Summary
Hier wird ein Verfahren zur Messung grundlegender Materialeigenschaften durch mikromechanische Zugspannungsprüfung vorgestellt. Beschrieben sind die Methoden zur Herstellung von Mikrozugproben (ermöglicht eine schnelle Mikroprobenherstellung aus Schüttgutvolumina durch Kombination von Photolithographie, chemischem Ätzen und fokussiertem Ionenstrahlfräsen), die Modifikation der Eindringspitze und die mikromechanische Spannungsprüfung (einschließlich eines Beispiels).
Abstract
Diese Studie stellt eine Methodik für die schnelle Herstellung und Mikrozugprüfung von additiv gefertigten (AM) 17-4PH-Edelstählen vor, indem Photolithographie, Nassätzen, fokussiertes Ionenstrahlfräsen (FIB) und modifizierte Nanoindentation kombiniert werden. Detaillierte Verfahren für die ordnungsgemäße Probenoberflächenvorbereitung, die Platzierung von Fotolacken, die Ätzmittelvorbereitung und die FIB-Sequenzierung werden hierin beschrieben, um eine (schnelle) Probenherstellung mit hohem Durchsatz aus BULK-AM 17-4PH-Edelstahlvolumina zu ermöglichen. Zusätzlich werden Verfahren für die Modifikation der Nano-Eindringkopfspitze vorgestellt, um Zugversuche zu ermöglichen, und eine repräsentative Mikroprobe wird hergestellt und bis zum Versagen der Spannung getestet. Zuggriff-zu-Probe-Ausrichtung und Probeneingriff waren die Hauptherausforderungen der Mikrozugprüfung; Durch die Reduzierung der Abmessungen der Eindringspitze wurden jedoch die Ausrichtung und der Eingriff zwischen Zuggriff und Probe verbessert. Die Ergebnisse des repräsentativen mikroskaligen In-situ-REM-Zugversuchs deuten auf einen einzelnen Schleifebenenprobenbruch (typisch für ein duktiles Einkristallversagen) hin, der sich vom makroskaligen AM 17-4PH-Zugverhalten nach der Streckgrenze unterscheidet.
Introduction
Mechanische Materialprüfungen auf der Mikro- und Nanoskala können wichtige Informationen über das grundlegende Materialverhalten liefern, indem sie Abhängigkeiten auf der Längenskala identifizieren, die durch Hohlraum- oder Einschlusseffekte in Schüttgutvolumina verursacht werden. Darüber hinaus ermöglichen mikro- und nanomechanische Prüfungen strukturelle Komponentenmessungen in kleinen Strukturen (z. B. in mikroelektromechanischen Systemen (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation und Mikrokompression sind derzeit die gebräuchlichsten mikro- und nanomechanischen Materialprüfansätze; Die resultierenden Kompressions- und Modulmessungen reichen jedoch oft nicht aus, um Materialversagensmechanismen in größeren Schüttgutvolumina zu charakterisieren. Um Unterschiede zwischen bulk- und mikromechanischem Materialverhalten zu identifizieren, insbesondere bei Materialien mit vielen Einschlüssen und Hohlraumdefekten, wie sie bei additiven Fertigungsprozessen (AM) entstehen, sind effiziente Methoden zur Mikrospannungsprüfung erforderlich.
Obwohl es mehrere mikromechanische Zugprüfstudien für elektronische und einkristalline Werkstoffe3,6 gibt, fehlen Probenherstellungs- und Zugprüfverfahren für additiv gefertigte (AM) Stahlwerkstoffe. Materiallängenskalenabhängigkeiten, die in 2,3,4,5,6 dokumentiert sind, deuten auf Materialhärtungseffekte in einkristallinen Materialien auf Submikron-Längenskalen hin. Als Beispiel heben Beobachtungen aus der mikromechanischen Spannungsprüfung von einkristallinem Kupfer die Materialhärtung aufgrund von Versetzungshunger und Abschneiden von Spiralversetzungsquellen hervor4,5,7. Reichardt et al.8 identifizieren Bestrahlungshärtungseffekte auf der Mikroskala, die durch mikromechanische Spannungsprüfungen beobachtet werden können.
Mikrozugmaterialmessungen, die eine Befestigung der Eindringkörpersonde an der Probe erfordern, sind komplexer als entsprechende Mikrokompressionsversuche, liefern jedoch ein Materialbruchverhalten, das für Die Vorhersage des Schüttgutvolumens unter komplexerer Belastung (axiale Spannung, Biegen usw.) anwendbar ist. Die Herstellung von Mikrozugproben stützt sich oft stark auf das Fräsen des fokussierten Ionenstrahls (FIB) aus den Schüttgutvolumina. Da FIB-Fräsprozesse eine hochgradig lokalisierte Materialentfernung (auf Mikro- und Nanoskala) beinhalten, führt die großflächige Entfernung durch FIB-Fräsen oft zu langen Herstellungszeiten für Mikroproben. Die hier vorgestellte Arbeit untersucht eine Methodik zur Verbesserung der Effizienz bei der Herstellung von Mikrozugproben für AM 17-4PH-Edelstähle durch die Kombination von photolithographischen Prozessen, chemischem Ätzen und FIB-Fräsen. Zusätzlich werden Verfahren zur mikromechanischen Zugprüfung von gefertigten AM-Stahlproben vorgestellt und Prüfergebnisse diskutiert.
Protocol
1. Probenvorbereitung für die Photolithographie
- Schneiden Sie eine Probe aus dem interessierenden Bereich und polieren Sie sie mit einer halbautomatischen Poliermaschine.
- Verwenden Sie eine langsame Würfelsäge oder eine Bandsäge, um einen Abschnitt von ~ 6 mm aus dem zu untersuchenden Bereich zu schneiden. Für diese Studie wurde das Material aus dem Messgerätabschnitt einer AM 17-4 PH-Ermüdungsprobe geschnitten, wie in Abbildung 1 dargestellt.
- Bereiten Sie die Schnittprobe in einer metallographischen Montierung zum Polieren vor.
- Verwenden Sie einen halbautomatischen Polierer, um die Probe auf eine spiegelbildähnliche Oberfläche (mit einer Oberflächenrauheit in der Größenordnung von 1 μm) zu polieren, beginnend mit 400 Körnung Schleifpapier und bewegt sich zu 1 μm Diamantpartikeln. Um eine ausreichende Politur auf jeder Abriebstufe und gleichmäßige Oberflächenabrieb zu gewährleisten, wechseln Sie die Polierrichtung um 90° nach jeder Körnungsstufe. Halten Sie während des Polierens eine ebene Oberfläche aufrecht, um Probleme bei einem späteren Schleuderbeschichtungsprozess zu vermeiden.
- Schneiden Sie das Material in eine dünne Scheibe.
- Schützen Sie die polierte Oberfläche mit einem Klebeband.
- Verwenden Sie eine langsame Säge, um einen dünnen Querschnitt (0,5-1 mm) auszurichten und zu schneiden.
HINWEIS: Ein gerader Abschnitt ist wichtig für den Schleuderbeschichtungsprozess.
2. Fotolithographie
- Reinigen Sie die Probe.
- Entfernen Sie das Schutzklebeband von der polierten Oberfläche und legen Sie die Probe mit der polierten Oberfläche nach oben in ein Becherglas mit Aceton. Verwenden Sie einen Ultraschallreiniger, um die Probe für 5 Minuten zu reinigen. Verwenden Sie genügend Aceton, um die Probe abzudecken.
- Entfernen Sie die Probe aus dem Aceton und trocknen Sie sie mit Druckluft.
- Tauchen Sie die Probe in Isopropanol und reinigen Sie die Probe 5 Minuten lang mit einem Ultraschallreiniger. Verwenden Sie genügend Isopropanol, um die Probe abzudecken.
- Entfernen Sie die Probe aus dem Behälter mit Isopropanol und trocknen Sie die Probe mit Druckluft.
- Legen Sie die Probe in einen Auffangbehälter und führen Sie eine Sauerstoffplasmareinigung für 1 min durch.
- Bereiten Sie die Fotolacklösung im Voraus vor.
- Mischen Sie mit einem Mischer 27,2 g (50 Gew.-%) flüssiges PGMEA und 25,1 g (50 Gew.) SU-8 3025 für 2 min.
- Entschaumen Sie die Mischung für 1 min.
- Führen Sie die Fotolackmusterung durch.
- Legen Sie die Probe (mit der polierten Seite nach oben) auf den Spin-Coater.
- Verwenden Sie Druckluft, um Staub oder Partikel auf der Oberfläche der Probe zu entfernen.
- Tragen Sie Fotolack auf die Probe auf und führen Sie den Spin-Coater mit den in Tabelle 1 gezeigten Parametern aus.
HINWEIS: Die Dicke des resultierenden SU-8-Fotolacks, der in dieser Studie verwendet wurde, wurde mit durchschnittlich 1,5 μm gemessen. - Die Probe auf eine Heizplatte legen und 5 min bei 65 °C erhitzen.
- Die Probe 10 min bei 95 °C erhitzen.
- Nehmen Sie die Probe von der Heizplatte und lassen Sie die Probe auf Raumtemperatur abkühlen.
- Verwenden Sie eine Fotomaske mit einer Anordnung von Quadraten von 70 μm auf jeder Seite, belichten Sie die Probe für 10-15 s bei einer Leistungsdichte von ~ 75 mJ / cm2.
- Die Probe auf einer Kochplatte für 5 min auf 65 °C erhitzen.
- Erhitzen Sie die Probe für 10 min auf einer Kochplatte auf 95 °C und lassen Sie die Probe dann auf Raumtemperatur abkühlen, bevor Sie mit dem nächsten Schritt fortfahren.
- Tauchen Sie die Probe (mit dem Muster nach oben) in einen sauberen Behälter mit Propylenglykolmonomoethyletheracetat (PGMEA) und rühren Sie sie für 10 min. Verwenden Sie genügend PGMEA, um die Probe abzudecken.
- Entfernen Sie die Probe und spritzen Sie mit Isopropanol, bevor Sie vorsichtig mit Druckluft trocknen.
HINWEIS: Abbildung 2 zeigt das Endergebnis einer gemusterten SU-8 auf der Probe. In Abbildung 2 gibt es Stellen auf der Stahloberfläche, die keinen Fotolack aufweisen (beachten Sie die untere linke Probenoberfläche), wahrscheinlich aufgrund einer unebenen Oberfläche, die die Spinschicht beeinflusst. Für die Zwecke dieser Studie (Erstellung lokaler Mikrozugproben) wird es als zufriedenstellendes Muster angesehen.
3. Nassätzen
- Bereiten Sie das wässrige Ätzmittel AM 17-4PH edelstahl wässrig9 vor, das in Tabelle 2 aufgeführt ist.
- Legen Sie die Probe in einen Abzug und legen Sie sie bei ~ 65-70 ° C auf eine Kochplatte.
- Lassen Sie die Probe 5 min auf der Heizplatte.
- Mit der Probe auf die Heizplatte einige Tropfen des vorbereiteten Ätzmittels geben, so dass die gemusterte Oberfläche vollständig bedeckt ist. Lassen Sie den Ätzer 5 Min. stehen.
- Nehmen Sie die Probe aus dem Becherglas und neutralisieren Sie den Ätzkörper mit Wasser.
HINWEIS: Abbildung 3 zeigt die resultierende Probe nach dem Ätzen. Beachten Sie in Abbildung 3 , dass der verbleibende Fotolack verhindert, dass der Ätzstoff auf die Stahloberfläche reagiert, wodurch lokalisierte Plattformbereiche aus unbewegtem Material entstehen.
4. Fokussiertes Ionenstrahlfräsen der Probengeometrie
- Bereiten Sie die Probe für den FIB-Fräsprozess vor.
- Legen Sie die Probe in einen Behälter mit Isopropanol. Verwenden Sie einen Ultraschallreiniger, um die Probe für 5 Minuten zu reinigen. Verwenden Sie genügend Isopropanol, um die Probe abzudecken.
- Entfernen und trocknen Sie die Probe mit Druckluft.
- Montieren Sie die Probe mit einem leitfähigen Klebstoff auf einem Stummel, der mit der Nanoindentationsvorrichtung kompatibel ist, um sie bei späteren Tests zu verwenden.
- Bohren Sie ein Loch in einen 45°-REM-Montagestub und verwenden Sie ein Kohleband, um den Eindringkörperstutzen und die Probe auf einen 45°-REM-Stumpf zu legen, wie in Abbildung 4 dargestellt.
HINWEIS: Dieser Schritt soll den direkten Kontakt mit der Probe reduzieren, sobald die Mikrozugprobe hergestellt ist, wodurch die Wahrscheinlichkeit einer Beschädigung der Probe verringert wird. - Legen Sie die Probe in ein REM und identifizieren Sie ein geätztes Quadrat, um die FIB-Fräsung durchzuführen.
HINWEIS: Für diese Studie wurden aufgrund der gewählten Probengeometrie verbleibende Materialquadrate von ~9 μm Höhe oder größer gewünscht. - Orientieren Sie die gewählte FIB-Position oben am SEM-Stub, um Kontaktprobleme während der Ausrichtung im SEM zu vermeiden.
- Führen Sie FIB-Fräsen durch.
ANMERKUNG: In dieser Studie wurde ein mit 30 kV betriebenes REM verwendet. Obwohl ein bestimmtes Verfahren nicht beschrieben werden kann, da es eine Anpassung auf der Grundlage spezifischer Ausrüstung erfordert, ist das Fräsen von außen nach innen eine gute Praxis, um eine erneute Materialablagerung innerhalb des Probenstandorts zu vermeiden. Darüber hinaus ist es eine gute Praxis, maximale Energie zu verwenden, um Schüttgut zu entfernen, aber die FIB-Energie zu reduzieren, während man sich den endgültigen Probenabmessungen nähert.- Verwenden Sie die maximale Leistung (20 mA, 30 kV), um unerwünschtes Schüttgut von der verbleibenden geätzten Plattform zu entfernen, wie in Abbildung 5 dargestellt.
- Verwenden Sie eine geringere Leistung (7 mA, 30 kV) oder (5 mA, 30 kV), um ein Rechteck mit etwas größeren Abmessungen als für die endgültige Probengeometrie erforderlich herzustellen (siehe Abbildung 6).
- Führen Sie mit noch geringerer Leistung (1 mA, 30 kV) oder (0,5 mA, 30 kV) Querschnittsschnittschnitte in der Nähe der endgültigen Mikrozugprobenabmessungen durch.
HINWEIS: Nach diesem FIB-Schritt (siehe Abbildung 7) sollte die Probe die erforderlichen Außenabmessungen aufweisen, jedoch sollte das Profil der Hundeknochenform fehlen. - Drehen Sie die Probe um 180°.
- Führen Sie bei geringem Stromverbrauch (0,5 mA, 30 kV) oder (0,3 mA, 30 kV) den letzten FIB-Frässchritt durch, um die gewünschte Probengeometrie zu erzeugen. Erstellen und verwenden Sie bitmap, um die FIB-Intensität und -Position für die Wiederholbarkeit bei der Erstellung der endgültigen Geometrie für mehrere Proben zu steuern.
ANMERKUNG: Abbildung 8 zeigt ein REM-Bild der resultierenden Mikrozugprobe, die aus den in den Abschnitten 4.2.1 bis 4.2.5 beschriebenen Schritten hergestellt wurde. Die Abmessungen der Zugprobe sind in Abbildung 9 dargestellt.
5. Grifffertigung
- Machen Sie Ausrichtungsmarkierungen auf der Nanoindentationsspitze, die für Zugversuche verwendet werden sollen.
- Montieren Sie die Spitze auf dem gewünschten Nanoindentationsaufnehmer.
- Machen Sie mit einem Laserritzer zwei Ausrichtungsmarkierungen in der Nähe der Spitze, wie in Abbildung 10 dargestellt, um eine korrekte Ausrichtung der Spitze vor der Herstellung des Zuggriffs durch FIB-Fräsen zu ermöglichen. Verwenden Sie eine kreisförmige Kerbe und Linescribe als zwei Ausrichtungsquellen, da sich die Spitze während der Herstellung der Zuggriffgeometrie dreht.
- FIB-fräsen Sie die Nanoindentationsspitze, damit die Spannung greift.
- Platzieren Sie die markierte Spitze auf einem REM-Stumpf und richten Sie die Markierungen aus, wie in Abbildung 10 dargestellt.
- Reduzieren Sie mithilfe des FIB die Breite der Eindringkörperspitze, wie in Abbildung 11A dargestellt.
HINWEIS: Die Reduzierung der Eindringspitzenbreite ist hilfreich für die Manövrierfähigkeit und den Abstand des endgültigen Zuggriffs während der Zugprüfung. - Entfernen Sie die Eindringspitze vom REM und verwenden Sie die Ausrichtungsmarkierungen, um die Spitze um 90° zu drehen. Verwenden Sie die FIB wie in Abbildung 11B dargestellt, um die Dicke der Eindringspitze zu reduzieren.
- Entfernen Sie die Eindringspitze aus dem REM. Verwenden Sie die Ausrichtungsmarkierungen zurück auf 0° (Frontansicht) und erstellen Sie die endgültige Zuggriffgeometrie mit dem FIB, wie in Abbildung 11C dargestellt. Um die erneute Ablagerung des entfernten Materials während des FIB-Prozesses zu reduzieren, entfernen Sie den schmalen Zuggriffbereich, bevor Sie den breiteren Griffbereich entfernen.
6. Mikrozugversuch
- Montieren Sie die Probe und die Eindringkörperspitze auf dem Nanoindentergerät.
- Installieren Sie die Nanoindentationsmaschine gemäß den Empfehlungen des Herstellers im REM. Um eine angemessene Bildgebung während der In-situ-Prüfung zu gewährleisten, vermeiden Sie eine signifikante Neigung der Maschine.
HINWEIS: Für diesen Test wurde eine Neigung von 5° verwendet. Übermäßiges Kippen führt zu einer perspektivischen Ansicht und erschwert die Ausrichtung des Zuggriffs auf das Prüfmuster. - Um ein unerwartetes Ereignis während der Zugprüfung zu vermeiden, führen Sie das gewünschte verschiebungsbasierte Zugbelastungsprotokoll in Luft außerhalb der Probe durch.
HINWEIS: Dieser Luftverdrängungstest bewahrt den hergestellten Zuggriff im Falle unerwarteter Verschiebungen während des Protokolls. - Nähern Sie sich mit Vorsicht langsam der Spitze der Probenoberfläche.
- Bewegen und richten Sie den Zuggriff an der Probe aus, wie in Abbildung 12 dargestellt.
- Führen Sie den Zugversuch durch.
HINWEIS: Der in dieser Studie durchgeführte Test berücksichtigte ein verschiebungsgesteuertes Protokoll mit einer Rate von 0,004 μm/s (was zu einer angewandten Dehnungsrate von 0,001 μm/ μm/s für die 4 μm hohe Probe führte), eine maximale Verschiebung von 2,5 μm und eine Rückflussrate von 0,050 μm/s. Zur Durchführung des Zugversuchs in dem für diesen Test verwendeten Aufnehmer wurde ein negativer Verschiebungseindruck (-2,5 μm) und eine negative Rate (-0,004 μm/s) verwendet.
Representative Results
Eine Materialprobe aus einer AM 17-4 PH Edelstahlprobe (zuvor in Low-Cycle-Ermüdung getestet) wurde unter Verwendung des beschriebenen Protokolls vorbereitet und getestet, um das grundlegende Materialverhalten von AM-Metallen (unabhängig vom Einfluss struktureller Defekte) zu verstehen. Typische Probenvolumina, die für die Materialcharakterisierung verwendet werden, können verteilte Fabrikations- / Strukturfehler enthalten, die die Unterscheidung zwischen tatsächlichem Materialverhalten und strukturellen Fertigungseffekten erschweren. Nach dem in den Abschnitten 2 bis 6 beschriebenen Protokoll wurde eine Mikroprobe hergestellt und bis zum Versagen der Spannung getestet, wobei die beschriebenen Techniken erfolgreich demonstriert und Materialprüfdaten auf Skalen erzeugt wurden, die frei von volumetrischen Defekteinflüssen waren. Vor der mikromechanischen Prüfung zeigen Röntgenbeugungsspektren (XRD) von der vorbereiteten Stahloberfläche (siehe Abbildung 13) eine meist martensitische Kornstruktur, wie sie von einem zuvor verspannten Material erwartet werden würde10.
Abbildung 14 zeigt das resultierende Last-Verschiebungs-Verhalten der Mikrozugprobe AM 17-4PH Stahl mit einer maximalen Zugfestigkeit von 3.145 μN bei einer Verschiebung von 418 nm. Aus In-situ-REM-Beobachtungen während der Belastung trat der Bruch der Mikroprobe entlang einer einzigen Gleitebene auf (typisch für ein duktiles Einkristallversagen) und unterschied sich vom typischen Dehnungshärtungsverhalten nach der Streckgrenze, das während der makroskaligen Materialspannungsprüfung von AM 17-4PH-Edelstählen beobachtet wurde. Die Rahmen 4-6 von Abbildung 14 zeigen die Einzelfehlerschlupfebene während der Spannungsprüfung der hergestellten Mikroprobe.
Abbildung 1: Schüttgut, aus dem die Probe entnommen wurde. Die Materialprobe für die mikromechanische Prüfung (~6 mm Dicke) wurde aus dem Messbereich einer AM 17-4 PH-Ermüdungsprobe geschnitten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Materialabschnitt mit einer Anordnung von Quadraten (70 μm x 70 μm), die mit Hilfe der Photolithographie gemustert wurden. Das 70 μm x 70 μm große Fotolack-Array ermöglicht das selektive Ätzen der Stahloberfläche für die Entfernung von Schüttgut. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 3: REM-Aufnahmen der AM 17-4PH Stahloberfläche nach dem Ätzen. Oberflächenhochreliefstellen, die durch das schützende Fotolackmuster nach dem Ätzen entstehen, ermöglichen die Herstellung von Mikroproben über der Probenoberflächenhöhe. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 4: Aufbau des Probenhalters, der den direkten Kontakt der Probe unterstützt, sobald die Mikrozugprobe hergestellt ist. Die geätzte AM 17-4 PH-Probe wird auf den Stumpf der Nanoindentationsvorrichtung gelegt, bevor sie an einem 45-Grad-REM-Stumpf (unter Verwendung von Kohleband) montiert wird, um die Handhabung der Probe nach der Herstellung von Mikroproben zu reduzieren. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 5: Darstellung des ersten FIB-Frässchritts mit der von FIB zu entfernenden Fläche (links) und dem verbleibenden Material (rechts). Das nach dem Ätzen verbleibende Oberflächen-Hochentlastungsmaterial wird mit FIB-Fräsen entfernt, so dass ein rechteckiges Materialvolumen verbleibt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 6: Darstellung des zweiten FIB-Frässchritts. Das rechteckige Materialvolumen wird durch FIB-Fräsen weiter reduziert und nähert sich den gewünschten Äußerenmaßtoleranzen der Probe. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 7: Darstellung des dritten FIB-Frässchritts. Das verbleibende Materialvolumen wird durch FIB-Fräsen auf die gewünschten Probenaußenmaßtoleranzen veredelt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 8: REM-Bild einer Mikrozugprobe. Durch FIB-Fräsen wird das Profil des verbleibenden Materialvolumens reduziert, um die endgültige Mikrozugprobengeometrie zu erzeugen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 9: Mikrozugprobenabmessungen. Zwischen den Probengriffbereichen befindet sich innerhalb einer 4 μm Dickenlänge ein reduziertes Querschnittsmaß von 1 μm x 1 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 10: In der Spitze als Referenz ausgeführte Ausrichtungsmarkierungen. Ein halbkreisförmiges Kantenloch und eine umlaufende Ritzmarkierung bieten zwei Quellen für die Ausrichtung der Eindringspitze vor der Herstellung des Zuggriffs. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 11: Sequenzielle Zuggriff-Fertigungsschritte. (A) Bildung eines Zuggriff-Außenprofils durch FIB-Fräsen. (B) Verringerung der Zugfestigkeit des Griffs nach 90°-Drehung. (C) Bildung des Zuggriff-Innenprofils aus der ursprünglichen Ausrichtung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 12: Griff und Probe für die Durchführung des Zugversuchs ausgerichtet. Der hergestellte Zuggriff ist um die Mikrozugprobe herum so positioniert, dass eine Aufwärtsbewegung des Zuggriffs mit der Probe in Berührung kommt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 13: XRD-Spektren der getesteten Probe. Gezeigt ist die Beziehung zwischen Röntgenstreuintensität und Probenwinkel. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 14: Zug-Last-Verschiebungs-Kurve von AM 17-4 PH-Stahl. (Oben) Frame-by-Frame-Progression der aufgetragenen Probenverschiebung. (Unten) Resultierendes Probenverhalten beim Vergleich der gemessenen Last (in μN Kraft) und der aufgebrachten Verschiebung (in nm), was auf eine Materialendfestigkeit von 3.145 μN bei einer angelegten Verschiebung von 418 nm hinweist. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
| Prozess | Details | Zeit(e) |
| Beschleunigung | Von 0 bis 500 U/min bei 100 U/min/s | 5 |
| Drehen | 500 U/min | 5 |
| Beschleunigung | Von 500 U/min bis 3.000 U/min bei 500 U/min/s | 5 |
| Drehen | 3.000 U/min | 25 |
Tabelle 1: Für die Spinnbeschichtung verwendete Parameter. Prozessschritte sind nacheinander durchzuführen.
| FeCl3 (Gew.-%) | HCl (Gew.-%) | HNO3 (Gew.-%) |
| 10 | 10 | 5 |
Tabelle 2: Chemische Zusammensetzung des für AM 17-4PH Edelstahl verwendeten Ätzmittels9. Alle chemischen Lösungsmengen werden in Gewichtsprozent angegeben.
Discussion
Eine verifizierte Methodik für die Herstellung und Spannungsprüfung von AM 17-4PH-Mikroproben aus Edelstahl wurde vorgestellt, einschließlich eines detaillierten Protokolls für die Herstellung eines Mikrozuggriffs. Die beschriebenen Probenherstellungsprotokolle führen zu einer verbesserten Fertigungseffizienz durch die Kombination von Photolithographie, Nassätzen und FIB-Fräsverfahren. Das Ätzen von Materialien vor dem FIB-Fräsen trug dazu bei, Schüttgut zu entfernen und die erneute Materialablagerung zu reduzieren, die häufig während des FIB-Einsatzes auftritt. Die beschriebenen Fotolithographie- und Ätzverfahren ermöglichten die Herstellung der Mikrozugproben über der umgebenden Materialoberfläche und ermöglichten vor der Prüfung einen klaren Zugang zum Zuggriff. Während dieses Protokoll für Mikrozugtests beschrieben und durchgeführt wurde, wären die gleichen Verfahren für die Mikrokompressionsprüfung hilfreich.
Während der Entwicklung dieses Prozesses wurden Variationen innerhalb der Fotolackmaskenstrukturierung festgestellt, wie in Abbildung 2 gezeigt. Dies wird wahrscheinlich durch Oberflächeninkonsistenzen verursacht, die beim Würfeln oder durch eine schlechte Haftung des Fotolacks an der Probenoberfläche entstehen. Es wurde festgestellt, dass bei der Nassradierung bei Raumtemperatur ein Großteil des Fotolacks aufgrund von Unterätzung oder schlechter Haftung entfernt wurde. Daher wird empfohlen, die Probe vor und während des Ätzprozesses zu erwärmen, wie im Protokoll erwähnt. Wenn eine signifikante Unterätzung (Ätzen unter dem Fotolack) bemerkt wird, kann eine Erhöhung der Probentemperatur hilfreich sein. Das bereitgestellte Protokoll verwendet je nach Verfügbarkeit einen SU-8-Fotolack; Andere Kombinationen aus Fotolack und Ätzmittel können jedoch ebenfalls wirksam sein.
Zuggriff-proben-Ausrichtung und Probeneingriff waren die größten Herausforderungen der Mikrozugprüfung. Durch die im Protokoll beschriebene Reduzierung der Abmessungen der Eindringspitze wurde die Ausrichtung und der Eingriff zwischen Zuggriff und Probe verbessert. Aufgrund der Einschränkungen der REM-Ansichtsperspektive war es oft schwierig zu sagen, ob sich die Probe innerhalb des Zuggriffs befand. Die Reduzierung der Griffstärke bietet wahrscheinlich eine bessere perspektivische Kontrolle.
Die Vorbereitung von Mikroproben und die Prüfung von Mikrozugmaterial ist oft ein langwieriger Prozess, der mehrere Stunden FIB-Fertigungszeit und die Ausrichtung des Eindringkörpers erfordert. Die hierin hergestellten Methoden und Protokolle dienen als verifizierter Leitfaden für eine effiziente Mikrozugherstellung und -prüfung. Beachten Sie, dass das Mikroprobenprotokoll die Herstellung von Proben mit hohem Durchsatz (schnell) aus MASSEN-AM 17-4PH-Edelstahlvolumina durch die Kombination von Photolithographie, chemischem Ätzen und fokussiertem Ionenstrahlfräsen ermöglicht.
Disclosures
Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.
Acknowledgments
Dieses Material basiert auf Arbeiten, die von der National Science Foundation im Rahmen von Grant No. 1751699 unterstützt werden. Die Sachunterstützung von AM-Materialproben durch das National Institute of Standards and Technology (NIST) wird ebenfalls anerkannt und geschätzt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
| Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
| Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
| CrystalBond | |||
| FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
| Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
| Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
| Hysitron PI-88 | Bruker | ||
| ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
| Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
| ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
| Kapton Tape | |||
| Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
| Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
| PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
| PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
| PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
| PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
| PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
| SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
| Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
| SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
| Tescan VEGA 3 SEM | |||
| Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |
References
- Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale. Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).
- Kihara, Y., et al. Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel. Materials Letters. 153, 36-39 (2015).
- Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars. JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19 (2009).
- Kiener, D., et al. A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples. Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).
- Sumigawa, T., et al. In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen. Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).
- Kim, J. -Y., Julia, R. G. Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale. Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).
- Kiener, D., Minor, A. M. Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing. Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).
- Reichardt, A., et al. In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film. Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).
- Nageswara Rao, P., Kunzru, D. Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).
- Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel. Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).
