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利用飞秒四波混频技术测量GaMnAs中的相干衰减

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DOI：

10.3791/51094

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2013年12月3日

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1Department of Physics and Atmospheric Science, Dalhousie University, 2Department of Physics, University of Notre Dame

本文内容

摘要

本文介绍了飞秒四波混频技术，包括光谱分辨和时间分辨的配置。我们通过该技术的非线性特性和高时间分辨率，展示了其在研究III-V族稀磁半导体中关键物理性质方面的应用价值。

摘要

本文描述了飞秒四波混频技术在研究稀磁半导体基本性质（s,p-d杂化、自旋翻转散射）中的应用，以GaMnAs作为典型的III族-锰-V族体系进行实验。  介绍了光谱分辨和时间分辨的实验配置，包括使用零背景自相关技术对激光脉冲进行优化。  同时强调了用于制备四波混频实验用GaMnAs样品的刻蚀工艺。  该技术凭借超短（20飞秒）光脉冲实现了高时间分辨率，可直接在时间域中研究该体系中的快速自旋翻转散射过程，从而为载流子介导铁磁性背后的强交换耦合机制提供了新的见解。  我们还表明，与线性光谱技术不同，四波混频信号的光谱分辨能力可提取出该体系中（s,p）-d杂化的清晰特征。这种增强的灵敏度源于该技术的非线性特性，能够抑制缺陷相关的光学响应贡献。该方法可用于测量多种与下一代电子学和光电子学相关的半导体体系中相干衰减的时间尺度（与最快的散射过程相关）。

引言

III-V族稀磁半导体表现出由载流子（空穴）介导的铁磁耦合，使得可以通过电学和光学手段调控载流子浓度来外部调控其磁性特征。  这一特性使这类材料在众多磁敏电子和光电子器件中具有广阔应用前景1-15，包括逻辑与存储功能的潜在集成11-15 。实现此类应用需要对这些材料的基本物性有深入理解；然而，由于这些材料需在低温下生长（以实现Mn等磁性掺杂剂的替位掺入），导致缺陷密度较高，这严重复杂化了对交换耦合和铁磁有序的理论处理16-18 。这些缺陷同时也阻碍了对这类材料输运性质和线性光学实验结果的准确解释19-24。

最近在 GaMnAs25,26 上开展的实验揭示了非线性光学四波混频光谱技术在深入理解这类材料方面的价值，GaMnAs 是典型的 III-V 族稀磁半导体。  研究表明，该技术的非线性特性对光学联合态密度中的精细结构具有更高的灵敏度，表明引入 Mn 后带间光学响应显著增强25。  这一现象是 (s,p)-d 轨道杂化的特征，此前已在紧束缚计算中被预测18.  此类新认识得益于与带隙内缺陷态跃迁相关的光学偶极矩较低，而此类低偶极矩在传统的线性光学实验中会掩盖杂化效应27。  四波混频技术的高时间分辨率还被用于首次 直接测量该体系中空穴与 Mn 自旋翻转散射的时间尺度26, 从而为交换耦合机制提供了新的见解。  这些实验还表明，该材料的光学响应表现为光子回波，说明即使存在缺陷诱导的局域化效应，其退相时间仍与载流子能量无关。

本文详细描述了参考文献25,26中使用的四波混频技术，说明了如何利用该技术测量目标材料的去相位时间（T2）、非线性（三阶）光谱响应以及展宽性质（均匀或非均匀展宽）。文中介绍了光谱分辨和时间分辨的实验装置，并解释了与棱镜压缩器结合使用的零背景自相关技术，以最小化样品位置处的脉冲持续时间。 该脉冲持续时间决定了技术的整体时间分辨率，必须低于30飞秒，才能分辨GaMnAs中的自旋翻转散射过程。 此外，还重点介绍了为在透射几何结构下进行实验而对GaMnAs样品进行刻蚀的工艺。 本研究在已确立的四波混频技术基础上进一步拓展，该技术此前已被广泛用于研究传统半导体中的散射过程和多体效应28-32，现将其应用于稀磁半导体中基本相互作用和电子结构的研究。 我们的研究成果将对这些新型磁性材料的长期工程化设计产生重要影响。 

方案

1. 光学装置概述

  1. 设置两个反射镜和两个光阑，以定义光学装置的输入光路，如图所示 图 1.  每天应使用这些反射镜和光阑来恢复系统的准直。 由于激光器每日存在漂移，为保持最佳准直状态，每天需进行多次重复校准。.
  2. 构建一个包含两个棱镜的脉冲压缩器，如图所示 图 1. 脉冲压缩器引入负的群速度色散，以补偿样品光路中透镜和光学窗口所引起的正群速度色散。 群速度色散补偿量由棱镜间距（粗调）以及光束在第二个棱镜中传播所经过的玻璃量（微调）决定。 通过检测脉冲自相关性（见第2节），逐步调整这些参数以优化脉冲持续时间。
  3. 插入一个50/50分束器，将来自激光器的入射脉冲分成两束激发脉冲E1和E2。
  4. 使用安装在手动平移台上的两面反射镜为脉冲E1设置光路延迟线。  此阶段用于对脉冲 E1 与 E2 之间的时间延迟进行粗调。注意：必须确保进入反射镜对的光路与平移台运动轴平行，且两反射镜相互成 45° 对准，不引入垂直偏差。
  5. 使用一组镜子和一个光学潜望镜为脉冲E2设置光路延迟线，将光束导向一个安装在扬声器锥体上的轻质后向反射镜。  将扬声器垂直安装可最大限度减少由角反射器重量引起的扬声器非谐运动，以及扬声器运动过程中角反射器产生的有害晃动。
    注意：必须确保进入后向反射器的光束路径与扬声器运动轴平行即. 垂直方向）。结合函数发生器和电流放大器，扬声器可在实验过程中快速扫描脉冲间延迟。电流放大器用于确保扬声器产生足够大的运动振幅（>1 mm）。扬声器行程的线性部分决定了实验中可调脉冲延迟的总范围。
  6. 确保两束光平行，并将一个透镜（直径 5 cm，焦距 50 cm）插入两束光的光路中，如图所示 图 1.  该透镜用于将两束光聚焦到置于光学低温恒温器中的样品上，使样品可维持在4–300 K范围内的任意设定温度。
  7. 通过在等效焦点处进行自相关操作，优化样品位置处的空间和时间重叠，为四波混频信号的检测做准备。（自相关对准方法见第2节。）
  8. 对于光谱分辨的时间积分实验（SR-FWM），将四波混频发射信号导入单色仪，并添加透镜以聚焦至输入狭缝。
  9. 在单色仪后放置一个高速光电倍增管探测器（PMT），用于探测光谱分辨的四波混频发射信号。  注意：光电倍增管（PMT）仅可在黑暗条件下施加高压。
  10. 将PMT输出信号连接至示波器。
  11. 使用函数发生器和电流放大器，将扬声器设置为以约 30 Hz 的频率振荡，以引入脉冲 E1 与 E2 之间时间延迟的周期性变化。 使用示波器测量脉冲延迟对SR-FWM信号（PMT信号）的影响。 使用第2节中所述的自相关信号来确定示波器时间轴的校准。
  12. 对于时间分辨四波混频（TR-FWM），插入第二个50/50分束器以产生第三束激光脉冲（称为门控脉冲），如图所示 图 1.
  13. 为门脉冲设置独立的光延迟线。  该延迟线包含一组安装在手动平移台上的反射镜，用于对门脉冲延迟进行粗调，以及一个用于快速扫描门脉冲延迟的第二扬声器。
  14. 移除单色仪前的透镜，插入反射镜以分出四波混频光束。
  15. 将透镜插入光路，用于聚焦四波混频发射光及门控脉冲，并将其共同耦合至一块用于800 nm正入射条件下Ⅰ型相位匹配的β-硼酸钡（BBO）非线性晶体中。   使用另一个高速光电倍增管，测量二次谐波强度随门脉冲延迟的变化。
  16. 在低温恒温器前方插入一块大平面镜，以建立自相关测量光路。  该镜面用于将 E1 和 E2 脉冲重新导向第二个焦点。  在此处放置第二块BBO晶体。  注意：移动该平面镜时，必须遮挡入射光束，以避免产生危险反射。
  17. 通过调节脉冲E2光路中的扬声器，扫描脉冲E1与E2之间的时间延迟，测量由两脉冲重叠产生的二次谐波信号随脉冲间延迟的变化。 使用快速光电二极管和示波器检测二次谐波信号。 在此测量过程中，需优化脉冲压缩器的准直，以获得尽可能短的脉冲持续时间，具体步骤详见第2节。

2. 脉冲测量与优化

  1.  插入一个大型平面镜，将两束激发光的焦点从样品位置重定向至次级焦点，如图 1所示。
  2. 将BBO晶体置于焦点处。 该晶体用于通过两束输入脉冲E1和E2的组合产生二次谐波。晶体支架必须能够在三个空间轴上进行调节，并可旋转。
  3. 在晶体后放置一个短通光学滤光片，用于阻挡800 nm的光并透过400 nm的光。
  4. 在滤光片后放置白色卡片，应能观察到两条紫色光束。 这两条光束分别对应于仅由脉冲E1和E2各自产生的二次谐波。调节晶体的旋转角度，使其大致位于两个外侧光斑亮度最大时对应角度的中间位置。 此角度近似为优化由两束输入脉冲E1和E2组合产生的二次谐波零背景自相关信号的最佳角度。
  5. 调节脉冲E1的光程长度，直至出现中心的二次谐波光斑。 该光斑是由E1和E2组合产生的零背景自相关信号。
  6. 将一个快速硅光电二极管插入中心二次谐波光斑的光路中。
  7. 通过使用函数发生器和放大器控制E2光路中扬声器的运动，周期性地改变脉冲E2的光程长度，具体操作如第1节所述。
  8. 将光电二极管连接至示波器，并记录观测到的自相关信号。为正确显示自相关信号，需使用函数发生器输出的TTL脉冲触发示波器。可能需要使用数字延迟发生器对TTL触发脉冲进行延迟，以便在示波器上以合适的时间轴设置观察自相关信号。
  9. 使用手动平移台调节脉冲E1的光程长度，并观察该调节如何改变示波器上二次谐波信号峰值的时间位置。 连续两个峰值位置对应的显微计读数可用于将示波器的时间轴转换为脉冲延迟（单位为飞秒）。
  10.  在示波器上观察自相关信号的同时，调节脉冲压缩器中两个棱镜的位置，以确保自相关峰尽可能窄。 本实验中实现的最短脉冲持续时间约为20 fsec。

3. 样品制备

  1. 在我们的四波混频实验中，样品由500 µm的GaAs衬底、175 nm的AlGaAs停止刻蚀层以及750 nm的GaMnAs薄膜组成。该样品由分子束外延法在圣母大学生长制备。
  2. 这些四波混频实验是在透射几何结构下进行的，因此必须去除基底。  将少量光学胶滴在蓝宝石窗口片上。由于蓝宝石具有良好的透光性和较高的热导率，是低温实验的优良基底材料。将含GaMnAs薄膜的一面朝下放置在光学胶上，并均匀按压样品，使样品表面下方的多余胶水被挤出。
  3. 通过将样品暴露于紫外灯下约6小时，使光学胶固化。  光源辐射必须从蓝宝石一侧照射样品，以固化粘合剂。
  4. 使用机械抛光/研磨系统（例如使用Buehler Beta磨抛机，从基底上去除300–400 μm。  此步骤显著缩短了化学蚀刻所需的时间。
  5. 将样品浸入柠檬酸溶液（5份，6.28 M）和过氧化氢（1份，30%溶液）中，以去除剩余的衬底。当达到停止刻蚀层时，样品表面将从暗灰色转变为镜面状，表明此时可将样品从溶液中取出。  GaAs 的平均刻蚀速率为 20 μm/hr，AlGaAs 的平均刻蚀速率为 160 nm/hr。
  6. 将样品从酸溶液中取出，用去离子水冲洗，随后用光谱纯丙酮冲洗，最后用甲醇冲洗。
  7. 将样品置于光学恒温器中E1和E2光束的焦点位置。抽真空并将恒温器冷却至所需温度。

4. 四波混频信号的测量

  1. 当自相关信号已优化、样品已在低温恒温器中安装完毕且低温恒温器已冷却后，移除用于重定向激光焦点的大型平面反射镜。
  2. 为进行空间分辨四波混频（SR-FWM）实验，需将四波混频信号光束聚焦至单色仪中。为定位四波混频信号光束，首先在准直工具上找到透射光E1和E2的光斑位置（波矢分别为k1和k2），并利用其位置确定四波混频信号光束的预期位置（2k2 - k1）。
  3. 在单色仪输出端放置一个高速光电倍增管（PMT），并将其连接至示波器。注意：光电倍增管的高压偏置仅可在探测器处于黑暗环境中时开启。
  4. 开启函数发生器和放大器，使脉冲E2光路中的扬声器产生周期性运动，使用数据采集软件记录单色仪在每个所需波长设置下的示波器波形。  该波形表示四波混频信号随脉冲E1与E2之间延迟时间的变化关系。  波形经多次扫描平均获得，扫描次数由数字示波器设定。
    注意：此情况下的动态范围受限于示波器中的模数转换器。若需更清晰地分辨信号尾部的精细结构，可提高电压量程的灵敏度，或使用高速数据采集板代替示波器来获取四波混频信号。
  5. 为进行时间分辨四波混频（TR-FWM）测量，移除将光束聚焦至单色仪的透镜，并插入一个反射镜以分出四波混频信号光束。
  6. 将四波混频光束和门控脉冲共同聚焦至一块BBO晶体，随后通过一个仅允许和频光束通过的光学滤光片。
  7. 使用光电倍增管（PMT）测量信号光与门控脉冲的互相关。通过将函数发生器和放大器连接至门控脉冲光路中的扬声器，调节门控脉冲的延迟时间。
  8. 通过数据采集软件记录示波器波形，以获取固定E1与E2脉冲延迟时间下的TR-FWM信号，该延迟时间可通过调节脉冲E1光路中的手动平移台进行设定。

结果

GaₓMn₁₋ₓAs（x = 0.005 %）样品的典型SR-FWM实验结果如图所示 图 2(b)，以及在相同低温条件下生长的GaAs参考样品的结果（图 2(a)）。实验成功与否由高信噪比来判断，这使得信号幅度（由颜色标尺表示）随时间延迟和光子能量的变化能够被清晰评估。通过仔细优化样品位置，找到样品上受激发脉冲散射光最少的清晰区域，即可实现高信噪比。成功的实验还要求样品厚度与激发脉冲光子能量的吸收深度相当。这可以在最大化样品光学信号的同时，避免引入会使分析复杂化的传播效应。对于结果中的 图 2，光密度为0.2。与GaAs相比，GaMnAs中SR-FWM信号向高能方向展宽的现象归因于GaAs基质晶体中取代式Mn的(s,p)-d杂化对价带态密度的影响25.

在光子能量固定为1.533 eV时，图2(b) 所示的二维SR-FWM数据的一个切片如 图3(a) 所示，展示了信号对激发脉冲之间延迟的依赖关系。这种依赖于延迟的信号可通过解析模型33与有限激光脉冲轮廓（通过零背景自相关技术测量得到）进行卷积拟合，从而提取电子-空穴对的去相位时间（对于所示数据，T2 = 65 fsec）。这些拟合结果由 图3 中的实线表示。如果在所研究的样品中多体效应起重要作用，则可能需要更复杂的分析方法34,35。对于 图2(a) 中低温生长的GaAs在激子能量处（1.515 eV）的SR-FWM数据而言，正是这种情况，此时信号由激子与自由载流子跃迁之间的散射过程主导34。而对于GaMnAs在GaAs带隙以上能量的情况，简单的二能级模型已能很好地拟合实验结果，表明未见明显的多体效应。这类效应在高温生长的传统GaAs中则显著得多25,26,35。

同一GaMnAs样品上进行的TR-FWM实验结果如图3(b)所示。在这些数据中，两个激发脉冲之间的延迟为54飞秒，横轴显示的是信号包络随探测脉冲相对于BBO晶体中四波混频信号脉冲到达时间的变化。TR-FWM实验中信号峰值的位置提供了一种区分均匀展宽与非均匀展宽光学跃迁的方法，如图4所示。在后一种情况下，具有不同共振能量的光学跃迁被同时激发，导致在所有能量处的极化在时间t ≈ 2tD发生重相位，其中t为探测脉冲相对于四波混频脉冲的到达时间，tD为脉冲E1与E2之间的延迟。此处t = 0对应于脉冲E1的到达时间。在图3(b)中，tD = 54 fsec，TR-FWM信号在t ≈ 100 fsec处达到峰值，表明该体系中带间光学跃迁表现出光子回波响应。图5展示了在不同脉冲间延迟tD取值下的TR-FWM信号，表明随着tD增大，信号向更大的t值方向移动。解析模型与SR-FWM（图3(a)）和TR-FWM（图3(b)）实验结果的高度一致表明，多体效应在此体系中贡献不显著，且电子-空穴对的退相速率与其跃迁能量无关，尽管该体系中存在缺陷诱导的局域化。通过与低温生长GaAs以及高温生长GaAs的数据对比，确定主导的退相机制为空穴-Mn自旋翻转散射26，这为理解该体系中铁磁有序所依赖的交换相互作用提供了新的见解。

飞秒光谱实验装置示意图，显示激光光路、低温恒温器、脉冲压缩器和光电倍增管。
图1. 四波混频装置的示意图。

Transient absorption spectra, time-energy plot; diagram showing spectral changes over time delay.
图2. SR-FWM 对低温生长的 GaAs（左）和 x = 0.005 % 的 Ga1-xMnxAs（右）的测量结果。 纵轴表示使用单色仪选择的信号探测光子能量，横轴表示脉冲E1与E2之间的时间延迟。所示所有数据均在样品温度为10 K时测得。经参考文献许可改编25.

Transient absorption spectroscopy graphs; delay vs. time; photon energy 1.533 eV; signal fitting.
图3. (a) 光子能量为1.533 eV时，Ga1-xMnxAs（x = 0.005%）的SR-FWM信号随脉冲间延迟的变化结果； (b) TR-FWM 在同一样品中测量结果与门脉冲相对于用于和频产生的 BBO 晶体处的四波混频脉冲的到达时间之间的关系，反映了四波混频脉冲的时间包络。这些数据中，脉冲 E1 与 E2 之间的延迟固定为 54 fsec。实线表示使用参考文献中的解析模型进行的拟合结果33所有数据均在样品温度为10 K时测得。（b）部分经参考文献许可改编26.

均匀展宽与非均匀展宽；光激发示意图；光谱分析概念。
图 4. 均匀展宽（左）与非均匀展宽（右）的双能级系统的示意图。

Transient absorption spectroscopy graph showing delay-time data for optical excitation analysis.
图5. Ga1-xMnxAs（x = 0.005%）的时间分辨四波混频结果，作为探测脉冲相对于用于和频生成的BB0晶体处四波混频脉冲到达时间的函数。  信号显示了脉冲 E1 与 E2 之间不同延迟时间下的情况，延迟时间标示在垂直轴上。

讨论

四波混频技术可用于测量多种材料体系中光学跃迁的相干性衰减时间尺度。  在先进电子学和光电子学的诸多应用中，这种退相位时间至关重要。  例如，在量子计算应用中（其中半导体中的激子跃迁在若干方案中被用作基本的量子比特36-38），退相位时间决定了必须完成量子操作和纠错的时间窗口。  相干性衰减的时间尺度由材料中电子和空穴的最快散射过程决定，因此对退相位时间的测量也能揭示导致这些快速散射过程的相互作用的本质和强度。  所涉及的相互作用类型将强烈依赖于所研究的半导体体系，并将在使用该材料的任何器件应用中同时影响输运特性和相干性衰减。  因此，四波混频方法为表征下一代电子和光电子器件所关注的材料提供了一种重要工具。  在此类研究中，时间分辨率是最关键的限制因素。  该分辨率由光脉冲持续时间决定，必须短于所研究材料中的退相位时间。  此处描述的特定实验构型特别适用于研究快速衰减过程（持续时间<几皮秒）。  对于较慢时间动力学的测量，通常采用锁相检测方法以及具有更大移动范围的慢扫描延迟平台。

在此，我们阐明了该技术在研究Ⅲ-Ⅴ族稀磁半导体中的应用价值，其中强烈的空穴-锰交换耦合导致载流子介导的铁磁性。  空穴与Mn离子之间的自旋翻转散射也由空穴-Mn交换相互作用引起。我们已证明，四波混频技术可用于直接测量该过程的时间尺度，从而深入了解这类重要材料中的交换耦合特性。我们还表明，四波混频技术的非线性特性可作为研究这些材料带边态的高灵敏度探针，清晰地揭示出(s,p)-d杂化过程的特征信号，而该杂化过程正是此体系中强交换耦合的来源。  四波混频技术相对于线性光学技术的灵敏度提高例如 吸收、椭圆偏振光谱、磁圆二色性）源于该技术的非线性特性，这种非线性能够抑制缺陷相关贡献对光学响应的影响。

本研究为该技术在广泛应用中探索各类III-V族稀磁半导体的关键物理特性（如电子结构和交换耦合）奠定了基础。  这将有助于针对半导体自旋电子学应用来设计和优化这些材料，包括一系列磁敏电子器件和光电子器件。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究由加拿大自然科学与工程研究理事会、洛克希德·马丁公司以及美国国家科学基金会（资助号 DMR10-05851）提供支持。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
钛宝石振荡器CoherentMira-Seed完整激光系统的一部分
手动平移台Newport462数量：2
光学/光机械组件Thorlabs，其他多种
直流稳压电源Tenma72-6628
函数发生器GW InstekGFG-8216A
数字延时发生器Stanford Research SystemsDG645
扬声器放大器SonyXM-222W
硅光电探测器ThorlabsPDA36A
光电倍增管Hamamatsu
数字示波器TektronixTDS2024B
光学低温恒温器JanisST-300
Cornerstone 260 单色仪NewportNewport 74110
蓝宝石窗口片General Ruby and Sapphire
柠檬酸Sigma-AldrichC1909
光学胶粘剂NorlandThorlabs NOA61
过氧化氢溶液Sigma-AldrichH3410
去离子水一级水系统的水

参考文献

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