Name: 在透射电子显微镜原位时间相关的介质击穿：一种可能性，了解微电子器件的失效机理 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-26T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: 了解透射电子显微镜原位时间相关介质击穿技术，用于研究铜超低K互连堆叠的失效机理与降解动力学。该方法为微电子器件可靠性研究提供了实时观测手段。

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作者谨此感谢 Rüdiger Rosenkranz 和 Sven Niese（弗劳恩霍夫 IKTS-MD）在样品制备方面的协助，以及 Ude Hangen、Douglas Stauffer、Ryan Major 和 Oden Warren（Hysitron 公司）在 PI95 透射电镜样品台技术方面的支持。同时，也对德累斯顿先进电子中心（cfaed）和德累斯顿工业大学德累斯顿纳米分析中心（DCN）提供的支持表示感谢。

1. 聚焦离子束（FIB）减薄样品制备（图1）
<ol>
	<li>使用金刚石刻划笔将整片晶圆切割成小芯片（约 10 mm × 10 mm）。</li>
	<li>在芯片上标记“尖端对尖端”结构的位置。</li>
	<li>使用划片机对芯片进行切割，得到尺寸为 60 µm × 2 mm 的条状结构。该条状结构中央包含“尖端对尖端”结构。</li>
	<li>使用瞬干胶将目标条状结构粘附在铜制半环上。接着，同样使用瞬干胶将该条状结构固定在铜制样品台之上。然后，使用银浆确保半环与铜样品台之间的导电连接。 
	注意：操作样品时，务必佩戴防静电腕带，以防止静电放电对样品中敏感结构造成损伤。</li>
</ol>
2. 扫描电子显微镜中的聚焦离子束减薄（图2）
<ol>
	<li>将步骤1中获得的样品放置于SEM样品台，并小心地将样品台放入SEM中。</li>
	<li>选择沉积模式，并设定所需Pt保护层的尺寸（面积和厚度）。始终使用30 kV的离子束以保持最高精度。根据所需Pt层的尺寸调节电流，以获得满意的沉积效率。
	<ol>
		<li>沉积一条Pt线，将一个焊盘与Cu样品台（接地电位）连接。随后，在“尖对尖”结构顶部沉积一层较厚的Pt层，这对于在FIB减薄过程中最大限度减少离子损伤以及增强薄片的机械强度至关重要。这是FIB样品制备中的标准操作步骤。</li>
		<li>在进行Pt沉积时，需特别注意避免通过Pt层在“尖对尖”结构顶部的两个焊盘之间引入任何导电通路。任何导电通路都会导致电路短路（图2A和B）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>FIB铣削
	<ol>
		<li>最终切割时使用30 kV电压和10 pA电流。将目标样品条加工成厚度在150至180 nm之间的H型条带TEM薄片。</li>
		<li>在将被TEM中探针接触的焊盘（V+焊盘）附近切割一个凹槽。利用该凹槽作为标记，以便在TEM中识别正确的焊盘。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 样品从扫描电镜转移到透射电镜
<ol>
	<li>在接触样品前，请佩戴防静电腕带。</li>
	<li>将制备好的H型样品从扫描电镜（SEM）样品台上卸下。从SEM中取出时，保持样品位于铜制样品台上。</li>
	<li>将铜制样品台固定到透射电镜（TEM）样品 holder 上。在光学显微镜下，将TEM holder 的探针尖端移至测试结构附近（距离测试结构数百微米）。
	<ol>
		<li>小心地将TEM holder 插入透射电镜中。在转移过程中请勿进行任何清洁处理（例如，等离子清洗），否则可能影响薄片样品。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>尽量将样品转移时间控制在15分钟以内，以避免样品长时间暴露于环境中的湿气和氧气中。</li>
</ol>
4. 建立电连接（图3）
<ol>
	<li>将透射电镜（TEM）样品杆连接至其控制系统和源表，然后打开控制系统和源表。</li>
	<li>通过调节TEM样品杆上的旋钮，进行传感器探针与测试结构的粗调接近时，在透射电镜内观察探针尖端。
	<ol>
		<li>将TEM样品杆的传感器探针移至靠近V+焊盘的位置（≤ 500 nm），并调整至与焊盘相同的高度（Z方向）。调节探针位置，使探针正对V+焊盘的中心。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使传感器探针与V+焊盘接触。在接近焊盘时，在探针上施加一个极低的电压（0.5 V至约1 V），同时监测电流，以确认已建立良好接触。</li>
</ol>
5. 原位 TDDB 实验
<ol>
	<li>在透射电子显微镜中使用200 kV的加速电压。将电子束移至目标区域；选择合适的放大倍数并聚焦图像。</li>
	<li>使用低照明强度（≤ 8）以减少电子束对测试结构的损伤。使用聚光镜光阑将照明区域限制在H型条状样品的薄区范围内。</li>
	<li>使用源表在“尖端对尖端”结构上施加恒定电压（≤ 40 V），同时记录透射电子显微镜图像 原位 （每秒2-3帧）。使用自编脚本代码自动记录图像， 例如， 使用 DigitalMicrograph 软件。</li>
	<li>当观察到金属明显扩散进入ULK介质时，暂停实验并进行电子能谱成像（ESI）化学分析。
	<ol>
		<li>将滤光片狭缝光阑插入透射电子显微镜的Omega能量滤波器中。</li>
		<li>调节滤波器淤泥孔径的宽度，以在电子能量损失谱（EELS）中获得合适的能量宽度（10–20 eV）。</li>
		<li>将能量调整至EELS中的铜M边吸收峰。</li>
		<li>返回成像模式，以在 Cu M 边吸收峰处获取能量过滤的透射电子显微图像。</li>
		<li>将能量调整至铜M边的前边区域，获取另一幅能量过滤的透射电子显微镜图像。</li>
		<li>校正两幅图像间样本的漂移。</li>
		<li>将第一幅图像除以第二幅图像，得到铜的跳跃比图像。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>继续进行TDDB实验：使用源表在“尖端对尖端”结构上重新施加恒定电压（≤ 40 V），并记录透射电子显微镜（TEM）图像。</li>
</ol>
6. 计算机断层扫描
<ol>
	<li>在TDDB实验结束后进行透射电子显微镜断层扫描，以获得扩散颗粒的三维分布信息。</li>
	<li>倾斜样品并记录138°的倾斜系列图像。倾斜步长为1°，在每一步均采用明场（BF）扫描透射电子显微镜模式记录图像。</li>
	<li>对系列图像进行重构（包括图像对齐、确定倾斜轴、体积重构以及分割，以生成三维断层成像体积）。</li>
</ol>

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<li>An Experimental Methodology for the In-Situ Observation of the Time-Dependent Dielectric Breakdown Mechanism in Copper/Low-k On-Chip Interconnect Structures. Yeap, K. B., et al. 51st Annual International Reliability Physics Symposium, , (2013).</li>
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</ol>

不存在利益冲突。

TDDB 实验成功的关键前提在于良好的样品制备，尤其是 SEM 中的 FIB 切割过程。首先，必须在“尖对尖”（tip-to-tip）结构上方沉积一层较厚的 Pt 层。Pt 层的厚度和尺寸可由 SEM 操作人员调节，但必须遵循三个原则：（1）Pt 层的厚度和尺寸必须足以在整个切割过程中保护目标区域，避免可能的离子束损伤；（2）切割完成后，样品表面仍需保留一层相对较厚的 Pt 层（≥ 400 nm），以保护脆弱的样品免受内外应力影响，并在后续 TDDB 实验中将应力对介质击穿的贡献降至最低；（3）Pt 层尺寸不宜过大，否则可能导致两个用于施加电压至测试结构的焊盘之间形成导电通路。此外，最关键的步骤是确定最终切割时离子束的停止时机。一旦位于测试结构前方的特定设计的 Cu “假”互连结构在视野中消失，就必须立即中断离子束切割，因为中心 Cu 互连结构由“尖对尖”构成，其间距仅有约 60 nm。若在实时 SEM 图像中已能观察到“尖对尖”结构，则为时已晚。H 形条状 TEM 薄片的目标厚度设定为约 150 至 180 nm。该厚度可在 200 kV 加速电压下实现 TEM 中的电子透过性，同时在侧面保留相对较厚的介电层以包覆“尖对尖”结构。另一...

自1997年铜互连首次被引入超大规模集成电路（ULSI）技术以来 1低介电常数（low-k）和超低介电常数（ULK）介质材料已被应用于芯片后端工艺（BEoL）中，作为片上互连之间的绝缘材料。新材料的结合使用， 例如， 铜用于降低电阻，低介电常数/超低介电常数（low-k/ULK）介质用于降低电容，从而克服互连尺寸缩小所导致的电阻-电容（RC）延迟增加的影响 2, 3然而，近年来微电子器件持续的激进微缩削弱了这一优势。低介电常数（low-k）/超低介电常数（ULK）材料的使用在制造工艺及产品可靠性方面带来了诸多挑战，特别是当互连节距达到约100 nm或更小时。 4-6.
TDDB 是指在电场作用下，介电材料随时间推移发生的物理失效机制。TDDB 可靠性测试通常在加速条件下进行（升高的电场和/或升高的温度）。
芯片内互连堆叠中的TDDB是微电子器件中最关键的失效机制之一，已在可靠性研究领域引起广泛关注。随着超低介电常数（ULK）介质材料因其更弱的电学和力学性能被引入先进工艺节点的器件中，这一问题将持续成为可靠性工程师关注的焦点。
为研究TDDB失效机制，已开展了一系列专门实验7-9，并投入大量努力以建立描述器件电场与寿命之间关系的模型10-13。现有研究为微电子可靠性工程领域提供了重要支持；然而，该领域仍存在诸多挑战，许多问题仍需深入解答。例如，用于描述TDDB过程中物理失效机制及退化动力学的可靠物理模型及其相应的实验验证仍然缺乏。尤其迫切需要一种更合适的模型来替代保守的√E模型14。
作为TDDB研究中极为重要的一部分，典型的失效分析正面临着前所未有的挑战， 即，提供全面且确凿的证据，以阐明失效机制与退化动力学的物理原理。显然，逐个检测数以百万计的通孔和数以米计的纳米级铜线 离体 对失效位置进行成像并非克服这一挑战的合适选择，因为该方法耗时极长，且仅能提供有限的损伤机制动力学信息。因此，当务之急是开发并优化实验方法，以建立更有效的研究TDDB失效机制及退化动力学的流程。
在本文中，我们将演示一种 原位 研究铜/超低介电常数互连堆叠中TDDB失效机制的实验方法。采用具备高质量成像和化学分析能力的透射电子显微镜（TEM），对特定测试结构中的动力学过程进行研究。 原位 电学测试被整合到透射电子显微镜（TEM）实验中，以对电介质施加增强的电场。在32 nm CMOS技术节点中设计了一种定制的“针尖对针尖”结构，该结构由完全封装的Cu互连构成，并以ULK材料进行绝缘。此处所述的实验方法也可推广至有源器件中的其他结构。

关键词：电学测试，透射电子显微镜，TEM实验，电介质，增强电场，针尖对针尖结构，Cu互连，ULK材料，32 nm CMOS技术节点，有源器件

<table><tbody><tr><td>自动切割锯</td><td>DISCO Kiru-Kezuru-Migaku Technologies</td><td></td><td></td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>Zeiss</td><td>Zeiss Nvision 40</td><td></td></tr><tr><td>纳米压痕仪</td><td>Hysitron</td><td>Hysitron Pi95</td><td></td></tr><tr><td>吉时利源表</td><td>Keithley</td><td>Keithley 2602/237</td><td></td></tr><tr><td>透射电子显微镜</td><td>FEI</td><td>FEI Tecnai F20</td><td></td></tr><tr><td>透射电子显微镜</td><td>Zeiss</td><td>Zeiss Libra 200</td><td></td></tr></tbody></table>

原位 时变介电击穿在透射电子显微镜中的研究：理解微电子器件失效机制的一种可能途径

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

片上互连堆叠中的时间依赖性电介质击穿（TDDB）是微电子器件中最关键的失效机制之一。器件和互连结构特征尺寸的持续微缩，给确保所需产品可靠性带来了严峻挑战。标准的可靠性测试和失效后分析仅能提供有关失效机制物理本质及退化动力学的有限信息。因此，有必要开发新的实验方法和流程，以专门研究TDDB失效机制及退化动力学。本文中，一种 原位 在透射电子显微镜（TEM）中演示了一种实验方法，用于研究铜/超低介电常数（Cu/ULK）互连堆叠中的TDDB退化与失效机制。通过高质量成像与化学分析手段研究其动力学过程。 原位 将电学测试集成到透射电子显微镜（TEM）中，以在介电材料上施加增强的电场。利用电子断层扫描技术表征铜在绝缘介电材料中的定向扩散行为。该实验方法为研究微电子器件互连堆叠中的失效机制提供了可能，并可进一步拓展至有源器件中的其他结构。

图4 显示来自明场（BF）透射电子显微镜的图像 原位 测试。在电学测试之前，ULK介质中已存在部分破裂的TaN/Ta阻挡层和预存的Cu原子。图 4A）由于在常温下长期储存所致。仅在40 V电压下持续376秒后，即开始出现介电击穿，并伴随两条主要的铜迁移路径，该铜来自M1金属层，相对于接地端具有正电位。 15-16最终击穿后的明场透射电子显微镜图像显示了ULK介质中弥散分布的Cu颗粒图4B).
在无缺陷的样品中， 即， FIB制样与TEM成像之间的快速转移（图5A），TaN/Ta 阻挡层的“尖端对尖端”结构完整，无任何损伤。对该样品施加相同的电压（40 V）。由于 TaN/Ta 阻挡层保持完整，该样品持续工作超过 50 分钟，直至发生击穿。击穿后的透射电子显微镜（TEM）图像如图所示 图5B显然，金属原子已迁移到SiO₂中。2 从M1金属...

片上互连堆叠中的时间相关介质击穿（TDDB）是微电子器件中最关键的失效机制之一。本文展示了以下实验流程： 原位 透射电子显微镜中的TDDB实验，为研究微电子产品的失效机制提供了可能。

芯片互连堆叠中的时间依赖性电介质击穿（TDDB）是微电子器件中最关键的失效机制之一。

以下实验的总体目标是改进用于研究铜互连与超低K介质互连堆叠中时间依赖性电介质击穿失效机制及退化动力学的实验方法。通过设计并制备一种专用的尖对尖结构来实现该目标，该结构包含完全封装的铜互连，并在整片晶圆内部由超低K材料进行绝缘。第二步，在扫描电子显微镜中使用聚焦离子束减薄技术制备完整的H型条状样品。随后，在透射电子显微镜中建立电连接并进行原位电学测试，以研究铜超低介电常数互连堆叠的退化动力学及失效机制。结果展示了铜互连超低介电常数（ultra low K）堆叠结构中的降解动力学以及时间相关的介电击穿失效机制。失效分析通常在电学测试之后进行，而电学测试总是在晶圆级或已封装的器件上完成，因此仅能提供关于真实失效机制的有限信息。我们这项技术的主要优势在于能够在透射电子显微镜（TEM）中原位观察失效机制。该操作流程将由我们的技术员 Yvo Duncan、透射电镜专家 Mula 以及本实验室的博士生 John 共同演示。首先，佩戴防静电腕带，以防止样品受到静电损伤。接着，在晶圆上标记出尖端对尖端结构的位置。然后使用金刚石刻划笔将整片晶圆切割成约10毫米×10毫米的方形小芯片。使用划片机将芯片用热蜡固定在六英寸硅片上。对每个芯片进行切割，得到尺寸为60微米×2毫米且以尖对尖结构为中心的条状样品。然后使用超级胶水将目标条粘在铜制半环上。接着，使用同样的超级胶水将条状物粘在铜制样品台上。然后使用银浆连接半环与铜制样品台以建立导电通路。将样品放置于扫描电镜样品台上，并小心地将样品台放入显微镜中。接下来，选择沉积模式，使用30千伏离子束沉积一层铂以提供保护。调节电流至约150 pico安培，以获得符合所需铂层尺寸的理想效率。以类似方式沉积一条铂线，将一个焊盘连接至铜制样品台，作为接地电位。在针尖对针尖结构的顶部沉积一层较厚的铂层。这一点非常重要，因为它可以最大限度地减少聚焦离子束减薄过程中的离子损伤，并增强薄层样品的强度。操作时需注意，切勿在尖端对尖端结构顶部的两个焊盘之间引入任何导电连接，否则将破坏您的结构。使用30千伏电压和10皮安电流将目标条带减薄为H形条带。透射电镜样品片厚度应介于150至180纳米之间。利用聚焦离子束减薄技术，在靠近正电压焊盘处切割出一个凹槽。该切口将用作标记，以在透射电子显微镜（TEM）中识别正确的焊盘，并将在透射电子显微镜中被传感器探针接触。在接触样品前，请佩戴防静电腕带。然后将制备好的hbar样品从扫描电子显微镜（SEM）载物台上取下，同时仍使其保持在铜质载物台上。将铜制载台固定到透射电子显微镜（TEM）样品杆上，并在光学显微镜下将样品杆的换能器探头移至测试结构附近。接着，将样品小心地插入透射电子显微镜中。务必确保样品转移时间控制在15分钟或更短。为避免样品过度暴露于环境中的湿气和氧气，应将TEM样品杆连接至其控制系统和源表。然后打开控制系统和源表。通过调节透射电镜样品台上的旋钮，开始将传感器探头接近测试结构。在接近过程中，通过窗口监测传感器探头的位置。接下来，将TEM样品杆的换能器探针移动至正电压焊盘500纳米范围内。将换能器探针调节至与焊盘相同的Z轴高度，然后微调探针位置，使探针正对正电压焊盘的中心。在接近正电压焊盘时，将探针的电势设定在0.5伏至约1伏之间。同时监测电流，以确定何时建立接触。将电子束移动至目标区域。选择合适的放大倍数，并对图像进行聚焦。采用低强度照明步骤，以减少电子束对测试结构的损伤。同时使用聚光镜光阑，将照明区域限制在 hbar 样品的薄区范围内。在 C2 模式下记录两到三帧透射电子显微镜（TEM）图像的同时，利用源表在针尖对针尖结构上施加不超过 40 伏的恒定电压。当观察到金属明显扩散进入ULK介电材料时，暂停实验并进行电子能谱成像化学分析。操作步骤如下：首先，将滤波狭缝光阑插入透射电子显微镜（TEM）的Omega能量滤波器中。调节滤光片狭缝孔径的宽度，以在电子能量损失谱中获得10至20电子伏特的合适能量宽度。接着，将能量调整至电子能量损失谱中的铜M边吸收峰。然后返回成像模式，在铜M边吸收峰处获取一幅能量过滤透射电子显微图像。然后将能量切换至铜M边的前边缘，获取另一张能量过滤的透射电子显微镜（TEM）图像，校正两幅图像之间样品的漂移，再将第一幅图像除以第二幅图像，从而获得铜的跃迁比图像。为了获取扩散颗粒信息的三维分布，倾斜样品并从138度开始记录倾斜系列图像，倾斜步长为1度，在明场扫描模式下每一步均记录图像。最后，采用标准技术重建图像序列，以形成三维断层扫描体积。这是一张来自CQ测试的明场透射电子显微镜图像。在电气测试之前，由于在环境条件下长期存放，已出现部分破损的氮化钽、钽阻挡层以及超低介电常数介质中的预存铜原子。在40伏电压下仅持续376秒后，介电击穿即开始发生，并伴随着铜从M1金属层（相对于接地侧具有正电位）向两个主要迁移路径扩散的现象。在无缺陷的样品中，超低介电常数介质内扩散的铜颗粒也清晰可见。尖端到尖端的结构在单宁酸亚硝酸盐单宁屏障中保持完整，无任何损伤，持续超过50分钟，直至发生击穿。金属原子似乎从具有正电势的M1金属底部角落迁移进入了二氧化硅，该正电势由红色箭头标示。此处展示的电子能谱化学分析证明，在层间断裂界面存在铜的迁移路径。这一现象无法从明场透射电子显微镜图像的对比度中检测到。我们技术的主要优势在于，能够在透射电子显微镜中原位追踪TDB机制。我们观察到，在屏障被破坏的情况下，会发生大规模的铜扩散；即使存在完整的氮化铝或基于钽的屏障，我们仍发现，在最薄的位置，溶液仍可渗透，随后也会发生扩散。这一发现强烈强调了必须严格控制屏障工艺，特别是当我们展望非电子产品向更小尺寸缩放时。

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原位时变介电击穿在透射电子显微镜中的研究：理解微电子器件失效机制的一种可能途径

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