Wasserdampfdestillation

Quelle: Lara Al Hariri und Ahmed Basabrain an der University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. WasserdampfdestillationErweitern

   In diesem Experiment führen Sie eine Wasserdampfdestillation durch, um ein ätherisches Öl aus einer Orangenschale zu extrahieren.

   • Bevor Sie das Labor starten, ziehen Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung an, einschließlich eines Laborkittels, einer Schutzbrille und Handschuhen. Dieses Experiment muss in einer Haube durchgeführt werden.
   • Zuerst müssen Sie den Wasserdampfdestillationsapparat zusammenbauen. Überprüfen Sie das Gerät, das von Ihrem Lehrer aufgestellt wurde.
   • Setze die beiden Ständer nebeneinander in der Haube. Stellen Sie die Rührplatte auf den Sockel eines der Ständer und setzen Sie die Heizhaube darauf. Stecken Sie die Heizhaube in den Temperaturregler, aber schalten Sie ihn noch nicht ein.
   • Besorge dir nun ein Uhrglas mit 3 getrockneten Orangenschalen von deinem Dozenten. Wiegen Sie die Orangenschalen auf der Waage und notieren Sie die Masse der Orangenschalen in Ihrem Notizbuch.

     Tabelle 1: Masse des zurückgewonnenen ätherischen Öls

     Temperatur der Wasserdampfdestillation (°C)
     Masse der Orangenschalen (g)
     Masse des leeren Kolbens (g)
     Masse des Kolbens + der ätherischen Öle (g)
     Masse der ätherischen Öle (g)
     Prozentuale Masse des zurückgewonnenen ätherischen Öls

     Klicken Sie hier, um Tabelle 1 herunterzuladen
   • Bringen Sie Ihre getrockneten Schalen, den Trichter, den Spatel und den 500-ml-Rundkolben zur Lehrerbank und legen Sie die Schalen in den Mixer. Geben Sie etwa 4 ml entionisiertes Wasser zu den Schalen. Dann pürieren, bis sie gut vermischt und glatt sind.
   • Übertragen Sie mit dem Trichter die gemischten Schalen in den Rundkolben. Klemmen Sie den Kolben an den Ständer über der Heizhaube.
   • Messen Sie 200 mL deionisiertes Wasser mit Ihrem Messzylinder und geben Sie es mit einem Trichter in den Rundkolben. Entfernen Sie den Trichter und geben Sie einen Rührstab in den Kolben.
   • Suchen Sie den Claisen-Adapter und tragen Sie eine dünne Schicht Fett auf die Fuge auf. Setzen Sie dann den Claisen-Adapter in den Kolben ein.
   • Fetten Sie den Thermometeradapter und setzen Sie ihn in den Destillierkopf ein.
   • Setze das Thermometer vorsichtig in den Destillierkopf ein, indem du es durch den Adapter schiebst und drehst, bis die Thermometerbirne unter der Biegung des Destillierkopfes ist.
   • Fetten Sie das untere Gelenk des Destillierkopfes leicht ein und setzen Sie es dann in den äußeren Arm des Claisen-Adapters ein.
   • Besorgen Sie sich nun den Kondensator und klemmen Sie ihn vorsichtig an den zweiten Ständer. Er sollte nahezu horizontal ausgerichtet sein, wobei das Ende, das dem Destillationskopf am nächsten liegt, etwas höher sein sollte.
   • Fetten Sie den Kondensator und das Seitengelenk des Destillierkopfes leicht ein, bevor Sie sie anschließen.
   • Als nächstes befestigen Sie ein Stück Gummischlauch am Einlass des Kondensators, der am weitesten vom Destillationskopf entfernt ist. Befestigen Sie das andere Ende am Leitungswasserhahn in der Haube.
   • Verbinden Sie das zweite Stück Gummischlauch mit dem anderen Anschluss, der der Auslass ist, und stecken Sie das Ende des Schlauchs in den Abfluss.
   • Suchen Sie den Abscheidetrichter und stellen Sie sicher, dass der Absperrhahn geschlossen ist, indem Sie ihn drehen, bis er vollständig horizontal ist.
   • Setze den Scheidetrichter in den Claisen-Adapter ein und gib ca. 100 mL deionisiertes Wasser in den Trichter.
   • Nehmen Sie die Verbindungsverbindung auf und befestigen Sie sie am Ende des Kondensators.
   • Befestigen Sie dann einen 250-ml-Rundkolben mit einem Plastikclip an der Verbindungsverbindung.
   • Überprüfen Sie abschließend alle Verbindungen, um sicherzustellen, dass sie fest verbunden sind, und sichern Sie dann jede einzelne mit einem Plastikclip.
   • Jetzt, da die Wasserdampfdestillationsapparatur vollständig zusammengebaut ist, starten Sie die Prozedur. Schalten Sie zuerst langsam das Leitungswasser ein, um den Kondensator mit Wasser zu füllen. Hinweis: Achten Sie darauf, das Wasser langsam einzuschalten, da sonst der Schlauch abspringen und eine Überschwemmung verursachen kann.
   • Schalten Sie als nächstes den Magnetrührer auf die niedrigste Stufe ein und stellen Sie den Temperaturregler auf die entsprechende Einstellung ein, um etwa 90 °C zu erreichen.
   • Sobald sich Blasen in der Mischung bilden und Flüssigkeit in den Auffangkolben tropft, passen Sie die Hitze an, um die Destillationsrate auf etwa 20 Tropfen/min zu erhöhen oder zu verringern.
   • Notiere die Temperatur auf dem Thermometer in deinem Notebook. Öffnen Sie nun vorsichtig den Absperrhahn am Scheidetrichter, um langsam Wasser in den Kolben zu geben. Ihr Ziel ist es, Wasser mit der gleichen Geschwindigkeit wie bei der Destillation hinzuzufügen, etwa 20 Tropfen/min.
   • Lassen Sie die Destillation fortfahren und sammeln Sie etwa 50 mL Destillat. Anmerkung: Seien Sie geduldig, da dies etwa 2 Stunden dauern sollte. Die Flüssigkeit im Kolben wird weniger trüb, je mehr Öl aufgefangen wird.
   • Sobald Sie genug Destillat gesammelt haben, schalten Sie die Hitze aus. Schalten Sie dann das Wasser zum Kondensator ab und heben Sie vorsichtig das gesamte Setup an.
   • Lassen Sie es vollständig abkühlen, bevor Sie die Heizhaube entfernen und die Glaswaren zerlegen.
   • Leeren Sie den Abscheidetrichter von restlichem Wasser und gießen Sie das Orangenmark in den Abfluss.
2. Extraktion von ätherischem ÖlErweitern

   Die Flüssig-Flüssig-Extraktion wird in einem Scheidetrichter durchgeführt und dient dazu, einen gelösten Stoff in eine andere Flüssigkeit zu überführen, in der er besser löslich ist. Die beiden Flüssigkeiten müssen nicht mischbar sein und sind in der Regel eine wässrige Lösung und eine nicht wasserlösliche organische Flüssigkeit. Beim Mischen wird der gelöste Stoff in die andere Phase extrahiert. Sobald sich die Flüssigkeiten in Schichten abgesetzt haben, können sie nacheinander aus dem Trichter abgelassen werden.

   Im nächsten Teil des Experiments wird die Flüssig-Flüssig-Extraktion verwendet, um das ätherische Öl aus dem Wasser in ein organisches Lösungsmittel zu extrahieren. Anschließend verdampfen Sie das organische Lösungsmittel, um das ätherische Öl zurückzugewinnen.

   • Bevor Sie das Experiment starten, stellen Sie zunächst sicher, dass der Scheidetrichter gespült und gereinigt ist.
   • Beschriften Sie die beiden 250-ml-Becher als 'organische Schicht' und 'wässrige Schicht'. Befestigen Sie dann eine Ringhalterung an einem der Ständer.
   • Platzieren Sie den Scheidetrichter in der Stütze. Vergewissern Sie sich, dass der Absperrhahn geschlossen und der Scheidetrichter fest sitzt. Füllen Sie dann das Destillat in den Scheidetrichter um.
   • Messen Sie 20 ml Diethylether an der Dozentenhaube und bringen Sie es zurück zu Ihrem Arbeitsplatz. Gießen Sie den Diethylether mit dem Destillat in den Scheidetrichter. Anmerkung: Sie sollten sehen, dass die nicht mischbaren Flüssigkeiten zwei Schichten im Trichter bilden. Die oberste Schicht ist der Diethylether.
   • Tragen Sie eine dünne Schicht Vakuumfett auf den Scheidetrichterstopfen auf und setzen Sie es in den oberen Teil des Trichters ein.
   • Halten Sie den Stopfen fest und schütteln Sie den Scheidetrichter etwa 1 Minute lang kräftig.
   • Gelegentlich entlüften Sie den Trichter, indem Sie ihn auf den Kopf stellen und den Absperrhahn öffnen und dann schließen. Achten Sie darauf, dies innerhalb der Kapuze und außerhalb Ihres Gesichts zu tun.
   • Sobald Sie mit dem Mischen des Inhalts fertig sind, entlüften Sie den Trichter wieder, schließen Sie den Absperrhahn und platzieren Sie den Trichter dann in dem Ring, der am Ständer befestigt ist.
   • Lassen Sie die wässrige und die organische Schicht vollständig voneinander trennen. Stellen Sie dann das wässrige Schichtbecherglas unter den Scheidetrichter.
   • Entfernen Sie den Stopfen und öffnen Sie langsam den Absperrhahn, um die wässrige Schicht in das Becherglas abzulassen. Beobachten Sie genau, wie die Lösung abläuft, und schließen Sie den Absperrhahn, bevor die nächste Schicht abgetropft wird.
   • Ersetzen Sie das wässrige Schichtbecherglas durch das organische Schichtbecherglas. Öffnen Sie den Absperrhahn und lassen Sie die organische Schicht in den Becher abtropfen.
   • Schließen Sie nun den Absperrhahn und geben Sie den Inhalt des wässrigen Schichtbechers in den Scheidetrichter zurück, fügen Sie 20 mL Diethylether hinzu und wiederholen Sie die Extraktion.
   • Öffnen Sie den Absperrhahn und lassen Sie die wässrige Schicht in das entsprechende Becherglas abtropfen, und lassen Sie dann die organische Schicht in das organische Schichtbecherglas abtropfen und fügen Sie sie der organischen Schicht aus der ersten Extraktion hinzu.
   • Besorge dir nun Magnesiumsulfat in einer Wiegeschale und schaufele einen kleinen Spachtel davon in das Becherglas der organischen Schicht. Den Becher schwenken und ca. 20 Minuten ruhen lassen.
   • Nach 20 Minuten entfernen Sie den Scheidetrichter und den Ring und montieren eine normale Klemme am Laborständer.
   • Wiegen Sie einen leeren 125-ml-Erlenmeyerkolben und notieren Sie die Masse in Ihrem Notizbuch. Klemmen Sie dann den Kolben an den Ständer und setzen Sie einen konischen Glastrichter in den Hals
     .
   • Falten Sie Ihr Filterpapier in der Mitte und wieder in der Mitte. Öffne dann das Filterpapier auf einer Seite, um einen Kegel zu erzeugen. Platzieren Sie den Kegel in den konischen Trichter.
   • Filtern Sie nun das Magnesiumsulfat aus der organischen Schicht.
   • Als nächstes stellen Sie Ihre Heizplatte auf 40 °C ein und stellen Sie ein großes Becherglas mit 400 ml Wasser darauf. Stellen Sie den Erlenmeyerkolben in das warme Wasserbad und lassen Sie das organische Lösungsmittel in der Haube verdampfen.
   • Sobald das organische Lösungsmittel vollständig verdampft ist, nehmen Sie den Erlenmeyerkolben aus dem Wasserbad und trocknen Sie die Außenseite mit Papiertüchern ab.
   • Wiegen Sie den abgekühlten Kolben und notieren Sie die Masse in Ihrem Notizbuch.
   • Jetzt, da das Experiment abgeschlossen ist, stellen Sie sicher, dass Sie Ihren Arbeitsbereich ordnungsgemäß aufräumen, indem Sie alle Lösungen im halogenfreien Abfall entsorgen.
   • Waschen Sie alle Glaswaren mit Reinigungsmittel und spülen Sie sie dann mit Aceton und deionisiertem Wasser ab.
3. ResultsErweitern
   • Bestimmen Sie die Masse des aus der Orangenschale extrahierten Öls, indem Sie die Masse des leeren Kolbens von der Masse des Kolbens mit Öl subtrahieren.
   • Berechnen Sie den prozentualen Anteil des Öls in der Orangenschale anhand der ursprünglichen Masse der getrockneten Schale. Typischerweise werden bei der Wasserdampfdestillationsmethode etwa 0,9 – 4 Gew.-% der Masse einer Orangenschale als ätherisches Öl zurückgewonnen.

   Sie haben das ätherische Öl in diesem Labor bei fast 100 °C destilliert. Das Orangenöl besteht hauptsächlich aus (+)Limonen, das einen Siedepunkt von 176 °C hat. Die Wasserdampfdestillationstechnik ermöglicht es uns also, sie bei einer Temperatur aus der Orangenschale zu extrahieren, die ihre Struktur nicht beeinträchtigt.