Säure- und Basenkonzentrationen

Quelle: Smaa Koraym von der Johns Hopkins University, MD, USA

1. Vorbereitung von ~0.1 M NaOHExpand

   Im ersten Teil des Labors verwenden Sie eine 50%ige Gew.-% NaOH-Lösung, um 500 mL von ~0,1 M herzustellen. Die 50 Gew.-% NaOH sind ein Hinweis auf das Gewichtsverhältnis. Wenn der Ausbilder beispielsweise 150 ml der 50%igen NaOH-Lösung vorbereitet hat, wurden 150 g NaOH in 150 g Wasser gelöst, und das Gesamtgewicht der Lösung beträgt 300 g.

   • Um zu beginnen, ziehen Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung an, einschließlich Handschuhe, Schutzbrille für Chemikalienspritzer und einen Laborkittel.
   • Berechnen Sie die Molarität von 50% w/w NaOH, was M₁ in der Verdünnungsformel entspricht. Anmerkung: Die Dichte von 50 Gew.-% NaOH beträgt 1,53 g/ml und die Molmasse von NaOH 39,998 g/mol.

     Tabelle 1. Aufbereitung von 0,1 M NaOH aus 50 Gew.-% NaOH

     Dichte von 50 Gew.-% Stammlösung	1,53 g/ml
     Molare MasseNaOH	39,998 g/mol
     Masse von NaOH in 50 Gew.-% Stammlösung (mg)
     Gesamtmasse von 50 Gew.-% Stammlösung
     Volumen von 50 Gew.-% Stammlösung (ml)
     Mol NaOH in 50 % Gew.-% Lösung (mol)
     Molarität von 50 Gew.-% Stammlösung (M1)
     Volumen von 50 Gew.-% der benötigten Lösung (V1)

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   • Verwenden Sie die Verdünnungsformel, um das Volumen von 50 Gew.-% NaOH zu bestimmen, das zur Herstellung von 500 mL ~0,1 M NaOH benötigt wird.
   • Beschriften Sie die 500-ml-Polyethylenflasche mit '~0,1 M NaOH'.
   • Passen Sie das Volumen einer 1-ml-Pipette an den berechneten Wert an und verwenden Sie diesen, um die 50% w/w NaOH auf die Polyethylenflasche zu übertragen.
   • Verwenden Sie einen 100-ml-Messzylinder, um die Wassermenge zu messen und gießen Sie es in die Flasche mit dem NaOH. Verschließen Sie die Flasche und drehen Sie sie mehrmals um, um die Lösung zu mischen. Anmerkung: Sie benötigen 500 mL abzüglich des berechneten Volumens an NaOH.
2. Standardisierung von 0,1 M NaOHExpand

   Nachdem Sie 0,1 M NaOH hergestellt haben, bestimmen Sie die genaue Konzentration oder standardisieren Sie sie mit der Säure-Base-Titrationsmethode. Bei dieser Technik wird eine Base wie NaOH langsam zu einer Säure wie Kaliumhydrogenphthalat (KHP) hinzugefügt. Die chemische Reaktion, die in dem Kolben stattfindet, ist eine Neutralisationsreaktion. Bei dieser Neutralisationsreaktion neutralisiert ein Mol Base ein Mol Säure, wodurch Salz und Wasser entstehen. Diese Reaktion wird in Gegenwart des Indikators Phenolphthalein durchgeführt, der zu Beginn der Reaktion bei saurem pH-Wert farblos ist. Der Indikator färbt sich rosa, sobald dem Kolben genügend NaOH zugesetzt wird, um den pH-Wert basisch zu machen.

   • Beschriften Sie die drei Erlenmeyerkolben als 'A', 'B' und 'C'.
   • Wiegen Sie 0,5 – 0,7 g KHP für jeden der Kolben und notieren Sie die Masse für jeden Kolben. Anmerkung: Es ist zu versuchen, für alle drei Kolben die gleiche KHP-Masse zu messen.

     Tabelle 2. Standardisierung von NaOH

     MolmasseKHP = 204,23 g/mol	Kolben A	Flasche B	Kolben C
     Masse von KHP (g)
     Volumenanfängliches NaOH (ml)
     Volumenendgültiges NaOH (ml)
     VolumenNaOH (mL)
     Maulwürfe von KHP
     Maulwürfe von NaOH
     Molarität von NaOH
     Durchschnittliche Molarität
     Standardabweichung

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   • Geben Sie 50 mL deionisiertes Wasser in jeden Kolben und verwenden Sie einen Glasrührstab, um die Lösungen zu rühren, bis sie homogen erscheinen.
   • Geben Sie 2-3 Tropfen Phenolphthalein in jeden der drei Kolben.
   • Richten Sie das Titrationsgerät ein. Befestigen Sie die Bürettenklemme am Ringständer und klemmen Sie die 50-ml-Glasbürette fest daran. Vergewissern Sie sich, dass das Ventil der Bürette geschlossen ist.
   • Beschriften Sie ein 400-ml-Becherglas als 'Abfall' und legen Sie es unter die Bürette. Spülen Sie die Bürette aus, indem Sie etwa 5 ml 0,1 M NaOH in die Bürette gießen. Öffnen Sie das Bürettenventil, damit das NaOH in das Becherglas fließen kann.
   • Schließen Sie das Ventil und füllen Sie die Bürette mit etwas mehr als 50 mL NaOH. Lassen Sie alle in der Spitze der Bürette vorhandenen Luftblasen frei, indem Sie das Bürettenventil öffnen und schließen. Notieren Sie die Startlautstärke von NaOH.
   • Platzieren Sie den Kolben A unter der Spitze der Bürette und titrieren Sie die Lösung mit 1 ml Volumen NaOH. Schwenken Sie die Lösung nach jeder Zugabe. Fügen Sie dem Kolben weiterhin 1 ml-Volumen hinzu, bis die rosa Farbe bestehen bleibt. Dies wird als Endpunkt betrachtet. Notieren Sie das Volumen von 0,1 M NaOH, das hinzugefügt wurde, um den Endpunkt zu erreichen.
   • Wiederholen Sie die Titration für die Kolben B und C. Diese Daten werden verwendet, um die tatsächliche Konzentration von NaOH zu berechnen.
3. Titration von PhosphorsäureExpand

   In diesem Experiment werden wir zwei der drei pKa-Werte für die triprotische Säure Phosphorsäure mittels Säure-Base-Titration bestimmen. Bei dieser Neutralisationsreaktion reagiert Phosphorsäure mit NaOH unter Bildung von Wasser und dem Salz Natriumphosphat.

   • Befestigen Sie den Fallzähler am Ringständer, unterhalb der Bürettenklemme. Befestigen Sie die Kunststoffbürette so, dass sich ihre Spitze knapp über der Falltheke befindet.
   • Verbinden Sie den Fallzähler mit dem Datenerfassungssystem und stellen Sie sicher, dass sich die beiden Ventile der Kunststoffbürette in der geschlossenen Position befinden.
   • Platzieren Sie den Abfallbehälter unter der Bürette und gießen Sie einige ml 0,1 M NaOH in die Bürette. Beide Ventile öffnen, um das NaOH in den Abfallbecher abzulassen. Schließen Sie dann die Ventile.
   • Füllen Sie die Kunststoffbürette mit 25 mL 0,1 M NaOH. Lassen Sie etwa 5 ml in das Abfallbecherglas ab – genug, damit NaOH die Bürettenspitze füllt. Stellen Sie sicher, dass keine Luftblasen vorhanden sind, und schließen Sie dann die Ventile.
   • Kalibrieren Sie den Drop-Zähler. Ersetzen Sie den Abfallbecher unter der Bürette durch einen 10-ml-Messzylinder. Öffnen Sie dann das untere Ventil an der Bürette, während Sie das obere Ventil geschlossen halten. Schalten Sie das Datenerfassungssystem ein und stellen Sie es auf den "Drop-Count-Modus".
   • Öffnen Sie langsam das obere Ventil, um Tropfen sehr langsam freizusetzen, idealerweise alle 2 s einen Tropfen. Lassen Sie die Tropfen aus der Bürette entleeren, bis 9-10 mL 0,1 M NaOH im Messzylinder sind.
   • Schließen Sie das untere Ventil und lassen Sie das obere Ventil so, wie es ist. Lesen Sie das Volumen von NaOH im Messzylinder bis auf die erste Nachkommastelle ab und geben Sie diesen Wert in das Datenerfassungssystem ein. Notieren Sie den Wert für "Tropfen/ml". Dann wird das NaOH im Messzylinder in das wässrige Abfallbecherglas entsorgt.
   • Kalibrieren Sie den pH-Sensor, bevor Sie die Titration starten. Schließen Sie den pH-Sensor an das Datenerfassungssystem an und wählen Sie dann "Kalibrieren". Spülen Sie den Kolben des pH-Sensors mit entionisiertem Wasser, bevor Sie ihn in den pH-7-Puffer einsetzen. Lassen Sie den Sensor unter Tauchen, bis sich die Spannung stabilisiert hat, und akzeptieren Sie dann die Messung.
   • Spülen Sie die Glühbirne mit deionisiertem Wasser und setzen Sie sie in den pH-10-Puffer ein. Lassen Sie die Spannung stabilisieren und akzeptieren Sie dann die Messung.
   • Spülen Sie den Kolben des pH-Sensors erneut und schieben Sie ihn durch den dafür vorgesehenen Schlitz im Tropfenzähler.
   • Messen Sie 40 mL deionisiertes Wasser in ein sauberes 100-mL-Becherglas, dann geben Sie 1 mL Phosphorsäure in das Becherglas mit Wasser.
   • Setze den Becher auf die Rührplatte unter dem Tropfzähler. Schieben Sie den pH-Sensor vorsichtig in das Becherglas.
   • Füge einen Rührstab in das Becherglas hinzu und drehe die Rührstufe auf hoch. Beginnen Sie mit der Datenerfassung auf dem Erfassungsgerät. Öffnen Sie dann das Bodenventil an der Bürette. Anmerkung: Die Drop-Rate sollte etwa 1 Tropfen alle 2 s betragen. Nachdem der erste Tropfen freigegeben wurde, überprüfen Sie, ob Daten aufgezeichnet werden.
   • Setzen Sie die Titration fort, bis das pH-Messgerät pH 12 anzeigt. Beenden Sie dann die Datenerfassung und schließen Sie das Ventil an der Bürette. Speichern Sie Ihre Daten auf einem Flash-Laufwerk.
   • Um Ihren Arbeitsplatz aufzuräumen, überprüfen Sie den pH-Wert aller Abfalllösungen mit pH-Papier. Neutralisieren Sie alle sauren wässrigen Abfälle mit Natron und alle basischen Abfälle mit Zitronensäure. Gib genug Backpulver oder Zitronensäure in die Lösung, bis sie aufhört zu sprudeln.
   • Spülen Sie alle neutralisierten Lösungen mit reichlich Wasser in die Spüle.
   • Waschen Sie alle Glaswaren.
4. ResultsErweitern
   • Im ersten Teil dieses Labs haben Sie eine Lösung von NaOH mit KHP standardisiert, um ihre tatsächliche Konzentration zu bestimmen. Schauen wir uns nun an, wie nah die standardisierte Konzentration an der 0,1 M-Konzentration liegt, die vorbereitet wurde. Bestimmen Sie die Anzahl der Mol KHP, die jedem Kolben zugesetzt wurde, und damit auch die Mol NaOH. Sobald die Lösung neutralisiert ist, sind die molaren Mengen von KHP und NaOH gleich.
   • Berechnet die Molarität von NaOH basierend auf dem Gesamtvolumen von NaOH, das jedem Kolben zugesetzt wurde. Die tatsächliche Konzentration ist niedriger als die erwarteten 0,1 Molarität. Dies liegt daran, dass NaOH hygroskopisch ist, so dass es schwierig ist, es genau zu wiegen.
   • Plotten Sie die Ergebnisse für die Phosphorsäure-Titration (pH vs. Volumen von NaOH). Phosphorsäure ist eine schwache triprotische Säure, was bedeutet, dass sie das Potenzial hat, drei Protonen pro Molekül zu liefern, wenn sie in wässrigen Lösungen dissoziiert. Phosphorsäure hat drei pKa-Werte, einen für die Dissoziation jedes Protons.
   • Schauen Sie sich die Daten an. Es gibt zwei sigmoidale Kurven, die zwei Äquivalenzpunkte angeben. Jeder Äquivalenzpunkt entspricht einer Dissoziationskonstante Ka der Phosphorsäure. Anmerkung: Sie haben das Experiment gestoppt, sobald der pH-Wert 12 erreicht hat, sodass Sie nur zwei der drei Ka-Werte gemessen haben.
   • Plottet die erste Ableitung der Titrationskurve. Die Äquivalenzpunkte werden durch die Kurvenmaxima dargestellt.

     Tabelle 3. Titration von Phosphorsäure

     Volumen1st Äquivalenzpunkt (mL)
     Volumen1st halber Äquivalenzpunkt (mL)
     Volumen2nd Äquivalenzpunkt (mL)
     Volumen2nd halber Äquivalenzpunkt (mL)
     1st pKagemessen
     1st pKatheoretisch	2.16
     2. pKagemessen
     2. pKatheoretisch	7.21
     Maulwürfe von NaOH
     Mol von H3PO4
     Molarität von H3PO4

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   • Finde den ersten halben Äquivalenzpunkt, indem du das Volumen von NaOH, das dem ersten Äquivalenzpunkt entspricht, durch 2 dividierst. Am halben Äquivalenzpunkt sind die Konzentrationen der undissoziierten Säure und ihrer konjugierten Base gleich, und der pH-Wert ist gleich dem pKa.
   • Schlagen Sie den pH-Wert bei diesem Volumen in Ihrer Datentabelle nach, um einen genaueren Wert zu erhalten. Dies entspricht dem ersten pKa, der in der Literatur mit 2,16 angegeben wird.
   • Wiederholen Sie diesen Vorgang, um den zweiten pKa zu finden. Der zweite halbe Äquivalenzpunkt befindet sich auf halbem Weg zwischen dem ersten und zweiten Äquivalenzpunkt, was einen pKa von etwa 7,2 ergeben sollte.