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电场通过电解质栅控对WS2纳米器件中电子态的调控

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DOI：

10.3791/56862

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2018年4月12日

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Quantum-Phase Electronics Center (QPEC) and Department of Applied Physics, The University of Tokyo, 2Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 3Institute of Scientific and Industrial Research, Osaka University, 4Max Planck Institute for Solid State Research, 5RIKEN Center for Emergent Matter Science (CEMS)

本文内容

摘要

本文介绍了一种利用电解质调控固体中载流子数量的实验方案。

摘要

通过电解质门控实现载流子浓度调控的方法被展示。我们利用透明胶带法获得了表面原子级平整的WS2薄片，或通过分散WS2纳米管悬浮液获得单根WS2纳米管。选定的样品通过电子束光刻技术加工成器件，并在器件上施加电解质。我们对施加栅极电压下的器件电子特性进行了表征。在低栅极电压区域，电解质中的离子在样品表面聚集，导致较大的电势降，从而在界面处实现静电载流子掺杂。在此静电掺杂区域观察到双极型转移曲线。当进一步增加栅极电压时，源漏电流出现另一次显著上升，表明离子已插入WS2层间，实现了电化学载流子掺杂。在该电化学掺杂区域中，观察到了超导现象。该聚焦技术为实现电场诱导的量子相变提供了一种强有力的策略。

引言

调控载流子数量是实现固体中量子相变的关键技术1。在传统的场效应晶体管（FET）中，这一目标通过使用固体栅极实现1,2。在这种器件中，介电材料内部的电势梯度是均匀的，因此在界面处诱导出的载流子数量受到限制，如图1a所示。

另一方面，我们可以通过用离子凝胶/液体或聚合物电解质替代固体介电材料，在界面或体相中实现更高的载流子密度。3,4,5,6,7,8,9,10,11 (图1b）。在利用离子液体进行静电掺杂时，离子液体与样品界面处会形成电双层晶体管（EDLT）结构，从而产生强电场（>0.5 V/Å）下，即使在低偏压电压时仍能产生高的载流子浓度（>1014 厘米-2在界面处诱导产生10,12,13 导致新颖的电子特性或量子相变，例如电场诱导的铁磁性14，库仑阻塞15双极性输运16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27p-n结的形成及相应的电致发光28,29,30，热电功率的大幅调控31,32电荷密度波和莫特相变33,34,35以及电场诱导的绝缘体-金属相变36,37 包括电场诱导的超导性9,10,11,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49.

在电解质栅控（图1c）中，离子不仅在界面处聚集形成电双层场效应晶体管（EDLT），还可以在施加较大栅极电压且不损伤样品的条件下，通过热扩散插入二维材料的层间，从而实现电化学掺杂8,9,11,34,38,50,51,52,53。因此，与使用固体栅极的传统场效应晶体管相比，我们能够显著改变载流子数目。特别是，在载流子浓度极高的区域，利用电解质栅控可实现电场诱导的超导态9,11,34,38,50，而该区域是传统固体栅控方法无法达到的。

本文介绍了固体中载流子数量控制这一独特技术，并综述了半导体二硫化钨（WS2）样品（如WS2薄片和WS2纳米管）中的晶体管工作原理及电场诱导超导现象54,55,56,57。

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方案

1. 在基底上分散二硫化钨（WS2）纳米管（NTs）

  1. 将WS2 NT粉末通过超声处理20分钟分散到异丙醇（IPA，浓度高于99.8%）中，稀释比例适当（约0.1 mg/mL）。
    注意：长时间超声有助于使WS2 NT均匀悬浮于IPA液体中，并将结构完整的单根WS2 NT从非晶态WS2或其他杂质中分离出来，同时去除附着在WS2 NT表面的污染物。图2b展示了最终的WS2 NT悬浮液。由于超声过程中悬浮液可能升温，建议每超声5分钟暂停一次，静置1分钟后再继续超声。
  2. 采用旋涂法将WS2 NT分散至基底上。
    1. 启动旋涂仪及真空泵，将一块Si/SiO2（3000 Å）基底（1 cm × 1 cm）置于卡盘中心，并通过真空固定，抽气速率为80 L/min，极限压力为20 kPa。
      注意：卡盘中心有一个孔连接真空泵，因此基底依靠真空压力固定（抽气速率为80 L/min，极限压力为20 kPa）。真空压力可能因所用泵的不同而有所差异。
    2. 通过旋涂仪控制面板设置相应工艺参数。
      注意：旋涂过程分为三个步骤：（1）在最初3秒内缓慢加速至500 rpm；（2）迅速加速至4000 rpm并持续50秒；（3）最后3秒减速并停止旋转。具体参数可能因旋涂仪型号不同而有所调整。
    3. 使用移液器将步骤（1.1）制备的WS2 NT悬浮液滴加一滴（约0.01 mL）至基底表面，直至完全覆盖基底（若未完全覆盖，可追加液滴）。随后按照步骤（1.2.2）设定的参数开始旋涂。

2. 通过透明胶带法制备基底上的薄片

  1. 取少量通过化学气相输运法生长的块状WS2样品，贴在透明胶带上。将胶带对折后缓慢展开，以机械剥离出薄层。重复此操作数次，直至剥离出的样品足够薄。
    注：图2g 和 2h 分别展示了初始带有少量块状WS2样品的胶带以及经过多次折叠操作后的最终胶带。
  2. 将透明胶带反向贴在基底表面，轻轻按压胶带，然后小心地将胶带从基底上移除。
    注：移除胶带后，基底上会留下许多薄片。

3. 通过电子束光刻技术制备器件。

  1. 用于电子束光刻的抗蚀剂旋涂工艺。
    1. 按照 (1.2.1) 和 (1.2.2) 中描述的相同旋涂步骤进行操作。
    2. 使用移液器将一滴（约 0.04 mL）聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）滴加到基底上，直至基底被 PMMA 完全覆盖。然后开始旋涂过程，使 PMMA 均匀覆盖在 WS2 样品表面，以防止其暴露于空气中。
      注意：PMMA 是用于电子束光刻的一种抗蚀剂。
    3. 旋涂完成后，将基底置于 180 °C 的热板上加热 1 分钟。
      注意：这些参数可能因抗蚀剂类型不同而有所变化。
  2. 通过光学显微镜进行样品选择。
    1. 启动光学显微镜和相机，将基底放置于载物台上。
    2. 移动载物台，使用适当的放大倍数（20X）扫描整个基底区域，同时选择尺寸合适的孤立样品。
      注意：通常每个 1 cm × 1 cm 的基底上可选择 6 至 10 个孤立样品。
    3. 使用 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数对每个选定的样品拍照。这些照片用于识别每个样品的位置。
  3. 大规模器件图案的设计。
    1. 启动 AutoCAD 软件，加载基底晶格格式。插入在 (3.2) 中拍摄的照片，并根据基底上的标记确定每张照片的尺寸和位置。
    2. 插入一个边长为 1200 µm 的大方形和一个边长为 300 µm 的小方形，小方形应包围每个样品。
    3. 在大方形内设计包含栅极、源极、漏极及其他焊盘的大规模图案，但样品附近的精细结构除外。在样品附近设计小标记，以便在后续小规模器件图案设计过程中精确定位样品位置。
    4. 对每个样品重复 (3.3.2) 至 (3.3.3) 的步骤。
    5. 分别记录每个大方形和小方形中心的坐标。
    6. 删除插入的照片、大方形、小方形以及基底晶格格式，仅保留设计的大规模图案和小标记。分别将大规模图案和小标记导出为 dxf 文件。
  4. 第一次电子束光刻。
    1. 将基底放置在载物台上并固定，然后将载物台插入电子束光刻机的主腔室。
    2. 启动 ECA 程序（用于生成电子束工艺所用文件的程序）。将曝光场尺寸设为 300，用于小标记的光刻。使用 dxf 转换工具将 dxf 文件转换为 cell 文件。
    3. 加载在 (3.4.2) 中生成的 cell 文件，输入文件名，根据 (3.3.5) 中记录的小方形坐标识别原点和定位点。最后，识别每个点对应的大 A 和 B 标记以及小 A 和 B 标记的坐标。
      注意：大 A 和 B 标记用于校正载物台的方向，而小 A 和 B 标记用于在小规模图案设计过程中识别设计图案与实际打印图案之间的偏差。
    4. 将文件保存为 con 文件，并等待主腔室内的压力降至低于 5×10-5 Pa。
      注意：由于电子束具有高能量（加速电压为 50 kV），因此需要高质量的真空环境。
    5. 当主腔室压力降至适合进行电子束光刻时，启动电子束控制程序 ESL-7500，随后打开电子枪。
    6. 开启扫描电子显微镜（SEM），移动载物台使基底位于视野中。调节亮度、对比度和焦距。
    7. 根据基底上原始设计的大 A 和 B 标记的相对位置判断并调整载物台角度，直至在 5000X 放大倍数下方向误差可忽略不计。校正载物台方向后，注册大 A 标记的位置。
    8. 设置用于光刻的电子束电流强度：小标记光刻使用 100 pA。移动载物台至电流调节位置，选择相机的点模式，通过电流计调节电子束电流至 100 pA。设置完成后，重新调节亮度、对比度和焦距。
    9. 在 ECA 程序中加载 (3.4.4) 中保存的 con 文件。设置相关参数：剂量时间为 2 s，场尺寸为 300。最后开始曝光过程。
      注意：剂量时间可能因抗蚀剂不同而异。
    10. 返回电子束控制程序 ESL-7500，设置 5000X 放大倍数，并将载物台移至已注册的大 A 标记位置。确认大 A 和 B 标记的位置。
    11. 设置 30000X 放大倍数，确认用于 (3.3.3) 中设计的第一组小标记的光刻位置。
      注意：确认小标记后即开始光刻，持续数秒。
    12. 完成光刻后，对所有样品重复此过程。最后退出曝光程序并关闭 ECA 程序。
    13. 按照 (3.4.2) 至 (3.4.10) 的相同流程，使用不同参数进行 (3.3.3) 中设计的大规模图案的光刻。在 (3.4.2) 中，将场尺寸设为 1200；在 (3.4.3) 中，仅识别大 A 和 B 标记的坐标，不包括小 A 和 B 标记；在 (3.4.8) 中，将电子束电流设为 1000 pA 用于大规模图案光刻；在 (3.4.9) 中，选择场尺寸为 1200。
      注意：在完成 (3.4.10) 后，大规模图案的光刻开始，持续数小时。
    14. 完成大规模图案光刻后，将载物台移回初始位置，关闭电子束，退出曝光程序并关闭 ECA 程序。打开主腔室，取出基底。
  5. 第一次显影。
    1. 配制甲基异丁基酮（MIBK）与异丙醇（IPA）的混合溶液，MIBK:IPA = 1:3。将基底浸入该溶液中 30 秒，随后用 IPA 液体冲洗，并用氮气枪吹干。
      注意：显影时间可能因温度、湿度等环境条件而变化。
    2. 使用光学显微镜对每个已打印的图案在 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数下拍照。
  6. 小规模器件图案的设计。
    1. 按照 (3.3) 中的相同流程进行操作。在 (3.3.1) 中，加载包含 (3.3.3) 中设计的小标记的基底晶格图案，并插入第一次显影后拍摄的照片。
      注意：每张照片的尺寸和位置取决于 (3.3.3) 中设计的小标记，而非基底上的标记。
    2. 在小方形内设计霍尔条构型下的器件精细结构，包括源极、漏极及其他电极，并将其连接至已打印的大规模图案。完成所有器件的小图案设计后，记录小方形的坐标。
    3. 删除插入的照片、小方形和基底图案，仅保留设计的小图案。将小图案导出为 dxf 文件。
  7. 第二次电子束光刻。
    1. 按照 (3.4.1) 至 (3.4.11) 的相同流程，使用相同参数进行 (3.6) 中设计的小图案光刻；场尺寸设为 300，电子束电流设为 100 pA。
      注意：每个小图案的光刻过程持续数分钟。
    2. 完成小图案光刻后，将载物台移回初始位置，关闭电子束，退出曝光程序并关闭 ECA 程序。打开主腔室，取出基底。
  8. 第二次显影。
    1. 按照 (3.5) 中的相同流程进行显影，显影时间仍为 30 秒。
    2. 使用光学显微镜对每个图案在 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数下拍照。

4. 电极的沉积

  1. 金电极的沉积。
    1. 将基底固定在基底支架上，把支架置于传递杆上，并插入蒸发仪的主腔室中。启动基底支架的旋转。
    2. 首先沉积5 nm厚的Cr作为粘附层。当主腔室内的压力降至低于10-4 Pa时，开启高压电源。
    3. 在固定加速电压为4 kV的条件下，小心增加电子枪的电流，直至膜厚监测仪测得的沉积速率稳定在约0.5 Å/s（通常需预先蒸发约5 nm的Cr）。
    4. 打开快门，沉积Cr至厚度达到5 nm。关闭快门，缓慢将电子枪电流降至零，并关闭高压电源。
    5. 随后沉积适当厚度的Au。开启电流源，并缓慢将电流升至30 A。保持30 A电流进行Au的蒸发，直至膜厚监测仪测得的沉积速率稳定在约1 Å/s（通常需预先蒸发约10 nm的Au）。
    6. 打开快门，开始沉积Au。达到目标厚度后，关闭快门，缓慢将电流降至零，并关闭电流源。
      注：我们对薄片样品使用60 nm，对NT样品使用90 nm。合适的厚度取决于具体样品。
    7. 由于沉积过程中基底会升温，需将基底保留在腔室内1小时，使其温度冷却至接近室温。停止基底支架旋转，并通过传递杆将其取出。
  2. SiO2保护层的沉积。
    1. 借助光学显微镜，用胶带覆盖住焊盘和栅极电极。
      注：原则上，仅电极的精细结构部分暴露出来，用于沉积SiO2层，以在电解液栅控过程中保护电极免受化学反应影响。
    2. 按照步骤(4.1.1)至(4.1.4)的相同流程，沉积5 nm厚的Cr作为粘附层。
    3. 随后按照步骤(4.1.1)至(4.1.4)的相同流程，沉积20 nm厚的SiO2。
      注：SiO2的沉积速率约为1 Å/s，预蒸发约10 nm的SiO2。
    4. 在腔室内冷却基底1小时。停止基底支架旋转，并通过传递杆将其取出。在显微镜下移除胶带。

5. 装置的完成

  1. 基底划片。
    1. 开启划片机和抽速为 50 L/min、极限压力为 30 kPa 的真空泵。通过真空吸盘将基底固定在载物台上，并调整基底的角度与位置。
    2. 将基底划分为小片（通常约为 3 mm × 3 mm）。
      注意：每片尺寸取决于所选样品的位置及设计的图案。
  2. 器件剥离。
    1. 选取一个器件，将其浸入丙酮（浓度高于 99.5%）中，在室温下放置 1 小时，以去除多余的 PMMA 和金层。仅保留已制备的电极在基底上。
    2. 完成剥离工艺后，用异丙醇（IPA）清洗基底，并用氮气枪吹干。
  3. 引线键合。
    1. 开启引线键合机。通过银浆将基底固定在芯片载具上。
      注意：对于 WS2 纳管（NT）情况，我们使用如图 2n所示的水平旋转器。
    2. 借助引线键合机，依次用金线连接每个电极焊盘与芯片载具上的对应电极。
  4. 电解质液滴施加。
    1. 将镊子浸入电解质液体后，取一滴电解质（少于 0.5 µL）置于器件顶部。
      注意：电解质量极少，仅覆盖器件的精细结构和栅极焊盘，但避免覆盖电极焊盘。我们采用的电解质为高氯酸钾（KClO4，浓度高于 99%）溶解于聚乙二醇（PEG；Mw = 600）中，按先前文献38所述，[K]:[O] 摩尔比为 1:20 的溶液。

6. 输运测量

  1. 将芯片载体固定在样品托上，通过传样杆将其放入物性测量系统的腔室中。使用高真空模式对腔室抽真空。
  2. 连接测量系统，包括锁相放大器、纳伏表、源表和放大器。施加频率为13 Hz的恒定交流电流，以进行交流锁相测量。
  3. 运行Keysight VEE程序（测量程序）。
  4. 在测量栅极响应时，当栅极电压施加到电解液中（即在高真空条件下，于300 K时以50 mV/s的速率在源极与栅极之间扫描栅极电压，以减少空气对栅控性能的影响。
  5. 在测量电阻的温度依赖性时，首先在高真空条件下以1 K/min的冷却速率降温至200 K，然后切换至氦气吹扫条件，并继续以1 K/min的冷却速率降温至10 K。当温度低于10 K时，以0.2 K/min的速率进行降温和升温。
    注意：在氦气吹扫条件下，热导率及由此产生的温度稳定性优于高真空条件下的表现。

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结果

单个WS2纳米管（NT）和WS2薄片器件的典型晶体管工作特性分别如图3a和3b所示，其中源漏电流（IDS）随栅极电压（VG）的变化表现出良好的双极型工作模式，与此前文献中报道的传统固态栅场效应晶体管的单极栅极响应形成显著对比58。考虑到该双极型行为具有可逆性和可重复性，这些晶体管行为很可能源于静电掺杂效应。在静电掺杂过程中，离子在样品表面聚集，导致较大的电势降，并在界面处引起相应的载流子掺杂（图1b）。

另一方面，通过插层实现的电化学掺杂（图1c）发生在较大的栅极电压区域，...

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讨论

在两种WS中2 通过静电或电化学载流子掺杂，我们已成功调控了纳米管和纳米片的电学性质。

在静电掺杂区域中，已观察到双极型晶体管行为。在低偏置电压下观察到具有高开关比（>102）的此类双极型转移曲线，表明电解质栅控技术在调节这些体系的费米能级时，在界面处实现了有效的载流子掺杂。

尽管与传统的固态栅极方法相比，该方法在较小栅极偏压下调节大量载流子数目方面具有优势，但该技术仍存在若干局限性。首先，由于载流子数目的调控是通过液态栅极实现的，因此无法在电解质/离子液体的凝固温度以下调节载流子数目12,28,29,30。相比之下，传统固态栅极即使在低温下仍可有效工作，尽管其在高温（接近室温）时的效率不如电解质/离子液体栅极。其次，已知...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

我们感谢以下经费支持：日本学术振兴会（JSPS）特别推进研究助成金（编号 25000003）、日本文部科学省（MEXT）研究活动启动助成金（编号 15H06133）以及挑战性研究（探索型）助成金（编号 JP17K18748）。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
超声波处理仪SND Co., Ltd.US-2http://www.senjyou.jp/
旋涂仪ACTIVE Co.,Ltd.ACT-300AIIhttp://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html
加热板TAIYOHP131224http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431
光学显微镜OLYMPUSBX51https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/
电子束光刻机ELIONIX INC.ELS-7500Ihttps://www.elionix.co.jp/index.html
划片机TOKYO SEIMITSU CO., LTD.A-WS-100Ahttp://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html
引线键合机WEST·BOND 7476D-79https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html
物性测量系统Quantum DesignPPMShttp://www.qdusa.com/products/ppms.html
锁相放大器Stanford Research SystemsSRS830http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm
源表TextronixKEITHLEY 2612Ahttp://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter
KClO4Sigma-Aldrich241830http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja®ion=JP
聚乙二醇WAKO168-09075http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907
异丙醇WAKO169-28121http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121
甲基异丁基酮WAKO131-05645http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564
聚甲基丙烯酸甲酯MicroChemPMMAhttp://microchem.com/Prod-PMMA.htm
丙酮WAKO012-26821http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821

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