الحرارية المسح يتضمن (TSC) كأسلوب العامة لدراسة ومراقبة سلوك المرحلة البدنية موصلة الهلام

الهدف العام من هذه التجربة هو تطوير طريقة موثوقة وسهلة للتحقيق في الحالة المتغيرة ديناميكيا للهلام الأيوني والحصول على معلومات حول التغييرات الطفيفة لخصائصها الموصلة أثناء التسخين والتبريد. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الهلاميات الأيونية ، مثل كيفية تغير الديناميكيات والخصائص الموصلة عند الانتقال بين حالات السائل والهلام. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها يمكن أن تتبع تغييرات طفيفة في الخصائص الموصلة والحرارية للعينة أثناء عملية التبلور والتمييز بين المراحل.

تحتوي معظم المختبرات على المعدات اللازمة لقياس التوصيل بالمسح الحراري. في جوهرها غرفة القياس. يتدفق غاز النيتروجين إلى ديوار الغاز باستخدام سخان.

يمر النيتروجين عبر خلاط غاز أسفل عينة في أنبوب بولي بروبلين. يتم توصيل الأنبوب بمستشعر قياس التوصيل المغمور في العينة. لإجراء تجربة ، قم بإعداد الجهاز تحت غطاء الدخان.

أحيط العينة والمستشعر بالعزل الحراري. يتم توفير إحساس بالإعداد الكامل من خلال هذا التخطيطي. يوفر خزان النيتروجين السائل النيتروجين الغازي لوسط التسخين والتبريد.

يمر النيتروجين عبر مبرد العينة ، ويتم تنظيم درجة حرارته بواسطة وحدة تحكم في درجة الحرارة المتغيرة. في الغرفة التجريبية ، يقيس مقياس التوصيل الموصلية ودرجة الحرارة في منتصف العينة. يسجل الكمبيوتر الموصلية ودرجة الحرارة والوقت لكل قياس.

في هذه المرحلة ، قم بإعداد عينة التجربة. لحمل العينة ، استخدم قارورة بولي بروبلين بغطاء لولبي وحلقة مطاطية للإغلاق المحكم. ابدأ بغطاء ثم احفر حفرة لاستيعاب المستشعر الموصل ، كما هو الحال مع هذا المثال.

بعد ذلك ، خذ الغطاء إلى المستشعر حيث سيتم تركيبه. قم بتوجيه الغطاء بحيث يمكن تثبيت القارورة عليه قبل تحريك الغطاء على طول المستشعر. ضع الغطاء بحيث يكون المستشعر في وسط القارورة تقريبا.

بمجرد وضعه في مكانه ، قم بتأمين الغطاء بشريط تفلون. تأكد من تثبيت الغطاء بإحكام وتثبيته قبل المتابعة. يتطلب تحضير المنحل بالكهرباء بعض المعدات.

يجب أن يكون هناك مقياس وكتلة تسخين عند 100 درجة مئوية وخلاط. احصل على المذيب والمذاب لمحلول المنحل بالكهرباء. استخدم الميزان لوزن الكمية المطلوبة من المركبات للتركيز المطلوب ، هنا ، محلول مولاري واحد.

امزج المركبين في قارورة زجاجية يمكن إغلاقها بإحكام. بعد الخلط ، أغلق القارورة وقم بتسخينها على حرارة 100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. ثم أخرج القارورة من الكتلة وضعها على الخلاط لمدة دقيقة واحدة.

سخني القارورة مرة أخرى على حرارة 100 درجة مئوية لمدة خمس دقائق للتأكد من أن الخليط متجانس. عند الانتهاء ، يمكن تخزين المنحل بالكهرباء في درجة حرارة الغرفة. يتطلب تحضير المواد الهلامية محلول المنحل بالكهرباء المصنوع مسبقا.

كما أنه يتطلب هلام منخفض الوزن الجزيئي. بالنسبة للمعدات ، كن مستعدا لتسخين العينة عند 130 درجة مئوية. أيضا ، لديك كتلة تبريد جافة عند 10 درجات مئوية.

ابدأ بأربعة ملليمترات من المنحل بالكهرباء في قارورة زجاجية. أضف 178.6 ملليغرام من التلامس لإنشاء عينة هلام أيونية بنسبة 4٪ بالوزن. سخني القارورة على حرارة 138 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة.

خلال 20 دقيقة ، قم بتقليب محتويات القارورة من حين لآخر للمساعدة في إذابة الهلام في المنحل بالكهرباء ثم استمر في تسخين العينة حتى تصبح متجانسة. عندما تكون العينة متجانسة ، انقل القارورة بسرعة إلى كتلة التبريد الجاف. بعد التبريد ، ستكون النتيجة هلام فيزيائي إلى مرحلة هلامية متجانسة.

للقياس ، اضبط ضغط النيتروجين على شريطين والتدفق على 10 لترات في الدقيقة. تأكد من أن نظام الحصول على البيانات سيسجل الموصلية ودرجة الحرارة ووقت كل قياس. بعد ذلك ، انتقل إلى المقعد للعمل مع العينة.

احصل على قارورة بولي بروبلين مبردة مسبقا إلى 10 درجات مئوية. خذ عينة جل وضعها على كتلة السخان. ارفع درجة حرارة العينة فوق درجة حرارة انتقال هلام سول.

بمجرد أن يصبح الجل في مرحلة سول ، استرجع الحاوية الخاصة به وانقل الجل إلى القارورة المبردة مسبقا. سيؤدي التبريد السريع للسول إلى إنتاج مرحلة الهلام. بعد ذلك ، احصل على مستشعر الموصلية بغطاء القارورة.

ادفع المستشعر في القارورة والهلام بحيث يمكن تثبيت القارورة في الغطاء. قم بتركيب المستشعر والعينة في إعداد قياس التوصيل بالمسح الحراري باستخدام إطار عرض للتحقق من الوضع الصحيح. أولا ، قم بدورة التدفئة والتبريد دون إجراء القياسات.

يتتبع هذا الفيديو تغيرات العينة أثناء ارتفاعها من درجة حرارة التبلور البالغة 10 درجات مئوية بمعدل تسخين قدره درجتين مئويتين في الدقيقة. تصل العينة إلى مرحلة سول ثم تصل درجة حرارتها إلى حوالي 100 درجة مئوية قبل أن يتم تبريدها بمعدل سبع درجات مئوية في الدقيقة إلى 10 درجات مئوية. عندما يبرد ، يبدأ التبلور ، وتنتهي العينة في مرحلة الأيونوجيل الشفاف.

تعمل هذه الدورة على تحسين ملامسة القطب الكهربائي وإزالة العيوب. امسك العينة عند 10 درجات مئوية أثناء إعداد مقياس الموصلات لإجراء القياسات. عندما تكون جاهزا ، قم بإجراء القياسات باستخدام نفس معلمات الدورة.

يتم عرض درجة حرارة العينة كدالة للوقت هنا لأنها ترتفع من درجة حرارة التبلور من 10 درجات مئوية إلى 100 درجة مئوية والعكس. كما تم رسم تطور الموصلية كدالة لدرجة الحرارة وكدالة للوقت على مدار الدورة. يتتبع الفيديو الداخلي نماذج التغييرات.

هذا مثال على مرحلة الهلام الشفافة النهائية للعينة. بالنسبة لدورات التدفئة والتبريد التالية ، ابدأ من 10 درجات مئوية واضبط معدل التسخين والتبريد على درجتين مئويتين في الدقيقة. تبدأ سجلات التجربة هذه عندما تبرد العينة من طور سول عند درجة حرارة حوالي 100 درجة مئوية إلى درجة حرارة التبلور البالغة 10 درجات مئوية.

عندما تصل العينة إلى درجة حرارة التبلور ، تكون في خليط من مرحلة الهلام الشفافة وغير الشفافة. تظهر المرحلة النهائية المختلطة للهلام الشفافة وغير الشفافة بوضوح هنا. بالنسبة لدورات التسخين والتبريد النهائية ، ابدأ العينة عند 10 درجات مئوية ، وحافظ على معدلات التسخين والتبريد عند درجتين مئويتين في الدقيقة واستخدم درجة حرارة التبلور 60 درجة مئوية.

عندما تبرد العينة من طور سول عند حوالي 100 درجة مئوية ، أوقف التبريد عندما تصل إلى درجة حرارة التبلور البالغة 60 درجة مئوية. حافظ على درجة حرارة التبلور لمدة 20 دقيقة. في هذه الدورة ، تكون النتيجة النهائية هي مرحلة هلامية بيضاء معتمة.

لإجراء دورة أخرى ، قم أولا بخفض درجة الحرارة إلى 10 درجات مئوية واستمر لمدة 20 دقيقة. هذه البيانات تتعلق بمعدل تسخين يبلغ درجتين مئويتين ، ومعدل تبريد سبع درجات مئوية ودرجة حرارة هلام تبلغ 10 درجات مئوية. منحنى التسخين باللون الأحمر.

منحنى التبريد باللون الأزرق. تحديد انتقال الطور من مرحلة الجل الشفاف إلى مرحلة سول من خلال تحليل المشتق الأول. يحدد تحليل مماثل لهذه العينة ، مع مرحلة هلامية شفافة وغير شفافة مختلطة ، انتقالين من الطور ، واحد لكل مرحلة.

هذه البيانات تتعلق بمعدل تسخين وتبريد يبلغ درجتين مئويتين ودرجة حرارة هلام تبلغ 10 درجات مئوية. العينة ذات الطور الهلامي غير الشفاف لها مرحلة انتقالية واحدة. في هذه الحالة ، كانت معدلات التسخين والتبريد درجتين مئويتين ، وكانت درجة حرارة التبلور 60 درجة مئوية.

تمهد هذه التقنية الطريق للباحثين الذين يدرسون الأيونوجيل كبدائل لتصلب الإلكتروليت لاستكشاف الخصائص الحرارية والموصلية للأنظمة ، وهو أمر بالغ الأهمية للتطبيقات المستقبلية. بمجرد إتقانها ، لا يمكن لهذه التقنية أن تقدم نتائج موثوقة وقابلة للتكرار بطريقة سهلة ومباشرة فحسب ، بل يمكن استخدامها لتصنيع الأيونوجيل بخصائص مستهدفة مع توصيف سهل المهام. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية بناء موقعك التجريبي الخاص بطريقة قياس التوصيل بالمسح الحراري وكيفية إجراء القياسات.