Redox-Reaktionen

KonzepteVorbereitung für DozentenStudentenprotokoll
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Quelle: Smaa Koraym von der Johns Hopkins University, MD, USA

  1. Herstellung von massivem Kupfer

    In der ersten Hälfte dieses Labors stellen Sie massives Kupfer her. Bei dieser Reaktion wird das feste Kupfer zunächst durch das starke Oxidationsmittel Salpetersäure zu Wasser und dem Salz Kupfernitrat oxidiert. Das Kupfernitrat dissoziiert im Wasser schnell in die Ionen Kupfer(2+) und Nitrat. Die Nitratanionen werden zuNO2-Gas reduziert, was durch das Vorhandensein von rötlich-braunen Dämpfen bestätigt wird. Das Vorhandensein von Kupferionen wird durch einen grünlich-blauen Farbton angezeigt. Wenn Sie der Mischung eine Base hinzufügen, ändert sich die Farbe in Blau, wenn der Kupfer(II)-hydroxid-Niederschlag gebildet wird. Das Kupfer(II)-hydroxid ist relativ instabil; Wenn also Wärme eingebracht wird, kommt es zu einer Zersetzungsreaktion. Bei dieser Reaktion wird Wasser entfernt, um Kupferoxid zu erzeugen, das als schwarzer Niederschlag erscheint.

    • Bevor Sie das Experiment starten, ziehen Sie persönliche Schutzausrüstung an, einschließlich eines Laborkittels, Handschuhe und einer Schutzbrille.
    • Wiegen Sie zwischen 0,45 und 0,55 g Kupferschrot und notieren Sie die genaue Masse. Dieses Experiment muss in der Haube durchgeführt werden, bringen Sie also die Kupferkugel zurück zu Ihrem Arbeitsplatz.

      Tabelle 1. Ermittlung der prozentualen Ausbeute

      MasseCu Anfangsbuchstabe (g)
      MasseCu final (g)
      Prozentuale Ausbeute
      Klicken Sie hier, um Tabelle 1 herunterzuladen
    • Beschriften Sie einen 10-ml-Messzylinder als '8 M Salpetersäure' und messen Sie 8 mL der von Ihrem Dozenten bereitgestellten Lösung. Decken Sie den Zylinder mit einem Uhrglas ab, wenn Sie die Lösung zurück zu Ihrer Haube transportieren.
    • Um das Experiment zu beginnen, legen Sie das Kupfer in ein 50-ml-Becherglas.
    • Fügen Sie langsam die 8 mL 8 M Salpetersäure hinzu, während Sie mit einem Rührstab umrühren. Anmerkung: Wenn sich das Kupfer nicht vollständig auflöst, stellen Sie das Becherglas unter ständigem Rühren für ca. 2 min auf eine auf 30 °C eingestellte Kochplatte. Dabei reagiert das feste Kupfer mit der Salpetersäure zu Kupfernitrat, Wasser undNO2-Gas. Überhitze die Lösung nicht, sonst kocht die Salpetersäure ab.
    • Sobald das Kupfer vollständig aufgelöst ist, nehmen Sie das Becherglas von der Kochplatte und stellen Sie die Temperatur auf der Heizplatte auf 85 °C ein.
    • Messen Sie 150 mL deionisiertes Wasser mit einem 50-ml-Messzylinder und geben Sie das Wasser in ein 400-ml-Becherglas.
    • Gießen Sie die Kupferlösung langsam und unter Rühren in das 400-ml-Becherglas mit Wasser.
      Anmerkung: Wenn sich noch Kupferlösung im Becherglas befindet, spülen Sie den Rest der Lösung mit einer Pipette in das größere Becherglas ab.
    • Beschriften Sie einen 50-ml-Messzylinder mit '3 M NaOH' und holen Sie sich 20 - 30 ml 3 M NaOH von Ihrem Ausbilder. Decken Sie den Messzylinder mit einem Uhrglas ab und tragen Sie ihn vorsichtig zurück zu Ihrer Haube.
    • Füge 10 ml NaOH in das 400-ml-Becherglas unter Rühren hinzu.
    • Testen Sie den pH-Wert der Lösung mit pH-Papier. Fahren Sie mit der Zugabe von NaOH fort, bis die Lösung basisch oder etwa pH 10 ist. Hier reagiert das Kupfernitrat mit NaOH unter Bildung des blauen Niederschlags, des Kupfer(II)-hydroxids und des Natriumnitrats.
    • Setzen Sie den 400-ml-Becher auf die Heizplatte und verwenden Sie ein Glasthermometer, um die Temperatur zu überwachen. Sobald die Lösung 85 °C erreicht hat, lassen Sie sie dort 10 Minuten lang stehen. Rühren Sie langsam mit dem Rührstab um, da dies die Hitze gleichmäßig verteilt, ohne die Kristallbildung zu stören.
    • Schalten Sie nach 10 Minuten die Kochplatte aus und entfernen Sie das Becherglas. Lassen Sie das Becherglas auf Raumtemperatur abkühlen. Wenn die Lösung abkühlt, erscheint ein dunkler Niederschlag am Boden des Becherglases, während sich eine klare und farblose Flüssigkeit, der Überstand, nach oben hin abscheidet. Bei den Kristallen handelt es sich um das Kupferoxid.
    • Sobald die Lösung vollständig abgekühlt ist, beschriften Sie ein neues Becherglas als 'wässrigen Abfall' und entfernen Sie den Überstand, indem Sie ihn vorsichtig in den Abfallbehälter gießen. Versuchen Sie, den Niederschlag am Boden des Bechers nicht zu verlieren.
    • Richten Sie das Filtersystem ein, indem Sie den Silikonschlauch zwischen dem Hausstaubsauger und der Isolierflasche befestigen. Setzen Sie mit einem Gummiadapter einen Büchner-Trichter in die Isolierflasche ein. Legen Sie nun ein Filterpapier in den Büchner-Trichter und befeuchten Sie diesen mit entionisiertem Wasser.
    • Schalten Sie das Vakuum ein. Gießen Sie den Niederschlag in den Büchner-Trichter und leiten Sie ihn mit dem Rührstab in die Mitte. Verwenden Sie entionisiertes Wasser, um den gesamten Niederschlag in den Trichter zu spülen. Wenn der gesamte Niederschlag aus dem Becherglas ist, schalten Sie das Vakuum aus.
    • Entfernen Sie das Filterpapier mit dem Niederschlag und legen Sie es in das Becherglas. Das dunkle Fällungsmittel auf dem Filterpapier ist das Kupferoxid, das ein bis zwei Tage trocknen sollte, bevor es in der nächsten Reaktion verwendet wird.
    • Bereinigen Sie das Experiment. Entleeren Sie zunächst die Flüssigkeit aus dem Filterkolben in das wässrige Abfallbecherglas. Testen Sie dann den wässrigen Abfall mit pH-Papier. Anmerkung: Alle Abfälle, die einen höheren pH-Wert als 10 aufweisen, sollten mit Zitronensäure neutralisiert werden. Alle Abfälle unter pH 4 sollten mit Backpulver neutralisiert werden.
    • Neutralisieren Sie das ungenutzte NaOH mit Zitronensäure und gießen Sie es dann mit reichlich Wasser in den Abfluss. Alles, was schwarze Partikel enthält, weist auf das Vorhandensein von Kupferoxid hin und sollte im schweren Metallfassbehälter entsorgt werden.
  2. Herstellung von Kupferoxid

    Das im vorherigen Laborabschnitt hergestellte Kupferoxid ist in Wasser unlöslich, kann aber in Schwefelsäure gelöst werden. In diesem Fall werden die Kupfer(2+)-Kationen und die Sulfatanionen durch eine Doppelverdrängungsreaktion wieder eingeführt. Wenn im letzten Schritt Zink zugegeben wird, werden die Kupfer(2+)-Ionen durch eine einzige Verdrängungsreaktion zu festem Kupfer reduziert.

    • Ziehen Sie die entsprechende Schutzausrüstung an, wie z.B. einen Laborkittel, Handschuhe und eine Schutzbrille.
    • Besorgen Sie sich das getrocknete Kupferoxid, das in der letzten Laborübung hergestellt wurde, und entfernen Sie mit einem Gummipolizisten so viel Kupferoxid wie möglich aus dem Filterpapier. Legen Sie das Feststoff- und Filterpapier wieder in denselben 400-ml-Becher ein, in dem es aufbewahrt wurde.
    • Beschriften Sie einen 10-ml-Messzylinder als '5,93 M Schwefelsäure' und holen Sie sich 8 ml Schwefelsäure vom Dozenten. Decken Sie den Messzylinder mit einem Uhrglas ab und tragen Sie die Schwefelsäure vorsichtig zu Ihrer Haube. Anmerkung: Führen Sie den nächsten Schritt des Experiments in der Haube durch.
    • Verwenden Sie eine Plastikpipette, um etwa 5 mL Schwefelsäure direkt auf das Filterpapier im Becherglas zu geben.
    • Halten Sie dann das Filterpapier mit einer Pinzette fest und verwenden Sie einen Metallspatel, um so viel Feststoff wie möglich abzukratzen, ohne das Filterpapier zu zerreißen. Verwenden Sie so wenig Schwefelsäure wie möglich, um das Kupferoxid zu spülen, da überschüssige Schwefelsäure später mehr Zink benötigt.
    • Spülen Sie Kupferoxid aus dem Filterpapier mit 2 mL deionisiertem Wasser und geben Sie etwas mehr deionisiertes Wasser in das Becherglas. Nachdem das Kupferoxid vom Filterpapier entfernt wurde, entsorgen Sie das Filterpapier als festen Abfall.
    • Rühre die Lösung, bis das Kupferoxid vollständig aufgelöst ist. Wenn sich der Feststoff nicht auflöst, den Becher auf die Herdplatte stellen und auf ca. 60 °C erhitzen.
    • Fügen Sie 3 - 5 mL Wasser hinzu und rühren Sie um, um es aufzulösen. Achten Sie darauf, diese Temperatur nicht zu überschreiten, da die Flüssigkeit verdampfen und einen Niederschlag aus Kupfersulfat hinterlassen könnte.
    • Wiegen Sie 1,2 g Zink und notieren Sie die genaue Masse in Ihrem Labornotizbuch.
    • Langsam die Hälfte des Zinks in die Lösung geben. Zerkleinern und rühren Sie das Zink mit dem Rührstab um, um alle Partikel vollständig aufzulösen. Die Lösung sollte farblos sein. Wenn noch Farbe vorhanden ist, füge mehr Zink hinzu, bis die Farbe verschwindet.
    • Sobald die Farbe vollständig verschwunden ist, wiegen Sie das restliche Zink in der Waagschale und ziehen Sie es von der ursprünglichen Masse ab, um die Masse des verwendeten Zinks zu erhalten. Hier hat das Zink mit dem Kupfersulfat zu Zinksulfat und festem Kupfer reagiert.
    • Dezitieren Sie den Überstand aus Ihrer Lösung in den Behälter mit der Bezeichnung 'wässriger Abfall'. Heizen Sie dann die Heizplatte auf 40 °C vor. Holen Sie sich 10 ml 6 M Salzsäure von Ihrem Lehrer in einem beschrifteten Messzylinder. Decken Sie die Öffnung des Zylinders mit einem Uhrglas ab und bringen Sie die Säure zurück in Ihre Haube.
    • Füge 5 ml Salzsäure zum restlichen Niederschlag hinzu, um jegliches Zink im festen Kupfer aufzulösen.
    • Stellen Sie das Becherglas auf die vorgeheizte Heizplatte und erwärmen Sie die Lösung für 2 Minuten. Bei der hier beobachteten Blasenbildung handelt es sich um die stattfindende Neutralisationsreaktion zum Auflösen des Zinks. Achten Sie darauf, dass die Reaktion nicht kocht. Schalten Sie dann die Heizstufe an der Kochplatte aus.
    • Sobald das Blasenbildung nachlässt, füge 2 - 3 ml zusätzliche Salzsäure hinzu. Fügen Sie weiterhin Säure in 1-ml-Schritten hinzu, bis das Blasen vollständig aufhört.
    • Dekantieren Sie den Überstand, waschen Sie den Niederschlag mit 5 - 10 mL Wasser und dekantieren Sie den restlichen Überstand. Anmerkung: Wenn die Kupferpartikel zu klein sind, um die Flüssigkeit zu dekantieren, ohne sie zu verlieren, stellen Sie eine Büchner-Trichterapparatur mit Filterpapier und ohne Vakuum auf. Gießen Sie die Lösung durch den Trichter, so dass die Partikel auf dem Filterpapier zurückgehalten werden, und geben Sie die Partikel dann wieder in das Becherglas zurück. Wiederholen Sie die Wasch- und Dekantierungsschritte noch zwei weitere Male.
    • Ersetzen Sie das Filterpapier im Büchner-Trichter durch ein frisches und befeuchten Sie es leicht mit Wasser. Schalten Sie dann den Staubsauger für einen Moment ein, damit sich der Filter einpendeln kann.
    • Füge etwa 5 ml Wasser zum Kupferniederschlag hinzu und gieße es dann in den Trichter in der Mitte des Filterpapiers. Rühren Sie das Kupfer vorsichtig um, um die Verunreinigungen zu entfernen, und achten Sie darauf, das Filterpapier nicht zu zerreißen.
    • Schalten Sie das Vakuum ein und lassen Sie es 2 Minuten lang laufen.
    • Schließen Sie das Vakuum und trennen Sie den Schlauch vom Kolben. Entfernen Sie den Trichter und entsorgen Sie die Flüssigkeit im wässrigen Abfallbehälter.
    • Verbinden Sie das Büchner-Trichter-Setup wieder und befestigen Sie den Vakuumschlauch wieder.
    • Besorgen Sie sich etwa 10 mL Methanol und gießen Sie 3 mL auf das Kupfer im Trichter. Schalten Sie dann das Vakuum ein und lassen Sie das Kupfer 2 Minuten trocknen.
    • Trocknen Sie den Niederschlag noch zwei Mal mit Methanol und lassen Sie das Vakuum nach jedem Waschen laufen. Während der letzten Trocknungsphase einen großen Gummistopfen auf den Büchner-Trichter setzen und das Vakuum 5 min laufen lassen. Schließen Sie dann das Vakuum und trennen Sie die Vakuumröhre.
    • Entfernen Sie den großen Stopfen und lassen Sie das Kupfer 30 Minuten lang an der Luft trocknen.
    • Beschriften Sie ein leeres Becherglas als 'organischer Abfall' und gießen Sie die Flüssigkeit aus dem Filterkolben in den Bioabfallbehälter.
    • Tarieren Sie eine leere Waagschale und übertragen Sie so viel Kupfer wie möglich vom Filterpapier darauf. Wiegen Sie das Kupfer und notieren Sie seine Masse.
    • Aufräumen von der Laborübung. Entsorgen Sie den Bioabfall und überschüssiges Methanol im Bioabfallbehälter. Testen Sie den wässrigen Abfall mit pH-Papier und neutralisieren Sie ihn entweder mit Zitronensäure für einen hochbasischen pH-Wert oder Backpulver für einen sauren pH-Wert.
    • Entsorgen Sie die überstehende Flüssigkeit im Abfallbehälter für schwere Metallfässer, da sie Zink enthält. Die unbenutzte Schwefelsäure und Salzsäure sollte mit Natron neutralisiert und dann mit viel Wasser in die Spüle gewaschen werden.
  3. Results
    • Bestimmen Sie, ob das Produkt rein ist. Verteilen Sie einen Teil des Produkts auf ein anzeigendes Trockenmittel, um das Vorhandensein von Methanol zu testen. Das Trockenmittel wechselt von blau nach türkis, wenn Methanol vorhanden ist.
    • Tropfen Sie ein paar Tropfen 6 M HCl auf das Produkt, um zu sehen, ob es mit eventuell übrig gebliebenem NaOH reagiert. Wenn NaOH vorhanden ist, sehen Sie Blasenbildung.
    • Wenn das Produkt aus Kupfer besteht, sollte es wie dunkelrotes Granulat aussehen. Wenn das Produkt schwarz ist, haben Sie es versäumt, Kupfer herzustellen, und stattdessen Kupferoxid hergestellt.
    • Berechnen Sie die prozentuale Ausbeute anhand der Anfangs- und Endmasse des Kupfers. Die prozentuale Ausbeute ist das Verhältnis der tatsächlichen Ausbeute, in diesem Fall der Endmasse des Kupfers, zur theoretischen Ausbeute oder der Anfangsmasse des Kupfers, multipliziert mit 100. Es ist unmöglich, eine prozentuale Rendite von mehr als 100 zu erzielen. In diesem Fall ist ein Berechnungsfehler aufgetreten – oder das Produkt war noch nass –, was zu mehr Gewicht geführt hat.

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