光子晶体慢光波导与腔体的制备及表征

摘要

光子晶体慢光波导和腔体已在光子学领域的众多不同应用中被广泛采用。因此，这些器件的制备与表征备受关注。本文概述了我们的制备技术以及两种光学表征方法，即：干涉测量法（用于波导）和共振散射法（用于腔体）。

摘要

在过去十年中，慢光一直是光子学领域的热点课题之一，不仅在基础研究方面引起了广泛关注，而且在实际应用中也展现出巨大的潜力。特别是慢光光子晶体波导，在延迟光信号^1-4以及增强线性^5-7和非线性器件性能^8-11方面发挥了重要作用，并已成功实现应用。

光子晶体微腔可实现与慢光波导类似的效果，但工作带宽更窄。这类微腔具有很高的品质因数/体积比，可用于实现光泵浦¹²和电泵浦¹³的超低阈值激光器，并增强非线性效应^14-16。此外，已有研究展示了基于光子晶体的无源滤波器¹⁷和调制器^18-19，表现出极窄的线宽、高的自由光谱范围以及创纪录的低能耗水平。

为了获得这些令人振奋的结果，必须开发出一种可靠且可重复的制备工艺。本文深入探讨了我们采用电子束光刻技术定义光子晶体图案，并结合湿法与干法刻蚀技术的制备流程。我们优化后的制备方案所制得的光子晶体无垂直不对称性，且侧壁粗糙度非常良好。我们讨论了改变刻蚀参数对结果的影响，以及这些参数可能对器件造成的不利影响，进而提出一条诊断路径，可用于识别并消除类似问题。

评估慢光波导的关键在于对传输谱和群折射率谱进行无源表征。已有多种方法被报道，其中最显著的是通过分析透射谱中的法布里-珀罗干涉条纹^20-21以及干涉测量技术^22-25。本文中，我们描述一种结合光谱干涉与傅里叶变换分析的直接宽带测量技术²⁶。该方法以简洁性和高效性为突出优势：我们能够对带有接入波导的裸光子晶体进行表征，无需片上干涉元件，实验装置仅包含一个马赫-曾德尔干涉仪，无需移动部件和延迟扫描。

在表征光子晶体微腔时，使用内部光源²¹或直接耦合到微腔的外部波导²⁷的技术会影响微腔本身的性能，从而导致测量结果失真。本文介绍一种新颖且非侵入式的技术——共振散射（resonant scattering, RS），该技术利用交叉偏振的探测光束，通过物镜将探测光束以面外耦合方式引入微腔。该技术最早由 McCutcheon et al.²⁸ 实现，并由 Galli et al.²⁹ 进一步发展。

方案

免责声明：以下方案概述了光子晶体波导和腔体的制备与表征技术的一般流程。该流程针对本实验室现有特定设备进行了优化，若使用其他试剂或设备，参数可能会有所不同。

1. 样品制备

1. 样品劈裂——取一片绝缘体上硅（SOI）晶圆，使用金刚石刻划笔在硅表面边缘处划出一条长约1-2 mm的划痕，确保划痕延伸至晶圆边缘之外。将划痕与直边对齐（例如 与显微镜载玻片类似）并对划痕两侧施加均匀的正向压力：晶圆将在划痕处沿晶体平面裂开。重复此步骤以定义整个芯片。
2. 样品清洗——使用镊子将样品放入警示丙酮中，在超声波清洗仪中清洗1-2分钟。将样品从丙酮中取出后，用警示异丙醇冲洗残留的丙酮（30秒）（丙酮和异丙醇均易燃：需确保良好通风，并避免所有点火源）。使用洁净干燥的氮气枪吹干样品。
3. 旋涂光刻胶——将样品放置于旋涂仪上。用移液器吸取电子束敏感光刻胶ZEP520A（注意：ZEP520A易燃，吸入或接触皮肤及眼睛有害，应避免接触），滴加至样品表面，用量应足以完全覆盖样品，且光刻胶不溢出样品边缘。启动旋涂，获得厚度约为350 nm的薄膜，随后在180 °C热板上烘烤10分钟。我们发现该厚度在分辨率与抗刻蚀能力之间达到最佳平衡（见后文）。

2. 图案定义

1. 设计——使用合适的软件模拟所需的光子晶体图案。目前有多....

结果

制备的样品

图1显示了电子束抗蚀剂中曝光并显影后的图案的扫描电子显微镜（SEM）图像——从抗蚀剂与硅基底之间“清晰”的边缘可以看出，曝光和显影已完全完成。通过曝光剂量测试图案（由简单的重复形状组成，在本例中为50 × 50 μm的方块），每个图案采用不同的基础剂量，可用于确定后续薄膜所需的正确剂量因子和显影时间。

在使用电子束光刻技术制备高分辨率结构时，使用尽可能薄的抗蚀剂薄膜是有利的；然而，在将结构刻蚀到硅材料中时，建议使用尽可能厚的薄膜。平衡这两种相互矛盾的条件是优化制备工艺的目标：我们发现，厚度约为 350 nm 的 ZEP 520A 层能够在满足高分辨率要求的同时，仍能耐受刻蚀过程。

图2显示了第二个样品的扫描电子显微镜（SEM）图像，该样品经过曝光、显影，并使用反应离子刻蚀（RIE）系统进行刻蚀：样品中每个光子晶体孔均具有垂直的侧壁，且硅片表面和底面的孔均未出现扩宽现象。图3

讨论

样品制备

我们选择电子束抗蚀剂（即 ZEP 520A 具有高分辨率和高抗蚀刻性的双重优势。我们认为，ZEP 520A 可能会受到实验室顶灯发出的紫外光影响；因此，建议在将旋涂样品从一个实验室转移至另一个实验室时，将其置于防紫外的不透光容器中。

接下来定义光子晶体图案。在曝光样品之前，我们发现，样品装载后让电子束光刻系统稳定至少一小时，可减少写入过程中的对准误差——这是由于样品台与真空腔体在装载后尚未达到相同的温度。由于光子晶体图案及其接入波导的写入可能需要数小时，样品台相对于腔体的微小漂移（即使每个光子晶体孔仅漂移数纳米）也会导致显著的拼接误差，甚至可能引起图案畸变，超出光子晶体的加工容差。此类误差在不同曝光之间具有随机性，但其绝对位置误差最高可达100 nm/min，而相对位置误差， 即 一个光子晶体孔与另一个光子晶体孔之间的间距可达到纳米量级，通过提高图案写入速度还可进一步减小该间距。如前所述，这些问题可通过在首次加载样品后让系统充分稳定而进一步减弱（尽管无法完全消除）。

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
丙酮	Fisher Scientific	A/0520/17	警告：易燃，需良好通风，避免所有点火源。
异丙醇	Fisher Scientific	P/7500/15	警告：易燃，需良好通风，避免所有点火源。
电子束抗蚀剂	Marubeni Europe plc.	ZEP520A	警告：易燃，吸入有害，避免与皮肤和眼睛接触。
二甲苯	Fisher Scientific	X/0100/17	警告：易燃且剧毒，需良好通风，避免所有点火源，避免与皮肤和眼睛接触。
Microposit S1818 G2	Chestech Ltd.	10277866	警告：易燃，对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。
Microposit 显影液 MF-319	Chestech Ltd.	10058721	警告：碱性液体，可能对眼睛、鼻子和呼吸道造成刺激。
氢氟酸	Fisher Scientific	22333-5000	警告：极强腐蚀性，可迅速破坏组织；操作时必须穿戴适用于氢氟酸的全套个人防护装备。
Microposit 1165 去除剂	Chestech Ltd.	10058734	警告：易燃，对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。
硫酸	Fisher Scientific	S/9120/PB17	警告：腐蚀性强且剧毒；操作时需佩戴个人防护装备，避免吸入蒸气或雾滴。
过氧化氢	Fisher Scientific	BPE2633-500	警告：皮肤和眼睛接触时极为危险；操作时需佩戴个人防护装备。
设备
绝缘体上硅晶圆	Soitec	G8P-110-01
金刚石划片笔	J M Diamond Tool Inc.	HS-415
显微镜载玻片	Fisher Scientific	FB58622
烧杯	Fisher Scientific	FB33109
镊子	SPI Supplies	PT006-AB
超声波清洗仪	Camlab	1161436
旋涂仪	Electronic Micro Systems Ltd.	EMS 4000
移液器	Fisher Scientific	FB55343
电子束光刻系统	Raith Gmbh	Raith 150
反应离子刻蚀系统	自主设计（内部）	--
紫外光掩模对准器	Karl Suss	MJB-3
ASE 光源	Amonics	ALS-CL-15-B-FA	警告：存在不可见的红外辐射。
单模光纤	Thorlabs	P1-SMF28E-FC-2
3 dB 光纤分束器	Thorlabs	C-WD-AL-50-H-2210-35-FC/FC
非球面透镜	New Focus	5720-C
XYZ 位移台	Melles Griot	17AMB003/MD
偏振分束立方体	Thorlabs	PBS104
红外探测器	New Focus	2033
100× 物镜	Nikon	BD Plan 100x
示波器	Tektronix	TDS1001B
光谱分析仪	Advantest	Q8384
红外传感卡	Newport	F-IRC2
TLS 光源	Agilent	81940A	警告：存在不可见的红外辐射。
红外相机	Electrophysics	7290A
红外探测器	New Focus	2153
数字万用表	Agilent	34401A
照明光源	Stocker Yale	Lite Mite
单色仪	Spectral Products	DK480
阵列探测器	Andor	DU490A-1.7
GIF 光纤	Thorlabs	31L02