Stöchiometrie, Produktausbeute und Grenzreaktanten

Quelle: Smaa Koraym von der Johns Hopkins University, MD, USA

1. Synthese von Tris(ethylendiamin)nickelchloridErweitern

   In diesem Labor kombinieren Sie Nickelchlorid-Hexahydrat und Ethylendiamin in Wasser, um Tris(ethylendiamin)nickelchlorid herzustellen. Wenn sich Nickelchloridhexahydrat in Wasser auflöst, ordnet es sich neu an und wird zum Hexaaquanickel-Kation und zwei Chloridanionen.

   Die Zugabe von Ethylendiamin führt dazu, dass drei Ethylendiaminmoleküle mit den sechs Wassermolekülen ausgetauscht werden. Dies geschieht in der Regel Ethylendiaminmolekül für Ethylendiamin. Der Nickelkomplex durchläuft also die hellblauen Tetraaquaethylendiamin-Nickel- und dunkelblauen Diaquabisethylendiamin-Nickel-Zwischenprodukte, bevor er das violette Tris(ethylendiamin)-Nickelchlorid-Produkt bildet.

   Basierend auf diesem speziellen Verfahren könnten Sie vermuten, dass Nickelchloridhexahydrat Ihr limitierender Reaktant sein wird. Du testest diese Hypothese, indem du die Mengen der Reaktanten verwendest, die du während der Reaktion hinzugefügt hast, um die theoretische Ausbeute zu bestimmen. Sie fällen das Produkt auch aus der Lösung aus und messen die Masse. Sobald Sie den Grenzreaktanten und die Masse des Endprodukts kennen, können Sie die zurückgewonnene Ausbeute berechnen.

   Bevor Sie mit dem Experiment beginnen, erstellen Sie in Ihrem Labornotizbuch eine Tabelle mit der Menge der hinzugefügten Ethylendiaminlösung und der Farbe Ihrer Reaktionslösung. Fügen Sie eine Linie für die Anfangsfarbe der Lösung ein. Sie fügen jeweils 1 ml 20 ml Ethylendiamin mit 25 Vol.-% hinzu. So überwachen Sie den Fortschritt Ihrer Reaktion.

   Tabelle 1: Farbänderungen in der Reaktionslösung mit Ethylendiamin

   Volumen 25% Ethylendiamin hinzugefügt	Lösungsfarbe
   0 ml
   1 mL
   2 ml
   3 mL
   4 mL
   5 ml
   6 mL
   7 mL
   8 ml
   9 ml
   10 mL
   11 mL
   12 ml
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

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   • Ziehen Sie einen Laborkittel, eine spritzwassergeschützte Schutzbrille und ein Paar Einweghandschuhe an. Anmerkung: Nickelchlorid ist giftig und reizend, seien Sie also vorsichtig beim Umgang damit. Ethylendiamin ist giftig, also decken Sie es nicht auf, bis Sie es in den Abzug gelegt haben.
   • Bringen Sie ein 100-ml-Becherglas zu einer Analysewaage, um Nickelchlorid-Hexahydrat zu messen.
   • Tarieren Sie ein Wägeschiffchen auf der Analysenwaage und messen Sie dann mit dem Spatel 4,5 – 5 g Nickelchlorid-Hexahydrat. Anmerkung: Diese Verbindung ist hygroskopisch, was bedeutet, dass sie eine große Menge Wasser aus der Atmosphäre aufnehmen kann. Arbeiten Sie schnell, um eine genaue Messung zu erhalten, und verschließen Sie dann den Behälter fest.
   • Sobald Sie zwischen 4,5 und 5 g haben, notieren Sie schnell die Masse in Ihrem Notizbuch.

     Tabelle 2: Bestimmung der Molzahl der Reaktanten

     NiCl2•6H20
     Masse (g)
     H2O hinzugefügt (mL)
     Molmasse (g/mol)	237.69
     Anzahl der Maulwürfe
     C2H8N2
     Zusätzliches Volumen von 25 % v/v C2H8N2 (mL)
     Tatsächliches Volumen von C2H8N2 (mL)
     Dichte (g/ml)	0.8995
     Masse (g)
     Molmasse (g/mol)	60.0989
     Anzahl der Mole (mol)

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   • Gießen Sie das Nickelchlorid-Hexahydrat in Ihr 100-ml-Becherglas. Reinigen Sie den Spatel mit einem Labortuch für die nächste Person und entsorgen Sie das Wägeschiffchen und das Labortuch gemäß den Richtlinien Ihrer Institution für die Entsorgung von Nickelabfällen.
   • Messen Sie 5 mL deionisiertes Wasser und gießen Sie es in das Becherglas. Rühren Sie die Mischung mit dem Glasstab um, um das Nickelchlorid-Hexahydrat aufzulösen, wodurch eine klare grüne Lösung von Hexaaquanickelchlorid entsteht.
   • Wenn sich die Verbindung nicht vollständig auflöst, füge 1 mL deionisiertes Wasser hinzu und rühre weiter. Wenn es sich nach fünf Minuten immer noch nicht aufgelöst hat, fügen Sie einen weiteren ml Wasser hinzu. Anmerkung: Achten Sie darauf, nicht mehr Wasser hinzuzufügen, als Sie benötigen, da überschüssiges Wasser die spätere Ausfällung Ihres Produkts erschwert.
   • Sobald Sie Ihre Lösung aus Hexaaquanickelchlorid hergestellt haben, notieren Sie die Menge an Wasser, die Sie in Ihrem Labornotizbuch verwendet haben, und notieren Sie die Farbe Ihrer Lösung vor der Zugabe von Ethylendiamin.
   • Besorge dir 20 ml einer Lösung von 25 Vol.-% Ethylendiamin in deionisiertem Wasser von deinem Dozenten. Sie erhalten diese Lösung in einem abgedeckten Becherglas.
   • Mit der Einweg-Plastikpipette fügst du das Ethylendiamin zur Hexaaquanickelchlorid-Lösung hinzu, jeweils 1 ml, und rührst die Lösung nach jeder Zugabe mit dem Glasstab um. Notieren Sie die Farbänderungen der Lösung. Anmerkung: Die Lösung wechselt von Grün zu Blau, dann zu Dunkelblau und schließlich zu Lila. Diese Reaktion ist schnell, so dass Sie, sobald Sie das gesamte Ethylendiamin hinzugefügt haben, eine Lösung Ihres Produkts Tris(ethylendiamin)nickelchlorid in Wasser haben.
   • Messen Sie 10 mL Aceton mit dem Messzylinder. Gießen Sie das Aceton in das Becherglas mit der violetten Tris(ethylendiamin)nickelchloridlösung und rühren Sie mit dem Glasstab um, um das Aceton gründlich in die Lösung zu mischen. Anmerkung: Tris(ethylendiamin)nickelchlorid ist wasserlöslich, aber unlöslich in Aceton. Die Zugabe von Aceton zu Ihrer wässrigen Produktlösung macht es günstiger, dass das Produkt ausfällt.
   • Füge insgesamt 50 ml Aceton zur Tris(ethylendiamin)nickelchlorid-Lösung hinzu, jeweils 10 ml. Anmerkung: Wenn Sie nach der Zugabe von 50 ml Aceton keinen Feststoff sehen, kratzen Sie mit dem Glasstab vorsichtig die Innenfläche des Becherglases ab. Dies hilft bei der Ausfällung, da sich Feststoffe auf rauen Oberflächen leichter bilden.
   • Sobald sich der Feststoff zu bilden beginnt, entfernen Sie den Glasstab und lassen Sie das Becherglas 5 Minuten lang ungestört in der Haube. Hinweis: Das Rühren oder Rühren der Lösung an dieser Stelle kann dazu führen, dass sich der Feststoff wieder auflöst.
   • Während dieser Zeit schöpfen Sie etwa 600 ml zerstoßenes Eis in ein 800-ml-Becherglas. Gib gerade so viel Leitungswasser oder frisches Wasser in das Becherglas, um die Zwischenräume zwischen dem Eis zu füllen, aber nicht genug, dass das Eis auf einer Wasserschicht zu schwimmen beginnt. Dieses Eisbad sorgt für eine gleichmäßigere Abkühlung als Eis allein.
   • Sobald Ihr Becher mit dem gefällten Produkt 5 Minuten lang ungestört gestanden hat, legen Sie ihn vorsichtig in das Eisbad. Anmerkung: Stellen Sie sicher, dass das Eisbad höher als der Wert der violetten Lösung, aber niedriger als der obere Rand des 100-ml-Bechers ist.
   • Lassen Sie diese Lösung 15 – 20 Minuten im Eisbad ruhen. Das Abkühlen der Lösung verringert die Löslichkeit des Produkts und fördert so noch mehr Niederschlag.
   • Während Sie warten, bringen Sie ein Papiertuch zur Haube, um Wasser aufzuwischen, wenn Sie den Becher aus dem Eisbad nehmen.
2. Fällung von Tris(ethylendiamin)nickelchloridExpand
   • Wiegen Sie ein Filterpapier in einem sauberen, tarierten Wiegeschiff und notieren Sie die Masse in Ihrem Notizbuch.

     Tabelle 3: Ermittlung der prozentualen Ausbeute

     [Ni(en)3]Cl2
     Massenfilterpapier (g)
     Masse(Produkt + Filterpapier) (g)
     Massenprodukt (g)
     Molmasse (g/mol)	309.893
     Tatsächliche Ausbeute (mol)
     Theoretische Ausbeute (mol)
     Prozentuale Ausbeute (zurückgewonnen)

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   • Kennzeichnen Sie ein 800-ml-Becherglas als 'organischer Abfall, der Nickel und Wasser enthält'.
   • Befestigen Sie den Silikonschlauch am Hausstaubsauger in der Abzugshaube und am Seitenarm eines Büchner-Kolbens. Klemmen Sie den Kolben aufrecht in die Haube und setzen Sie einen Gummifilteradapter in den Hals des Kolbens ein.
   • Setzen Sie einen Büchner-Trichter in den Adapter und legen Sie das Filterpapier in den Büchner-Trichter. Befeuchten Sie das Filterpapier mit gerade so viel entionisiertem Wasser, dass es gegen die Büchner-Trichteroberfläche abdichtet.
   • Schalten Sie die Vakuumpumpe ein. Nehmen Sie die Produktmischung aus dem Eisbad und gießen Sie das Produkt in den Trichter. Benutze einen Gummipolizisten, um den Niederschlag in den Trichter zu übertragen.
   • Sobald der letzte Teil der Lösung in den Kolben gezogen wurde, schalten Sie die Vakuumpumpe aus. Trennen Sie den Büchner-Trichter vorsichtig vom Adapter, um die Vakuumdichtung zu brechen.
   • Heben Sie den Büchner-Trichter und den Adapter aus dem Kolben. Lösen Sie die Klemme und gießen Sie die Lösung aus dem Kolben in das Abfallbecherglas. Anmerkung: Achten Sie darauf, dass keine Lösung in den Vakuumschlauch gelangt.
   • Klemmen Sie den Kolben wieder ein und setzen Sie den Adapter und den Trichter in den Kolben ein.
   • Verwenden Sie den Gummipolizisten, um das verkrustete Produkt vorsichtig aufzubrechen, ohne das Filterpapier zu zerreißen. Zentrieren Sie das Produkt so weit wie möglich im Trichter.
   • Messen Sie etwa 5 mL Aceton mit dem 10-ml-Messzylinder. Gießen Sie das Aceton an den Seiten des Bechers entlang und gießen Sie dann die Spülung in den Trichter. Kratzen Sie mit dem Gummipolizisten den restlichen Feststoff aus dem Becherglas in den Trichter. Bei Bedarf wiederholen, wenn sich noch fester Stoff im Becherglas befindet.
   • Messen Sie weitere 5 ml Aceton ab, gießen Sie es in den Trichter und lassen Sie die Mischung 5 Minuten lang ruhen. Dadurch können sich überschüssiges Wasser und Ethylendiamin, die am Produkt haften, im Aceton auflösen.
   • Nach 5 Minuten schalten Sie kurz das Vakuum ein, um das Aceton in den Kolben zu ziehen. Unterbrechen Sie das Vakuum und weichen Sie das feste Produkt auf diese Weise 5 Minuten lang erneut zweimal in 5 mL Aceton ein. Anmerkung: Es ist wichtig, das Produkt so zu zerkleinern, dass es gründlich mit Aceton getränkt ist. Eine gute Reinigung Ihres Produkts ist entscheidend für eine genaue Ertragsberechnung.
   • Nachdem Sie die abschließende Acetonwäsche in den Kolben gezogen haben, setzen Sie einen Gummistopfen auf den Trichter und lassen Sie das Gerät 5 Minuten lang unter Vakuum, um das Produkt so weit wie möglich zu trocknen.
   • Während das Produkt trocknet, beschriften Sie ein 400-ml-Becherglas mit der chemischen Formel des Produkts. Schalten Sie nach 5 Minuten das Vakuum aus und entfernen Sie vorsichtig den Stopfen vom Trichter und den Trichter vom Kolben, um die Vakuumversiegelung zu brechen. Den Trichter mit dem festen Produkt vorsichtig in das 400-ml-Becherglas umfüllen.
   • Lassen Sie das Produkt 2 – 3 Tage im Abzug trocknen.
   • Denken Sie daran, den Arbeitsbereich aufzuräumen, bevor Sie gehen. Entsorgen Sie die Plastikpipette im Labormüll.
   • Reinigen Sie Laborgeräte, die nicht mit Nickelkomplexen in Berührung gekommen sind, wie z.B. Messzylinder, gemäß den Standardverfahren Ihres Labors. Anmerkung: Nickelabfälle müssen je nach den Anforderungen Ihrer Institution möglicherweise getrennt von normalen organischen oder wässrigen Abfällen entsorgt werden. Wenn ja, entsorgen Sie das Filtrat und alle anderen organischen Nickelabfälle in einem dafür vorgesehenen Behälter.
   • Sobald das Produkt 2 – 3 Tage getrocknet ist, bringen Sie es zu einer Analysenwaage. Tarieren Sie eine Waage und geben Sie dann das Filterpapier mit dem Produkt hinein.
   • Kratzen Sie das restliche Produkt mit einem Gummipolizisten aus dem Trichter und messen Sie die Masse des Endprodukts. Notieren Sie die Masse in Ihrem Labornotizbuch.
   • Entsorgen Sie das feste Produkt in dem entsprechend gekennzeichneten Behälter. Entsorgen Sie das Filterpapier und das Wägeschiffchen im zugelassenen Müll. Reinigen Sie das Becherglas mit dem entsprechenden Verfahren für Glaswaren, die mit einer Nickelverbindung verwendet werden.
3. ResultsErweitern
   • Gleichen Sie die chemische Gleichung für diese Reaktion aus. Betrachten Sie Ethylendiamin und Wasser als Einheiten, da diese Moleküle bei dieser Art von Reaktion unverändert bleiben.
   • Berechnen Sie die Mole jedes Reaktanten, den Sie verwendet haben, und wenden Sie diese stöchiometrischen Beziehungen an, um die theoretische Ausbeute für jede Startmenge zu ermitteln. Der Reaktant, der eine geringere theoretische Ausbeute erzeugt, ist der limitierende Reaktant.

     Tabelle 4: Bestimmung des Grenzreaktanten

     	Begrenzender Reaktant NiCl2•6H20	Begrenzender Reaktant C2H8N2
     Molmasse des Produkts (g/mol)	309.893	309.893
     Reaktant (mol)
     Molverhältnis
     Theoretische Ausbeute (mol)

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     Nickelchloridhexahydrat war der limitierende Reaktant in dieser Reaktion. Während man nur ein molares Verhältnis von Ethylendiamin zu Nickelchloridhexahydrat von 3:1 benötigte, um Tris(ethylendiamin)nickelchlorid herzustellen, lag das tatsächliche Verhältnis bei etwa 3,6:1 bis 4:1, je nachdem, wie viel Nickelchloridhexahydrat zugesetzt wurde.
     
     Die Tabelle der Farbveränderungen liefert dafür einen qualitativen Beleg. Die Lösung wurde hellblau um ein molares Verhältnis von 1:1 von Ethylendiamin zu Nickel, dunkelblau um ein Verhältnis von 2:1 und violett um ein Verhältnis von 3:1. Dies entspricht Nickelkomplexen mit 1, 2 bzw. 3 Ethylendiamin-Molekülen. Sie würden also diese violette Farbe nicht deutlich sehen, wenn Sie viel mehr Nickel hätten, als Sie benötigen. Bei dieser speziellen Art der Reaktion muss Nickel der limitierende Reaktant sein, um sicher zu sein, dass das gewünschte Produkt hergestellt wird.
   • Berechnen Sie die zurückgewonnene Ausbeute, d. h. das Verhältnis der tatsächlichen Ausbeute zur theoretischen Ausbeute, basierend auf der Menge der begrenzenden Reaktanten, die Sie hinzugefügt haben.
     
     Wenn Ihre prozentuale Ausbeute unter 95 % oder über 100 % liegt, überlegen Sie, wie Sie den Test durchgeführt haben. Wenn Sie zu viel Wasser hinzufügen oder das Produkt mindestens 15 Minuten lang nicht abkühlen lassen, ist es schwieriger, das gesamte hergestellte Produkt wiederzugewinnen. Unzureichendes Waschen von Aceton führt dazu, dass zusätzliches Wasser und Ethylendiamin in Ihrem Produkt zurückbleiben. Wenn Sie Ihre Aktionen während der Durchführung des Experiments in Ihrem Labornotizbuch genau aufzeichnen, können Sie Techniken identifizieren, die für das nächste Experiment verbessert werden können.