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方法文章

光子晶体慢光波导与腔体的制备及表征

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DOI:

10.3791/50216

2012年11月30日

本文内容

摘要

光子晶体慢光波导和腔体已在光子学领域的众多不同应用中被广泛采用。因此,这些器件的制备与表征备受关注。本文概述了我们的制备技术以及两种光学表征方法,即:干涉测量法(用于波导)和共振散射法(用于腔体)。

摘要

在过去十年中,慢光一直是光子学领域的热点课题之一,不仅在基础研究方面引起了广泛关注,而且在实际应用中也展现出巨大的潜力。特别是慢光光子晶体波导,在延迟光信号1-4以及增强线性5-7和非线性器件性能8-11方面发挥了重要作用,并已成功实现应用。

光子晶体微腔可实现与慢光波导类似的效果,但工作带宽更窄。这类微腔具有很高的品质因数/体积比,可用于实现光泵浦12和电泵浦13的超低阈值激光器,并增强非线性效应14-16。此外,已有研究展示了基于光子晶体的无源滤波器17和调制器18-19,表现出极窄的线宽、高的自由光谱范围以及创纪录的低能耗水平。

为了获得这些令人振奋的结果,必须开发出一种可靠且可重复的制备工艺。本文深入探讨了我们采用电子束光刻技术定义光子晶体图案,并结合湿法与干法刻蚀技术的制备流程。我们优化后的制备方案所制得的光子晶体无垂直不对称性,且侧壁粗糙度非常良好。我们讨论了改变刻蚀参数对结果的影响,以及这些参数可能对器件造成的不利影响,进而提出一条诊断路径,可用于识别并消除类似问题。

评估慢光波导的关键在于对传输谱和群折射率谱进行无源表征。已有多种方法被报道,其中最显著的是通过分析透射谱中的法布里-珀罗干涉条纹20-21以及干涉测量技术22-25。本文中,我们描述一种结合光谱干涉与傅里叶变换分析的直接宽带测量技术26。该方法以简洁性和高效性为突出优势:我们能够对带有接入波导的裸光子晶体进行表征,无需片上干涉元件,实验装置仅包含一个马赫-曾德尔干涉仪,无需移动部件和延迟扫描。

在表征光子晶体微腔时,使用内部光源21或直接耦合到微腔的外部波导27的技术会影响微腔本身的性能,从而导致测量结果失真。本文介绍一种新颖且非侵入式的技术——共振散射(resonant scattering, RS),该技术利用交叉偏振的探测光束,通过物镜将探测光束以面外耦合方式引入微腔。该技术最早由 McCutcheon et al.28 实现,并由 Galli et al.29 进一步发展。

方案

免责声明:以下方案概述了光子晶体波导和腔体的制备与表征技术的一般流程。该流程针对本实验室现有特定设备进行了优化,若使用其他试剂或设备,参数可能会有所不同。

1. 样品制备

  1. 样品劈裂——取一片绝缘体上硅(SOI)晶圆,使用金刚石刻划笔在硅表面边缘处划出一条长约1-2 mm的划痕,确保划痕延伸至晶圆边缘之外。将划痕与直边对齐(例如 与显微镜载玻片类似)并对划痕两侧施加均匀的正向压力:晶圆将在划痕处沿晶体平面裂开。重复此步骤以定义整个芯片。
  2. 样品清洗——使用镊子将样品放入警示丙酮中,在超声波清洗仪中清洗1-2分钟。将样品从丙酮中取出后,用警示异丙醇冲洗残留的丙酮(30秒)(丙酮和异丙醇均易燃:需确保良好通风,并避免所有点火源)。使用洁净干燥的氮气枪吹干样品。
  3. 旋涂光刻胶——将样品放置于旋涂仪上。用移液器吸取电子束敏感光刻胶ZEP520A(注意:ZEP520A易燃,吸入或接触皮肤及眼睛有害,应避免接触),滴加至样品表面,用量应足以完全覆盖样品,且光刻胶不溢出样品边缘。启动旋涂,获得厚度约为350 nm的薄膜,随后在180 °C热板上烘烤10分钟。我们发现该厚度在分辨率与抗刻蚀能力之间达到最佳平衡(见后文)。

2. 图案定义

  1. 设计——使用合适的软件模拟所需的光子晶体图案。目前有多种可用的软件包,包括但不限于:MIT Photonic Bands (MPB)、FullWAVE(RSoft)、MIT Electromagnetic Equation Propagation (MEEP)。
  2. 图形生成——使用适当的软件创建曝光文件(通常为 gds 格式),并进行邻近效应校正30
  3. 图形曝光——将样品装入电子束光刻系统(LEO 1530 / Raith Elphy)的腔室并抽真空。达到真空后,开启高压电源并设置为 30 kV。使系统在此状态下保持 1 小时,以确保样品、样品台和腔室达到热平衡。根据所用电子束光刻系统的用户手册设置曝光参数。使用适当的最小步长(例如 2 nm)(即系统可曝光的最小像素尺寸)、至少 1 ms 的稳定时间(即系统在移动电子束后、对图案特定部分进行曝光前的等待时间),以及 55 μAcm-2 的区域剂量对样品进行曝光。
  4. 样品显影——在 23 °C 条件下,使用小心操作的二甲苯(二甲苯易燃且高度有毒,应在通风良好的区域操作,远离点火源,并避免接触皮肤和眼睛)显影 45 秒。随后用异丙醇冲洗。

3. 图案转移

  1. RIE 腔室清洗——将氩气和氢气的流速分别设定为 200 sccm。通过蝶形阀节流泵,使腔室压力达到 1 × 10-1 毫巴。将射频功率设为100 W,点燃等离子体并运行至少10分钟,此时应观察到约700 V的直流偏压。关闭Ar/H2 等离子体,使腔室抽气约1分钟。将氧气流入腔室的流速设为200 sccm,并再次将腔室压力节流至1 × 10-1 毫巴。以100 W功率点燃第二步氧气等离子体,持续运行5分钟。经过上述步骤后,反应室内的污染物(如先前干法刻蚀残留的聚合物)将被彻底清除。每次更换刻蚀工艺配方前均执行此步骤,以确保最佳的重复性。该流程针对我们的系统进行了优化,系统为平行板阴极加载式反应离子刻蚀(RIE)设备,主腔室直径12英寸、高14英寸,配备一个12英寸端口,连接节流阀和涡轮分子泵。
  2. 光子晶体刻蚀——将样品装入反应离子刻蚀主腔室,并将系统抽真空至本底压力 <3 × 10-6 毫巴,以确保腔室内无水蒸气。通过蚀刻气体(即CHF3 和 SF6):将两种气体的流速均设置为100 sccm(标准毫升/分钟) 设定气体比例为1:1,并通过节流阀将腔室压力调节至5 × 10-2 mBar;让气体流动至少10分钟。预处理完成后,将射频功率设为约20 W并点燃等离子体;刻蚀样品约2分钟(在此刻蚀参数下,硅的刻蚀速率约为150 nm/min),同时确保腔室压力维持在5 × 10⁻⁶ mBar。-2 保持 mBar。在整个刻蚀过程中,应维持 200–220 V 的直流偏压。
  3. 去除残留的电子敏感型光刻胶的样品清洗——干法刻蚀后,将样品在 CAUTION 1165 去胶剂中进行超声清洗 1–2 分钟(1165 易燃,可能引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激),随后按上述步骤 1.2 的方法依次用丙酮和异丙醇冲洗。
  4. 膜分离——将样品旋涂上对紫外光敏感的光刻胶(注意:Microposit S1818 G2,S1818 G2具有可燃性,并可引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激)(参见步骤1.3)。使用合适的光掩模,通过紫外光掩模对准仪在光子晶体图案上方的光刻胶上定义窗口。将样品曝光约30–45秒。在显影液(注意:Microposit Developer MF-319,MF-319为碱性液体,可引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激)中显影30–45秒,随后用去离子水冲洗。准备一个塑料烧杯,加入由氢氟酸(注意:1:5稀释的氢氟酸(1.1499 g/ml,48–51% HF),HF具有极强腐蚀性,可迅速破坏组织,操作时必须穿戴适用于HF的全套个人防护装备)与去离子水配制的混合液。出于安全考虑,氢氟酸只能使用塑料烧杯和塑料镊子操作。将样品浸入氢氟酸混合液中15分钟。蚀刻完成后,用去离子水彻底冲洗样品。使用丙酮和异丙醇去除残留的光刻胶(参见步骤1.2)——自此步骤起,不可再使用超声震荡。为确保样品尽可能洁净,丙酮和异丙醇清洗后,需用“piranha溶液”(注意:piranha溶液反应性极强,可能爆炸,并可攻击有机材料,操作时必须穿戴全套个人防护装备)(3:1的浓硫酸(注意:硫酸具有腐蚀性和高毒性,操作时应穿戴个人防护装备,避免吸入蒸气或雾滴)与过氧化氢(注意:过氧化氢在皮肤和眼睛接触时极为危险,操作时应穿戴个人防护装备))冲洗5分钟,随后依次用去离子水、丙酮和异丙醇冲洗样品。出于安全考虑,piranha溶液只能使用玻璃烧杯和金属镊子操作。由于piranha溶液与丙酮或异丙醇接触可能发生爆炸,操作时应远离这些试剂。
  5. 解理端面——若制备光子晶体慢光波导,样品需进行端面解理。按步骤1.1所述方法进行解理操作,但应使用尽可能小的划痕。具有约700 μm厚衬底的SOI芯片可可靠地解理成长度约为4–5 mm的样品。

4. 光子晶体慢光波导表征

  1. 实验装置的初步准备——将宽带放大自发辐射(ASE)光源(注意:不可见红外辐射,避免使用过高功率,尽可能遮蔽光路)的输出端连接至一个 3 dB 光纤分束器,并利用分束器的两个输出端分别将光耦合进自由空间马赫-曾德尔干涉仪(MZI)的两个臂中,如图9所示。使用非球面透镜对光纤输出的光进行准直。在干涉仪的一个臂中,使用另外两个非球面透镜将光束耦合进入并离开样品芯片。在样品臂中放置一个偏振分束器(PBS),使输入样品的光为 TE 偏振。使用非球面透镜将两个臂输出的准直光束重新耦合进第二个 3 dB 光纤分束器,使其发生再合并。将其中一个输出端连接至红外探测器,并利用探测器读数最大化样品中的光耦合效率;将另一输出端连接至光谱分析仪(OSA)。当样品存在时,MZI 的两个臂应具有大致相等的光程长度:确保 MZI 两个臂中的光纤具有相同的标称长度,并在参考臂中加入可调延迟台,以便对其长度进行微调。在样品臂中,将非球面透镜安装在xyz精密调节台上,以实现样品的最佳耦合。
  2. 调整参考臂长度——在样品臂中,将光束耦合至同一芯片上的空白(无光子晶体)脊形波导(与将光导入光子晶体的接入波导类型相同)。在 OSA 上进行连续扫描,并观察测得的波长光谱。若 MZI 的两个臂具有大致相等的光程长度,光谱将因相长和相消干涉而出现条纹;若两臂光程长度差异过大(>~cm),则不会出现条纹。条纹间距与两臂光程差成反比。移动延迟台使参考臂变短,并观察 OSA 中的条纹:若条纹变得更密集(稀疏),则参考臂比样品臂短(长)。调节延迟台,确保参考臂短于样品臂,并使在 10 nm 波长范围内出现约 5 至 10 个条纹(见图10a)。最后,针对提供最大延迟的器件完成此优化,随后在整个样品测量过程中保持延迟量固定不变。
  3. 校准运行——在仍对准空白波导的情况下,在 OSA 上进行三次扫描:一次获取干涉光谱,另两次分别获取两个臂的独立光谱(通过阻断另一臂实现)。使用 0.05–0.1 nm 的分辨率。记录每次测得的光谱。
  4. 慢光数据采集——对芯片上的每个光子晶体波导,重复步骤 4.3 进行三次光谱扫描并记录。
  5. 傅里叶数据分析——干涉光谱(干涉图)I(ω) 的数学表达式为:
    I(ω) = S(ω) + R(ω) + sqrt[S(ω)R(ω)]{exp[iΦ(ω) - iωτ] + c.c.},
    其中 S(ω) 和 R(ω) 分别为从样品臂和参考臂单独测得的光谱密度。延迟量 τ 由参考臂中延迟台的位置设定。光子晶体波导的色散信息包含在相位项中,需从测量数据中提取。
    从干涉图中减去非干涉背景项 S(ω)+R(ω),仅保留干涉项。计算干涉项的傅里叶变换:项 sqrt(SR)exp[i(Φ- ωτ)] 及其复共轭分别对应于 t=τ 和 t=-τ 处的峰值。数值上滤除其中一项,并逆变换回频率域。对所得数据的相位 Φ(ω) - ωτ 关于 ω 求导,得到 Δτg,即两臂之间的群延迟差。群折射率 ng=c/vg,其中 vg 为群速度,其表达式为:
    ng = (ΔτgPhC - Δτgcal)c/L + ncal
    其中 Δτgcal 来自对空白波导测得的校准数据,L 为光子晶体波导长度,ncal=2.7 为参考脊形波导的有效折射率。实验装置中各光学元件引入的延迟贡献已在校准运行中计入,因此在本步骤中被扣除。
  1. 透射曲线——通过将光子晶体波导的样品光谱相对于空白波导的光谱进行归一化,计算透射曲线。

5. 光子晶体腔表征

  1. 设置——设置的准备(图14) 对于RS,包括:将可更换元件切换至偏振分束器;在输入臂中插入一个起偏器,并在输出臂中插入一个检偏器;将一面镜子翻转至探针臂,以允许使用近红外光源;使样品被照明。将样品以相对于起偏器轴线45°的方向垂直安装图18在差分驱动装置上 xyz 微调微块,并调整微块位置,使样品处于焦点位置,且可通过相机观察到腔体结构,如 图15 (左侧)。使用放大自发辐射(ASE)光源,将光束与谐振腔中心对准 图15 (右侧)。翻转移开照明镜,并使输出臂进入光谱仪(带连接阵列检测器的单色仪)。以低至中等分辨率进行宽范围扫描,以识别腔模峰值。在ASE扫描中获取共振的粗略波长。图16a)精度为 1 nm。也可使用可调谐激光光源(TLS)进行宽谱扫描(注意事项图16b)(不可见红外辐射:避免使用过高的功率,尽可能遮蔽光束路径)。必须注意将分辨率设置为最高值,以确保对每个峰的线宽进行充分采样。
  2. 对已识别的峰进行高分辨率扫描——将TLS连接至输入臂,并将光束衰减至毫瓦(mW)量级。为进行高分辨率扫描,使输出臂的光信号由光电探测器采集,并设置连续扫描模式,扫描范围为以先前找到的共振波长为中心的2 nm区间,分辨率为1 pm。此步骤的关键在于提高信噪比(SNR),以期获得洛伦兹(Lorentzian)线型共振曲线:调整 xyz 微区位置并重新扫描,直至信噪比达到最大,且线型接近洛伦兹线型,如代表性结果部分所示。

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结果

制备的样品

图1显示了电子束抗蚀剂中曝光并显影后的图案的扫描电子显微镜(SEM)图像——从抗蚀剂与硅基底之间“清晰”的边缘可以看出,曝光和显影已完全完成。通过曝光剂量测试图案(由简单的重复形状组成,在本例中为50 × 50 μm的方块),每个图案采用不同的基础剂量,可用于确定后续薄膜所需的正确剂量因子和显影时间。

在使用电子束光刻技术制备高分辨率结构时,使用尽可能薄的抗蚀剂薄膜是有利的;然而,在将结构刻蚀到硅材料中时,建议使用尽可能厚的薄膜。平衡这两种相互矛盾的条件是优化制备工艺的目标:我们发现,厚度约为 350 nm 的 ZEP 520A 层能够在满足高分辨率要求的同时,仍能耐受刻蚀过程。

图2显示了第二个样品的扫描电子显微镜(SEM)图像,该样品经过曝光、显影,并使用反应离子刻蚀(RIE)系统进行刻蚀:样品中每个光子晶体孔均具有垂直的侧壁,且硅片表面和底面的孔均未出现扩宽现象。图3

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讨论

样品制备

我们选择电子束抗蚀剂( ZEP 520A 具有高分辨率和高抗蚀刻性的双重优势。我们认为,ZEP 520A 可能会受到实验室顶灯发出的紫外光影响;因此,建议在将旋涂样品从一个实验室转移至另一个实验室时,将其置于防紫外的不透光容器中。

接下来定义光子晶体图案。在曝光样品之前,我们发现,样品装载后让电子束光刻系统稳定至少一小时,可减少写入过程中的对准误差——这是由于样品台与真空腔体在装载后尚未达到相同的温度。由于光子晶体图案及其接入波导的写入可能需要数小时,样品台相对于腔体的微小漂移(即使每个光子晶体孔仅漂移数纳米)也会导致显著的拼接误差,甚至可能引起图案畸变,超出光子晶体的加工容差。此类误差在不同曝光之间具有随机性,但其绝对位置误差最高可达100 nm/min,而相对位置误差, 一个光子晶体孔与另一个光子晶体孔之间的间距可达到纳米量级,通过提高图案写入速度还可进一步减小该间距。如前所述,这些问题可通过在首次加载样品后让系统充分稳定而进一步减弱(尽管无法完全消除)。

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披露

未声明任何利益冲突。

致谢

作者衷心感谢帕维亚大学的 Matteo Galli 博士、Simone L. Portalupi 博士和 Lucio C. Andreani 教授,他们在 RS 技术及相关测量实施方面提供了有益的讨论。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
丙酮Fisher ScientificA/0520/17警告:易燃,需良好通风,避免所有点火源。
异丙醇Fisher ScientificP/7500/15警告:易燃,需良好通风,避免所有点火源。
电子束抗蚀剂Marubeni Europe plc.ZEP520A警告:易燃,吸入有害,避免与皮肤和眼睛接触。
二甲苯Fisher ScientificX/0100/17警告:易燃且剧毒,需良好通风,避免所有点火源,避免与皮肤和眼睛接触。
Microposit S1818 G2Chestech Ltd.10277866警告:易燃,对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。
Microposit 显影液 MF-319Chestech Ltd.10058721警告:碱性液体,可能对眼睛、鼻子和呼吸道造成刺激。
氢氟酸Fisher Scientific22333-5000警告:极强腐蚀性,可迅速破坏组织;操作时必须穿戴适用于氢氟酸的全套个人防护装备。
Microposit 1165 去除剂Chestech Ltd.10058734警告:易燃,对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。
硫酸Fisher ScientificS/9120/PB17警告:腐蚀性强且剧毒;操作时需佩戴个人防护装备,避免吸入蒸气或雾滴。
过氧化氢Fisher ScientificBPE2633-500警告:皮肤和眼睛接触时极为危险;操作时需佩戴个人防护装备。
设备
绝缘体上硅晶圆SoitecG8P-110-01
金刚石划片笔J M Diamond Tool Inc.HS-415
显微镜载玻片Fisher ScientificFB58622
烧杯Fisher ScientificFB33109
镊子SPI SuppliesPT006-AB
超声波清洗仪Camlab1161436
旋涂仪Electronic Micro Systems Ltd.EMS 4000
移液器Fisher ScientificFB55343
电子束光刻系统Raith GmbhRaith 150
反应离子刻蚀系统自主设计(内部)--
紫外光掩模对准器Karl SussMJB-3
ASE 光源AmonicsALS-CL-15-B-FA警告:存在不可见的红外辐射。
单模光纤ThorlabsP1-SMF28E-FC-2
3 dB 光纤分束器ThorlabsC-WD-AL-50-H-2210-35-FC/FC
非球面透镜New Focus5720-C
XYZ 位移台Melles Griot17AMB003/MD
偏振分束立方体ThorlabsPBS104
红外探测器New Focus2033
100× 物镜NikonBD Plan 100x
示波器TektronixTDS1001B
光谱分析仪AdvantestQ8384
红外传感卡NewportF-IRC2
TLS 光源Agilent81940A警告:存在不可见的红外辐射。
红外相机Electrophysics7290A
红外探测器New Focus2153
数字万用表Agilent34401A
照明光源Stocker YaleLite Mite
单色仪Spectral ProductsDK480
阵列探测器AndorDU490A-1.7
GIF 光纤Thorlabs31L02

参考文献

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