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Chemistry

Une électrode de Type fermé sans fil Nanopore pour analyser les nanoparticules unique

Published: March 20, 2019 doi: 10.3791/59003
Automatic Translation
*1, *1, 1, 1, 1
1Key Laboratory for Advanced Materials, School of Chemistry and Molecular Engineering, East China University of Science and Technology
* These authors contributed equally

Summary

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication d’une électrode de type fermé sans fil nanopore et mesure électrochimique de collisions nanoparticule unique.

Abstract

Mesurer les caractéristiques intrinsèques des nanoparticules unique par nanoelectrochemistry revêt une importance profonde fondamentale et a des impacts potentiels en nanoscience. Cependant, analyse électrochimique des nanoparticules seul est difficile, comme la télédétection nanointerface est incontrôlable. Pour relever ce défi, nous décrivons ici la fabrication et la caractérisation d’une électrode de type fermé sans fil nanopore (WNE) qui présente une morphologie très contrôlable et la reproductibilité remarquable. La fabrication facile de WNE permet la préparation des nanoélectrodes bien définis dans un laboratoire de chimie générale sans l’utilisation d’une salle blanche et des équipements coûteux. Une seule demande d’un 30 nm WNE type fermé dans l’analyse des nanoparticules d’or unique dans le mélange est également mis en évidence, qui montre une haute résolution actuelle de 0,6 pA et haute résolution temporelle de 0,01 m accompagné par leur morphologie excellente et petit diamètres, plus les applications potentielles des zones de type fermé peuvent être étendus de la caractérisation des nanoparticules de détection unique molécule/ions et monocellulaires sonder.

Introduction

Nanoparticules ont attiré une attention considérable en raison de diverses caractéristiques telles que leur capacité catalytique, caractéristiques optiques particulières, électroactivité et des rapports élevés de surface-volume1,2,3, 4. analyse électrochimique des nanoparticules unique est une méthode directe pour comprendre les processus chimiques et électrochimiques intrinsèques à l’échelle nanométrique. Pour obtenir des mesures très sensibles des nanoparticules unique, deux approches électrochimiques ont été appliqués auparavant pour lire les informations de nanoparticules des cours réponses5,6,7. Une de ces approches consiste à immobiliser ou capturer une nanoparticule individuel sur l’interface de le nanoelectrode pour l’étude de l’électrocatalyse8,9. L’autre stratégie repose nanoparticule unique de collision avec la surface d’une électrode, ce qui génère une fluctuation de courante transitoire du processus d’oxydo-réduction dynamique.

Ces deux méthodes nécessitent une interface de détection ultrasensible nanométriques qui correspond au diamètre des nanoparticules unique. Toutefois, une fabrication traditionnelle des nanoélectrodes intègre principalement les systèmes microélectromécaniques (MEMS) ou le laser tirant des techniques, qui sont fastidieux et undisciplinable10,11,12, 13. Par exemple, fabrication de microsystème électromécanique-basés de nanoélectrodes est coûteuse et nécessite l’utilisation d’une chambre propre, limitant la production massive et la vulgarisation des nanoélectrodes. En revanche, laser tirant fabrication des nanoélectrodes s’appuie fortement sur l’expérience des opérateurs au cours de l’étanchéité et la traction d’un fil métallique à l’intérieur du capillaire. Si le fil métallique n’est pas bien scellé dans le capillaire, l’écart entre la paroi interne de la nanopipette et le fil peut considérablement introduire l’excès de bruit actuel et agrandir les polymères électroactifs, zone de détection. Ces inconvénients largement diminuent la sensibilité de la nanoelectrode. En revanche, l’existence d’une lacune peut agrandir la zone de l’électrode et réduire la sensibilité de la nanoelectrode. En conséquence, il est difficile de garantir une performance reproductible en raison de la morphologie électrode incontrôlable dans chaque processus de fabrication14,15. Par conséquent, une méthode de fabrication générales des nanoélectrodes avec excellente reproductibilité est urgent pour faciliter l’exploration électrochimique des caractéristiques intrinsèques des nanoparticules unique.

Récemment, la technique nanopore a été développée comme une approche élégante et sans étiquette pour seule molécule analyse16,17,18,19,20. En raison de sa fabrication contrôlable, le nanopipette offre un confinement de l’échelle nanométrique, avec un diamètre constant allant de 30 à 200 nm par un laser capillaire extracteur21,22,23,24 . En outre, cette procédure de fabrication simple et reproductible garantit la généralisation de le nanopipette. Récemment, nous avons proposé une nanopore sans fil électrode (WNE), qui ne nécessite pas l’étanchéité d’un fil métallique à l’intérieur de la nanopipette. Grâce à un procédé de fabrication facile et reproductible, la WNE possède un dépôt métallique échelle nanométrique dans la nanopipette pour former un électroactifs interface25,26,27,28 . Puisque la WNE possède une structure bien définie et une morphologie uniforme de ses accouchements, elle atteint haute résolution actuelle ainsi que la constante de temps faible résistance-condensateur (RC) pour l’exécution de haute résolution temporelle. Nous avons déjà indiqué deux types de zones, de type ouvert et fermé-type, pour réaliser l’analyse de l’entité unique. Le type ouvert WNE emploie une couche nanométriques déposée sur la paroi d’un nanopipette, qui convertit le courant faradique d’une seule entité au courant ionique réponse26. Généralement, le diamètre d’un type ouvert WNE est autour de 100 nm. Pour réduire encore le diamètre de WNE, nous vous présentions la WNE de type fermé, dans lequel un nanopointes métallique solide occupe entièrement la pointe de nanopipette à travers une approche chimique-électrochimique. Cette méthode peut générer rapidement un nanopointes de 30 nm or à l’intérieur d’un confinement nanopore. L’interface bien définie à la zone de la pointe d’un WNE type fermé assure un rapport signal sur bruit élevé pour des mesures électrochimiques des nanoparticules unique. Comme une nanoparticule d’or chargée entre en collision avec la WNE de type fermé, un processus de charge-décharge ultrarapide à l’interface de pointe entraîne une réponse de rétroaction capacitif (CFR) dans la trace du courante ionique. Par rapport à un précédent nanoparticule unique collision étude via un nanoelectrode en métal de fil à l’intérieur de29, la WNE type fermé a montré une meilleure résolution actuelle de 0,6 pA ± 0,1 pA (RMS) et la meilleure résolution temporelle de 0,01 ms.

Ici, nous décrivons une procédure détaillée de fabrication pour un WNE type fermé qui a fortement contrôlé de dimensions et la reproductibilité remarquable. Dans ce protocole, une simple réaction entre AuCl4– et BH4– est conçu pour générer un nanopointes or qui bloque complètement l’orifice d’un nanopipette. Ensuite, électrochimie bipolaire est adopté pour une croissance continue d’un nanopointes or qui atteint la longueur de plusieurs micromètres à l’intérieur de la nanopipette. Cette procédure simple permet la mise en œuvre de cette fabrication de nanoelectrode, qui peut être effectuée dans un laboratoire de chimie générale sans une chambre propre et un matériel coûteux. Pour déterminer la taille, la morphologie et la structure interne d’un WNE de type fermé, ce protocole prévoit une procédure de caractérisation détaillée avec l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) et la spectroscopie de fluorescence. Un exemple récent est mis en évidence, qui mesure directement les interactions intrinsèques et dynamiques des nanoparticules d’or (AuNPs) entrant en collision vers le nanointerface d’un WNE de type fermé. Nous croyons que la WNE fermé-type pourrait ouvrir une nouvelle voie pour de futures études électrochimiques de cellules vivantes, nanomatériaux et des capteurs au niveau de single-entité.

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Protocol

1. préparation des Solutions

Remarque : Faire attention aux consignes de sécurité générales pour tous les produits chimiques. Disposer de produits chimiques dans une hotte aspirante et porter des gants, des lunettes et une blouse de laboratoire. Garder des liquides inflammables loin de feu ou d’étincelles. Toutes les solutions aqueuses ont été préparées à l’aide de l’eau ultrapure (18,2 cm MΩ à 25 ° C). Les solutions préparées ont été filtrées à l’aide d’un filtre de pores de 0,22 µm.

  1. Préparation de la solution de KCl
    1. Dissoudre 0,074 g de chlorure de potassium dans 100 mL d’eau désionisée.
  2. Préparation de la solution4 NaBH
    1. Dissoudre 0,018 g de borohydrure de sodium dans 10 mL d’éthanol.
  3. Préparation de la solution de4 HAuCl
    1. Dissoudre 0,010 g de chlorure de potassium dans 1 mL de solution d’acide chloraurique 1 %.
  4. Préparation de caoutchouc de silicone
    1. Mélanger le caoutchouc de silicone contenant la partie A et partie B (voir Table des matières) à un ratio de 1:1 en volume.
    2. Le caoutchouc de silicone mixte permet de peindre une zone de réaction à la diapositive immédiatement pendant le pot de 1 min.
    3. Guérir le caoutchouc de silicone disposés sur la lame pendant 5 min.
  5. Préparation de nanoparticules d’or30
    1. Ajouter 4,8 mL d’acide chloraurique avec une fraction massique de 1 % dans 40 mL d’eau déminéralisée en agitant vigoureusement.
    2. Chauffer la solution à ébullition.
    3. Rapidement, ajouter 10 mL d’une solution de citrate trisodique avec une fraction massique de 1 % dans la solution.
    4. Chauffer la solution pendant une 15 minutes supplémentaires jusqu'à ce que la solution finale est de couleur rouge.
      Remarque : Dans notre cas, la solution d’acide chloraurique a été rapidement réduite par citrate trisodique, et on a fait observer que la solution est rapidement passée de jaune-clair à foncé-noir.

2. préparation du montage expérimental

  1. Préparation du système de mesure de courant
    1. Allumez le système actuel de mesure contenant l’amplificateur de courant (voir Table des matières) et système d’acquisition de données de faible niveau de bruit (voir Table des matières)
    2. Activez le mode voltage clamp.
    3. Définissez la largeur de bande filtre à taux d’échantillonnage et de 10 kHz à 100 kHz.
    4. Assembler une cage cuivre maison spécifique individu-conçue pour protéger des bruits extérieurs pour cellules expérimentales et le préamplificateur sur le microscope inversé (voir Table des matières).
    5. La coquille de la cage de Faraday, coquilles de l’amplificateur et le système de microscope inversé sur la terre.
  2. Programme d’installation du système de détection de champ sombre
    1. Génération de l’or nanopointes à l’intérieur de la nanopipette est surveillée par le microscope en champ sombre –.
      NOTE : Un système de microscope inversé (voir Table des matières) est utilisé pour prendre des images et des spectres de dispersion. Caméra CCD couleur est utilisée pour prendre des images de l’électrode nanopipette et nanopore. Un condenseur fond noir [ouverture numérique (NA) = 0,8 – 0.95)] est utilisé pour former un éclairage de fond noir. 10 X (NA = 0,3), 20 X (NA = 0,45) et 40 X (NA = 0,6) objectifs servent à recueillir les images de la WNE de type fermé. Détection de fluorescence est utilisée pour vérifier s’il y a des écarts entre la nanopointes et la paroi interne de la nanopipette. Cette expérience est menée par un autre EMCCD (voir Table des matières) également intégré sur le microscope inversé, et la lumière d’excitation est une lampe à mercure intégré avec un filtre passe-bande de 450 à 490 nm.

3. fabrication de Type fermé WNE

  1. Fabrication de nanopipettes
    1. Mettre les capillaires de quartz (voir Table des matières) dans un tube à centrifuger 15 mL rempli d’acétone à 10 min de nettoyage par ultrasons.
    2. Décanter l’acétone, puis ajouter de l’éthanol dans le même tube à centrifuger.
    3. Mettre le tube à centrifuger dans un nettoyeur à ultrasons pendant 10 min de nettoyage.
    4. Mettre les capillaires dans un autre tube à centrifuger 15 mL avec de l’eau déionisée pour l’élimination de l’éthanol, avec 10 min de nettoyage par ultrasons.
    5. Continuellement ultrasonique propre capillaires trois fois à l’eau déminéralisée pour éliminer l’éthanol résiduel.
    6. Sécher les capillaires en utilisant un flux de gaz d’azote.
    7. Garder les capillaires dans un tube à centrifuger nouvelles et propres.
    8. Allumez l’extracteur de laser CO2 (voir la Table des matières)
    9. Préchauffer l’arrache pendant 15-20 min garantir une puissance constante de laser.
    10. Installer le capillaire nettoyé dans l’extracteur.
    11. Définissez les paramètres de traction de la chaleur, filament, vélocité, retard et force de traction sur le panneau de l’extracteur de laser CO2 pour un diamètre spécifique. Les paramètres détaillés pour tirer un nanopipette de diamètre 30 nm dans le présent protocole sont indiqué dans le tableau 1 (Figure 1).
    12. Fixer la nanopipette disposée sur une boîte de pétri avec l’adhésif réutilisable (voir Table des matières) pour la caractérisation des autres.
  2. Fabrication de fermé-type WNE
    1. Injecter 10 μl de la solution préparée de4 HAuCl le nanopipette avec un microloader.
    2. Centrifuger le nanopipette pendant 5 min à environ 1878 x g pour l’élimination des bulles d’air dans le nanopipette.
      Remarque : Pour cette étape, nous avons placé le nanopipette avec la pointe dirigée vers le bas dans un support fait maison dans un tube à centrifuger 2 mL.
    3. Fixer le nanopipette sur un lamelle couvre-objet avec le caoutchouc de silicone préparé (voir l’étape 1.4) et définir la zone à l’intérieur de la nanopipette que le côté «cis» et à l’extérieur comme le côté «trans».
    4. Attendre 5 min jusqu'à ce que le caoutchouc soit durci.
    5. Mettre l’ensemble intégré sur le tableau objectif du microscope inversé.
    6. Allumer et régler l’éclairage fond noir pour affiner la pointe de nanopipette dans un objectif de microscope 10 X.
    7. Changement à 20 X et 40 X objectifs pour une meilleure résolution spatiale.
    8. Placer une électrode Ag/AgCl à l’intérieur de la nanopipette.
    9. Placez l’autre électrode Ag/AgCl mise à la terre dans le côté trans .
    10. Connecter une paire d’électrodes Ag/AgCl pour le préamplificateur.
    11. Allumez le système actuel de mesure et le logiciel correspondant (voir Table des matières) pour l’enregistrement courant ionique.
    12. La valeur du potentiel appliqué à 300 mV.
    13. Lentement, ajouter 150 μl de solution de4 de NaBH dans le côté trans pour déclencher la réaction de HAuCl4 et NaBH4 (Figure 2).
      Remarque : La réduction de NaBH4 en solution aqueuse se produit à un taux de réaction violente. Par conséquent, la génération de H2 , de la réduction de NaBH4 peut induire une structure défectueuse de la nanopointes par la génération des cavités durant la croissance d’or nanopointes.
    14. En même temps, optiquement et électriquement enregistrer la trace en cours et le champ sombre image/diffusion spectres en utilisant les systèmes détection actuelles mesure et fond noir (Figure 3).
      Remarque : La solution d’éthanol est volatile sous illumination de fond noir. Faire attention au volume d’éthanol au cours du processus de fabrication.
    15. Désactiver le potentiel appliqué après ionique actuelles remontant à 0 pa.
    16. Laver les préparés WNE de type fermé avec écoulement désionisée du fond jusqu’au bout.
  3. Caractérisation des fermé-type WNE
    1. Caractériser la WNE de type fermé avec un microscope électronique à balayage (SEM), qui est une méthode générale pour la caractérisation des nanopipettes22,31,32,33,34 .
    2. Une expérience de fluorescent ion calcium permet de vérifier l’état d’étanchéité de l’or nanopointes à l’intérieur de la nanopipette.
      1. Injecter 10 μl de solution de CaCl2 dans le côté cis de la solution de type fermé WNE et Fluo-8 dans le côté trans .
      2. Connecter les électrodes Ag/AgCl pour le préamplificateur.
    3. Appliquer un biais mV 400 potentiels et d’utiliser le EMCCD (voir Table des matières) pour surveiller la réponse de fluorescence à la zone de la pointe. Faisceau d’ions focus (FIB) permet de sculpter la WNE de type fermé de la pointe vers le bas, puis déterminer la longueur de la couche métallique intérieur ou nanopointes avec la caractérisation de la SEM.
  4. Collision de nanoparticule unique avec WNE de type fermé
    1. Changez la solution dans les côtés trans et cis à une solution de KCl après fabrication de la WNE de type fermé.
    2. Transférer 50 μL de solution de nanoparticule or 30 nm dans le côté trans . Enregistrer le signal actuel de collisions nanoparticule unique à un potentiel de 300 mV (Figure 5).
    3. Changer la tension appliquée pour contrôler la fréquence, l’amplitude et les changements de forme du signal actuel.

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Representative Results

Nous démontrons une approche facile pour fabriquer une électrode nanopore sans fil 30 bien défini de nm basé sur un nanopipette conique de quartz. La fabrication d’un nanopipette est illustrée dans la Figure 1, qui comprend trois grandes étapes. Un microcapillaire avec 0,5 mm de diamètre intérieur et extérieur diamètre de 1,0 mm est fixé dans l’extracteur, puis un laser se concentre sur le centre du capillaire pour faire fondre le quartz. En appliquant des forces aux bornes du capillaire, il enfin sépare et forme deux pièces avec embouts coniques nanométriques. Les paramètres de traction sont fournis dans le tableau 1 pour la fabrication de 30 nm nanopipettes dans notre laboratoire. Il est à noter que les paramètres peuvent varier de tireurs différents laser. Expérimentateurs ajustez les paramètres selon la puissance du laser, la température et l’humidité. Après fabrication, caractérisation de SEM est tenue de vérifier le diamètre vrai de la nanopipette.

La figure 2 illustre la procédure de génération d’un nanopointes d’or à l’intérieur de la pointe de nanopipette après le processus de traction. Tout d’abord, le AuCl4– à l’intérieur de la nanopipette est constamment réduite par BH4– pour générer un nanopointes or jusqu'à ce que l’ouverture de nanopipettes est complètement bloquée. Ensuite, l’électrochimie bipolaire favorise la croissance de la nanopointes or. Nous avons utilisé un système de caractérisation in situ de suivre le processus de fabrication de la WNE type fermé par enregistrement simultané des images fond noir et de la réponse actuelles (Figure 3). En ce qui concerne la caractérisation de la SEM, Figure 4 montre des images de la vue de dessus SEM du nanopipette nu et fermé-type WNE. Après FIB fractionnement, une image de SEM vue côté fournit la morphologie de l’or nanopointes à l’intérieur de la WNE de type fermé. Dans les expériences de collision single-nanoparticules, les nanoparticules d’or sont ajoutés au côté trans de la WNE. Les performances de bruit exceptionnel de cette ENC dévoile les signaux cachés avec une fréquence de signal élevé (Figure 5).

Figure 1
Figure 1 : Fabrication de nanopipettes. La procédure de fabrication est comme suit : étape 1) installer un microcapillaire dans un extracteur de laser ; étape 2) au milieu du capillaire de la chaleur avec un laser de CO2 et exercez une force à l’extrémité du capillaire de le tirer ; et l’étape 3) capillaire s’effile vers le bas et se sépare en deux nanopipettes symétriques en quelques secondes. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Fabrication de la WNE de type fermé. Étape 1) HAuCl4 et NaBH4 solutions sont ajoutées aux côtés cis et trans de la nanopipette, respectivement. AuCl4– est réduite par BH4– pour générer l’or à l’orifice de nanopipette. Étape 2) après l’orifice est bloqué par l’or généré, la réaction électrochimique bipolaire a lieu avec le potentiel appliqué pour la poursuite de la croissance de la nanopointes or. Étape 3) A fermé-type WNE est finalement fabriqué avec une micromètre-longueur nanopointes or. Ce chiffre a été modifié avec la permission de précédents travaux25. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : contrôle électrique simultané et enregistrement de diffusion au cours de la fabrication de WNE de type fermé. (A) après addition de NaBH4 du côté de trans de la nanopipette, le courant passe immédiatement de 0 pa. Ensuite, la trace en cours subit une transition rapide en raison de la génération d’or. Après 150 ~ s, le courant revient à 0 pA, ce qui démontre une obstruction complète de le nanopipette. (B) des images de fond noir pendant la fabrication WNE à intervalles correspondants de 0 s, 10 s, 100 s et 150 s. Ce chiffre a été modifié avec la permission de précédents travaux25. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : caractérisations de la SEM de la nanopipette et la WNE de type fermé. (A) image de SEM vue de dessus d’un nanopipette tiré d’un diamètre de 30 nm. (B) image de SEM vue de dessus d’un WNE de type fermé avec un diamètre de 30 nm. (C) image de vue SEM de côté d’un WNE type fermé après le FIB fractionnement de la pointe à l’arrière de la nanopipette. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : simple détection de collision de nanoparticules avec un WNE de type fermé. (A) 30 nm or nanoparticules sont ajoutés à la solution du côté trans . Une paire d’électrodes Ag/AgCl sont employés pour appliquer un biais potentiel de 300 mV. Insertion : un signal de spike typique d’une collision de nanoparticule or 30 nm. (B) une trace en cours sans nanoparticules et après addition de nanoparticules d’or nm 30 du côté de trans de la WNE de type fermé. Ce chiffre a été modifié avec la permission de précédents travaux25. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Fabrication d’une nanopipette bien définie est la première étape dans le processus de fabrication de type fermé WNE. En se concentrant un CO2 laser vers le centre du capillaire, un capillaire se sépare en deux nanopipettes symétriques avec embouts coniques nanométriques. Le diamètre est facilement contrôlable, allant de 30 à 200 nm, en ajustant les paramètres de l’extracteur de laser. Il est à noter que les paramètres pour la traction peuvent varier pour arrache la pipette différents. La température ambiante et l’humidité peuvent également influencer le diamètre final de la nanopipette.

Après fabrication de la nanopipette, une réaction chimique génère la nanopointes solide à l’intérieur de la nanopipette. Dans le présent protocole, un or nanopointes est formé par la réduction du HAuCl4; autres nanotips métalliques peuvent être fabriquées en concevant des réactions correspondantes. Après blocage complet de la pointe de nanopipette, la polarisation électrochimique de la nanopointes or généré favorise sa croissance selon l’électrochimie bipolaire. Un système de caractérisation électro-optique in situ est alors construit pour réaliser des enregistrements simultanés des traces actuelles et informations optiques au cours du processus de croissance de la nanopointes or.

Pour la caractérisation, détection de fluorescence des ions calcium permet de vérifier si l’écart est généré entre la paroi interne de la pipette et le nanopointes or. Pour un WNE bien défini de type fermé, la zone de la pointe devrait être invariablement sombre dans l’image de fluorescence. En outre, SEM peut servir à caractériser le nanopipette et le type fermé WNE. FIB peut-être être employée pour sculpter le long de la paroi latérale de la WNE de type fermé pour exposer le métal interne pour l’imagerie SEM ultérieur. Par conséquent, la structure de longueur et à l’intérieur de fermeture type WNE peut être déterminée. Suite à sa qualification, la WNE bien préparé de type fermé est capable d’être utilisé pour les autres applications.

Ce protocole de type fermé WNE ouvre une nouvelle voie pour les mesures électrochimiques de nanoparticules unique avec une reproductibilité élevée. Cependant, il y a encore quelques défis et les limitations dans ce processus de fabrication. La première limitation concerne le diamètre de la pointe de nanopipette. Théoriquement, lorsque le diamètre de pointe diminue à une seule molécule taille, la résolution actuelle peut être considérablement améliorée. Toutefois, il est difficile de tirer un nanopipette avec un diamètre de moins de 30 nm avec la stratégie actuelle de traction.

Le potentiel de ce protocole de WNE fermé-type peut être étendu à des applications pratiques dans nanosensing. En incorporant des nanoélectrodes traditionnels avec un microscope électrochimique à balayage, la WNE type fermé peut révéler la cartographie dynamique électrochimique pour certains nanomatériaux spécial 2-D/3-D. En outre, la dispersion de résonance plasmonique de la nanopointes or peut servir à détecter simultanément le processus de transfert d’électron par électrique lecture et enregistrement optique. En raison de ses propriétés géométriques, la WNE de type fermé avec un nanopointes conique convient aux analyse cellulaire avec faibles dommages mécaniques.

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Disclosures

Les auteurs ne déclarent aucun conflit d’intérêts.

Acknowledgments

Cette recherche a été financée par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (61871183,21834001), l’Innovation programme de Shanghai Municipal Education Commission (2017-01-07-00-02-E00023), le projet « Chen Guang » de l’enseignement Municipal de Shanghai Commission et Shanghai Education Development Foundation (17CG 27).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Sigma-Aldrich 650501 Highly flammable and volatile
Analytical balance Mettler Toledo ME104E
Axopatch 200B amplifier Molecular Devices
Blu-Tack reusable adhesive Bostik
Centrifuge tube Corning Inc. Centrifuge Tubes with CentriStar Cap, 15 ml
Chloroauric acid Energy Chemical E0601760010 HAuCl4
Clampfit 10.4 software Molecular Devices
Digidata 1550A digitizer Molecular Devices
DS Fi1c true-color CCD camera Nikon
Ecoflex 5 Addtion cure silicone rubber Smooth-On 17050377
Eppendorf Reference 2 pipettes Eppendorf 492000904 10, 100 and 1000 µL
Ethanol Sigma-Aldrich 24102 Highly flammable and volatile
Faraday cage Copper
iXon 888 EMCCD Andor
Microcentrifuge tubes Axygen Scientific 0.6, 1.5 and 2.0 mL
Microloader Eppendorf 5242 956.003 20 µL
Microscope Cover Glass Fisher Scientific LOT 16938 20 mm*60 mm-1 mm thick
Milli-Q water purifier Millipore SIMS00000 Denton Electron Beam Evaporator
P-2000 laser puller Sutter Instrument
Pipette tips Axygen Scientific 10, 200 and 1,000 µL
Potassium chloride,+D25+A2:F2+A2:F25 Sigma Aldrich P9333-500G KCl
Quartz pipettes Sutter QF100-50-7.5 O.D.:1.0 mm, I.D.:0.5 mm, 75 mm length
Refrigerator Siemens
Silicone thinner Smooth-On 1506330
Silver wire Alfa Aesar 11466
Sodium borohydride, Tianlian Chem. Tech. 71320 NaBH4
Ti-U inverted dark-field microscope Nikon

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Chimie numéro 145 Nanopore nanopore sans fil électrode nanoparticules unique nanoparticules d’or seule entité électrochimique limite de détection
Une électrode de Type fermé sans fil Nanopore pour analyser les nanoparticules unique
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Gao, R., Cui, L. F., Ruan, L. Q.,… More

Gao, R., Cui, L. F., Ruan, L. Q., Ying, Y. L., Long, Y. T. A Closed-Type Wireless Nanopore Electrode for Analyzing Single Nanoparticles. J. Vis. Exp. (145), e59003, doi:10.3791/59003 (2019).

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