生物聚合物气凝胶制备使用绿色溶剂

这项工作的总体目标是直观地展示使用酰胺化果胶作为模型生物聚合物，水、乙醇和二氧化碳作为溶剂的生物聚合物气凝胶的生产技术。生物聚合物气凝胶的生产是一个三步过程。它利用水形成凝胶，乙醇代替水，超晶 CO2 去除乙醇。

二氧化碳对这一过程有巨大影响，因为它是气凝胶生产中的典型成分。我们对二氧化碳如何将生物聚合物溶液转化为气凝胶的研究使我们了解到 CO2 不仅可以凝胶化生物聚合物溶液，还可以帮助以一步、单端口的方法生产气凝胶。我们将在此视频中讨论它。

本节演示了酰胺化果胶和碳酸钙分散体如何在水中制备，但是，该程序可以适用于制备许多其他溶液混合物。将 2% 的果胶和水溶液高速均质 2 分钟，制成粘稠溶液。然后检查 pH 值。

如果低于 6.5，则用 0.5 müller 氢氧化钠滴定以中和溶液。接下来，称量并混合碳酸钙。没有必要遵守这种程度的交联。

然而，过多的交联剂会导致再沉淀并对气凝胶的表面积产生负面影响。最后，再次高速匀浆混合物，直到获得白色同源分散体。首先将准备好的悬浮液转移到打开的聚丙烯碗或玻璃培养皿中。

然后将模具放入高压釜中。在室温下用二氧化碳加压至 5 兆帕。模具中溶液的深度决定了凝胶化时间。

可以在 30 分钟内制作出两毫米的薄凝胶。凝胶化后，以每分钟 0.2 兆帕的速度缓慢减压高压灭菌器。再快一点，凝胶就会破裂。

完全减压后，打开高压釜并取出模具。将水凝胶从模具中取出，将其翻转过来，如有必要，用抹刀将它们撬出。完美的水凝胶看起来是均匀的。

对于每克制备好的水凝胶，以 1 比 9 的重量比制备 10 克乙醇和水。然后将水凝胶浸入乙醇和水的混合物中 12 小时。平衡时间主要取决于样品的厚度。

然后，将凝胶浸入重量比为 3 比 7 的乙醇和水溶液中。凝胶会收缩。收缩率在很大程度上取决于溶剂交换过程中的浓度梯度、生物聚合物类型和浓度、凝胶大小以及交联程度。

始终尝试尽量减少收缩，因为过多的收缩会导致气凝胶性能不佳。最终，凝胶中乙醇的最终浓度应大于重量的 98%。使用密度计进行测量，确认后进行超临界二氧化碳干燥。

使用超临界二氧化碳制备要干燥的凝胶样品。用乙醇填充高压灭菌器。使用高压灭菌器体积的 2% 到 10%，以防止溶剂过早蒸发。

无需完全浸没凝胶。现在，将高压灭菌器加热至 323 开尔文，并使用二氧化碳施加 12 兆帕的压力。定期更换高压灭菌器内的二氧化碳，同时保持压力恒定。

通常需要大约 6 或 7 个驻留体积。干燥时间取决于凝胶厚度。像以前一样，慢慢减压高压釜。

然后将制备好的气凝胶储存在密封容器或干燥器中。这些气凝胶对大气中的水分很敏感。减压的另一种方法是在加压高压釜中开始溶剂交换。

为此，将乙醇-水混合物逐步泵入高压灭菌器中，确保凝胶保持浸没在液体中。对于两毫米凝胶，这大约需要 90 分钟。一旦达到所需的溶剂浓度，就开始使用超临界干燥，使用超临界二氧化碳将压力从 5 兆帕增加到 12 兆帕。

对于 2 毫米凝胶，凝胶化、溶剂交换和干燥过程只需大约三个小时。生物聚合物浓度在水凝胶的透明度中起着重要作用。1% 和 2% 的样本不透明，但 1% 和 1/5% 的样本是透明的。

这些百分比是按重量给出的。在减压过程中，当溶解的二氧化碳由于二氧化碳溶解度降低而离开凝胶水系统时，水凝胶中会产生气泡。将生物聚合物浓度深度降低到四分之一，产生稳定但脆弱的水凝胶。

获得的气凝胶具有超多孔性，并且密度低。它们的表面积是通过氮吸收来测量的。在 4 到 150 纳米的孔径范围内，它们的体积是通过充氮孔的开尔文模型测量的

观看本视频后，您应该了解如何使用超临界二氧化碳在有机溶剂中干燥凝胶，以及如何使用有机溶剂和超临界二氧化碳干燥水凝胶。此外，您还应该了解如何在一个端口工艺中将生物聚合物溶液转化为气凝胶。一旦掌握了，整个过程。

从生物聚合物溶液到气凝胶，只需三个小时即可完成，具体取决于凝胶的厚度。在尝试此过程时，重要的是要监测初始溶液的 pH 值、凝胶后的减压速率、超临界干燥前的最终溶剂浓度以及超临界干燥后的减压速率。我们确实相信这项技术将吸引许多研究人员和工程师。

并迫使他们生产绝缘、制药、保健品等领域的各种材料和产品。不要忘记乙醇是一种易燃溶剂，它在高压环境中用于此过程。使用个人安全预防措施以及安全的实验室和设备作程序对于该程序至关重要。