) और SU-8 3025 के 25.1 g (50 wt%) को मिलाएं।
    2. डी फोम 1 मिनट के लिए मिश्रण.
  3. फ़ोटो-प्रतिरोध पैटर्निंग निष्पादित करें.
    1. स्पिन-कोटर पर नमूना (पॉलिश साइड अप) रखें।
    2. नमूने की सतह पर किसी भी धूल या कण को हटाने के लिए संपीड़ित हवा का उपयोग करें।
    3. नमूने पर photoresist लागू करें और तालिका 1 में दिखाए गए मापदंडों का उपयोग कर स्पिन-कोटर चलाएँ।
      नोट: इस अध्ययन में उपयोग किए जाने वाले परिणामी SU-8 फोटोरेसिस्ट की मोटाई को औसतन 1.5 μm के पास मापा गया था।
    4. नमूने को एक गर्म प्लेट पर रखें और 5 मिनट के लिए 65 डिग्री सेल्सियस पर गर्मी डालें।
    5. नमूने को 10 मिनट के लिए 95 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें।
    6. गर्म प्लेट से नमूने को हटा दें और नमूने को कमरे के तापमान पर ठंडा करने की अनुमति दें।
    7. प्रत्येक पक्ष पर 70 μm मापने वाले वर्गों की एक सरणी के साथ एक फोटोमास्क का उपयोग करते हुए, ~ 75 mJ / cm2 के शक्ति घनत्व पर 10-15 s के लिए नमूने को उजागर करें।
    8. एक hotplate पर 5 मिनट के लिए 65 डिग्री सेल्सियस करने के लिए नमूना गर्म करें।
    9. एक हॉटप्लेट पर 10 मिनट के लिए नमूने को 95 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और फिर नमूने को अगले चरण में जारी रखने से पहले कमरे के तापमान पर ठंडा होने दें।
    10. प्रोपलीन ग्लाइकोल मोनोमिथाइल ईथर एसीटेट (PGMEA) के साथ एक साफ कंटेनर में नमूना (पैटर्न का सामना करने के साथ) को डुबोएं और इसे 10 मिनट के लिए उत्तेजित करें। नमूने को कवर करने के लिए पर्याप्त PGMEA का उपयोग करें।
    11. संपीड़ित हवा के साथ सावधानीपूर्वक सूखने से पहले आइसोप्रोपेनॉल के साथ नमूना और छप निकालें।
      नोट:: चित्र 2 नमूना पर एक patterned SU-8 का अंतिम परिणाम दिखाता है। चित्रा 2 में, स्टील की सतह पर ऐसे स्थान हैं जिनमें कोई फोटोरेसिस्ट नहीं है (नीचे-बाएं नमूने की सतह पर ध्यान दें) संभवतः स्पिन कोट को प्रभावित करने वाली असमान सतह के कारण। इस अध्ययन के उद्देश्य के लिए (स्थानीय सूक्ष्म-तन्यता नमूने बनाना), इसे एक संतोषजनक पैटर्न माना जाता है।

3. गीला नक़्क़ाशी

  1. AM 17-4PH स्टेनलेस स्टील जलीय etchant9 तालिका 2 में दिखाया गया तैयार करें।
  2. एक धुएं हुड के अंदर, नमूने को एक बीकर में रखें और इसे ~ 65-70 डिग्री सेल्सियस पर एक हॉटप्लेट के शीर्ष पर रखें।
  3. नमूने को 5 मिनट के लिए गर्म प्लेट पर छोड़ दें।
  4. गर्म प्लेट पर नमूने के साथ, तैयार etchant की कुछ बूँदें रखें ताकि पैटर्न वाली सतह पूरी तरह से कवर हो जाए। 5 मिनट के लिए etchant छोड़ दें.
  5. बीकर से नमूना निकालें और पानी के साथ etchant बेअसर.
    नोट:: चित्रा 3 नक़्क़ाशी के बाद परिणामी नमूना दिखाता है। चित्रा 3 में ध्यान दें कि शेष photoresist स्टील की सतह पर प्रतिक्रिया करने से etchant को रोकता है, जिससे अचल सामग्री के स्थानीयकृत प्लेटफ़ॉर्म क्षेत्र बनते हैं।

4. नमूना ज्यामिति के केंद्रित आयन बीम मिलिंग

  1. FIB-मिलिंग प्रक्रिया के लिए नमूना तैयार करें।
    1. नमूने को आइसोप्रोपेनोल के साथ एक कंटेनर में रखें। 5 मिनट के लिए नमूना साफ करने के लिए एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग करें। नमूने को कवर करने के लिए पर्याप्त आइसोप्रोपेनॉल का उपयोग करें।
    2. निकालें और संपीड़ित हवा के साथ नमूना सूखी.
    3. एक प्रवाहकीय चिपकने वाला का उपयोग करते हुए, बाद के परीक्षण के दौरान उपयोग किए जाने वाले नैनोइंडेंटेशन डिवाइस के साथ संगत स्टब पर नमूना माउंट करें।
    4. एक 45 ° SEM बढ़ते स्टब में एक छेद ड्रिल करें और इंडेंटर स्टब और नमूने को 45 ° SEM स्टब पर रखने के लिए एक कार्बन टेप का उपयोग करें, जैसा कि चित्र 4 में दिखाया गया है।
      नोट: इस चरण का उद्देश्य सूक्ष्म तन्यता नमूना गढ़ा जाता है, जिससे नमूने को नुकसान पहुंचाने की संभावना कम हो जाती है, तो नमूने के साथ सीधे संपर्क को कम करना होता है।
    5. एक SEM में नमूना रखें और FIB मिलिंग करने के लिए एक उत्कीर्ण वर्ग की पहचान करें।
      नोट: इस अध्ययन के लिए, शेष सामग्री वर्ग ~ ऊंचाई या बड़े में ~ 9 μm चुने गए नमूना ज्यामिति के कारण वांछित थे।
    6. SEM में संरेखण के दौरान संपर्क समस्याओं से बचने के लिए SEM स्टब के शीर्ष पर चयनित FIB स्थान को उन्मुख करें।
  2. FIB मिलिंग निष्पादित करें.
    नोट: इस अध्ययन में 30 केवी पर संचालित एक SEM का उपयोग किया गया था। यद्यपि एक विशिष्ट प्रक्रिया को रेखांकित नहीं किया जा सकता है, क्योंकि इसके लिए विशिष्ट उपकरणों के आधार पर समायोजन की आवश्यकता होती है, बाहर से अंदर तक मिलिंग नमूना स्थान के भीतर सामग्री के पुन: जमाव से बचने के लिए एक अच्छा अभ्यास है। इसके अतिरिक्त, थोक सामग्री को हटाने के लिए अधिकतम ऊर्जा का उपयोग करना अच्छा अभ्यास है, लेकिन अंतिम नमूना आयामों तक पहुंचने के दौरान एफआईबी ऊर्जा को कम करें।
    1. चित्र 5 में दिखाए गए अनुसार शेष उत्कीर्ण प्लेटफ़ॉर्म से किसी भी अवांछित बल्क सामग्री को हटाने के लिए अधिकतम शक्ति (20 mA, 30 kV) का उपयोग करें।
    2. अंतिम नमूना ज्यामिति के लिए आवश्यकता से थोड़ा बड़ा आयामों के साथ एक आयत बनाने के लिए कम शक्ति (7 mA, 30 kV) या (5 mA, 30 kV) का उपयोग करें ( चित्रा 6 देखें)।
    3. यहां तक कि कम शक्ति (1 mA, 30 kV) या (0.5 mA, 30 kV) के साथ, अंतिम सूक्ष्म-तन्यता नमूना आयामों के पास क्रॉस सेक्शन कटौती करें।
      नोट:: इस FIB चरण ( चित्रा 7 में दिखाया गया है) के बाद, नमूना आवश्यक बाहरी आयाम होना चाहिए, लेकिन कुत्ते-हड्डी आकार प्रोफ़ाइल अनुपलब्ध होना चाहिए।
    4. नमूने को 180° पर घुमाएं।
    5. कम शक्ति (0.5 mA, 30 kV) या (0.3 mA, 30 kV) का उपयोग करके, वांछित नमूना ज्यामिति बनाने के लिए अंतिम FIB मिलिंग चरण निष्पादित करें। बनाएँ और एकाधिक नमूनों के लिए अंतिम ज्यामिति के निर्माण में repeatability के लिए FIB तीव्रता और स्थान को नियंत्रित करने के लिए बिटमैप का उपयोग करें।
      नोट:: चित्रा 8 4.2.1 से 4.2.5 के माध्यम से अनुभागों में वर्णित चरणों से निर्मित परिणामी माइक्रो-तन्यता नमूने की एक SEM छवि दिखाता है। तन्यता नमूने के आयाम चित्र 9 में दिखाए गए हैं।

5. पकड़ निर्माण

  1. तन्यता परीक्षण के लिए उपयोग किए जाने वाले नैनोइंडेंटेशन टिप पर संरेखण चिह्न बनाएं।
    1. वांछित nanoindentation ट्रांसड्यूसर पर टिप माउंट.
    2. एक लेजर लेखक का उपयोग करते हुए, टिप के पास दो संरेखण चिह्न बनाएं, जैसा कि चित्रा 10 में दिखाया गया है, एफआईबी मिलिंग के माध्यम से तन्यता पकड़ के निर्माण से पहले उचित टिप अभिविन्यास के लिए अनुमति देने के लिए। एक परिपत्र पायदान और linescribe दो संरेखण स्रोतों के रूप में का उपयोग करें के रूप में टिप तन्यता पकड़ ज्यामिति के निर्माण के दौरान घूमता है.
  2. FIB-मिल नैनोइंडेंटेशन टिप तनाव पकड़ बनाने के लिए.
    1. चिह्नित टिप को एक SEM स्टब पर रखें और चित्र 10 में दिखाए गए अनुसार चिह्नों को संरेखित करें।
    2. FIB का उपयोग करके, इंडेंटर टिप की चौड़ाई को कम करें जैसा कि चित्र 11A में दिखाया गया है।
      नोट: indenter टिप चौड़ाई को कम करने गतिशीलता और तनाव परीक्षण के दौरान अंतिम तन्यता पकड़ की निकासी में सहायक है।
    3. SEM से इंडेंटर टिप निकालें, 90° पर टिप को घुमाने के लिए संरेखण चिह्नों का उपयोग करें। INDENTER टिप की मोटाई को कम करने के लिए चित्र 11B में दिखाए गए अनुसार FIB का उपयोग करें।
    4. SEM से इंडेंटर टिप निकालें। संरेखण चिह्नों को 0° (सामने का दृश्य) पर वापस उपयोग करें और चित्र 11C में दिखाए गए अनुसार FIB के साथ अंतिम तन्यता पकड़ ज्यामिति बनाएँ. FIB प्रक्रिया के दौरान हटाए गए सामग्री के पुन: जमाव को कम करने के लिए, व्यापक पकड़ क्षेत्र को हटाने से पहले संकीर्ण तन्यता पकड़ क्षेत्र को हटा दें।

6. माइक्रो तन्यता परीक्षण

  1. नैनोइंडेंटर डिवाइस पर नमूना और इंडेंटर टिप माउंट करें।
  2. निर्माता की सिफारिशों के बाद SEM में nanoindentation मशीन स्थापित करें। सीटू परीक्षण के दौरान पर्याप्त इमेजिंग सुनिश्चित करने के लिए , महत्वपूर्ण मशीन झुकाव से बचें।
    नोट: इस परीक्षण के लिए, 5 ° का झुकाव का उपयोग किया गया था। अत्यधिक झुकाव के परिणामस्वरूप एक परिप्रेक्ष्य दृश्य होगा और परीक्षण नमूने के साथ तन्यता पकड़ को संरेखित करना मुश्किल हो जाएगा।
  3. तन्यता परीक्षण के दौरान एक अप्रत्याशित घटना को रोकने के लिए, नमूने से दूर हवा में वांछित विस्थापन-आधारित तन्यता लोडिंग प्रोटोकॉल निष्पादित करें।
    नोट: यह वायु विस्थापन परीक्षण प्रोटोकॉल के दौरान अप्रत्याशित विस्थापन की स्थिति में निर्मित तन्यता पकड़ को संरक्षित करेगा।
  4. सावधानी के साथ, धीरे-धीरे नमूने की सतह पर टिप से संपर्क करें।
  5. ले जाएँ और परीक्षण नमूने के साथ तन्यता पकड़ संरेखित करें, जैसा कि चित्र 12 में दिखाया गया है।
  6. तन्यता परीक्षण करें।
    नोट: इस अध्ययन में किए गए परीक्षण ने 0.004 μm /s की दर से एक विस्थापन-नियंत्रित प्रोटोकॉल पर विचार किया (जिसके परिणामस्वरूप 4 μm लंबा नमूना के लिए 0.001 μm / μm / s की लागू तनाव दर), 2.5 μm का अधिकतम विस्थापन, और 0.050 μm / s की वापसी दर। इस परीक्षण के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रांसड्यूसर में तन्यता परीक्षण करने के लिए, एक नकारात्मक विस्थापन इंडेंटेशन (-2.5 μm) और नकारात्मक दर (-0.004 μm / s) का उपयोग किया गया था।

Representative Results

एएम 17-4 पीएच स्टेनलेस स्टील के नमूने से एक सामग्री का नमूना (पहले कम चक्र थकान में परीक्षण किया गया था) को एएम धातुओं (संरचनात्मक दोष प्रभाव से स्वतंत्र) के मौलिक सामग्री व्यवहार को समझने के लिए वर्णित प्रोटोकॉल का उपयोग करके तैयार और परीक्षण किया गया था। सामग्री लक्षण वर्णन के लिए उपयोग किए जाने वाले विशिष्ट नमूना संस्करणों में वितरित निर्माण / संरचनात्मक दोष हो सकते हैं जो वास्तविक सामग्री व्यवहार और संरचनात्मक निर्माण प्रभावों के बीच विवेक को मुश्किल बनाते हैं। अनुभाग 2 से 6 में वर्णित प्रोटोकॉल का पालन करते हुए एक सूक्ष्म नमूने को बनाया गया था और तनाव में विफलता के लिए परीक्षण किया गया था, सफलतापूर्वक वर्णित तकनीकों का प्रदर्शन किया गया था और वॉल्यूमेट्रिक दोष प्रभावों से मुक्त तराजू पर सामग्री परीक्षण डेटा का उत्पादन किया गया था। माइक्रो-मैकेनिकल परीक्षण से पहले, तैयार स्टील की सतह से एक्स-रे विवर्तन (XRD) स्पेक्ट्रा ( चित्रा 13 देखें), ज्यादातर मार्टेन्सिटिक अनाज संरचना दिखाते हैं जैसा कि पहले से तनावपूर्ण सामग्री 10 से उम्मीद की जाएगी।

चित्रा 14 सूक्ष्म-तन्यता AM 17-4PH स्टील के नमूने के परिणामी लोड-विस्थापन व्यवहार को दर्शाता है, जिसमें 418 एनएम के विस्थापन पर 3,145 μN की अधिकतम तन्यता शक्ति होती है। लोडिंग के दौरान सीटू एसईएम टिप्पणियों से, माइक्रो-सैंपल का फ्रैक्चर एक एकल स्लिप प्लेन (एक नमनीय एकल क्रिस्टल विफलता के विशिष्ट) के साथ हुआ और एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील्स के मैक्रो-स्केल सामग्री तनाव परीक्षण के दौरान देखे गए विशिष्ट पोस्ट-यील्ड स्ट्रेन सख्त व्यवहार से अलग था। चित्रा 14 के फ्रेम 4-6 गढ़े गए सूक्ष्म नमूने के तनाव परीक्षण के दौरान एकल विफलता पर्ची विमान दिखाते हैं।

Figure 1
चित्रा 1: थोक सामग्री जहां से नमूना लिया गया था। माइक्रो-मैकेनिकल परीक्षण (मोटाई में ~ 6 मिमी) के लिए सामग्री का नमूना एक एएम 17-4 पीएच थकान नमूने के गेज अनुभाग से काटा गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्रा 2: सामग्री अनुभाग वर्गों की एक सरणी (70 μm x 70 μm) फोटोलिथोग्राफी का उपयोग कर patterned. 70 μm x 70 μm photoresist सरणी थोक सतह सामग्री हटाने के लिए इस्पात की सतह के चयनात्मक नक़्क़ाशी के लिए अनुमति देता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: नक़्क़ाशी के बाद AM 17-4PH स्टील की सतह की SEM छवियां। नक़्क़ाशी के बाद सुरक्षात्मक फोटोरेसिस्ट पैटर्न द्वारा बनाई गई सतह उच्च-राहत स्थान नमूना सतह की ऊंचाई के ऊपर सूक्ष्म-नमूना निर्माण की अनुमति देते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: नमूना धारक सेट-अप जो सूक्ष्म-तन्यता नमूना गढ़े जाने के बाद नमूने के सीधे संपर्क में मदद करता है। उत्कीर्ण एएम 17-4 पीएच नमूना माइक्रो-नमूना निर्माण के बाद नमूने की हैंडलिंग को कम करने के लिए 45 डिग्री एसईएम स्टब (कार्बन टेप का उपयोग करके) पर घुड़सवार होने से पहले नैनोइंडेंटेशन डिवाइस स्टब पर रखा जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्रा 5: FIB (बाएं), और शेष सामग्री (दाएं) द्वारा हटाए जाने वाले क्षेत्र के साथ पहले FIB मिलिंग चरण का चित्रण। नक़्क़ाशी के बाद शेष सतह उच्च-राहत सामग्री को एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके हटा दिया जाता है, जिससे सामग्री की एक आयताकार मात्रा छोड़ दी जाती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्रा 6: दूसरे FIB मिलिंग चरण का चित्रण. सामग्री की आयताकार मात्रा को एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके और कम कर दिया जाता है, जो वांछित नमूना बाहरी आयाम सहिष्णुता तक पहुंचता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्रा 7: तीसरे FIB मिलिंग चरण का चित्रण। शेष सामग्री की मात्रा वांछित नमूना बाहरी आयाम tolerances करने के लिए FIB मिलिंग का उपयोग कर परिष्कृत किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 8
चित्रा 8: एक सूक्ष्म तन्यता नमूने की SEM छवि. FIB मिलिंग का उपयोग करते हुए, शेष सामग्री की मात्रा की प्रोफ़ाइल को अंतिम सूक्ष्म-तन्यता नमूना ज्यामिति बनाने के लिए कम कर दिया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 9
चित्रा 9: सूक्ष्म तन्यता नमूना आयाम. नमूना पकड़ क्षेत्रों के बीच, 1 μm द्वारा 1 μm मापने वाला एक कम क्रॉस-अनुभागीय आयाम 4μm गेज लंबाई के भीतर स्थित है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 10
चित्रा 10: संरेखण चिह्न संदर्भ के लिए टिप में किए गए। एक अर्ध-परिपत्र किनारे छेद और परिधीय लेखक चिह्न तन्यता पकड़ के निर्माण से पहले इंडेंटर टिप संरेखण के दो स्रोत प्रदान करते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 11
चित्रा 11: अनुक्रमिक तन्यता पकड़ निर्माण कदम. (ए) एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके तन्यता पकड़ बाहरी प्रोफ़ाइल का गठन। (बी) 90 डिग्री रोटेशन के बाद तन्यता पकड़ मोटाई में कमी। (c) मूल अभिविन्यास से तन्यता पकड़ आंतरिक प्रोफ़ाइल का गठन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 12
चित्रा 12: पकड़ और नमूना तन्यता परीक्षण करने के लिए संरेखित। निर्मित तन्यता पकड़ को सूक्ष्म-तन्यता नमूने के चारों ओर तैनात किया जाता है जैसे कि तन्यता पकड़ का एक ऊपर की ओर आंदोलन नमूने के साथ संलग्न होगा। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 13
चित्रा 13: परीक्षण किए गए नमूने के XRD स्पेक्ट्रा। दिखाया गया एक्स-रे स्कैटर तीव्रता और नमूना कोण के बीच संबंध है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 14
चित्रा 14: एएम 17-4 पीएच स्टील की तन्यता लोड-विस्थापन वक्र। (ऊपर) लागू नमूना विस्थापन की फ़्रेम-दर-फ़्रेम प्रगति. (नीचे) परिणामस्वरूप नमूना व्यवहार मापा लोड (बल के μN में) और लागू विस्थापन (एनएम में) की तुलना में, 418 एनएम के लागू विस्थापन पर 3,145 μN की एक सामग्री अंतिम शक्ति का संकेत देता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

प्रक्रिया ब्यौरा समय (s)
त्वरण 100 rpm/s पर 0 से 500 rpm तक 5
चक्रण 500 rpms 5
त्वरण 500 rpm से 3,000 rpm तक 500 rpm/s पर 5
चक्रण 3,000 rpm 25

तालिका 1: स्पिन कोटिंग के लिए उपयोग किए जाने वाले पैरामीटर। प्रक्रिया चरणों को लगातार निष्पादित किया जाना है।

FeCl3 (wt%) HCl (wt%) HNO3 (wt%)
10 10 5

तालिका 2: AM 17-4PH स्टेनलेस स्टील 9 के लिए इस्तेमाल किया etchant की रासायनिक संरचना. सभी समाधान रासायनिक मात्राओं को वजन के अनुसार प्रतिशत के रूप में सूचीबद्ध किया गया है।

Discussion

एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील माइक्रो-नमूना निर्माण और तनाव परीक्षण के लिए एक सत्यापित पद्धति प्रस्तुत की गई थी, जिसमें एक सूक्ष्म-तन्यता पकड़ के निर्माण के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल शामिल था। नमूना निर्माण प्रोटोकॉल फोटोलिथोग्राफी, गीला नक़्क़ाशी, और FIB मिलिंग प्रक्रियाओं के संयोजन से बेहतर निर्माण दक्षता में परिणाम का वर्णन किया। FIB मिलिंग से पहले सामग्री नक़्क़ाशी ने थोक सामग्री को हटाने और सामग्री को फिर से जमा करने में मदद की जो अक्सर FIB उपयोग के दौरान होती है। वर्णित फोटोलिथोग्राफी और नक़्क़ाशी प्रक्रियाओं ने आसपास की सामग्री की सतह के ऊपर सूक्ष्म-तन्यता नमूनों के निर्माण के लिए अनुमति दी, जो परीक्षण से पहले तन्यता पकड़ के लिए स्पष्ट पहुंच प्रदान करती है। जबकि इस प्रोटोकॉल का वर्णन किया गया था और सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण के लिए प्रदर्शन किया गया था, वही प्रक्रियाएं सूक्ष्म संपीड़न परीक्षण के लिए सहायक होंगी।

इस प्रक्रिया के विकास के दौरान, फोटो-प्रतिरोध मुखौटा पैटर्निंग के भीतर भिन्नता देखी गई थी, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है। यह संभवतः नमूना सतह के लिए photoresist के dicing या खराब आसंजन के दौरान बनाई गई सतह विसंगतियों के कारण होता है। यह देखा गया कि जब गीले नक़्क़ाशी को कमरे के तापमान पर किया गया था, तो नक़्क़ाशी या खराब आसंजन के कारण फोटोरेसिस्ट का अधिकांश हिस्सा हटा दिया गया था; इसलिए, नक़्क़ाशी प्रक्रिया से पहले और उसके दौरान नमूने को गर्म करने की सिफारिश की जाती है, जैसा कि प्रोटोकॉल में उल्लेख किया गया है। यदि महत्वपूर्ण अंडर-एचिंग (फोटोरेसिस्ट के नीचे नक़्क़ाशी) पर ध्यान दिया जाता है, तो नमूना तापमान बढ़ाने से मदद मिल सकती है। प्रदान किया गया प्रोटोकॉल उपलब्धता के कारण एक SU-8 photoresist का उपयोग करता है; हालांकि, अन्य photoresist और etchant संयोजन भी प्रभावी हो सकता है.

तन्यता-पकड़-से-नमूना संरेखण और नमूना सगाई सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण की मुख्य चुनौतियां थीं। प्रोटोकॉल में वर्णित इंडेंटर टिप आयामों को कम करके, तन्यता पकड़ और नमूने के बीच संरेखण और सगाई में सुधार किया गया था। SEM दृश्य परिप्रेक्ष्य सीमाओं के कारण, यह बताना अक्सर मुश्किल था कि नमूना तन्यता पकड़ के भीतर था या नहीं। पकड़ मोटाई को कम करने की संभावना बेहतर परिप्रेक्ष्य नियंत्रण प्रदान करेगा।

माइक्रो-नमूना तैयारी और सूक्ष्म-तन्यता सामग्री परीक्षण अक्सर एक लंबी प्रक्रिया होती है, जिसके लिए कई घंटों के एफआईबी निर्माण समय और इंडेंटर संरेखण की आवश्यकता होती है। यहां तैयार किए गए तरीके और प्रोटोकॉल कुशल सूक्ष्म-तन्यता निर्माण और परीक्षण के लिए एक सत्यापित गाइड के रूप में कार्य करते हैं। ध्यान दें कि माइक्रो नमूना प्रोटोकॉल फोटोलिथोग्राफी, रासायनिक नक़्क़ाशी, और केंद्रित आयन बीम मिलिंग के संयोजन से थोक एएम 17-4PH स्टेनलेस स्टील वॉल्यूम से उच्च थ्रूपुट (तेजी से) नमूना निर्माण के लिए अनुमति देता है।

Disclosures

लेखकों ने घोषणा की है कि उनके पास कोई प्रतिस्पर्धी वित्तीय हित नहीं है।

Acknowledgments

यह सामग्री अनुदान संख्या 1751699 के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा समर्थित कार्य पर आधारित है। राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान (एनआईएसटी) द्वारा प्रदान किए गए एएम सामग्री नमूनों के प्रकार के समर्थन को भी स्वीकार किया जाता है और सराहना की जाती है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
45 ° SEM stub TED Pella 16104 https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm
Acetone VWR CAS: 67-64-1 https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner Branson Ultrasonic
Carbon conductive tabs PELCO image tabs 16084-20 https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4
CrystalBond
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation
Ferric Chloride VWR CAS: 7705-08-0 https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure
Hydrochloric Acid (12.1M) EMD CAS: 7647-01-0, HX0603 https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603
Hysitron PI-88 Bruker
ISOMET Low Speed Saw Buehler 11-1180-160
Isopropanol VWR CAS: 67-63-0 https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
ISOTEMP Hot Plate Fisher Scientific https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002
Kapton Tape
Metaserv 2000 Grinder/Polisher Buehler
Nitric Acid (68-70%) VWR CAS:7697-37-2MW, BDH3130 https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP
PE-25 Serie Plasma System Plasma Etch PE-25 https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php
PGMEA J.T. Baker CAS: 108-65-6 https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker
PhenoCure Compression Mounting Compound Buehler 20-3100-080 https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs
PI-88 Sample mount Bruker 5-2238-10
PI-FIB STOCK Bruker TI-0280
SimpliMet 4000 Mounting Press Buehler https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php
Spin Coater Laurell Technologies Copr. WS-650MZ-23NPPB
SU-8 3025 Kayaku Advanced Materials (MicroChem) Y311072 0500L1GL https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282
Tescan VEGA 3 SEM
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer Thinky AR-100 https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/

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References

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इंजीनियरिंग अंक 170 additive विनिर्माण micromechanical परीक्षण सूक्ष्म तन्यता परीक्षण केंद्रित आयन बीम (FIB) photolithography गीला नक़्क़ाशी
Additively निर्मित 17-4 पीएच स्टेनलेस स्टील नमूनों के Micromechanical तनाव परीक्षण
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Gonzalez-Nino, D., Sonntag, S.,… More

Gonzalez-Nino, D., Sonntag, S., Afshar-Mohajer, M., Goss, J., Zou, M., Prinz, G. S. Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens. J. Vis. Exp. (170), e62433, doi:10.3791/62433 (2021).

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