Methodenartikel

Eine effiziente Methode zur selektiven Entsalzung von radioaktivem Jod Anionen mit Gold-Nanopartikel eingebettet Membranfilter

DOI:

10.3791/58105

⸱

13. Juli 2018

 ,  , 
1Advanced Radiation Technology Institute, Korea Atomic Energy Research Institute, 2Department of Chemistry, Kyungpook National University, 3Department of Radiation Biotechnology and Applied Radioisotope Science, University of Science and Technology

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Eine effiziente Methode für die schnelle und IONENSELEKTIVE Entsalzung von radioaktivem Jod in mehreren wässrigen Lösungen wird durch Verwendung von gold-Nanopartikeln immobilisiert Cellulose-Acetat-Membranfilter beschrieben.

Zusammenfassung

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Hier zeigen wir ein Detail-Protokoll für die Herstellung von Nanomaterialien eingebettet Kompositmembranen und seine Anwendung auf eine effiziente und IONENSELEKTIVE Entfernung der radioaktiven Iodines. Durch die Verwendung von Citrat-stabilisierten gold-Nanopartikel (mittlerer Durchmesser: 13 nm) und Cellulose-Acetat Membranen, Gold-Nanopartikel eingebettet Celluloseacetat Membranen (Au-CAM) haben leicht hergestellt. Die Nano-Adsorbentien Au-CAM waren sehr stabil in Anwesenheit von hohen Konzentration von anorganischen Salzen und organischen Molekülen. Die Iodid-Ionen in wässrigen Lösungen konnte schnell durch diese technische Membran erfasst werden. Durch eine Filtration mit Au-CAM mit Filtereinheit, exzellente Entfernung Effizienz (> 99 %) sowie als IONENSELEKTIVE Entsalzung Ergebnis in kurzer Zeit erreicht wurde. Darüber hinaus versehen Au-CAM gute Wiederverwendbarkeit ohne signifikante Abnahme ihrer Leistungen. Diese Ergebnisse vorgeschlagen, dass die heutige Technologie mit veränderter Hybrid-Membran ein vielversprechender Prozess zur großflächigen Dekontamination von radioaktivem Jod aus flüssigen Abfällen werden.

Einleitung

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Seit mehreren Jahrzehnten ist riesige Menge radioaktiver flüssiger Abfälle von medizinischen Instituten, Forschungseinrichtungen und Kernreaktoren erzeugt worden. Diese Schadstoffe wurden oft eine spürbare Gefahr für Umwelt und menschliche Gesundheit1,2,3. Radioaktives Jod ist vor allem, als eines der gefährlichsten Elemente aus Atomkraftwerk Unfälle anerkannt. Z. B. ökologischer Bericht über die Fukushima und Tschernobyl Kernreaktor gezeigt, dass die Menge des radioaktiven Iodines einschließlich 131veröffentlicht ich (t1/2 = 8,02 Tage) und 129ich (t1/2 = 15,7 Millionen Jahren) für die Umwelt war größer als die anderen Radionuklide4,5. Die Exposition von diesen Radioisotope führte insbesondere hohe Aufnahme und Anreicherung im menschlichen Schilddrüse6. Darüber hinaus können freigesetzten radioaktiven Iodines starken Verschmutzung des Bodens, Meerwasser und Grundwasser aufgrund ihrer hohen Löslichkeit in Wasser verursachen. Daher haben viele Sanierung Prozesse mit verschiedenen anorganischen und organischen Adsorbentien untersucht worden, um radioaktive Iodines wässrige Abfälle7,8,9,10 zu erfassen , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. Obwohl umfangreiche Anstrengungen für die Entwicklung von fortschrittlichen Adsorbens Systemen gewidmet worden, die Einrichtung einer Dekontamination Methode zeigt zufriedenstellende Leistungen unter kontinuierliche in-Flow-Zustand war sehr begrenzt. Vor kurzem berichteten wir eine neuartige Entsalzungsprozess zeigt gute Entfernung Effizienz, Ion-Selektivität, Nachhaltigkeit und Wiederverwendbarkeit mit Hybrid Nano-Komposit-Materialien aus gold-Nanopartikel (AuNPs)21,22 , 23. darunter, gold-Nanopartikel eingebettet-Cellulose-Acetat Membranen (Au-CAM) erleichtert hocheffiziente Entsalzung von Iodid-Ionen unter einem kontinuierlichen Fluss-System im Vergleich zu den bestehenden Adsorbens Materialien. Darüber hinaus konnte die ganze Prozedur in kurzer Zeit fertig gestellt werden, was ein weiterer Vorteil für die Behandlung von nuklearen Abfällen aus Post-Einsatz in medizinischen und industriellen Anwendungen generiert wurde. Das übergeordnete Ziel dieses Manuskriptes ist eine Schritt für Schritt-Protokoll für die Vorbereitung der Au-CAM24zur Verfügung zu stellen. Wir zeigen auch eine schnelle und bequeme Filtration für IONENSELEKTIVE Aufnahme von radioaktivem Jod mit veränderten Kompositmembranen. Das ausführliche Protokoll in diesem Bericht wird eine nützliche Anwendung von Nanomaterialien im Forschungsbereich environmental Science anbieten.

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Protokoll

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1. Synthese von Citrat-stabilisierten Gold-Nanopartikeln

  1. Waschen Sie eine zwei-Hals Rundboden Flasche (250 mL) und eine magnetische Stir Bar mit Königswasser, eine Mischung aus konzentrierter Salzsäure und konzentrierter Salpetersäure im Verhältnis 3:1-Volume.
    Achtung: Königswasser Lösung ist äußerst korrosiv und kann Explosion oder Haut brennt, wenn nicht mit äußerster Vorsicht gehandhabt.
  2. Spülen Sie das Glas gründlich mit entionisiertem Wasser, wässrigen Restsäure zu entfernen.
  3. Die zwei-Hals Rundboden Flasche (250 mL) 120 mL Chloroauric Säure-Lösung (HAuCl4, 1 mM) hinzu und Erhitzen Sie es zum Rückfluss unter ständigem Rühren.
  4. 12 mL Natriumcitrat tribasic (35 mM) Lösung schnell in den beiden Hals Rundboden Kolben hinzufügen und die resultierende Mischung für weitere 20 Minuten für die vollständige Reduktion der gold Salz reflux.
  5. Ermöglichen Sie die kolloidale Suspension von Nanopartikeln (tiefrot) abkühlen lassen auf Raumtemperatur.
  6. Messen die Konzentration von gold-Nanopartikeln (AuNPs) mit UV-Vis-Spektroskopie bei einer Wellenlänge von 520 nm (vom Aussterben bedroht-Koeffizient von 2,8 x 108) mit einem Quarz-Küvetten (1 cm Länge).
  7. Tropfen Sie einen einzigen AuNPs Suspension auf einem Carbon-beschichtetem Kupfer Raster (400 Mesh) und bei Zimmertemperatur trocknen. Messen Sie die Größe des AuNPs mit Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM).
  8. Halten Sie die kolloidales gold-Nanopartikel Suspension bei 4 ° C.

2. Vorbereitung des Hybrid-Membran (Au-CAM)

  1. Vorbereitung der gold-Nanopartikel eingebettet Membranfilter mit einer Spritze-Einheit
    1. Waschen eine Cellulose-Acetat-Membrane (Porengröße: 0,45 μm, Durchmesser: 25 mm) unterstützt durch eine Filtereinheit mit entionisiertem Wasser (10 mL) dreimal.
    2. 10 mL Citrat-stabilisierten AuNPs zurückziehen (10 nM) mit einer sterilen Spritze (20 mL) und fügen Sie ihn langsam in ein vorgewaschen Cellulose-Acetat-Membranfilter (Abbildung 1).
    3. Waschen Sie die Filtereinheit mit 10 mL entionisiertem Wasser dreimal nicht immobilisiert AuNPs entfernen.
      Hinweis: AuNPs auf der Cellulose-Acetat-Membran immobilisiert sind sehr stabil und somit Au-CAM unter Umgebungsbedingungen für mehrere Wochen ohne den Verlust ihrer chemischen Eigenschaften oder Stabilität gespeichert werden kann.
  2. Vorbereitung der gold-Nanopartikel-Membranfilter durch die Vakuumpumpe
    1. Legen die Cellulose-Acetat-Membrane (Porengröße: 0,45 μm, Durchmesser: 47 mm) zwischen einem Glasträger Filter Halter fritted (Durchmesser: 40 mm) und einem abgestuften Trichter (300 mL).
    2. Schließen Sie eine kombinierte Einheit der fritted Glasauflage und Schloss Trichter eine Recover-Flasche (500 mL) und einer Vakuumpumpe.
    3. Fügen Sie 10 mL Citrat-stabilisierten AuNPs (10 nM) in der abgestuften Trichter und wenden Sie dann Vakuum, bis alle AuNPs durch die Cellulose-Acetat-Membran übergeben werden (ca. 20 s).
    4. Wiederholen Sie den Vorgang (Schritt 2.2.3) auf der anderen Seite der Membran, AuNPs auf beiden Seiten der Membran zu immobilisieren.
    5. Analysieren Sie die Oberfläche des Au-CAM mit Scan Elektronenmikroskop (REM) unter den Hochleistungs-Bedingungen mit der zunehmenden Spannungen bis zu 15 kV (Abbildung 2d).
      Hinweis: Um die Stabilität von Nanopartikeln auf Au-CAM in einem hohen Salz Zustand zu überprüfen, wurde die zusammengesetzte Membran in 1,0 M NaCl-Lösung für 2 h eingetaucht und dann visuelle Inspektion wurde durchgeführt, um die Stabilität des Au-CAM zu bestätigen.

(3) Adsorption von radioaktivem Jod mit Au-CAM in einem Batchsystem

  1. Das radioaktive Jod zu verdünnen ([125ich] NaI, 2.2 MBq) in 3 mL reines Wasser, 1,0 M NaCl oder 10 nM NaI und fügen jede Lösung in eine Petrischale (50 mm Durchmesser × 15 mm Höhe).
    Achtung: Die oxidierte radioaktive Jod kann flüchtig sein und muss mit ausreichend Blei Schilde behandelt werden und führen Fläschchen. Alle radiochemische Schritte sollten in einem gut belüfteten Holzkohle gefiltert Abzug durchgeführt werden, und die experimentelle Verfahren durch Radioaktivität Detektoren überwacht werden müssen.
  2. Stellen Sie die Au-CAM, die bereit ist, mit einem Vakuum Filter in radioaktives Jod Lösungen und schütteln Sie sie vorsichtig bei Raumtemperatur.
  3. 10 μL der radioaktiven Jod-Lösung aus der Petrischale zurückziehen zur gegeben Zeitpunkte (0, 5, 10, 30, 60, 120 min.) und messen die Radioaktivität der aliquoten mit automatischen γ-Zähler.
  4. Spülen Sie die Au-CAM mit gereinigtem Wasser nach 120 min und dann Messen Sie die Menge an Radioaktivität erfasst auf der Membran mit automatischen γ-Zähler (Abbildung 3).

4. die Entsalzung von radioaktivem Jod unter kontinuierliche In-Flow-Zustand

  1. Entfernung von radioaktivem Jod Anionen (125ich–) mit einem Au-CAM-Filter
    1. Das radioaktive Jod (3,7 MBq) in 50 mL reines Wasser, PBS 1 X, 1,0 M NaCl, 0,1 M NaOH, 0,1 M HCl, 10 mM CsCl, 10 mM SrCl2, synthetischer Urin oder Meerwasser auflösen.
    2. 50 mL der jeweiligen Lösung mit einer sterilen Spritze (50 mL) zurückzuziehen und die Au-CAM-Filter-Einheit bei einer Durchflussmenge von ca. 1,5 mL/s über eine Spritzenpumpe (Abbildung 1) durchlaufen.
    3. 5 mL das Filtrat in ein Kunststoff-Fläschchen für die Quantifizierung der Radioaktivität in der Lösung zu übertragen.
    4. Messen Sie die Menge der verbleibenden Radioaktivität in das Filtrat Lösung mit automatischen γ-Zähler (Abbildung 4).
  2. Test der Wiederverwendbarkeit der Au-CAM filter
    1. Das radioaktive Jod in einem synthetischen Urin oder Meerwasser (3,7 MBq/50 mL) auflösen.
    2. Zurückzuziehen Sie 50 mL der Lösung mit einer sterilen Spritze (50 mL) und fügen Sie es in der Au-CAM-Filter-Einheit bei einer Durchflussmenge von ca. 1,5 mL/s über eine Spritzenpumpe.
    3. Wiederholen Sie den Vorgang der Filterung (Schritt 4.2.2) für sieben Mal mit einer Au-CAM-Filter-Einheit.
    4. 5 mL das Filtrat in ein Kunststoff-Fläschchen für die Quantifizierung der Radioaktivität in der Lösung zu übertragen.
    5. Messen Sie die Menge an Radioaktivität in sieben Filtrat Lösungen mithilfe von automatischen γ-Zähler.

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Ergebnisse

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Wir haben einfache Methoden für die Herstellung von Au-CAM mit Citrat-stabilisierten AuNPs und Cellulose-Acetat Membran (Abbildung 1(eine) gezeigt. Die Oberfläche des Au-CAM wurde von SEM beobachtet, die zeigten, dass die Nanomaterialien stabil auf Cellulose-Nanofasern (Abbildung 2) aufgenommen wurden. Die Nanopartikel auf der Membran eingesperrt blieben stabil erhalten und wurden nicht aus der Membran durch kont...

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Diskussion

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In den letzten Jahren wurden verschiedene Nanomaterialien und Membranen entwickelt, um gefährliche radioaktive Metalle und Schwermetalle im Wasser basierend auf ihre spezifische Funktionalität Adsorption Techniken25,26, zu entfernen 27 , 28 , 29 , 30 , 31 , 32

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

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Diese Arbeit wurde unterstützt durch die Forschungsstipendium der National Research Foundation of Korea (gewähren Nummer: 2017M2A2A6A01070858).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
SalzsäureDUKSAN1129
Salpetersäure JUNSEI37335-1250
Chlorchlorid-Trihydrat (HAuCl4· 3H2O)Sigma Aldrich254169
Natriumcitrat dreibasisches DihydratSigma Aldrich71402
[125I]NaI Perkin-ElmerNEZ033A010MC
NatriumchloridSigma AldrichS9888
NatriumiodidSigma Aldrich383112
NatriumhydroxidSigma AldrichS5881
Lithium-L-LaktatSigma AldrichL2250Synthetischer Urin
ZitronensäureSigma AldrichC1909Synthetisch Urin
NatriumhydrogencarbonatJUNSEI43305-1250Synthetischer Urin
HarnstoffSigma AldrichU1250Synthetischer Urin
CalciumchloridJUNSEI18230-0301Synthetischer Urin
MagnesiumsulfatSAMCHUNM0146Synthetischer Urin
KaliumdihydrogenphosphatJUNSEI84185A1250Synthetischer Urin
DikaliumhydrogenphosphatJUNSEI84120-1250Synthetischer Urin
NatriumsulfatJUNSEI83260-1250Synthetischer Urin
AmmoniumchloridSigma AldrichA9434Synthetischer Urin
MeerwasserSigma AldrichS9148
1x PBSThermoSH30256.01
Celluloseacetat-Membranen (Porengröße: 0,20 μ m, Durchmesser: 25 mm)Advantec MFS25CS045AS
Celluloseacetat-Membranen (Porengröße: 0,20 μ m, Durchmesser: 47 mm)Advantec MFSC045A047A
47 mm Halterungen für die Mikroanalyse aus GlasAdvantec MFSKG47(311400)
Petrischale (50 mm Durchmesser > 15 mm Höhe)SPL10050
Gamma-ZählerPerkin-Elmer2480 WIZARD2Modellnummer
UV-Vis-SpektralphotometerThermoGENESYS 10Modellnummer
TransmissionselektronenmikroskopieHitachiH-7650Modellnummer
Feldemissions-RasterelektronenmikroskopFEIVerios 460LModellnummer

Referenzen

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Cellulose Acetate MembraneRadioactive Iodine RemovalUV Vis SpectroscopyTransmission Electron MicroscopyScanning Electron MicroscopyGamma CounterFiltration ProcessNanomaterials Embedded MembraneIon Selective Desalination

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