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Schreiben und Niedertemperatur-Charakterisierung von Nanostrukturen

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DOI:

10.3791/51886

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18. Juli 2014

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1Department of Physics, University of Pittsburgh

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Oxid-Nanostrukturen bieten neue Möglichkeiten für Wissenschaft und Technologie. Die Grenzflächenleitfähigkeit zwischen LaAlO3 und SrTiO3 kann mit Hilfe einer konduktiven Rasterkraftmikroskopie nahezu atomare Präzision gesteuert werden. Das Protokoll zur Erzeugung und Messung leitfähiger Nanostrukturen an LaAlO3/SrTiO3-Grenzflächen wird demonstriert.

Zusammenfassung

Oxid-Nanoelektronik ist ein schnell wachsendes Gebiet, das darauf abzielt, neuartige Materialien mit multifunktionalem Verhalten bei nanoskaligen Dimensionen zu entwickeln. Oxidgrenzflächen weisen eine Vielzahl von Eigenschaften auf, die kontrolliert werden können, darunter Leitung, piezoelektrisches Verhalten, Ferromagnetismus, Supraleitung und nichtlineare optische Eigenschaften. In jüngster Zeit wurden Methoden entdeckt und entwickelt, um diese Eigenschaften bei extremen nanoskaligen Dimensionen zu kontrollieren. Im Folgenden werden explizite Schritt-für-Schritt-Verfahren zur Herstellung von LaAlO3/SrTiO3-Nanostrukturen unter Verwendung einer reversiblen konduktiven Rasterkraftmikroskopie beschrieben. Zunächst werden die Verarbeitungsschritte zum Herstellen elektrischer Kontakte zur Schnittstelle LaAlO3/SrTiO3 beschrieben. Leitfähige Nanostrukturen werden erzeugt, indem Spannungen an eine konduktive Rasterkraftmikroskopspitze angelegt und die LaAlO3/SrTiO 3-Grenzfläche lokal in einen konduktiven Zustand geschaltet wird. Ein vielseitiges Nanolithographie-Toolkit wurde speziell für den Zweck entwickelt, den Spitzenweg und die Spannung des Rasterkraftmikroskops (AFM) zu steuern. Anschließend werden diese Nanostrukturen in einen Kryostaten gegeben und Transportmessungen durchgeführt. Die hier beschriebenen Verfahren sollten für andere nützlich sein, die auf dem Gebiet der Oxid-Nanoelektronik forschen möchten.

Einleitung

Oxide Hetero 1-5 zeigen eine bemerkenswert große Auswahl an emergent physikalische Phänomene, die sowohl wissenschaftlich interessanten und potentiell nützlich für Anwendungen, 4 sind. Insbesondere kann die Schnittstelle zwischen LaAlO 3 (LAO) und SrTiO3 (STO) 6 Isolations zeigen, Dirigieren, supraleitenden 7, ferroelektrischen artigen 8 und 9 ferromagnetischen Verhalten. Im Jahr 2006, Thiel et al zeigten, dass 10 gibt es eine scharfe Isolator-Metall-Übergang als die Dicke des LAO Schicht erhöht, mit einer kritischen Dicke von 4 Elementarzellen (4uc). Es wurde anschließend gezeigt, dass 3uc-LAO/STO Strukturen weisen eine Hysterese-Übergang, der lokal mit einem leitenden Rasterkraftmikroskop (AFM-c) Fühler 11 gesteuert werden kann.

Die Eigenschaften der Oxid-Schnittstellen wie LaAlO 3 / SrTiO 3 abhängig von der Abwesenheit oder Anwesenheit von leitendenElektronen an der Grenzfläche. Diese Elektronen können mit Top-Gate-Elektroden 12,13, Rücken-Tore 10 gesteuert werden, Oberflächenadsorbaten 14, ferroelektrischen Schichten 15,16 und c-AFM-Lithographie 11. Eine einzigartige Funktion von c-AFM-Lithographie ist, dass sehr kleine Nanostrukturen erstellt werden können.

Elektrische Top-Gating, kombiniert mit zweidimensionalen Haft wird oft verwendet, um Quantenpunkte in III-V-Halbleitern 17 erstellen. Alternativ können quasi-eindimensionalen Halbleiter-Nanodrähte elektrisch Nähe blendet werden. Die Verfahren zur Herstellung dieser Strukturen sind zeitaufwendig und in der Regel irreversibel. Demgegenüber ist die C-AFM Lithographietechnik reversibel in dem Sinn, dass eine Nanostruktur kann aus einem Experiment erzeugt werden, und dann "gelöscht" (ähnlich einer Tafel). Im Allgemeinen wird c-AFM Schreiben mit an die AFM Spitze angelegt positive Spannungen durchgeführt, während das Löschenwird unter Verwendung von negativen Spannungen. Die erforderlich ist, um eine bestimmte Struktur zu schaffen Zeit hängt von der Komplexität der Vorrichtung ist jedoch in der Regel weniger als 30 min; die meiste Zeit verbracht Löschen der Leinwand. Die typische räumliche Auflösung ist etwa 10 Nanometern, aber mit der richtigen Abstimmung bietet so klein wie 2 Nanometer erzeugt werden 18.

Eine detaillierte Beschreibung der Herstellung der nanoskaligen Verfahren folgt. Das Detail hier bereitgestellten sollte ausreichen, damit ähnliche Experimente von interessierten Forschern durchgeführt werden können. Die hier beschriebene Methode hat viele Vorteile gegenüber herkömmlichen lithographischen Methoden verwendet, um elektronische Nanostrukturen in Halbleitern zu schaffen.

Die hier beschriebene c-AFM Lithographieverfahren ist Teil eines viel umfassenderen Klasse von Rastersondenlithographie-basierte Bemühungen, einschließlich Scannen anodische Oxidation 19, Dip-Pen-Nanolithographie 20, piezoelektrische Muster21, und so weiter. Die c-AFM-Technik hier beschrieben, verbunden mit der Verwendung von neuen Oxid-Schnittstellen können einige der höchsten präzise elektronische Strukturen mit einer beispiellosen Vielfalt von physikalischen Eigenschaften herzustellen.

Protokoll

1. Erhalten LAO / STO Heterostrukturen

  1. Erhalten Oxid-Heterostruktur, bestehend aus 3,4 Einheitszellen LAO mittels gepulster Laserabscheidung auf TiO 2-terminierte STO Substraten gewachsen. Einzelheiten sind in Probe Wachstum Ref. 22 beschrieben.

2. Photolithographische Verarbeitung von Proben

Neues elektrischen Kontakte an der LAO / STO-Schnittstelle, mit der Bond-Pads für die Verdrahtung Leinwände auf einem Chipträger. Die einzelnen Bearbeitungsschritte werden im Folgenden näher beschrieben.

  1. Spin Photolack
    1. Spin Photoresist auf die Proben bei 600 rpm für 5 Sekunden und dann bei 4.000 Upm für 30 Sekunden. Die Fotolackschicht wird etwa 2 um dick. Backen die Proben bei 95 ° C für 1 min.
  2. Aussetzen Photoresist unter Verwendung eines Maskenausrichter mit 320 nm-Licht für 100 Sekunden mit einer Dosis von 5 mW / cm 2.
  3. Entwickeln der Photoresist in Photoresist-Entwickler for 1 min.
  4. Ionenfräsen
    1. Verwenden Sie ein Ar +-Ionen-Mühle bis 15 nm von Material (LAO und STO) in den nicht von Photolack bedeckt entfernen. Die Proben werden in einem 22,5 °-Winkel zu der Richtung senkrecht zu der eingehenden Ar +-Ionenstrahl. Wenn der Ar + Ätzrate nicht kalibriert ist, führen Sie einen Kalibrierungslauf, um sicherzustellen, dass die richtige Menge an Material entfernt wird. Bestimmen Sie die Ätztiefe mit AFM oder gleichwertig profilmetry.
  5. DC-Sputtern von Ti und Au
    1. Hinterlegung 4 nm Ti, dann 25 nm Au auf die Proben, so daß die Au elektrischen Kontakt mit dem freiliegenden STO-Schicht. Der Sputterdruck im Bereich 2-6 × 10 -7 Torr, und das Sputtern mit der Probe bei Raumtemperatur stattfindet. Pre-Sputter-Ti für 10 min mit geschlossenem Verschluss bei 100 W, dann offener Blende und Sputter für 20 Sekunden bei 100 W. Nach der Fertigstellung sofort Pre-Sputter-Au 1 min bei 50 W dann Sputter Au für 30 Sekunden zu den Proben, die bei 50 W. CaliBråte die Zeit, um die gewünschten Ti und Au Stärken zu produzieren.
  6. Lift-off
    1. Verwenden Sie Aceton / IPA Ultraschall zu waschen, um Fotolack von der Oberfläche der Proben zu entfernen.
  7. Zweite Schicht
    1. Eine zweite lithographischen Verfahrens, ohne Schritt 4 (dh., Ohne Ionenätzen) wird verwendet, um Golddrahtverbindungen mit einzelnen Bondkontaktstellen zu schaffen. Die beiden Muster müssen gut ausgerichtet, um sicherzustellen, dass sie nicht zu elektrischen Kurzschlüssen zu erzeugen.
  8. Plasmareinigung.
    1. IPC Barrel Etcher wird die Photoresistrückstand im Grabenmuster zu entfernen. Die bei der 100 W und 1 Torr Argon für 1 min verwendete Instrument

3. Draht Bond eine Probe für das Schreiben vorbereiten

  1. Montieren Sie die LAO / STO Probe in einem Chipträger (2A) mit 28 Pins verfügbar.
  2. Draht-Bond-Struktur

HINWEIS: Verwenden Sie eine Drahtverbinder für elektrische c machennschlüsse zwischen den Bondanschlußflächen auf der Probe und dem Chipträger. Befestigen 1 mil (25 Mikrometer) Golddrähte zwischen den elektrischen Kontakten und dem Chipträger. Schreiben Nanostrukturen

4. Schreiben Nanostrukturen

  1. Erstellen Sie eine informelle Skizze des leitfähigen Nanostruktur (Abbildung 3A).
  2. Öffnen Sie die skalierbare Vektorgrafiken (SVG)-Editor (Abbildung 3B).
    1. Verwenden Sie eine Vorlage oder definieren Sie die Fenstergröße auf, dass der AFM-Bild passen.
    2. Laden der AFM-Bild der Probe in der SVG-Editor.
    3. Neues Nanostrukturelemente auf der AFM-Bild überlagert.
  3. Laden Sie die SVG-Datei in die Nanolithographie-Programm.
  4. Führen Sie die Lithographie-Software, um eine leitende Nanostruktur erstellen.
    1. Verwenden V Spitze = +10 V Nanostrukturen erstellen und V Spitze = -10 V bis Nanostrukturen zu löschen.
    2. Bewegen Sie den c-AFM-Spitze mit einer Geschwindigkeit von 200 nm / s bis 2 &mgr; m / Sek.

5. Cooles Gerät und Messungen

  1. Schalten Sie alle weißen Lichtern und roten Filter verwenden / Lichtquellen.
  2. Extrahieren der Probe von der AFM-System.
  3. Legen Sie die Probe in die Verdünnungs Kühlschrank (A).
  4. Messen von Widerstand gegen Temperatur (B), während die Probe gekühlt wird.
  5. Messen Sie Transporteigenschaften bei niedrigen Temperaturen (C).

Ergebnisse

Die hier gezeigten Ergebnisse sind repräsentativ für das Transportverhalten, das von dieser Klasse von Nanostrukturen ausgestellt werden können, und an anderer Stelle im Detail 23-26 beschrieben. In diesem Beispiel wurde ein Nanodraht-Hohlraum ist von einem 3.3 Einheitszelle LAO / STO-Heterostruktur ausgebildet (Fig. 4). Leitfähige Wegen (grün dargestellt) sind in der Regel 10 nm breit, wie von Nanodraht bestimmt "cutting"-Experimente 11. Die Spitzengeschwindigkeit und die Spannung für jedes Segment unabhängig einstellbar von Lithographie Vorderseite (4B), so ist die Spitze Schreibgeschwindigkeit. "Virtuelle Elektroden", die Schnittstelle mit den Grenzflächen der Kontakte zu gewährleisten, dass es eine gut leitende elektrische Verbindung zu den Nanostrukturen.

Nachdem die Nanostruktur geschrieben wird, wird es dem Verdünnungskühler überführt. Lichtexposition bei oder unter 550 nm unerwünschte Photoleitung erzeugen, so ist es important, um das Gerät bei Dunkelheit oder mit Hilfe von einem roten "Dunkelkammer" Licht (5A) zu übertragen. Elektrische Verbindungen sollten bei RT hergestellt werden, und wie bei den meisten Halbleiternanostrukturen, sollte darauf geachtet werden, beim Wechsel elektrischen Verbindungen bei kryogenen Temperaturen. Wenn die Geräte elektrostatischer Entladung ausgesetzt ist, wird es wahrscheinlich geworden isolierend. Bemerkenswert ist, kann das Gerät die Funktionalität von "Radfahren" der Temperatur auf 300 K und Abkühlen wieder zurückgewonnen werden.

Während des Abkühlens ist es Routine, um die Zweianschlusswiderstand zu überwachen, und auch die Vier-Anschluß-Widerstand als Funktion der Temperatur. Aus diesen Messungen wird eine Wechselspannung (typischerweise ~ 1 mV) bei einer niedrigen Frequenz (<10 Hz) an eine der Elektroden angelegt wird, während der Netzstrom wird unter Verwendung eines Transimpedanzverstärkers gemessen. Lock-In-Demodulation und Filterung mit einem Heim-entwickelten Lock-In-Verstärker durchgeführt. Die Wechsel current wird als eine Funktion der Temperatur (5B) beobachtet.

Sobald das Gerät an die Basistemperatur des Mischungskühlers (50 mK) abgekühlt ist, werden vier-terminale Transportmessungen durchgeführt (5C). Für diese Messungen wird der Strom durch den Hauptkanal der Vorrichtung bezogen, während die Spannung über der Vorrichtung wird gleichzeitig gemessen. Anstelle der Messung mit einem Lock-in-Verstärker, einem vollen Strom-Spannungs-(IV)-Kurve wird gemessen. Diese Methode enthält mehr Informationen und die Differentialleitung kann über numerische Differentiation berechnet werden. Für die besondere Vorrichtung wird der Differenzleitungs als Funktion der Seitengatespannung V SG gemessen. Dieses Gatter kann das chemische Potential des Gerätes geändert werden. Der Transport durch das Gerät zeigt eine starke nicht-monotonen Abhängigkeit, was auf Regionen, in denen Coulomb-Blockade für kleinere Werte stattfindet, und strong Supraleitung für größere Werte von V sg. Einzelheiten über das physikalische Interpretation für diese Geräteklasse wird an anderer Stelle beschrieben werden.

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.. Abbildung 1 Photolithographische Verarbeitungsschritte Schritt 1: Spin Photolack. Schritt 2: aussetzen Photolack mit Mask Aligner. Schritt 3: Photolack zu entwickeln. Schritt 4: Ionenfräsen. Schritt 5: DC-Sputtern Ti und Au zu hinterlegen. Schritt 6: Lift-Off. Schritt 7: die Hinterlegung der zweiten Schicht. Schritt 8: Plasmareinigung.

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Abbildung 2. Bilder von lithographisch LAO / STO-Heterostrukturen. (A) Bild zeigt 5mm x 5mm Probe Draht zu einem Chipträger verbunden. (B) Optische Bild zeigt Bond-Pads und einer der Leinwände. (C) Close-up von einer einzigen Leinwand. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 3. (A) Informelle Design der LAO / STO Nanostruktur. (B) Präzise Layout der Nanostruktur unter Verwendung eines Open-Source-skalierbare Vektorgrafiken (SVG)-Editor.

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Abbildung 4. (A) Lithographie Frontplatte für c-AFM-Strukturierung. (B) Screenshot von 3D-Simulator, die Position und die Spannung der c-AFM-Spitze.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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5. (A) LAO / STO Nanostruktur ist in Verdünnungskühlers in Abhängigkeit von der einge. (B) Überwachung des Messwiderstand, wenn es von 300 K auf 50 mK gekühlt. (C) Überwachen von vier Anschlüssen der differentiellen Leitfähigkeit der Vorrichtung Seiten-Gate-Spannung Vsg und Spannung an der Vorrichtung (V4t). Intensity Graph in Einheiten von Siemens (S), und Spannungen angezeigt werden in Einheiten von Volt (V) angezeigt.

Diskussion

Die erfolgreiche Herstellung von Nanostrukturen hängt von mehreren kritischen Schritten ab. Es ist wichtig, dass die LAO/STO-Proben mit einer Dicke gezüchtet werden, von der bekannt ist, dass sie an der Grenze zwischen der isolierenden und der leitenden Phase liegt. (Details zum Wachstum der Stichproben gehen über den Rahmen dieses Beitrags hinaus, sind aber entscheidend für den Gesamterfolg.) Zweitens ist es wichtig, eine relative Luftfeuchtigkeit im Bereich von 25-45 % für ein erfolgreiches c-AFM-Schreiben zu haben. Bei Werten unter 25 % ist es unwahrscheinlich, dass leitfähige Nanostrukturen entstehen, während eine zu hohe Luftfeuchtigkeit in der Regel unkontrollierbar große Strukturen erzeugt. Auch die Temperaturkontrolle des AFM ist wichtig, wenn die c-AFM-Spitze über lange Zeiträume eine präzise Registrierung erreichen muss. Sobald die Nanostrukturen hergestellt sind, müssen sie in eine Vakuumumgebung gebracht werden, wenn Experimente durchgeführt werden sollen, die länger als ein paar Stunden dauern. Für die hier beschriebenen Experimente wird die Struktur erzeugt und innerhalb von Minuten in eine Vakuumumgebung überführt.

Es wird empfohlen, vor dem Schreiben einen "Schreibtest" an allen relevanten Elektroden durchzuführen. Bei einem solchen Test werden zunächst zwei virtuelle Elektroden erstellt, und ein einzelner Nanodraht wird geschrieben, während gleichzeitig der Leitwert überwacht wird. Ein ähnlicher Löschtest kann durchgeführt werden, indem der Nanodraht kurz danach "geschnitten" wird. Wenn die Nanostruktur schnell zerfällt, liegt das Problem höchstwahrscheinlich entweder an den Grenzflächenkontakten oder an der Leinwand selbst. Um zwischen diesen beiden Effekten zu unterscheiden, sollte eine vierpolige Messung des Leitwerts durchgeführt werden, und der zweipolige Leitwert sollte mit dem vierpoligen Leitwert als Funktion der Zeit verglichen werden. Wenn der Leitwert mit zwei Anschlüssen schneller abnimmt als der Leitwert mit vier Anschlüssen, hängt das Problem mit den elektrischen Kontakten zur Schnittstelle zusammen. Wenn der Leitwert mit vier Anschlüssen mit einer vergleichbaren Geschwindigkeit abklingt, ist die Leinwand höchstwahrscheinlich nicht geeignet und sollte ausgetauscht werden.

Es gibt natürliche Grenzen der derzeitigen Methode zur Herstellung von Nanostrukturen. Konkret ist die Schreibgeschwindigkeit für kleinste Geräte auf wenige hundert Nanometer pro Sekunde begrenzt. Geschwindigkeiten, die weit über diesem Wert liegen, führen zu unvorhersehbaren Ergebnissen. Der Einsatz paralleler Schreibtechniken ist möglich27,28, aber nicht hoch entwickelt und hat seine eigenen Nachteile. Die Größe der Nanostrukturen, die erzeugt werden können, ist natürlich durch den Scanbereich des verwendeten Rasterkraftmikroskops begrenzt. Ein hochwertiges AFM mit Closed-Loop-Rückkopplung in den beiden Scanrichtungen wird dringend empfohlen. Die Verfolgung von punktförmigen Objekten auf der Probenoberfläche sollte durchgeführt werden, um die zeitliche Drift der Probe zu überwachen.

Sobald die Erzeugung leitfähiger Nanostrukturen an Oxidgrenzflächen gemeistert wurde, gibt es eine breite Palette von experimentellen Richtungen, die erforscht werden können. Unter Verwendung dieser Technik wurde bereits eine Vielzahl von Nanostrukturen und -bauelementen demonstriert, darunter Nanodrähte18, Tunnelbarrieren29, gleichrichtende Übergänge30, Feldeffekttransistoren18, Einzelelektronentransistoren31, supraleitende Nanodrähte32, nanoskalige optische Detektoren33 und nanoskalige THz-Emitter und -Detektoren34.

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Die langjährige Zusammenarbeit mit Chang-Beom Eom an der University of Wisconsin-Madison, die die LAO/STO-Proben zur Verfügung stellte, wird dankbar gewürdigt. Die Unterstützung bei der Videobearbeitung durch Christopher Solis wird sehr geschätzt. Diese Arbeit wird unterstützt von NSF (DMR-1104191, DMR-1124131), ARO (W911NF-08-1-0317) und AFOSR (FA9550-10-1-0524, FA9550-12-1-0268, FA9550-12-1-0057).

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Ausrüstung
Kontakt AlignerKarl-SüssMA6
SpinnerSolitec5110C
IonenmühleCommonwealth Scientific8C
SputtersystemLeybold-HeraeusZ-650
Barrel EtcherBranson/IPC3000C
Draht BonderWestbond7700E
AFMAsylum ResearchMFP-3D
VerdünnungskühlschrankQuantum DesignP850
Ultraschall-WaschmaschineFisher Scientific15-335-6
StromverstärkerFemtoDLPCA-200
Materialien
LaAlO3/SrTiO3Prof. Chang-Beom Eom5 mm x 1 mm mit ~3,4 Elementarzellen aus LAO (siehe Referenz 18)
PhotoresistAZ Electronic MaterialsP4210
EntwicklerAZ Electronic Materials400K
AcetonFisher ScientificA929SK-4
IsopropylalkoholFisher ScientificA459-1
Deionisiertes WasserFisher Scientific23-290-065
GolddrahtDuPont57711 mm Durchmesser
NTK TechnologiesIRK28F1-5451D
Chipträger mit

Referenzen

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