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使用像差校正扫描透射电子显微镜实现单数纳米级电子束光刻

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DOI：

10.3791/58272

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2018年9月14日

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Center for Functional Nanomaterials, Brookhaven National Laboratory

本文内容

摘要

我们使用像差校正的扫描透射电子显微镜，在两种广泛使用的电子束抗蚀剂——聚甲基丙烯酸甲酯和氢倍半硅氧烷中，定义出个位数纳米级的图形。通过剥离、等离子体刻蚀以及有机金属化合物对抗蚀剂的渗透，可将抗蚀剂图形以个位数纳米级的保真度复制到目标材料中。

摘要

我们展示了利用像差校正的扫描透射电子显微镜作为曝光工具，结合常规抗蚀剂和图形转移工艺，将电子束光刻技术扩展至个位数纳米尺度的方法。本文报道了对两种广泛使用的电子束抗蚀剂——聚甲基丙烯酸甲酯和氢倍半硅氧烷——实现个位数纳米图形加工的结果。该方法在聚甲基丙烯酸甲酯中实现了低于5纳米的特征尺寸，在氢倍半硅氧烷中实现了低于10纳米的分辨率。通过金属剥离、等离子体刻蚀以及有机金属化合物浸渍抗蚀剂等方法，可将这些图形高保真地转移到目标材料中。

引言

本论文中介绍的实验方案提供了在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和氢倍半硅氧烷（HSQ）中定义个位数纳米级分辨率图案的指导，这两种材料是电子束光刻中用于高分辨率图形加工的常用电子束抗蚀剂。我们采用配备有图形发生器以控制电子束的像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）作为曝光工具，实现了上述结果。在抗蚀剂曝光后，可将纳米级图案转移至多种目标材料1，从而实现个位数纳米分辨率下新型器件的制备。

已有研究表明，电子束光刻（EBL）能够在抗蚀剂材料中定义尺寸小于10 nm的图形2,3,4,5,6。然而，当尺寸接近4 nm时，这些研究需要采用非常规工艺，例如使用辅助结构7，或对自显影抗蚀剂进行长时间曝光8。其他纳米图形化技术，如电子束诱导沉积9或扫描探针光刻10,11，已被证实可实现低于4 nm的分辨率，但与EBL相比，这些技术需要显著更长的曝光时间。

现代专用的电子束光刻系统产生的电子束斑尺寸在几纳米量级（2-10 nm），这使得定义亚10 nm分辨率的图案变得非常困难。相比之下，我们的方案采用像差校正的扫描透射电子显微镜（STEM）来实现电子束光刻，这是一种在埃米量级上高度优化的材料表征仪器。这一差异使得常规制备具有单纳米分辨率的突破性光刻特征成为可能1。尽管最先进的商用像差校正STEM系统价格高达数百万美元，但这些设备可在多个国家级用户设施中使用，其中部分设备可免费获得。

方案

1. 抗蚀剂涂覆的样品制备

注意：本研究中，将单数字纳米级分辨率的图形定义在PMMA（正性与负性）和HSQ抗蚀剂中，这些抗蚀剂通过旋涂沉积在商业可得的透射电子显微镜（TEM）窗口上（尺寸约为50 µm × 50 µm），其基底为氮化硅（SiNx）或二氧化硅（SiO2）薄膜，厚度范围为5 nm至50 nm。在一个直径为3 mm、厚度为100 µm的硅支撑框架上可制备一个或多个TEM窗口。在本文中，我们将整个单元称为TEM芯片，将允许电子束透过的薄膜称为TEM窗口。

  1. 在100 W功率下进行30秒的O2等离子体清洗（腔室压力为230 mT，O2流速约为5 sccm），以去除TEM芯片上的任何有机残留物。
  2. 切割一块尺寸约为2 cm × 2 cm的硅片，用作旋涂光刻胶时TEM芯片的支撑基底。
  3. 在硅片基底中心附近两侧粘贴两条双面导电碳胶带，两条胶带之间的距离略小于TEM芯片的直径（见图1）。用异丙醇（IPA）冲洗胶带条，以降低其粘附强度。此步骤是必要的，可避免在将TEM芯片从硅基底上取下时发生破裂。
  4. 将TEM芯片安装在硅片基底上，确保芯片仅通过相对的两个边缘与碳胶带粘接，如图1所示。

figure-protocol-1
图1：用于旋涂的透射电镜芯片夹具。 注意，透射电镜芯片仅在两侧边缘与硅基夹具相连，以减小接触表面积，从而降低粘附力。请点击此处查看此图的放大版本。

2. PMMA（正性与负性胶）和 HSQ 抗蚀剂的旋涂参数

注意：抗蚀剂厚度不在透射电子显微镜芯片上直接测量，因为芯片尺寸较小，且抗蚀剂通常涂布在其他薄层上例如， SiO上的Si薄膜2 膜），这使得测量变得复杂。相反，通过使用体相硅样品上成膜的反射率测量进行校准，以确定旋涂速度对应的光刻胶厚度。反射率测量结果通常与坍塌结构的STEM俯视图像相互印证，精度通常优于20%。

  1. 将硅片 holder 安装到甩胶机卡盘上，并使 TEM 窗口中心大致与甩胶机转子中心对齐。
  2. 使用移液器将一滴（约 0.05 mL）PMMA（A2 950K PMMA 溶于苯甲醚，浓度为 0.5–1.0%）或 HSQ（1% 固含量 XR-1541）覆盖整个 TEM 窗口。
  3. 根据所用光刻胶类型，采用 表 1 中所示的甩胶和烘烤参数。
  4. 小心地将 TEM 芯片从硅片 holder 上取下。使用光学显微镜检查 TEM 窗口上的光刻胶均匀性。若薄膜在膜的中央区域均匀一致，则进入下一步；否则，应在新的 TEM 窗口上重复光刻胶涂覆过程。
抵抗离心速度
(x g)		薄膜
厚度
(nm)		烘烤温度
(°C)		烘烤时间
分钟
正性光刻胶 PMMA6030200a2a
负性光刻胶 PMMA6015200a2a
HSQ10710无需b无需b
a参见参考文献12； b参见参考文献13

表1：抗蚀剂旋涂与烘烤参数。 旋涂转速单位 x g 是针对直径为3 mm的透射电镜（TEM）芯片。PMMA在加热板上进行烘烤。HSQ13 无需烘烤。HSQ抗蚀剂需冷藏保存，因此在旋涂前需恢复至室温。

3. 在扫描透射电子显微镜中装载样品、映射窗口坐标并进行高分辨率聚焦

  1. 将涂有抗蚀剂的透射电镜（TEM）芯片安装到扫描透射电子显微镜（STEM）样品 holder 上，确保抗蚀剂-真空界面朝向入射电子束，因为电子束在样品顶部处于最佳聚焦状态。同时，确保 TEM 窗口的边缘大致与 STEM 载物台的 x 轴和 y 轴对齐，以便于定位 TEM 窗口。
    1. 将 TEM 芯片装入显微镜，并抽真空过夜，以减少样品室内的污染物。
  2. 移动载物台的 (x, y) 坐标，使电子束距离 TEM 窗口中心超过 100 µm（以避免意外曝光）。将 STEM 探针束流和能量分别设置为 34 pA 和 200 keV。
  3. 在衍射模式成像（静止电子束、Z 对比度模式、中角环形暗场探测器）下，将放大倍数设为 30 kX 并使电子束离焦，这有助于更容易找到 TEM 窗口的边缘。
    注意：TEM 窗口边缘也可在成像模式下找到。我们采用衍射模式是因为其速度更快，无需扫描电子束即可形成图像。
  4. 向 TEM 窗口方向移动，直至在衍射图像上观察到窗口边缘。沿窗口边缘移动，并记录 TEM 窗口四个角的 (x, y) 坐标。
  5. 在最后一个窗口角处，将放大倍数提高至 50 kX，并通过调节载物台 z 坐标（z 高度调节）对窗口薄膜进行粗略聚焦，直至观察到衍射图样取向的交叉点。随后，通过调节物镜电流进行精细聚焦。
  6. 将放大倍数提高至 180 kX。调节聚焦、消像散和像差校正参数，以获得如 图 2B 所示的窗口薄膜像差校正衍射图像。该聚焦方法称为 Ronchigram 方法14。

figure-protocol-2
图2：透射电镜窗口膜的衍射图像。 (A) 聚焦但存在像散的图像。该图像的像差校正设置未达到最佳，由间距较近的衍射条纹可见一斑。 (B) 准备曝光的无像散图像，显示平滑的平台状衍射图样。 请点击此处查看该图的放大版本。

4. 使用配备图案发生器系统的像差校正扫描透射电子显微镜揭示图案。

注意：本研究中使用的像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）配备有图形发生器系统（PGS），该系统通过控制电子束位置来曝光由计算机辅助设计（CAD）软件定义的图形。剂量通过设定曝光点之间的间距（步长）以及每个点的曝光时间来控制。表2总结了本实验方案中使用的曝光参数。由于本研究所用的STEM不配备电子束消隐器，图形在透射电子显微镜（TEM）窗口中心以“连续模式”进行曝光。在曝光开始前和结束后，PGS将电子束定位至视野（FOV）内任意用户自定义的位置，建议远离图形区域。在本方案中，我们分别将视野的右上角和右下角作为电子束的起始和终止位置。

抗蚀剂点曝光线曝光面曝光
剂量
(fC/点)		步长
(nm)		剂量
(nC/cm)		步长
(nm)		剂量
(µC/cm2)
正性PMMA10-1000.52–80.52,000
负性PMMA50-5000.520–400.550,000–80,000
HSQ10-1000.510–200.520,000–30,000

表2：PMMA（正性与负性显影）和HSQ抗蚀剂的曝光参数。 所示数值为通用值，因为最佳剂量值取决于具体的图形设计和目标特征尺寸。

  1. 关闭束闸阀，以避免移动样品台时抗蚀剂意外暴露。确认束流为 34 pA，放大倍数为 180 kX。
  2. 利用预先记录的窗口角坐标移动样品台，使视场中心距离窗口中心 5 µm。打开束闸阀，并使用第 3.6 步所述的 Ronchigram 方法在此位置进行聚焦。
  3. 关闭束闸阀。移动样品台，将视场置于透射电镜（TEM）窗口中心。将放大倍数调整为 18 kX（对应 5 µm × 5 µm 的图形化视场）。将束流控制转移至 PGS，并将电子束定位在远离图形区域的任意位置（本方案中使用右上角）。
  4. 快速连续执行以下操作，以避免电子束在初始和最终位置停留过久导致抗蚀剂过度曝光。
    1. 打开闸阀，通过观察电子束衍射图样图像，确认电子束在初始位置是否处于聚焦状态（如 图 2B 所示）。随后曝光图形。
    2. 曝光完成后，检查衍射图样图像在最终束流位置是否仍保持聚焦。最后，关闭闸阀。
  5. 从扫描透射电子显微镜（STEM）中取出 TEM 芯片。

5. 抗蚀剂显影与临界点干燥

注意：显影过程取决于所使用的光刻胶。步骤 5.1、5.2 和 5.3 分别描述了正性 PMMA、负性 PMMA 和 HSQ 的显影过程。然而，所有光刻胶均采用相同的最终临界点干燥步骤，这是为了避免因本方案所制备图案具有高深宽比而导致图案坍塌。临界点干燥（CPD）使用液态 CO2 作为工作流体，其与水不互溶。因此，样品脱水（步骤 5.4–5.7）需使用 ACS 试剂级异丙醇（IPA）。

  1. 正性PMMA显影15：准备一个100 mL烧杯，加入异丙醇（IPA）与甲基异丁基酮（MIBK）按3:1比例配制的溶液。将烧杯置于0 °C的循环浴槽中（也可使用0 °C的冰浴作为低成本替代方案），待温度平衡后，用镊子夹取TEM芯片，在低温溶液中轻轻搅拌30秒。随后进行步骤5.4。
  2. 负性PMMA显影16：在室温（24 °C）下，将TEM芯片在MIBK中轻轻搅拌2分钟。将样品转移至丙酮溶液中，继续搅拌3分钟。随后进行步骤5.4。
  3. HSQ显影13：将TEM芯片在含1 wt% NaOH和4 wt% NaCl的“盐性”去离子水溶液中于24 °C下搅拌4分钟。随后将芯片在纯去离子水中搅拌2分钟（以冲洗掉显影液中的盐分）。随后进行步骤5.4。
  4. 将TEM芯片浸入ACS试剂级异丙醇（IPA）中，并轻轻搅拌30秒。
  5. 迅速将TEM芯片放置于如图3A所示的特制2英寸硅片上。在转移过程中，确保TEM芯片始终被IPA润湿。约2–3分钟后，按照图3B所示方式闭合临界点干燥（CPD）晶圆夹具组件。使整个组件完全浸没在ACS试剂级IPA中，继续浸泡15分钟。
  6. 迅速将完整的CPD晶圆夹具组件转移至第二个盛有新鲜ACS试剂级IPA的容器中，保持完全浸没状态，静置15分钟。
  7. 将CPD晶圆夹具组件转移至CPD仪器的处理腔室中（在整个过程中，TEM芯片必须始终保持完全浸没在IPA中）。按照仪器的操作说明运行临界点干燥程序。

figure-protocol-3
图3：在标准CPD 2中对TEM芯片进行脱水的自制溶液方案" 晶圆夹具。(A) TEM芯片置于特制2号样品台上的示意图侧视图" 中心钻有小孔（约 500 μm （直径）以允许液体流动。该晶圆可适配 CPD 标准 2" 由CPD系统制造商提供的晶圆夹持器。 （B） 第二块特殊的硅片包裹着透射电镜芯片，从而在临界点干燥过程中减少湍流。在图A和图B中，临界点干燥用晶圆支架完全浸没于ACS试剂级异丙醇中。 请点击此处以查看此图的放大版本。

结果

图4 展示了正性PMMA（显影后曝光区域的抗蚀剂被去除）和负性PMMA（未曝光区域的抗蚀剂被去除）上的光刻图案。透射电镜窗口由旋涂在5 nm厚SiNx膜上的PMMA抗蚀剂构成，正性PMMA抗蚀剂厚度约为30 nm（负性PMMA为15 nm）。在正性PMMA显影后，沉积一层薄金属膜（10 nm AuPd覆盖5 nm Ti），以增强STEM成像时的对比度。对于正性PMMA，平均最小孤立特征尺寸为2.5 ± 0.7 nm（图 4C，4D），最小节距图案为17.5 nm（图4F）。对于负性PMMA，平均最小孤立特征尺寸为1.7 ± 0.5 nm（图4G），最小节距图案为10.7 nm（图4J）。 

figure-results-1
图4：正性与负性PMMA的像差校正电子束光刻。 （在本图所示的所有正性PMMA图形上沉积了一层5 nm Ti和10 nm AuPd的薄膜。） （A） 正性PMMA中任意图案的SEM图像。 （B） 负性PMMA中任意图案的透射电子显微镜图像 （C，D） 正性PMMA中最小图案化孔的SEM图像，平均孔径为2.5 ± 0.7 nm （E，F） 正性PMMA上定义的孔阵列的SEM图像，节距分别为21.5 nm（E）和17.5 nm（F）。 （G，H） 负性PMMA中柱状阵列的透射电子显微镜图像，柱间距为20 nm，平均柱直径为1.7 ± 0.5 nm（G）和1.8 ± 0.5 nm (H) （I，J） 负性PMMA柱阵列的透射电子显微镜图像，其节距分别为15.2 nm和10.7 nm。所有比例尺均为40 nm。该图改编自Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., Stach, E.A, and Black, C.T. 《在纳米尺度一纳米长度范围内的像差校正电子束光刻技术》。 纳米快报 17 (8), 4562-4567 (2017). 请点击此处查看此图的放大版本。

图5展示了在HSQ抗蚀剂上定义的图形。 用于HSQ光刻的透射电子显微镜（TEM）窗口由旋涂在27 nm厚硅膜上的约10 nm厚HSQ抗蚀剂构成。曝光并显影抗蚀剂后，通过电感耦合等离子体（ICP）刻蚀去除窗口中无HSQ区域（未曝光区域）的3-4 nm超薄硅层，刻蚀气体为50 sccm HBr和20 sccm Cl2的混合气体，腔室压力为10 mT（偏置功率和ICP功率分别为60 W和250 W）。图5A包含四排短垂直线。上方两排以线剂量指数递增方式曝光，剂量范围为2至120 nC/cm（这些线的设计宽度为0 nm）。下方两排以面剂量指数递增方式曝光，剂量范围为3,000至60,000 μC/cm2（设计图形为5 nm宽、200 nm长的矩形）。图5B是图5A底部一排中心区域的放大图像。最左侧两条线、中间四条线和最右侧四条线的曝光面剂量分别为23,300、27,300和32,000 μC/cm2。中间四条线的平均实测宽度为7 nm。

figure-results-2
图5：HSQ抗蚀剂的像差校正电子束光刻。（本图所用透射电镜窗口由27 nm厚的Si制成。HSQ显影后，采用电感耦合等离子体刻蚀去除未被HSQ覆盖区域的3–4 nm厚Si层。）（A） 四排垂直线的透射电镜图像，曝光剂量在2至120 nC/cm（前两行）和3,000至60,000 μC/cm2（后两行）范围内呈指数变化。所有线条的电子束步长均为0.5 nm。（B） （A）中底行中央区域的高倍透射电镜图像。中心四条线组的平均实测线宽为7 nm，曝光剂量为27,300 μC/cm2。 请点击此处查看该图的放大版本。

讨论

该方案中最关键的步骤是在曝光前对电子束进行聚焦。这是实现最高分辨率图案所必需的。进行多次曝光时例如， 当透射电镜（TEM）芯片具有多个窗口且每个窗口均需进行图案化时，每次曝光前必须在距离曝光区域不超过5 μm的位置重新聚焦电子束。本方案还包括在图案化区域两个极端位置（顶部和底部角落）曝光前后检查电子束聚焦状态的步骤，以判断图案化过程中是否发生离焦现象，例如由于图案化区域的膜局部倾斜所致。

该方案中的另一个重要步骤是在显影曝光后的抗蚀剂图形后，采用临界点干燥（CPD）技术对样品进行干燥。若省略此步骤，由于所形成结构的高深宽比，图形常常会发生坍塌即， 图案化抗蚀层的横向尺寸小于其厚度）。大多数CPD系统提供标准的2" 晶圆 holder。然而，由于透射电镜芯片非常小，且其图案化结构十分精细，在置于专为较大样品设计的 holder 中进行临界点干燥（CPD）时，可能会在过程中受损。 图3 展示了一种使用标准晶圆夹具对TEM芯片进行临界点干燥（CPD）的自制解决方案。两片带有中心通孔的晶圆将TEM芯片包裹其中，该通孔可允许流体通过，从而在CPD过程中保护TEM芯片免受湍流影响。

确定最佳光刻胶膜厚度需权衡相互矛盾的要求。一方面，膜层应尽可能薄，以实现最高分辨率并避免图形坍塌；另一方面，为满足图形转移应用（如剥离和刻蚀）的需求，膜层又需足够厚。本方案采用1% HSQ，这是 commercially available 的最低稀释浓度，不建议在实验室内进一步稀释（我们的经验表明，过度稀释HSQ常导致部分交联）。然而，由于稀释后的PMMA仍可获得可重复的结果，本方案中正性PMMA采用1%浓度（膜厚30 nm），负性PMMA则采用0.5%和1%浓度（膜厚分别为15 nm和30 nm）。我们发现，正性PMMA光刻胶不像负性PMMA那样容易发生图形坍塌，因此负性PMMA可使用更薄的膜厚，如图所示 表1. 此外，负性光刻胶PMMA在电子束曝光后（显影前）厚度会减少约50%，因此负性PMMA的最终厚度约为7至15 nm。（1.7和1.8 nm特征结构来自 图4 具有约 7 nm 的抗蚀剂厚度，这已接近图形坍塌的极限。所示的 PMMA 图形 图4 未使用临界点干燥（CPD）步骤；然而，若有条件，本方案建议在PMMA图形制备完成后采用CPD处理。相比之下，我们发现CPD对于HSQ处理至关重要，原因是HSQ无法进一步稀释以获得更薄的厚度，且需要较厚的HSQ图形作为刻蚀掩模例如， 如图所示刻蚀硅 图5).

图 4 中的正性PMMA图形被镀上了一层薄金属膜，以在成像过程中提高对比度。Manfrinato 等.1 的支持信息表明，这种金属涂层对图形测量结果的影响可忽略不计。类似地，我们认为图 5 中HSQ抗蚀剂的结果并不显著依赖于TEM窗口结构的具体选择，这得益于其下方Si层的超薄厚度。

据我们所知，代表性结果部分中报道的正性与负性PMMA1（图4）的所有测量尺寸是迄今为止文献中报道的最小特征尺寸1,7,12,16,17。Manfrinato et al.1 还通过传统的金属剥离法（用于正性PMMA）以及ZnO的顺序渗透合成18（用于负性PMMA），实现了从抗蚀剂到目标材料的亚5 nm图形转移。在图5中所示的HSQ结果并非文献中报道的最小特征7。然而，本方案对于在优于10 nm分辨率下获得可重复的HSQ图形具有实用价值，并展示了硅结构的个位数纳米级图形化能力。

本文所述方案介绍了一种使用常规电子束抗蚀剂PMMA和HSQ实现任意结构单个纳米级分辨率图形化的工艺。此外，本文及参考文献1中的结果表明，此类图形可高保真地转移到目标材料上。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究使用了布鲁克海文国家实验室功能纳米材料中心的资源，该中心是美国能源部科学办公室下属的设施，合同编号为 DE-SC0012704。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
等离子体刻蚀机Plasma EtchPE-75位于100级洁净室
5 nm厚氮化硅透射电镜窗口（9个小型窗口） TEM windows.comSN100-A05Q33A
用于抗蚀剂涂覆的TEM芯片 holder自制
27 nm厚的c-Si透射电镜窗口TEMwindows.com定制订单
A2 950K PMMA溶于苯甲醚，质量浓度0.5-1.0%MicroChemM230002
HSQ（1%固含量XR-1541）电子束抗蚀剂，溶于MIBKDow CorningXR-1541-001
匀胶机Reynolds TechReynoldsTech Flo-Spin系统位于100级洁净室
加热板Brewer ScienceCEE 1300X位于100级洁净室
光谱反射仪FilmetricsF20位于1000级洁净室
循环浴槽Thermo ScientificNeslab RTE 740位于100级洁净室
光学显微镜NikonEclipse L200N位于1000级洁净室
MIBK/IPA 1:3 显影液MicroChemM089025 
氢氧化钠Sigma-Aldrich221465
氯化钠Sigma-Aldrich31434
异丙醇，ACS试剂级Fisher ScientificMK303202
用于临界点干燥的TEM芯片 holder自制
临界点干燥系统TousimisAutosamdri-815B, Series C位于100级洁净室
像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）HitachiHD 2700C
图形发生系统JC Nabity Lithography SystemsNPGS v9 
扫描电子显微镜（SEM）HitachiS-4800
反应离子刻蚀机Oxford InstrumentsPlasmalab 100 位于1000级洁净室

参考文献

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