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Methodenartikel

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

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DOI:

10.3791/50297

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27. Februar 2013

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1Department of Energy and NEMAS - Center for NanoEngineered Materials and Surfaces, Politecnico di Milano, 2Center for Nano Science and Technology, Instituto Italiano di Tecnologia

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Wir beschreiben die experimentelle Methode nanostrukturierte Oxid Dünnschichten durch Nanosekunde Pulsed Laser Deposition (PLD) abzuscheiden in Gegenwart von einem Hintergrund Gas. Mit dieser Methode Al-dotiertem ZnO (AZO) Filmen, von kompakt bis hierarchisch nano-Baum Wälder strukturiert werden können hinterlegt.

Zusammenfassung

Nanosekunde Pulsed Laser Deposition (PLD), in Gegenwart eines Hintergrundes Gas ermöglicht die Abscheidung von Metalloxiden mit abstimmbare Morphologie, Struktur, Dichte und die Stöchiometrie durch eine geeignete Steuerung der Plasmawolke Expansionsdynamik. Diese Vielseitigkeit kann ausgenutzt werden, um Filme aus nanostrukturierten kompakt und dicht ist, um durch eine nanoporöse hierarchische Anordnung von Nanogröße Clustern dadurch herzustellen. Insbesondere beschreiben wir die detaillierte Methode zwei Typen von Al-dotierte ZnO (AZO)-Folien als transparente Elektroden in Solarzellen herzustellen: 1) bei niedrigen O 2-Druck, kompakte Folien mit elektrischer Leitfähigkeit und optische Transparenz nahe dem Stand der Technik transparente leitfähige Oxide (TCO) kann bei Raumtemperatur aufgebracht werden, um die Kompatibilität mit thermisch empfindliche Materialien wie Polymere in der organischen Photovoltaik (OPV) verwendet; 2) hoch Lichtstreuung hierarchischen Strukturen ähnlich einem Wald von nano-Bäume sind Produkteuced bei höheren Drücken. Solche Strukturen weisen eine hohe Haze-Faktor (> 80%) und kann genutzt werden, um das Licht Fähigkeit zum Einfangen zu verbessern. Das Verfahren hier für AZO beschriebenen Folien können an anderen Metalloxiden, die für technische Anwendungen, wie TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 und Ag 4 O 4 eingesetzt werden.

Einleitung

Pulsed Laser Deposition (PLD) beschäftigt Laserablation eines festen Target, das in der Bildung eines Plasmas des abgetragenen Spezies, die auf einem Substrat, um einen Film (siehe Abbildung 1) 1 wachsen abgeschieden werden kann resultiert. Interaktion mit dem Hintergrund Atmosphäre (inert oder reaktiv) kann verwendet werden, um eine homogene Cluster Keimbildung in der Gasphase (siehe Abbildung 2) 2,3 induzieren. Unsere Strategie für Material-Synthese durch PLD auf die Abstimmung der Materialeigenschaften in einem Bottom-up-Ansatz durch sorgfältige Kontrolle der Plasma-Dynamik in der PLD-Verfahren erzeugt werden. Cluster-Größe, die kinetische Energie und die Zusammensetzung kann durch eine geeignete Einstellung der Ablagerung Parameter, die Film-Wachstum und Ergebnis in morphologischen und strukturellen Veränderungen 4,5 auswirken variiert werden. Durch die Ausnutzung der hier beschriebenen Methode haben wir gezeigt, für eine Reihe von Oxiden (z. B. WO 3, Ag 4 O 4, Al 2 O 3 einnd TiO 2), die Fähigkeit, Morphologie abzustimmen, Dichte, Porosität, Grad der strukturellen Ordnung, Stöchiometrie und Phase durch Modifizieren des Materials nanoskalige Struktur 6-11. Dies erlaubt die Konstruktion von Materialien für bestimmte Anwendungen 12-16. Mit Bezug auf Photovoltaik-Anwendungen, wir nanostrukturierte TiO 2 hierarchisch nach der Montage Nanopartikel (<10 nm) in einem Nano-und Mesostruktur, die ein "Wald von Bäumen '13 zeigt interessante Ergebnisse, wenn sie als Photoanoden in Farbstoff Solarzellen eingesetzt ähnelt (DSSC organisiert synthetisiert ) 17. Basierend auf diesen früheren Ergebnisse, die wir beschreiben das Protokoll für die Abscheidung von Al-dotierte ZnO (AZO)-Folien als transparentes leitfähiges Oxid.

Transparente leitfähige Oxide (TCO) sind hoch Bandlücke (> 3 eV) Materialien in Leitern durch starke Dotierung umgewandelt, Anzeigen Widerstand <10 -3 Ohm-cm und mehr als 80% optische Abschaltung derttance im sichtbaren Bereich. Sie sind ein wesentlicher Bestandteil für viele Anwendungen wie Touchscreens und Solarzellen 18-21 und sie werden typischerweise durch verschiedene Techniken, wie Sputtern, Pulsed Laser Deposition, chemische Dampfabscheidung, Sprühpyrolyse und mit Lösungs-chemischen Methoden gezüchtet. Unter TCOs hat Indium-Zinn-Oxid (ITO) weithin für seine niedrige spezifische Widerstand untersucht, aber hat den Nachteil der hohen Kosten und der geringen Verfügbarkeit von Indium. Forschung bewegt sich nun in Richtung Indium-freie Systeme wie F-dotiertem SnO 2 (FTO), ZnO-Al-dotierten (AZO) und F-dotierten ZnO (FZO).

Elektroden fähig ist, eine intelligente Verwaltung des einfallenden Lichts (Lichteinfang) sind besonders interessant für die Photovoltaik. Um die Möglichkeit zu streuen sichtbares Licht über Strukturen und Morphologien moduliert einer Skala vergleichbar mit der Wellenlänge des Lichts (zB 300-1000 nm), eine gute Kontrolle über die nutzenFilmmorphologie und auf Cluster-Montage Architekturen benötigt wird.

Insbesondere werden wir beschreiben, wie Morphologie und Struktur von AZO Filmen einzustellen. Kompakte AZO hinterlegt bei Niederdruck (2 Pa Sauerstoff) und bei Raumtemperatur wird von niedrigem spezifischen Widerstand (4,5 x 10 -4 Ohm-cm) und sichtbarem Licht transparent (> 90%), die im Wettbewerb mit AZO hinterlegt bei hohen Temperaturen ist aus, während AZO hierarchischen Strukturen werden durch Abtragen bei O 2 Drücken über 100 Pa Diese Strukturen zeigen eine starke Lichtstreuvermögen mit Dunst Faktor bis zu 80% und mehr 22,23 erhalten.

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Protokoll

Ein. Untergrundvorbereitung

  1. Cut 1 cm x 1 cm aus Siliziumsubstraten einem Si-Wafer, ist Silicon gut für SEM Charakterisierung (Draufsicht und Querschnitt).
  2. Cut 1 cm x 1 cm Glas (Kalk-Natron-, 1 mm dick), ist Glas optimal für optische und elektrische Charakterisierung.
  3. Wenn Kontakte auf Glassubstraten benötigt werden, können Au Kontakten im Vakuum unter Verwendung einer Maske verdampft werden. Kaution 10 nm Cr als Zwischenschicht zur Haftung von Au, Kaution 50 nm Au verbessern.
  4. Cut 1 cm x 1 cm Polymerprobe (zB Ethylentetrafluorethylen, ETFE).
  5. Reinigen Sie die Substrate durch Ultraschallbehandlung in Isopropanol für 5-10 min und spülen in Isopropanol, trocken mit einem N 2-Strom.

2. Laser Alignment und Auswahl der Laser-Parameter

  1. Warm-up der Nd: YAG-Laser und wählen IV harmonische Emission (266 nm Wellenlänge) mit einem vierten harmonischen Generator (FHG), bestehend aus zwei second harmonische Generatoren (SHG) in Kaskade.
  2. Montieren Sie eine 2 Gew.%. Al 2 O 3:. ZnO kreisförmigen Target (2 "Durchmesser) auf dem Ziel-Manipulator Richten Sie den Laserpunkt in der Mitte des Ziels, starten Target Rotation und Translation und die maximale vertikale Bereich Prüfen, ob der Laserpunkt nie berührt die externe. Stahlring verwendet werden, um das Ziel zu fixieren. Das Ziel mit einer Rotations-Translationsbewegung zu gleichmäßigen Abtrag der gesamten Zielfläche bewegt haben.
  3. Wählen Repetitionsrate (z. B. 10 Hz) und Pulsenergie (zB 75 mJ). Passen Pulsenergie und Monitor-Laser Stabilität durch einen Leistungsmesser.
  4. Bewegen der Fokussierlinse zu einer ausgewählten Position und mit einem Stück empfindlichen Papier an dem Ziel, um die Punktgröße zu messen. Für jede Position der Fokussierlinse Feuer 1-5 Laserschüsse auf dem Papier. Wähle einen Linsenpositionssensor, ein Laserfluenz von etwa 1 J / cm 2 aufweisen.

3. Einrichten PLD eind Auswahl der Deposition Parameter

  1. Ausrichtung der Substratposition
    1. Einbinden einer kreisförmigen Papierblatt etwa 2 "Durchmesser als Substrat zur Ausrichtung Tests.
    2. Bewegen des Substrathalters zu einem Ziel-zu-Substrat-Abstand d TS = 50 mm.
    3. Starten Abpumpen der Kammer mit Primär-und Turbomolekularpumpen, bis das Vakuum Niveau erreicht 10 -2 Pa
    4. Wählen Sie einen Gasart (dh Sauerstoff) und stellen Saugvermögen und Gasfluss, um die richtige Gasdruck (siehe Abschnitte 4 und 5). Passen xy-Position des Substrats Manipulator außeraxialen bezüglich des Plume Mitte zu gleichmäßige Filmdicke über eine kreisförmige Korona erhalten.
    5. Starten Ablation durch Entfernen der Strahl-Stopper / Leistungsmesser. Wenn das Ziel neu ist oder wenn es längere Zeit nicht verwendet wird, ist dieser Pre-Ablation notwendig, um das Ziel zu reinigen.
    6. Stoppen Ablation, wenn eine Anzahlung auf den pape gesehen werden kannr Blick von einem Ansichtsfenster.
  2. Bestimmung der Plasmawolke Länge
    1. Folgen Sie den Schritten 3.1.1. bis 3.1.5, während der Ablation Aufnahmen mit einer Digitalkamera mit 0,5 - 1 sec. Akkumulationszeit die Mittelung über verschiedene Plasma Federn.
    2. Messen Sie den sichtbaren Plasmawolke Länge von den Bildern unter d TS als Referenz (siehe Abbildung 3).
  3. Kalibrierung der Filmdicke
    1. Bewegen Sie das Substrat weit vom Ziel (dh 100 mm und mehr) und bewegen Sie den Quartz Micro-Balance (QCM) in einem Abstand gleich d TS aus dem Ziel.
    2. Kaution 1000 Laserschüsse (dh 1 '40'') und messen die aufgebrachte Masse Wert, dann bewegen Sie den QCM entfernt.
    3. Montieren Sie ein Si-Substrat, wie in 1.1.
    4. Abscheiden einer Testprobe (zB 18.000 Laserschüsse, dh 30 ') und verwenden Querschnittsansicht SEM-Bilder zu calibrate die Abscheidungsgeschwindigkeit (nm / Impuls).

4. Ablagerung von Nanoengineered AZO Films

  1. Montieren Sie die Substrate, wie in Abschnitt 1 auf dem Probenhalter Manipulator mit Klebeband vorbereitet.
  2. Befolgen Sie die Schritte 3.1.2 - 3.1.3.
  3. Starten Substratrotation.
  4. Abscheidung von kompakten Folien AZO
    1. Einschalten der Ionenkanone und Set-Ionen Energie bei 100 eV, RF-Leistung bei 75 bis 100 W und Ar-Gas auf 20 sccm Fluss (der Druck im Bereich von 10 -2 Pa-Bereich). Saubere Substrate mit Ar + Ionenkanone für 5-10 min. Nach der Reinigungsbehandlung schließen Gaseinlaß und Abpumpen der Kammer auf Argon entfernen.
    2. Legen Sauerstoff und stellen Saugvermögen und Gasfluss bis 2 Pa Sauerstoff.
    3. starten Ablation und Kaution für 18.000 Aufnahmen (30 '). Während der Ablation prüfen, ob die Fahne Länge ist die gleiche wie in Schritt 3,2 ermittelt.
    4. Stop-Ablation, in der Nähe gals Einlass, Abpumpen der Kammer.
  5. Deposition von hierarchisch strukturierten AZO Filmen
    1. Legen Sauerstoff und stellen Saugvermögen und Gasfluss zu 160 Pa Sauerstoff.
    2. starten Ablation und Kaution für 18.000 Aufnahmen (30 '). Während der Ablation prüfen, ob die Fahne Länge ist die gleiche wie in Schritt 3,2 ermittelt.
    3. Stop-Ablation, in der Nähe Gaseinlass, Abpumpen der Kammer.
  6. Entlüften Sie die Kammer und entfernen Proben

5. Elektrische und Optische Charakterisierung

  1. Messung der In-Plane-Transporteigenschaften Verwendung Vier-Sonden-Techniken (dh Van der Pauw Methode). Siehe Abbildung 4 für eine Regelung der Kontakte. Typische Werte der Sonde Strom sind in der 1 uA bis 10 mA-Bereich. Die Messungen über einen Abtastbereich verringert bis 0,7 cm x 0,7 cm, um eine bessere Dickengleichmäßigkeit (ca. 5%) zu gewährleisten, durchgeführt wird.
  2. Messen Sie die optical Durchlässigkeit der Probe und von den blanken Untergrund. Korrigieren der Spektren für das Substrat Beitrag durch Setzen auf 1 die Intensität an der Glas / Folie-Schnittstelle. Für eine präzise Korrektur Verfahren sicherstellen, dass die Probe mit dem Glassubstrat gegenüber der einfallenden Strahls angeordnet ist. Ermitteln der für sichtbares Licht transparent durch Berechnen der durchschnittlichen Durchlässigkeit im 400-700 nm-Bereich. Verwenden eines 150 mm Durchmesser Ulbrichtkugel, um die gestreute Bruchteil des Lichts zu messen, das Haze Faktor durch Teilen des gestreuten Anteil des insgesamt durchgelassenen Lichtes (dh gestreut und nach vorne übertragen) berechnet werden kann, siehe 5.

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Ergebnisse

Die Abscheidung von AZO PLD in Sauerstoffatmosphäre produziert kompakte transparente leitfähige Filme bei niedrigen Gasdruck Hintergrund (dh 2 Pa) und mesoporösen Wald-ähnliche Strukturen, die aus hierarchisch montiert Clustern bei hohen Drücken (dh 160 Pa). Das Material wird durch nanokristalline Domänen, deren maximale Größe ist (30 nm) bei 22 2 Pa gebildet.

Aufgrund von Kollisionen zwischen den abgetragenen Spezies und dem Hintergrundgas, variiert die Form und...

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Diskussion

Die Plasma-Plume Form ist eng mit der Ablations-Verfahren verbunden, insbesondere in Gegenwart eines Gases, Überwachung der Plasmasäule durch visuelle Inspektion ist wichtig, um die Abscheidung zu steuern. Beim Aufbringen einer Metalloxidschicht durch Abtragen eines Oxid Target wird Sauerstoff benötigt, um Sauerstoff Verluste während der Ablation zu unterstützen. Bei niedrigeren Sauerstoff-Hintergrund Gasdruck, kann das abgeschiedene Material haben Sauerstoffleerstellen. Dieser Effekt wird durch Erhöhen der Gasdruck ver...

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Offenlegungen

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Name des Reagenz / Material Firma Catalog Number
Pulsed Laser Continuum-Quantronix Powerlite 8010
Leistungsmesser Kohärent FieldMaxII-TO
Ion Gun Mantis Dep RFMax60
Mass Flow Controller Mks 2179 °
Quarzmikrowaage Infcon XTC / 2
Hintergrund Gas Rivoira-Praxair 5,0 Sauerstoff
Ziel Kurt Lesker (Made auf Anfrage)
Isopropanol Sigma Aldrich 190.764-2L
Quelle Meter Keithley K2400
Magnet Kit Ecopia 0.55T-Kit
Spektrophotometer PerkinElmer Lambda 1050

Referenzen

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