原位 时变介电击穿在透射电子显微镜中的研究：理解微电子器件失效机制的一种可能途径

以下实验的总体目标是改进用于研究铜互连与超低K介质互连堆叠中时间依赖性电介质击穿失效机制及退化动力学的实验方法。通过设计并制备一种专用的尖对尖结构来实现该目标，该结构包含完全封装的铜互连，并在整片晶圆内部由超低K材料进行绝缘。

第二步，在扫描电子显微镜中使用聚焦离子束减薄技术制备完整的H型条状样品。随后，在透射电子显微镜中建立电连接并进行原位电学测试，以研究铜超低介电常数互连堆叠的退化动力学及失效机制。

结果展示了铜互连超低介电常数（ultra low K）堆叠结构中的降解动力学以及时间相关的介电击穿失效机制。失效分析通常在电学测试之后进行，而电学测试总是在晶圆级或已封装的器件上完成，因此仅能提供关于真实失效机制的有限信息。

我们这项技术的主要优势在于能够在透射电子显微镜（TEM）中原位观察失效机制。该操作流程将由我们的技术员 Yvo Duncan、透射电镜专家 Mula 以及本实验室的博士生 John 共同演示。首先，佩戴防静电腕带，以防止样品受到静电损伤。接着，在晶圆上标记出尖端对尖端结构的位置。

然后使用金刚石刻划笔将整片晶圆切割成约10毫米×10毫米的方形小芯片。使用划片机将芯片用热蜡固定在六英寸硅片上。对每个芯片进行切割，得到尺寸为60微米×2毫米且以尖对尖结构为中心的条状样品。

然后使用超级胶水将目标条粘在铜制半环上。接着，使用同样的超级胶水将条状物粘在铜制样品台上。

然后使用银浆连接半环与铜制样品台以建立导电通路。将样品放置于扫描电镜样品台上，并小心地将样品台放入显微镜中。接下来，选择沉积模式，使用30千伏离子束沉积一层铂以提供保护。

调节电流至约150 pico安培，以获得符合所需铂层尺寸的理想效率。以类似方式沉积一条铂线，将一个焊盘连接至铜制样品台，作为接地电位。在针尖对针尖结构的顶部沉积一层较厚的铂层。

这一点非常重要，因为它可以最大限度地减少聚焦离子束减薄过程中的离子损伤，并增强薄层样品的强度。操作时需注意，切勿在尖端对尖端结构顶部的两个焊盘之间引入任何导电连接，否则将破坏您的结构。

使用30千伏电压和10皮安电流将目标条带减薄为H形条带。透射电镜样品片厚度应介于150至180纳米之间。利用聚焦离子束减薄技术，在靠近正电压焊盘处切割出一个凹槽。

该切口将用作标记，以在透射电子显微镜（TEM）中识别正确的焊盘，并将在透射电子显微镜中被传感器探针接触。在接触样品前，请佩戴防静电腕带。然后将制备好的hbar样品从扫描电子显微镜（SEM）载物台上取下，同时仍使其保持在铜质载物台上。

将铜制载台固定到透射电子显微镜（TEM）样品杆上，并在光学显微镜下将样品杆的换能器探头移至测试结构附近。接着，将样品小心地插入透射电子显微镜中。务必确保样品转移时间控制在15分钟或更短。为避免样品过度暴露于环境中的湿气和氧气，应将TEM样品杆连接至其控制系统和源表。

然后打开控制系统和源表。通过调节透射电镜样品台上的旋钮，开始将传感器探头接近测试结构。在接近过程中，通过窗口监测传感器探头的位置。

接下来，将TEM样品杆的换能器探针移动至正电压焊盘500纳米范围内。将换能器探针调节至与焊盘相同的Z轴高度，然后微调探针位置，使探针正对正电压焊盘的中心。在接近正电压焊盘时，将探针的电势设定在0.5伏至约1伏之间。

同时监测电流，以确定何时建立接触。将电子束移动至目标区域。选择合适的放大倍数，并对图像进行聚焦。

采用低强度照明步骤，以减少电子束对测试结构的损伤。同时使用聚光镜光阑，将照明区域限制在 hbar 样品的薄区范围内。在 C2 模式下记录两到三帧透射电子显微镜（TEM）图像的同时，利用源表在针尖对针尖结构上施加不超过 40 伏的恒定电压。

当观察到金属明显扩散进入ULK介电材料时，暂停实验并进行电子能谱成像化学分析。操作步骤如下：首先，将滤波狭缝光阑插入透射电子显微镜（TEM）的Omega能量滤波器中。

调节滤光片狭缝孔径的宽度，以在电子能量损失谱中获得10至20电子伏特的合适能量宽度。接着，将能量调整至电子能量损失谱中的铜M边吸收峰。然后返回成像模式，在铜M边吸收峰处获取一幅能量过滤透射电子显微图像。

然后将能量切换至铜M边的前边缘，获取另一张能量过滤的透射电子显微镜（TEM）图像，校正两幅图像之间样品的漂移，再将第一幅图像除以第二幅图像，从而获得铜的跃迁比图像。为了获取扩散颗粒信息的三维分布，倾斜样品并从138度开始记录倾斜系列图像，倾斜步长为1度，在明场扫描模式下每一步均记录图像。

最后，采用标准技术重建图像序列，以形成三维断层扫描体积。这是一张来自CQ测试的明场透射电子显微镜图像。在电气测试之前，由于在环境条件下长期存放，已出现部分破损的氮化钽、钽阻挡层以及超低介电常数介质中的预存铜原子。在40伏电压下仅持续376秒后，介电击穿即开始发生，并伴随着铜从M1金属层（相对于接地侧具有正电位）向两个主要迁移路径扩散的现象。

在无缺陷的样品中，超低介电常数介质内扩散的铜颗粒也清晰可见。尖端到尖端的结构在单宁酸亚硝酸盐单宁屏障中保持完整，无任何损伤，持续超过50分钟，直至发生击穿。金属原子似乎从具有正电势的M1金属底部角落迁移进入了二氧化硅，该正电势由红色箭头标示。

此处展示的电子能谱化学分析证明，在层间断裂界面存在铜的迁移路径。这一现象无法从明场透射电子显微镜图像的对比度中检测到。我们技术的主要优势在于，能够在透射电子显微镜中原位追踪TDB机制。

我们观察到，在屏障被破坏的情况下，会发生大规模的铜扩散；即使存在完整的氮化铝或基于钽的屏障，我们仍发现，在最薄的位置，溶液仍可渗透，随后也会发生扩散。这一发现强烈强调了必须严格控制屏障工艺，特别是当我们展望非电子产品向更小尺寸缩放时。