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Methodenartikel

Atomsondentomographie Studien über die Cu (In, Ga) Se

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DOI:

10.3791/50376

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22. April 2013

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1Department of Microstructure Physics and Alloy Design, Max-Planck-Institut für Eisenforschung GmbH, 2Zentrum für Sonnenenergie- und Wasserstoff-Forschung Baden-Württemberg ( ZSW )

In diesem Artikel

Zusammenfassung

In dieser Arbeit beschreiben wir die Verwendung der Atom-Sonde Tomographie Technik für die Untersuchung der Korngrenzen der Absorberschicht in einer CIGS-Solarzelle. Ein neuartiger Ansatz, um die Atomsonde Tipps, die das gewünschte Korngrenzen mit einer bekannten Struktur vorzubereiten ist auch hier vorgestellt.

Zusammenfassung

Im Vergleich zu den existierenden Techniken ist Atomsondentomographie eine einzigartige Technik in der Lage, chemisch zu charakterisieren die internen Schnittstellen im Nanobereich und in drei Dimensionen. Tatsächlich besitzt APT hohe Empfindlichkeit (in der Größenordnung von ppm) und hohe räumliche Auflösung (sub nm).

Erhebliche Anstrengungen wurden hier, um eine APT Spitze, die das gewünschte Korngrenzen mit einer bekannten Struktur enthält vorzubereiten getan. Tatsächlich ortsspezifische Probenvorbereitung mit kombinierten konzentriert-Ionen-, Elektronen Backscatter Beugung und Transmissions-Elektronenmikroskopie wird in dieser Arbeit vorgestellt. Diese Methode ermöglicht es ausgewählt Korngrenzen mit einer bekannten Struktur und Lage in Cu (In, Ga) Se 2-Dünnschichten durch Atomsondentomographie untersucht werden.

Schließlich diskutieren wir die Vor-und Nachteile der Verwendung des Atomsondentomographie Technik, um die Korngrenzen in Cu (In, Ga) Se 2-Dünnschicht-Solarzellen zu studieren.

Einleitung

Dünnschicht-Solarzellen auf der Chalkopyrit-strukturierten Verbindungshalbleiter Cu (In, Ga) Se 2 (CIGS) als Absorbermaterial Basis haben in der Entwicklung für mehr als zwei Jahrzehnten wegen ihrer hohen Effizienz, Strahlungshärte, langfristig stabile gewesen Leistung und niedrigen Produktionskosten 1-3. Diese Solarzellen mit nur wenig Materialverbrauch aufgrund der guten optischen Eigenschaften des CIGS Absorberschicht, nämlich eine direkte Bandlücke und einen hohen Absorptionskoeffizienten 1,2 hergestellt werden. Absorber Filme von nur wenigen Mikrometern Dicke ausreichend sind, um eine hohe Photostrom zu erzeugen. Da die Diffusionswege photogenerierter Ladungsträger zu den Elektroden relativ kurz sind, kann CIGS-Absorber in polykristalliner Form hergestellt werden. Der maximale Wirkungsgrad einer Cu (In, Ga) Se 2 (CIGS) Solarzellen bisher erreichten 20,4% 4, das der höchste Wert unter allen Dünnschicht-Solarzellen.

ove_content "> weiter zu etablieren die CIGS-Dünnschicht-Photovoltaik-Technologie, sowohl die Senkung der Produktionskosten und die Steigerung der Wirkungsgrad der Solarzellen sind unerlässlich. Letzteres ist stark abhängig von der Mikrostruktur und die chemische Zusammensetzung der CIGS-Absorberschicht. Interne Schnittstellen, insbesondere Korngrenzen (GBS) im Absorber, spielen eine zentrale Rolle, da sie den Transport von Ladungsträgern durch Licht beeinflusst.

Eine der wichtigsten offenen Fragen in Bezug auf CIGS-Solarzellen ist die gutartige Natur des CIGS GB, Ausbeute dh polykristallinen CIGS-Absorber Filme herausragende Wirkungsgrade trotz einer hohen Dichte von GB und Gitterfehler.

Mehrere Autoren untersuchten GBs in solar-grade CIGS Filme hinsichtlich ihrer elektrischen Eigenschaften 5,6, Charakter und Fehlorientierung 7-9 sowie 10-13 Verunreinigung Segregation. Jedoch keine klare Verbindung zwischen diesen properties könnte so weit aufgebaut werden. Insbesondere gibt es einen erheblichen Mangel an Informationen über die lokalen chemischen Zusammensetzung und Gehalt an Verunreinigungen der GB.

In den vergangenen zwei Jahrzehnten hat Atomsondentomographie (APT) als einer der vielversprechenden nano-analytischen Techniken 14-17 entstanden. Bis vor kurzem APT Studien von Solarzellen wurden weitgehend durch Schwierigkeiten bei der Probenvorbereitung und der begrenzten Fähigkeit zur Analyse von Halbleitermaterialien mit konventionellen gepulsten Spannung Atom Sonden beschränkt. Diese Beschränkungen wurden weitgehend von der Entwicklung der Überwindung der "lift-out-Verfahren" auf der Grundlage fokussierten Ionenstrahl (FIB) Fräsen 18 und die Einführung der gepulsten Laser APT 16. Mehrere Zeitungen über APT Charakterisierung von CIGS-Solarzellen wurden 19-23 veröffentlicht, welche stark ermutigend für weitere Untersuchungen.

Dieser Beitrag gibt einen Leitfaden, wie man studieren internen iCHNITTSTELLEN in CIGS-Dünnschicht-Solarzellen durch die Atomsondentomographie Technik.

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Protokoll

Ein. CIGS Layer Deposition

  1. Sputter-Kaution von 500 nm Molybdän (Rückkontaktschicht) auf einer 3 mm dicken Kalk-Natron-Glas-Substrat (SLG).
  2. Co-verdampfen 2 um der CIGS in einem mehrstufigen Inline CIGS-Prozess 24. Die erhaltenen CIGS-Schicht auf Mo Rückkontakt aufgebracht ist in Abbildung 1 dargestellt.
  3. Messen Sie die integrale Zusammensetzung der CIGS-Schicht durch Röntgenfluoreszenz (RFA). Das erhaltene CIGS Zusammensetzung ist in Tabelle 1 gezeigt.

2. Ortsspezifische Samples Fabrication für APT Analysis

  1. Schneiden Sie ein TEM Mo Netz in zwei Hälften, um eine Reihe von mehreren Stiften erhalten, wobei die Unterstützung für den späteren Proben. Montieren Sie den TEM Halbrasters auf einen Halter und verjüngen die Enden der Stifte durch Elektropolieren in 5 Gew.. % NaOH bis zu einer Spitze Durchmesser <2 um. Das Verfahren kann sinnvoll sein, gesteuert mit einem Stereoskop. Dann montieren electropolished Gitter auf einen anderen Halter tHut ist für sequentielle FIB, TEM, EBSD und APT Charakterisierung optimiert.
  2. Mühle zwei Gräben in die CIGS-Dünnschicht mit FIB um einen Unterschnitt (Abbildung 2a). Bekommen Einen ersten frei Schnitt auf der linken Seite des Brocken.
  3. Befestigen Sie die Mikromanipulators dem Brocken durch Aufbringen einer Pt Schweißnaht durch Ionenstrahl-induzierte chemische Gasphasenabscheidung. Dann machen Sie die letzte auf der gegenüberliegenden Seite und Lift-out der freistehende Brocken (Abbildung 2b) frei geschnitten.
  4. Schneiden Sie jetzt die scharfen Pins des TEM Mo Halbrasters zu einem Keil (2-3 &mgr; m im Durchmesser), die eine gute Verbindung für die extrahierte Brocken. Montieren Sie das Stück auf den Stiften mit Pt Abscheidung (Abbildung 2c). Machen Sie eine kostenlose-cut, um schließlich nur einen kleinen Teil der Brocken (ca. 2 um) auf der Oberseite des Mo-Stift. Anschließend montieren Sie die Raster-Halter auf den Kopf und füllen die Lücke zwischen dem Stift und dem Mo montiert Stück mit Pt. Verfolgen Sie die gleiche Prozedur mit dem verbleibenden Stück. Für weitere Informationen über den Lift-outVerfahren kann der Leser auf den folgenden Verweisen 18,25.
  5. Legen Sie das Netz aufrecht und reinigen Sie den Querschnitt des Brocken (wählen Sie die Seite mit dünner Pt Schweißnaht) mit einer niedrigen Beschleunigungsspannung und Strahlstrom (5 kV und <50 pA) in der FIB. So bekommt man eine glatte Oberfläche und weniger Verschmutzung durch Ga +-Implantation, die für EBSD Messungen erforderlich ist.
  6. Von der EBSD Messung am Querschnitt durchgeführt wählen GB von Interesse. Die Orientierung der GB bevorzugt senkrecht in Bezug auf die Richtung, in der Analyse-Atom Sonde (z-Achse), um die lokale Vergrößerungseffekt 26, die mehr im einzelnen beschrieben wird in der Diskussion Teil zu reduzieren. Eine geeignete Fläche mit einem GB ist in Abbildung 2d hervorgehoben.
  7. Durchführen eines ringförmigen Fräsen im Bereich der GB in Schritt 2.6) ausgewählt, um eine scharfe Spitze zu bilden. Der Radius der Krümmung sollte klein genug (<100 nm) für die weitere TEM investigatIonen. Um dieses Ziel zu erreichen, reduziert den Innendurchmesser des ringförmigen Fräsbildes Schritt für Schritt (2e) und damit auch sichtbar die Spitze der Gestaltung von Sekundärelektronen (SE). So kann man korrigieren Strahl Verschiebungen oder passen Sie die Fräsbildes um Unregelmäßigkeiten an der Spitze wie Welligkeit oder Wiederablagerung Material von unterschiedlichen Ausbeuten Sputter Schatteneffekte usw. zu entfernen.
  8. Lokalisieren Sie die genaue Position des GBs in Bezug auf den Scheitelpunkt der Spitze mit der TEM-Tool (siehe Abbildung 2f), wohl wissend, dass mit anderen Materialien (wie Superlegierungen) verglichen die CIGS GB sind nicht sichtbar in SEM.
  9. Genau zu wissen, wo die GB im APT Spitze befindet, übertragen Sie die Probe zurück in die FIB und weiterhin Mühle die Probe auf die GB bei maximal 200 nm unter dem Scheitelpunkt der Spitze zu situieren. In diesem Stadium ist das Fräsen bei sehr niedrigen kV (5 kV) und Schwachstrom (<50 Pa) durchgeführt. Tatsächlich ist das Ziel nicht nur zu lokalisieren GB näher to die Spitze der Spitze, sondern auch um die Ga + Beschädigung des APT Spitze während dieses Verfahrens zu minimieren. Begleitend zur Niederdruckseite kV Fräsen, visualisieren die Form der Spitze in APT SEM und Steuerung der Menge des Materials, das von dem Scheitelpunkt der Spitze (2g) entfernt werden sollten.
  10. Übertragen Sie die Probe wieder auf die TEM und überprüfen Sie die Position des GB mit Bezug auf den Scheitelpunkt der Spitze. Machen Sie einen Überblick Bild der Probe (Abbildung 2h) eine genaue Kenntnis über die Position GB, die Evolution der Probe und dem halben Durchmesser Schaft-Winkel zu erhalten. Dies ist notwendig, um eine optimale Rekonstruktion der APT-Daten zu erreichen. Darüber hinaus nutzen niedrigen Vergrößerungen und reduzierte Belichtungszeiten um Elektronenstrahl-induzierten Schäden und C Kontamination, die zu einer höheren Ausfallrate in den APT-Messungen führen können zu minimieren.

3. APT-Analyse in einem CAMECA LEAP 3000X HR-System

  1. Montieren Sie die Probe in der APT haltenäh. Dann montieren Sie die Probe Puck in einem der vier Karussells zur Verfügung.
  2. Legen Sie das Karussell mit der Probe Puck in der Schleuse und pumpen die Schleuse. Wenn das Vakuum im Inneren der Schleuse ~ 10 -7 Torr ist, legen Sie das Karussell im Aufnahmeraum.
  3. Nach einer Wartezeit von ca. 1 Stunde, um das Vakuum in der Pufferkammer (~ 7x10 -9 Torr) wiederherzustellen, Die Probe wird aus der Pufferkammer zur Hauptanalyse Kammer. Dieser ist mit einer horizontalen Übertragungsstange, die ein manuell betätigtes Gerät durchgeführt wird.
  4. Vor Beginn der Messung innerhalb der APT, abkühlen die Temperatur auf 60 K. Bei niedrigen Temperaturen wird die Diffusion der Atome an der Oberfläche der Probe während der Analyse zu vermeiden. Wir stellen fest, dass hier 60 K die eingestellte Temperatur und nicht die wirkliche Temperatur auf der APT Spitze gemessen, die höher sein aufgrund der Laser Wärme der Probe sollte. Wie von Kellog et al. 27, diese Temperatur kann unter Berücksichtigung der relativen Ladung-Zustand-Verhältnis abgeschätzt werden. Leider ist in dieser Arbeit die wirkliche Temperatur der Spitzen konnte nicht berechnet werden, da vor allem das Feld Verdampfen des CIGS Material ist unbekannt.
  5. APT Versuche werden in der Laser-Modus durchgeführt unter Verwendung eines grünen Laser mit einer Wellenlänge von etwa 532 nm und 12 ps Impulslänge.

4. Rekonstruktion der APT Daten

  1. Öffnen Sie die Datei RHIT (Rohdaten direkt nach APT Messungen) mit integrierter Visualisierung CAMECA die Analyse-Software (IVAS 3.6.2) 28 allgemein verwendet, um die 3D-Karte zu rekonstruieren.
  2. Führen Sie die Rekonstruktion der 3D-Karte mit den folgenden acht Schritten 28:
    1. Schritt 1 - Installation, die eine Nur-Lese-Bereich geben alle Details über die Art und den Inhalt des ausgewählten Studie ist.
    2. Schritt 2 - wählen Sie ion Sequenz Bereich. Dieser Schritt definiert die Ionen-Sequenzbereich bezüglich der Probe-Spannung in den Rekonstruieren von Daten ausgewählt werden.
    3. Schritt 3 - Wählen Detektor ROI. Dieser Schritt bietet die Möglichkeit, um die Ionen außerhalb des Detektors ROI (schwarze Ellipse auf dem Detektor Event-Histogramm) befindet zu entfernen.
    4. Schritt 4 - TOF Korrekturen. Dieser Schritt berechnet die Spannung, die Time-of-Flight (TOF), und die Ebenheit des Detektors ("Schüssel-Korrektur") Korrekturen für die Analyse.
    5. Schritt 5 - Mass Kalibrierung. Die gemessene Peak-Position in der analysierten Massenspektrum wird mit bekannten Isotop / Ladezustände kalibriert.
    6. Schritt 6 - Fernkampf Ionen Zuordnung. In diesem Schritt werden die Peaks im Massenspektrum sind Element Isotop Bereichen zugeordnet.
    7. Schritt 7 - Wiederaufbau. Dieser Schritt gilt einer der drei Methoden zur Rekonstruktion der gewonnenen Daten: Spannung Verfahren, Schaft-Winkel-Methode oder tip-Profil-Methode. Der letzte ist in der aktuellen Studie verwendet, um unsere 3D-Karte zu rekonstruieren. Diese Methode erfordert eine SEM oder TEM Bild der tip, wie in Fig. 2G und 2H gezeigt. Der Radius der Spitze an irgendeinem Punkt in der Rekonstruktion wird durch eine lineare Interpolation zwischen einer Reihe von Punkten in dem SEM-Bild definiert ist.
    8. Schritt 8 - Bestätigung. In diesem Schritt wird die Vorschau in der Registerkarte Wiederaufbau geschaffen, um eine gespeicherte Analyse umgewandelt.

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Ergebnisse

Abbildung 3 zeigt eine Seitenansicht (xz Scheibe) elementarem Karte der zufälligen high-angle GB (HAGB) 28,5 ° - <511> Cub in Abbildung 2 durch ortsspezifische Herstellungsverfahren ausgewählt. Co-Segregation von Na, K und O bei einer CIGS HAGB direkt abgebildet mit APT. Diese Verunreinigungen wahrscheinlich aus dem SLG Substrat in die Absorberschicht eindiffundiert während der Abscheidung der CIGS-Schicht bei ~ 600 ° C

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Diskussion

In der aktuellen Arbeit haben wir APT Ergebnisse auf einer zufälligen HAGB in CIGS, eine Verbindung Halbleitermaterial für Photovoltaik-Anwendung vorgestellt. Darüber hinaus haben wir auch gezeigt, dass APT in Verbindung mit komplementären Techniken, wie EBSD und TEM, ein leistungsfähiges Werkzeug, um die Struktur-Zusammensetzung Eigenschaften Beziehung für die CIGS-Solarzellen aufzuklären ist. Leider war die Korrelation zwischen APT und EDX / EELS in TEM nicht möglich, weil erstens hat EDX / EELS nicht ausreichender Au...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Diese Arbeit wird von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) (Contract CH 943/2-1) gegründet. Die Autoren bedanken sich bei Wolfgang Dittus und Stefan Paetel vom Zentrum für Sonnenenergie-und Wasserstoff-Forschung Baden-Württemberg danke für die Herstellung der CIGS Absorberschicht für diese Arbeit.

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