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Methodenartikel

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

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DOI:

10.3791/55223

⸱

9. Februar 2017

 , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Eine praktikable Technik zur Bildung von Strontiumtitanat-Bikristallen bei hohem Druck und schneller Aufheizrate über die Funkenplasma-Sinterapparatur wird entwickelt.

Zusammenfassung

Eine Funkenplasma-Sintervorrichtung wurde als neuartiges Verfahren zur Diffusionsbindung von zwei Einkristallen aus Strontiumtitanat verwendet, um Bikristalle mit einer Twist-Korngrenze zu bilden. Dieses Gerät verwendet einen hohen einachsigen Druck und einen gepulsten Gleichstrom für eine schnelle Verfestigung des Materials. Das Diffusionsschweißen von Strontiumtitanat-Bikristallen ohne Bruch in einer Funkenplasma-Sinterapparatur ist aufgrund des ungewöhnlich temperaturabhängigen Plastizitätsverhaltens von Strontiumtitanat bei hohen Drücken möglich. Wir demonstrieren eine Methode zur erfolgreichen Bildung von Bikristallen auf beschleunigten Zeitskalen und niedrigeren Temperaturen in einer Funkenplasma-Sinterapparatur im Vergleich zu Bikristallen, die durch konventionelle Diffusionsbonding-Parameter gebildet werden. Die Bindungsqualität wurde durch Rasterelektronenmikroskopie verifiziert. Eine saubere und atomar abrupte Grenzfläche ohne Sekundärphasen wurde mit Hilfe von Transmissionselektronenmikroskopie-Techniken beobachtet. Lokale Änderungen der Bindung über die Grenze hinweg wurden durch simultane Rastertransmissionselektronenmikroskopie und ortsaufgelöste Elektronenenergieverlustspektroskopie charakterisiert.

Einleitung

Spark - Plasma - Sintern (SPS) ist eine Technik , bei der Anwendung von hohem Druck und uniaxial gepulstem Gleichstrom führt zum schnellen Verdichtung von Pulver 1 verdichtet. Diese Technik führt auch zur erfolgreichen Bildung von Verbundstrukturen aus verschiedenen Materialien, einschließlich Siliciumnitrid / Siliciumcarbid, Zirkonborid / Siliziumkarbid oder Siliziumkarbid, ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel 2 erforderlich, 3, 4, 5. Die Synthese dieser Verbundstrukturen, die durch herkömmliche Heißpressen hatte in der Vergangenheit eine Herausforderung. Während Anlegen einer hohen uniaxialen Druck und schnelle Aufheizrate über die SPS - Technik Konsolidierung von Pulvern und Verbunde verbessert, das Phänomen diese verbesserte Verdichtung in der Literatur diskutiert Verursachung 2, 3,class = "xref"> 6, 7. Es besteht auch nur begrenzte Informationen über den Einfluss von elektrischen Feldern auf Korngrenzenbildung und die daraus resultierenden atomaren Strukturen der Korngrenzenkerne 8, 9. Diese Kernstrukturen bestimmen , die funktionellen Eigenschaften des SPS - Sintermaterialien, einschließlich elektrischer Durchschlag der Hochspannungskondensatoren und die mechanische Festigkeit und Zähigkeit von keramischen Oxide 10. Daher als eine Funktion der Verarbeitungsparameter SPS die grundlegende Korngrenzenstruktur zu verstehen, wie angelegte Strom ist, die für die Manipulation eines gesamten physikalischen Eigenschaften des Materials. Eine Methode , um systematisch die grundlegenden physikalischen Mechanismen aufzuklären SPS Untermauerung ist die Bildung von spezifischen Korngrenzenstrukturen, dh Bikristalle. Ein Bikristall wird durch Manipulation von zwei Einkristallen erstellt, die dann DIFFUsion mit spezifischen Fehlorientierung gebunden Winkel 11. Dieses Verfahren stellt eine kontrollierte Art und Weise die Grundkorngrenzenkernstrukturen als eine Funktion der Verarbeitungsparameter, Dotierstoffkonzentration und Verunreinigungs Segregation 12, 13, 14 zu untersuchen.

Diffusionsverbinden ist abhängig von vier Parametern: Temperatur, Zeit, Druck und Atmosphäre Bindungs 15. Herkömmliche Diffusionsverbindung von Strontiumtitanat (SrTiO 3, STO) Bikristalle tritt typischerweise bei einem Druck unter 1 MPa, in einem Temperaturbereich von 1400-1500 ° C und die Zeitskalen von 3 bis 20 Stunden 13, 14, 16, 17. In dieser Studie Bonden in einer SPS Vorrichtung bei wesentlich niedrigerer Temperatur und Zeitskalen in c erreichtERGLEICH zu herkömmlichen Verfahren. Für polykristalline Materialien, Temperatur und Zeitskalen reduziert über SPS signifikant Kornwachstum begrenzt, wodurch vorteilhafte Steuerung einer Materialeigenschaften durch Manipulation seiner Mikrostruktur bereitstellt.

Die SPS Vorrichtung für eine 5 × 5 mm 2 Probe übt einen Mindestdruck von 140 MPa. Innerhalb der herkömmlichen Diffusionsbonden Temperaturbereich, Hutt et al. berichten momentanen Bruch von STO , wenn der Bindungsdruck 10 übersteigt MPa 18. Jedoch zeigt STO temperaturabhängige Plastizität Verhalten, was darauf hinweist Bindungsdruck 10 MPa bei bestimmten Temperaturen nicht überschreiten. Oberhalb von 1.200 ° C und unter 700 ° C, aufweist STO gewisse Duktilität, bei denen mehr als 120 MPa Spannungen können ohne momentane Bruch der Probe angewendet werden. Im mittleren Temperaturbereich von 700-1200 ° C, ist STO spröde und Erfahrungen momentanen Bruch bei sTressen größer als 10 MPa. Bei 800 ° C hat STO minor Verformbarkeit vor bei Belastungen bis zum Bruch von weniger als 200 MPa 19, 20, 21. Daher müssen Bindungstemperaturen für STO Bikristall Bildung über SPS Vorrichtung gemäß der Plastizitätsverhalten des Materials ausgewählt werden.

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Protokoll

1. Probenvorbereitung von Einkristall-Strontiumtitanat

HINWEIS: Einkristall STO ist mit einer (100) Oberfläche auf Spiegelglanz poliert geliefert.

  1. Abschnitt STO in 5x5 mm 2 Stück mit Diamantdrahtsägen.
  2. Die ultraschall reine Proben bei 50-60 Hz nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten.
  3. Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol.
  4. Ort Proben für 10 Minuten in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (pH = 4), ein 6: 1-Lösung von Ammoniumfluorid und 49% Flusssäure. 22 Diese Lösung ätzt die STO, eine überwiegend (100) TiO 2 terminierten Oberfläche bildet. Wenn die optisch flache Seite des Einkristall mit einer Regenbogen Patina hat, hat die Probe wurde überätzt und sollte not verwendet werden.
  5. Nach zehn Minuten in der Ätzlösung gründlich Proben in entionisiertem (DI) Wasser und dann in Isopropanol. Trocknen Sie mit einem sauberen Haus Luft.

2. Bikristall Formation über Spark Plasma Sintering Vorrichtung

HINWEIS: 5x5 mm 2 Kristall Verwendung einer 30 mm Durchmesser Graphitform. Wenn eine Düse mit einem Durchmesser kleiner als 30 mm verwendet wird, bricht die Bikristall katastrophal beim Bonden. Optimal Chipgrße sowie Druck durch die SPS Vorrichtung ausgeübt ist stark abhängig von der Größe der Kristalle.

  1. Legen Sie eine 30 mm Kreis aus Graphitpapier auf einem Graphit Kolben mit einem Durchmesser von 30 mm. Graphitpapier verhindert STO von Bindung an die Graphit Plunger während des Experiments.
  2. Stapeln Sie zwei 5x5 mm 2 STO - Einkristalle mit ihren optisch flachen Oberflächen platziert nach innen die Bikristall Grenze zu bilden. Zentrieren Sie den Stapel auf dem Graphitpapier und Kolben.
  3. Drehen Sie den oberen einziger SchreiStal um die <100> Achse zu einer Fehlorientierung Winkel gewählt. Die <100> -Achse senkrecht zu der optisch flachen Oberfläche des Kristalls.
  4. Schieben Sie die Graphitform über den Kolben und Kristalle. Legen Sie eine zweite 30 mm Durchmesser-Kreis aus Graphitpapier und dann mit 30 mm Durchmesser Kolben über die gestapelten STO-Kristallen.
  5. Stapeln Sie die kombinierten Kolben und sterben auf den Graphitabstandshalter in der SPS - Vorrichtung (Abbildung 1).
  6. Tragen Sie eine einachsige Kraft von 3 kN Kontaktwiderstand unter Verwendung der z-Achsen-Steuerung Tasten zu minimieren. Während des gesamten Experiments, muss der Benutzer halten die Kraft bei 3 kN über die z-Achsen-Steuertasten.
  7. Legen Sie k-Typ Thermoelement in Graphitform in das kleine Loch, die in 1 gezeigt. Das Thermoelement erstreckt sich durch die Düse zu der Probe.
  8. Stellen Sie den Kammerdruck der SPS Gerät auf ~ 10 Pa die Vakuum-Drucktaster.
  9. Wählen Sie Bindung Temperatur, Zeit und Heizraten über Programm Instrument control Software (Tabelle 1). Für die Bindungstemperatur und Zeit verwenden, um eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 70-80 ° C / min und einer Abkühlgeschwindigkeit von 50 ° C / min.
  10. Set 12 s auf, 2 s aus DC-Impuls mit dem Instrument des Sinterns Taste. Eine gepulste Vorspannung von ~ 4 V und Gleichstrom von ca. 550 A werden inkrementell an die Probe angelegt, sobald das Programm festgelegt wird ausgeführt.
  11. Drücken Sie die Start-Taste auf dem Gerät.
  12. Entfernen Sie die Probe, wenn das Programm beendet wird. Nach Bikristall Bildung wird die Probe erscheinen grau-schwarz aufgrund der Verringerung der Umgebung der Vorrichtung SPS.
  13. Verwenden, um einen Hochtemperaturofen bei einer Temperatur von 1.200 ° C für 140 h, gelten keinen Druck während dieses Verfahrens, zu tempern und erneut oxidieren die Probe in Luft. Glühparameter wurden nach bisherigen Arbeit von Hutt et al ausgewählt. in denen Bikristalle im Hochvakuum 13 gebildet. Nach dem Tempern zeigt die Probe eine off-weiße Farbe und oxidiert wird.

3. Probenvorbereitung von Bikristall für Elektronenstrahl- Imaging

  1. Querschnitt Bikristall mit Diamantdrahtsägen in 5x1 mm 2 Abschnitte.
  2. Polnisch Querschnitt Proben mit Diamant Läppfilm. Die Korngröße auf der Diamant Läppfilm verringert sich allmählich von 9 & mgr; m bis 0,1 & mgr; m. Wechseln Sie in kleinere Körnung einmal Kratzer auf der Oberfläche einheitlich sind. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung für 9 um bis 6 um Läppen Film. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung mit einer oszillierenden Probenkopf für 6 um bis 0,1 um Läppen Film.
  3. Polnisch Querschnitt Proben mit kolloidalem Siliciumdioxid für zwei Minuten eine Matte Tuch. gießen Kontinuierlich kolloidale Kieselsäure auf die Matte mit gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung und oszillierenden Probenkopf.
  4. Fünfzehn Sekunden vor der Probe zu entfernen, stoppen kolloidalem Siliciumdioxid Gießen und DI-Wasser auf Platte gießen. Gießen Sie DI-Wasser für 15 Sekunden, entfernen Sie Probe und sofort Probe spülenin DI-Wasser für 1 min. Wenn dieses Verfahren nicht befolgt wird, wird das kolloidale Siliciumdioxid die Oberfläche der Probenbindung und die Korngrenze verdunkeln während Rasterelektronenmikroskopie (SEM).
  5. Sobald die Probe zu einer optisch glatten Oberfläche poliert wird, mit Ultraschall reinigen Proben nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten.
  6. Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol.
  7. Berg Probe polierte Oberfläche auf eine Probe Stummel bis unter Verwendung von kolloidalem Graphit.
  8. Sputter Mantel Probenoberfläche mit 2-3 nm Kohlenstoff. Verwenden die folgenden Parameter für die Kohlenstoffbeschichtungsvorrichtung: einen Impulsauflösung von 0,2 nm / Impuls, aktuelle Schrittrate von 0,2 A / Puls, Pulsstrom von 40 A, Impulslänge von 2 s und die maximale Impulse von 50.

4. Reinigen des FIB Kupfernetz

Hinweis: Durch unsachgemäße Reinigung des FIB Gitter kann in der TEM-Kohlenstoff-Kontamination der Lamelle führen.

  1. Platzieren Kupfer FIB Gitter in einem Aceton und Isopropanol-Bad 1 h je.
  2. Plasma reinigen Kupfer FIB Raster für 10 min.

5. Herstellung von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Lamella über Focused Ion Beam (FIB) Geräte

HINWEIS: Alle in FIB Herstellung verwendeten Parameter eingegeben oder aus einer Drop-Down-Menü in der FIB-Gerät-Software ausgewählt.

  1. Platzieren Sie STO Probe und Kupfer FIB Gitter in FIB-Gerät. Die Bühne ist 7 mm.
  2. Finden Sie eine Region von Interesse entlang der Grenzfläche zwischen den beiden Einkristallen, also der Korngrenze.
  3. Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Ce-dep Oberfläche. Legen Sie C-dep für Gasinjektion. Kaution 15 × 2 × 2 & mgr; m 3 Schutzschicht aus cArbon unter Verwendung des Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA, und einen Neigungswinkel von 0 °. Einfahren C-dep.
  4. Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft W-dep. Legen Sie W-dep für Gasinjektion. Ablagerung 15 × 2 × 2 & mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram des Ionenstrahls bei einer Spannung von 30,0 kV unter Verwendung einer Stromstärke von 0,3 nA, und einen Neigungswinkel von 52 °. Einfahren W-dep.
  5. Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das regelmäßige Querschnitt Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden 22 × 25 × 15 & mgr; m 3 für das untere Muster und von 22 × 27 × 15 & mgr; m 3 für das obere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 30,0 nA und einem Neigungswinkel von 52 ° über den Ionenstrahl. Das Muster wird eine Grabenmühle auf beiden Seiten der Schutzschicht schaffen.
  6. Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das ReinigenQuerschnitt Strukturierungswerkzeug mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden , 22 × 3 × 60 & mgr; m 3 für die obere und untere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. Der Neigungswinkel beträgt 53,5 ° für die unteren Muster und 50,5 ° für die obere Muster. Das Muster reinigt die Oberfläche der eingegrabenen Lamelle vom curtaining Muster, das von den regulären Querschnitt Musterungs führt.
  7. Schneiden Sie ein J-Muster in der Probe das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si verwendet wird. Verwenden 2 & mgr; m für die Breite bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl.
  8. Wählen Sie Easy Lift Dialogfeld. Legen Sie die Mikromanipulator in die Parkposition. Senken Sie den Mikromanipulator und befestigen Sie die Probe auf den Kupfer FIB Raster über eine Wolfram Schweiß den Prozess in 5.4 detailliert mit.
  9. Mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.7, μcut eine U-Form, von der ursprünglichen J-Muster fortgesetzt, in der Probe unter Verwendung des Ionenstrahls bei einer Spannung von30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA.
  10. Heben Sie die Lamelle über den Mikromanipulator über der Massenprobe.
  11. Drehen, um die Mikromanipulators 180 °, so dass die Korngrenze nicht mehr Ionenstrahl parallel, aber senkrecht zu dem Ionenstrahl.
  12. Tungsten schweißen die Lamelle an einem Gitter Kupfer FIB mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.4 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 0,3 nA.
  13. Schneiden Sie das Mikromanipulators aus der Lamelle die Schritte detailliert in 5.7 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA verwendet.
  14. Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.3. Abzuscheiden eines Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA 15 × 2 × 4 & mgr; m 3 Schutzschicht aus Kohlenstoff verwenden, und einen Neigungswinkel von 0 °.
  15. Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.4. Ablagerung 15 × 2 × 8 & mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram , einen Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 0,3 nA verwendet, und ein Neigungswinkel von 52 °.
  16. Mitder Ionenstrahl, dünn die Probe auf etwa 200 nm eine Spannung von 30,0 kV und eine systematische Abnahme Strom von 0,5 nA, 0,3 nA und 0,1 nA verwenden. In diesem Stadium wird ein Reinigungsquerschnitt Muster verwendet, und die Probe auf einen Winkel von 52 ±± 1,5 ° geneigt ist.
  17. Mit dem Ionenstrahl, dünn die Probe auf Elektronentransparenz eine Spannung von 5,0 kV und einem Strom von 77,0 pA verwendet. In diesem Stadium wird ein Rechteck-Muster mit einem Neigungswinkel von 52 ± 3 ° verwendet.
  18. Entfernen aus dem FIB entstandenen amorphen Schaden, indem die Probe bei einer Spannung von 500 eV Reinigung und einem Strom von 150 uA.
  19. Platz TEM Probe in TEM-Halter und Einsatzhalter in Raster-Transmissions-Elektronenmikroskops (STEM). Wählen Sie 'Capture', Bildprobe Korngrenze.

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Ergebnisse

Bindungstemperatur, die Zeit und Fehlorientierungswinkel waren alle geänderten optimalen Parameter für die maximal mögliche verschweißten Grenzfläche Bruchteil der STO Bikristall (Tabelle 1) benötigt zu bestimmen. Die Schnittstelle wurde "gebunden" betrachtet , wenn die Korngrenze während der SEM - Bildgebung (2a) nicht zu sehen war. A 'nicht gebundene "-Schnittstelle ausgestellt wurde , als ein dunkler Bildkontrastes oder Hohlräume an...

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Diskussion

Die Bindungstemperatur von 1200 ° C wurde die Diffusion als kleine Änderungen in der Temperatur zu maximieren gewählt stark die Kinetik aller Diffusionsbindungsmechanismen beeinflussen. Eine Temperatur von 1.200 ° C ist außerhalb des spröd-duktilen Übergang Temperaturbereich von STO. Dennoch wurde die Probe Sprödbruch bei dieser Temperatur. Die katastrophale Versagen der STO Bikristall war nicht unerwartet, da STO ~ 0,5% Duktilität bei 1200 ° C aufweist. Auch wurde die Probe bei einem Druck von 140 MPa während des gesam...

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Offenlegungen

Wir haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

LH dankt finanzielle Unterstützung von einem US-amerikanischen National Science Foundation Graduate Research Fellowship unter Grant No 1148897. Elektronenmikroskopie Charakterisierung und SPS-Verarbeitung an der UC Davis finanziell von einem University of California Labor Fee Auszeichnung (# 12-LR-238313) unterstützt wurde. Die Arbeit in der Molecular Foundry wurde durch das Amt für Wissenschaft, dem Büro des Basic Energy Sciences, der US - Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC02-05CH11231 unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Strontiumtitanat einkristallig (100)MTI CorporationSTOa101005S1-JP
Gepuffertes Oxidätzen, Hyrofluorsäure 6:1JT Baker  MBI 1178-03
Rasterelektronenmikroskop (REM)FEIModell: 430 NanoSEM
SPS-Gerät Sumitomo Coal Mining CoModell: Dr. Sinter 5000 SPS Apparat
HochtemperaturofenThermolyneModell: 41600
UltraschallreinigerBransonicModell: 221
Mechanischer PoliererAllied High Tech Products15-2100-TEM
Diamant-Läppfolie3M660XV1 μ m bis 9 μ m Körnung
Diamant-Läppfolie3M661X0,5 μ m bis 0,1 μ m Körnung
Kolloidales SiliziumdioxidAllied High Tech Products180-200000,05 μ m
Sputter-BeschichterQuorumTechModell: Q150RES
Instrument für fokussierte Ionenstrahlen (FIB)FEI-Modell: Scios Instrument für fokussierten Ionenstrahl (FIB) mit zwei Strahlen
Nanomill TEM ProbenvorbereitungssystemFischione InstrumentsModell: 1040
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)JEOLModell: JEM2500 SE 
Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM)FEIModell: TEAM 0.5 
mit Körnung

Referenzen

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KorngrenzenbildungDiffusionsschwei enTransmissionselektronenmikroskopieRasterelektronenmikroskopiefokussierter IonenstrahlElektronenenergieverlustspektroskopieHochdrucksinternatomar scharfe Grenzfl che
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