Dünnschicht-Chromatographie

Die Dünnschichtchromatographie (DC) ist eine Technik, mit der organische Verbindungen auf der Grundlage von Polaritätsunterschieden getrennt werden. Ein DC-System besteht aus drei Komponenten: der stationären Phase, dem gelösten Stoff und dem Entwicklungslösungsmittel.

Die stationäre Phase ist die Oberfläche, auf der die Verbindungen getrennt werden, die in der Regel aus extrem polarem Kieselgel besteht. Bei den zu analysierenden Verbindungen oder Gemischen handelt es sich um gelöste Stoffe. Verdünnte Lösungen der gelösten Stoffe werden mit dünnen Kapillaren auf einer Kante der Platte aufgetümmelt.

Der Boden der Platte wird dann in das Entwicklungslösungsmittel getaucht, bei dem es sich in der Regel um ein organisches Lösungsmittel handelt, das weniger polar ist als die stationäre Phase. Das Lösungsmittel wandert durch Kapillarwirkung die Platte hinauf. Wenn das Lösungsmittel durch die Flecken des gelösten Stoffes strömt, trägt es einen Teil des gelösten Stoffes mit sich. Dieses Stoff-Lösungsmittel-Gemisch ist die mobile Phase.

Die Oberseite der mobilen Phase wird als Lösungsmittelfront bezeichnet. Während sich die mobile Phase auf der Platte nach oben bewegt, haften gelöste und lösungsmittelhaltige Moleküle aufgrund ihrer Polarität vorübergehend an der stationären Phase.

Polarere gelöste Stoffe werden stark von der stationären Phase angezogen, so dass sie häufiger haften bleiben und eine Weile stecken bleiben. Weniger polare gelöste Stoffe haften seltener und bleiben nicht lange haften. Das bedeutet, dass weniger polare gelöste Stoffe mehr Zeit in der mobilen Phase verbringen als mehr polare gelöste Stoffe. Mit anderen Worten, weniger polare gelöste Stoffe bewegen sich schneller als mehr polare gelöste Stoffe.

Um eine gute Trennung zwischen den Verbindungen zu erreichen, sollte das Lösungsmittel gerade polar genug sein, um den polarsten gelösten Stoff zu bewegen. Hier sind einige gängige Lösungsmittel in der Reihenfolge zunehmender Polarität. Manchmal werden zwei Lösungsmittel kombiniert, um die gewünschte Polarität zu erreichen.

Da die meisten organischen Verbindungen weiß oder farblos sind, enthalten DC-Platten normalerweise eine fluoreszierende Verbindung. Unter UV-Licht erscheinen die organischen Verbindungen als dunkle Flecken auf der leuchtenden Platte.

Sobald die Verbindungen visualisiert sind, können Sie messen, wie weit sie zurückgelegt haben, und den Verzögerungsfaktor (R_f) für jede einzelne berechnen. Dieser Wert ist die vom gelösten Stoff zurückgelegte Strecke geteilt durch die Gesamtstrecke, die von der mobilen Phase zurückgelegt wurde.

Wenn das Lösungsmittel richtig gewählt wird, hat jeder gelöste Stoff ein deutlich unterschiedliches R_f. Dies ermöglicht es uns, die Komponentenverbindungen in Gemischen zu identifizieren, indem wir die Rf-Werte mit bekannten Verbindungen abgleichen.

In dieser Übung verwenden Sie TLC, um den R_f mehrerer bekannter Verbindungen zu bestimmen, und verwenden dann diese R_f-Werte, um die Identität einer unbekannten Verbindung zu bestimmen.