توصيف النانوية الحجم التوزيع باستخدام مطيافية رامان مع متعددة الجسيمات الطاقة الصوتية الحبس نموذج

الهدف العام من هذا الإجراء هو استخدام مطيافية رامان لتحديد توزيع أحجام الجسيمات النانوية بطريقة سريعة وموثوقة وغير مدمرة. يتم تحقيق ذلك أولاً من خلال الحصول على طيف رامان للجسيمات النانوية المعنية. وتتمثل الخطوة الثانية في تحليل بيانات القياس وتحديد التوزيعات الفرعية الموجودة فيها باستخدام نموذج حصر الفونونات متعدد الجسيمات.

بعد ذلك، يتم تحديد متوسط الحجم وعامل العرض للتوزيعات الفرعية من النموذج المُلائم. وتتمثل الخطوة النهائية في استخدام المعاملات التي تم الحصول عليها لتحديد توزيع الحجم الفعلي للجسيمات النانوية محل الدراسة. وفي النهاية، يُستخدم مطياف رامان لإثبات إمكانية تحديد توزيع حجم الجسيمات النانوية بطريقة سريعة وموثوقة وغير إتلافية.

تتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية مقارنة بالطرق الحالية مثل المجهر الإلكتروني النافذ وحيود الأشعة السينية في أن مطيافية رامان تعطي نتائج سريعة وموثوقة بطريقة غير إتلافية، كما أنها متاحة عند الطلب في معظم المختبرات. ابدأ بتخليق البلورات النانوية المطلوبة. قم بترسيب البلورات النانوية من السيليكون على ركيزة زجاجية باستخدام الترسيب الكيميائي للبخار المعزز بالبلازما.

يتم هنا تخليق بلورات نانوية من السيليكون بحجم تقريبي يتراوح من 2 إلى 120 نانومتر، وبتوزيع ثنائي المنوال في النطاقات من 2 إلى 10 نانومتر ومن 40 إلى 120 نانومتر. بعد ذلك، قم بتشغيل ليزر جهاز مطيافية رامان واتركه يسخن لمدة 15 دقيقة تقريباً حتى تستقر شدة الليزر، وتأكد من إطفاء الليزر والأضواء النشطة قبل فتح الباب لضمان السلامة من الإضاءة غير المرغوب فيها لليزر التشغيلي. بعد ذلك اضغط على زر فتح الباب.

قم بفتح باب غرفة القياس. ضع العينة على منصة حامل العينات. اختر العدسة الشيئية 50x وقم بتركيز البؤرة على سطح مسحوق البلورات النانوية.

ثم أغلق باب غرفة القياس. بعد ذلك، قم بإزالة الغالق بالضغط على زر إخراج الغالق (shutter out). يجب أن تومض علامة الليزر الآن باللون الأخضر وتومض علامة "نشط" (active) باللون الأحمر في الصورة المباشرة. جيد.

اضبط تركيز العينة باستخدام مفتاح التحكم الدوار حتى تظهر أصغر بقعة ليزر في الصورة المباشرة. بعد ذلك، اختر خيار الاستحواذ الطيفي الجديد من شريط أدوات القياس. ومن النافذة المنبثقة، اضبط نطاق القياس ليكون بين 150 و700 cm⁻¹. اضبط زمن القياس على 30 ثانية، والعدد الإجمالي للاستحواذات على اثنين، ونسبة قوة الليزر على 0.5% بناءً على ليزر بقدرة 25 milliwatt.

بعد ذلك، ابدأ عملية القياس بالنقر على زر بدء الاستحواذ (acquisition start) في شريط القائمة. وبعد انتهاء القياس، قم بإغلاق الغالق بالنقر على زر إغلاق الغالق (shutter in)، ثم احفظ البيانات بصيغتي ملف A WXD وملف TXT. سيتم استخدام الملف النصي لتحليل البيانات التجريبية.

لاحظ أن أضواء الليزر والتشغيل مطفأة. ثم اضغط على زر تحرير الباب وافتح باب غرفة القياس. بعد ذلك، قم بقياس مرجع كتلي للمادة النانوية من خلال تكرار هذه العملية.

باستخدام عينة مرجعية من موضع الذروة للمادة السائبة، قم بتقدير الإزاحة النسبية. أولاً، افتح الملفات النصية للقياسات الخاصة بقياس nano Krystal والمرجع السائب قبل رسم البيانات. قم بتنعيمها باستخدام cubics وspline، وقم بتطبيع البيانات لتكون القيمة واحد عند أعلى مواضع الذروة لها.

من أجل إجراء مقارنة جيدة لإزاحات القمم النسبية، قم برسم بيانات بلورات السيليكون النانوية والسيليكون المرجعي. حدد موضع قمة السيليكون المرجعي وقدّر مقدار الإزاحة، إن وجدت، عن موضع القمة الفعلي البالغ 521 inverse centimeters. بعد ذلك، احفظ بيانات بلورات السيليكون النانوية المعالجة كملف TXT.

ابدأ بعد ذلك إجراء الملاءمة. أدخل دالة الملاءمة الموضحة هنا في برنامج تحليل مثل Mathematica. تأكد من أن فاصل التواء التوزيع يتراوح بين 0.1 و 1.0، وأن فاصل متوسط الحجم يتراوح بين 2 nanometers و 20 nanometers. بالنسبة لإجراء الملاءمة، قم أولاً باستيراد البيانات المعيرة والمصححة كمدخلات لنموذج الملاءمة غير الخطي.

باستخدام أمر الاستيراد (import)، اضغط على مفتاحي shift و enter لإجراء عملية الملاءمة. بعد ذلك، أدخل القيم التي تم الحصول عليها للحجم المتوسط والالتواء في دالة التوزيع العامة المحددة مسبقاً والموضحة هنا. وأخيراً، قم بتظليل معادلة توزيع الحجم الموضحة هنا، ثم ارسم توزيع الحجم من 2 إلى 15 nanometers باستخدام أمر الرسم (plot)، مع تحديد الحدين الأدنى والأقصى للتوزيع.

تم قياس الجسيمات في العينة الموضحة هنا عبر المجهر الإلكتروني النافذ، ووُجد أنها ذات توزيع حجمي ثنائي المنوال للجسيمات النانوية. تراوحت الجسيمات النانوية الصغيرة بين 2 و10 نانومتر، بينما تراوحت الجسيمات النانوية الكبيرة بين 40 و120 نانومتر. ويكشف تحليل طيف رامان أن التوزيع الحجمي للجسيمات الصغيرة يقع بالفعل في نطاق 2 إلى 10 نانومتر.

وُجد أن التوزيع لوغاريتمي طبيعي بمتوسط حجم يبلغ 4.2 nanometers مع معامل التواء قدره 0.27. وتعد مطيافية رامان طريقة مثالية لقياس الاختلاف الطفيف في حجم جسيمات السيليكون النانوية المتكونة باستخدام معدلين مختلفين لتدفق السائل؛ فعندما ارتفع معدل التدفق من 3 standard cubic centimeters per second إلى 10، انخفض متوسط قطر الجسيمات وزاد معامل الالتواء قليلاً. وبمجرد إتقان هذه التقنية، يمكن تنفيذها في غضون بضع دقائق فقط إذا أُجريت بشكل صحيح.