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Methodenartikel

Herstellung von Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays für In Vivo Neural Recording

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DOI:

10.3791/60741

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12. Februar 2020

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1Department of Bioengineering, University of Pennsylvania, 2Center for Neuroengineering and Therapeutics, University of Pennsylvania, 3Corporal Michael J. Crescenz Veterans Affairs Medical Center, 4Department of Materials Science and Engineering, Drexel University, 5A.J. Drexel Nanomaterials Institute, Drexel University, 6Department of Neurosurgery, University of Pennsylvania, 7Department of Neurology, University of Pennsylvania, 8Department of Physical Medicine and Rehabilitation

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Wir beschreiben hier eine Methode zur Herstellung von Ti3C2 MXene Mikroelektroden-Arrays und deren Verwendung für die in vivo-neurale Aufnahme.

Zusammenfassung

Implantierbare Mikroelektrodentechnologien wurden weit verbreitet eingesetzt, um die neuronale Dynamik auf der Mikroskala aufzuklären, um ein tieferes Verständnis der neuronalen Grundlagen von Hirnerkrankungen und Verletzungen zu gewinnen. Da Elektroden auf die Skala einzelner Zellen miniaturisiert werden, begrenzt ein entsprechender Anstieg der Grenzflächenimpedanz die Qualität der aufgezeichneten Signale. Darüber hinaus sind herkömmliche Elektrodenmaterialien steif, was zu einer signifikanten mechanischen Diskrepanz zwischen der Elektrode und dem umgebenden Hirngewebe führt, was eine Entzündungsreaktion hervorruft, die schließlich zu einer Verschlechterung der Geräteleistung führt. Um diesen Herausforderungen zu begegnen, haben wir ein Verfahren zur Herstellung flexibler Mikroelektroden auf Basis von Ti3C2 MXene entwickelt, einem kürzlich entdeckten Nanomaterial, das eine bemerkenswert hohe volumetrische Kapazität, elektrische Leitfähigkeit, Oberflächenfunktionalität und Verarbeitbarkeit in wässrigen Dispersionen besitzt. Flexible Arrays von Ti3C2 MXene Mikroelektroden haben aufgrund der hohen Leitfähigkeit und der hohen spezifischen Oberfläche der Ti3C2 MXene-Folien eine bemerkenswert geringe Impedanz und haben sich als exquisit empfindlich für die Aufzeichnung neuronaler Aktivität erwiesen. In diesem Protokoll beschreiben wir eine neuartige Methode zum Mikromustern von Ti3C2 MXen e in Mikroelektroden-Arrays auf flexiblen polymeren Substraten und skizzieren deren Verwendung für die In-vivo-Mikroelektrokortikographie-Aufzeichnung. Diese Methode kann leicht erweitert werden, um MXene-Elektroden-Arrays beliebiger Größe oder Geometrie für eine Reihe anderer Anwendungen in der Bioelektronik zu erstellen und es kann auch für den Einsatz mit anderen leitfähigen Tinten neben Ti3C2 MXen angepasst werden. Dieses Protokoll ermöglicht die einfache und skalierbare Herstellung von Mikroelektroden aus lösungsbasierten leitfähigen Tinten und ermöglicht es speziell, die einzigartigen Eigenschaften von hydrophilen Ti3C2 MXene zu nutzen, um viele der Barrieren zu überwinden, die die weit verbreitete Verbreitung von kohlenstoffbasierten Nanomaterialien für hochtreue neuronale Mikroelektroden lange behindert haben.

Einleitung

Das Verständnis der grundlegenden Mechanismen, die neuronalen Schaltkreisen zugrunde liegen, und wie ihre Dynamik bei Krankheiten oder Verletzungen verändert wird, ist ein entscheidendes Ziel für die Entwicklung wirksamer Therapeutika für eine breite Palette von neurologischen und neuromuskulären Erkrankungen. Mikroelektrodentechnologien wurden häufig eingesetzt, um die neuronale Dynamik auf feinen räumlichen und zeitlichen Skalen aufzuklären. Die Aufnahme stabiler Aufnahmen mit hohem Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) von Mikroelektroden hat sich jedoch als besonders anspruchsvoll erwiesen. Da die Abmessungen der Elektroden auf eine zelluläre Skala reduziert werden, verschlechtert ein entsprechender Anstieg der Elektrodenimpedanz die Signalqualität1. Darüber hinaus haben zahlreiche Studien gezeigt, dass starre Elektroden aus herkömmlichen Silizium- und Metallelektronikmaterialien erhebliche Schäden und Entzündungen im Nervengewebe verursachen, was ihre Nützlichkeit für die Langzeitaufzeichnung2,3,4,5begrenzt. Angesichts dieser Fakten besteht ein erhebliches Interesse an der Entwicklung von Mikroelektroden mit neuen Materialien, die die Impedanz der Elektroden-Gewebe-Schnittstelle reduzieren und in weiche und flexible Formfaktoren einfließen lassen können.

Eine häufig verwendete Methode zur Reduzierung der Elektroden-Gewebe-Grenzianz-Impedanz ist die Erhöhung des Bereichs, über den ionische Arten in der extrazellulären Flüssigkeit mit der Elektrode oder der "effektiven Oberfläche" der Elektrode interagieren können. Dies kann durch Nanomusterung6, Oberflächenaufrauung7oder Galvanik mit porösen Additiven8,9erreicht werden. Nanomaterialien haben in diesem Bereich große Aufmerksamkeit gewonnen, weil sie an sich hohe spezifische Oberflächen und einzigartige Kombinationen von günstigen elektrischen und mechanischen Eigenschaften bieten10. Zum Beispiel wurden Kohlenstoff-Nanoröhren als Beschichtung verwendet, um die Elektrodenimpedanz deutlich zu reduzieren11,12,13, Graphenoxid wurde zu weichen, flexiblen freistehenden Sondenelektroden14verarbeitet, und laserpyrolysiertes poröses Graphen wurde für flexible, niedrig impedante Mikroelektrokortikographie (Mikro-ECoG)-Elektroden15verwendet. Trotz ihres Versprechens hat der Mangel an skalierbaren Montagemethoden die weit verbreitete Verbreitung von Nanomaterialien für neuronale Verbindungselektroden eingeschränkt. Insbesondere kohlenstoffbasierte Nanomaterialien sind typischerweise hydrophob und erfordern daher die Verwendung von Tensiden16, Supersäuren17oder Oberflächenfunktionalisierung18, um wässrige Dispersionen für lösungsverarbeitende Herstellungsverfahren zu bilden, während alternative Herstellungsverfahren wie chemische Dampfabscheidung (CVD) in der Regel hohe Temperaturen erfordern, die mit vielen polymeren Substraten unvereinbar sind19,20,21 ,22.

Kürzlich wurde eine Klasse von zweidimensionalen (2D) Nanomaterialien, bekannt als MXenes, beschrieben, die eine außergewöhnliche Kombination aus hoher Leitfähigkeit, Flexibilität, volumetrischer Kapazität und inhärenter Hydrophilität bietet, was sie zu einer vielversprechenden Klasse von Nanomaterialien für neuronale Schnittstellenelektrodenmacht 23. MXenes sind eine Familie von 2D-Übergangsmetallcarbiden und Nitriden, die am häufigsten durch selektives Ätzen des A-Elements aus geschichteten Vorläufern hergestellt werden. Dies sind in der Regel MAX-Phasen mit der allgemeinen Formel Mn+1AXn, wobei M ein Frühübergangsmetall ist, A ein Element der Gruppe 12-16 des Periodensystems ist, X Kohlenstoff und/oder Stickstoff ist und n = 1, 2 oder 324. Zweidimensionale MXen-Flocken haben oberflächenbeendende funktionelle Gruppen, die Hydroxyl (-OH), Sauerstoff (-O) oder Fluor (-F) umfassen können. Diese funktionellen Gruppen machen MXenes von Natur aus hydrophil und ermöglichen eine flexible Oberflächenmodifikation oder -funktionalisierung. Von der großen Klasse von MXenes wurde Ti3C2 am umfangreichsten untersucht undgekennzeichnet 25,26,27. Ti3C2 zeigt eine bemerkenswert höhere volumetrische Kapazität (1.500 F/cm3)28 als aktiviertes Graphen (ca. 60 x 100 F/cm3)29, Hartmetall-kohlenstoffabgeleitete Kohlenstoffe (180 F/cm3)30, und Graphen-Gel-Filme (ca. 260 F/cm3)31. Darüber hinaus weist Ti3C2 eine extrem hohe elektronische Leitfähigkeit auf (ca. 10.000 S/cm)32, und seine Biokompatibilität wurde in mehreren Studien33,34,35,36nachgewiesen. Die hohe Volumetritrienkapazität von Ti3C2-Folien ist für biologische Sensor- und Stimulationsanwendungen von Vorteil, da Elektroden mit kapazitiver Ladungsübertragung potenziell schädliche Hydrolysereaktionen vermeiden können.

Unsere Gruppe hat vor kurzem flexible, dünnschichtigeTi3C2 Mikroelektroden-Arrays gezeigt, die mit Lösungsverarbeitungsmethoden hergestellt wurden, die sowohl die Mikroelektrocortikographie (Mikro-ECoG) als auch die intracortische neuronale Spiking-Aktivität in vivo mit hohem SNR36aufzeichnen können. Diese MXene-Elektroden zeigten eine signifikant reduzierte Impedanz im Vergleich zu größenangepassten Goldelektroden (Au), was auf die hohe Leitfähigkeit von MXene und die hohe Oberfläche der Elektroden zurückzuführen ist. In diesem Protokoll beschreiben wir die wichtigsten Schritte zur Herstellung planarer Mikroelektroden-Arrays von Ti3C2 MXene auf flexiblen Parylen-C-Substraten und deren Einsatz in vivo für die intraoperative Mikro-ECoG-Aufnahme. Diese Methode nutzt die hydrophile Natur von MXene, die die Verwendung von Lösungsverarbeitungsmethoden ermöglicht, die einfach und skalierbar sind, ohne die Verwendung von Tensiden oder Supersäuren zu erfordern, um stabile wässrige Suspensionen zu erreichen. Diese einfache Verarbeitbarkeit kann die kostengünstige Herstellung von MXene-Biosensoren in industriellen Maßstäben ermöglichen, was eine wesentliche Einschränkung für die weit verbreitete Einführung von Geräten auf Der Basis anderer Kohlenstoff-Nanomaterialien darstellt. Die wichtigste Innovation in der Elektrodenherstellung liegt in der Verwendung einer Opferpolymerschicht zum Mikromustern der MXene nach der Spin-Beschichtung, einem Verfahren, das aus der Literatur über lösungsbearbeitetes Poly(3,4-ethylenedioxythiophen):poly(Styrolsulfonat) (PEDOT:PSS) Mikroelektroden37angepasst wurde, aber zuvor nicht für die Musterung von MXen beschrieben worden war. Die außergewöhnlichen elektrischen Eigenschaften von Ti3C2, gepaart mit seiner Verarbeitbarkeit und 2D-Morphologie machen es zu einem sehr vielversprechenden Material für neuronale Schnittstellen. Insbesondere bietet Ti3C2 einen Weg zur Überwindung des grundlegenden Kompromisses zwischen Elektrodengeometriefläche und elektrochemischer Grenzflächenimpedanz, einem primären Limitierungsfaktor für die Mikroelektrodenleistung. Darüber hinaus kann das in diesem Protokoll beschriebene Herstellungsverfahren angepasst werden, um MXene-Elektroden-Arrays unterschiedlicher Größe und Geometrie für verschiedene Aufnahmeparadigmen zu erzeugen, und kann auch leicht angepasst werden, um neben MXene auch andere leitfähige Tinten zu integrieren.

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Protokoll

Alle In-vivo-Verfahren entsprachen dem Leitfaden der National Institutes of Health (NIH) für die Pflege und Verwendung von Labortieren und wurden vom Institutional Animal Care and Use Committee (IACUC) der University of Pennsylvania genehmigt.

1. Synthese von Ti3C2 MXene

HINWEIS: Die in diesem Abschnitt beschriebenen Reaktionsverfahren sind für den Einsatz in einer chemischen Rauchhaube bestimmt. Die in diesem Verfahren enthaltenen Waschschritte sind für die Verwendung mit ausgewogenen Zentrifugenrohren vorgesehen. Alle erzeugten Abfälle gelten als gefährliche Abfälle und sollten entsprechend den Richtlinien der Universität entsorgt werden.

VORSICHT: Flusssäure (HF) ist eine extrem gefährliche, hochkorrosive Säure. Konsultieren Sie die Sicherheitsdatenblätter (MSDS) für die Chemikalien, die verwendet werden, um MXenes vor der Verwendung zu synthetisieren und geeignete Sicherheitsmaßnahmen umzusetzen und zu befolgen. Zur geeigneten persönlichen Schutzausrüstung (PSA) für den Umgang mit HF gehören ein Labormantel, eine säurebeständige Schürze, dicht angeschnallte Schuhe, lange Hosen, Schutzbrillen, Vollgesichtsschild, Nitrilhandschuhe und HF-resistente Handschuhe aus Butylkautschuk oder Neoprengummi.

  1. MAX-Phasensynthese
    1. Synthesize Ti3AlC2 durch Kugelfräsen TiC (2 m), Ti (44 m) und Al (44 m) Pulver mit einem Molar-Verhältnis (TiC:Ti:Al) von 2:1:1 für 18 h mit Zirkonia-Kugeln. Die Pulver in einen Aluminiumoxid-Tiegel geben, auf 1.380 °C erhitzen (5 °C Heizrate) und 2 h unter Argon halten. Nachdem die Pulver gekühlt wurden, fräsen Sie den MAX-Block und sieben sieben sie durch ein 200-Mesh-Sieb (<74 m Partikelgröße).
      HINWEIS: Der Ti3AlC2 MAX-Phasenvorläufer zur Synthese von MXenes hat nachweislich direkte Auswirkungen auf die resultierenden Ti3C2 MXene-Eigenschaften38. Die Ti3C2 zur Herstellung von neuronalen Elektroden wurde selektiv aus MAX geätzt, die nach einem vorherigen Verfahren hergestellt wurde26.
  2. Ätzung: Entfernung der Al-Schicht in Ti3AlC2 in einer sauren Etchant-Lösung (Abbildung 1A)
    1. Bereiten Sie die selektive Ätzlösung in einem 125 ml Kunststoffbehälter vor, indem Sie zunächst 12 ml entionisiertes Wasser (DI H2O) hinzufügen, gefolgt von der Zugabe von 24 ml Salzsäure (HCl). Tragen Sie alle geeigneten HF-Ätz-PSA, fügen Sie 4 ml HF in den Etchant-Behälter. Selektives Ätzen durchführen, indem man dem Reaktionsbehälter langsam 2 g Ti3AlC2 MAX-Phase hinzufügt und mit einem Teflon-Magnetstab für 24 h bei 35 °C bei 400 U/min rührt.
  3. Waschen: Das Material auf neutralen pH-Wert bringen.
    1. Füllen Sie zwei 175 ml Zentrifugenrohre mit 100 ml DIH2O. Das Ätzreaktionsgemisch in 175 ml Zentrifugenrohre aufteilen und das Material durch wiederholte Zentrifugation bei 3.500 U/min (2.550 x g)5 min waschen. Den sauren Überstand in einen Kunststoff-Sondermüllbehälter dekannieren. Wiederholen Sie dies, bis der pH-Wert 6 erreicht.
  4. Interkalation: Einsetzen von Molekülen zwischen mehrschichtigen MXen-Partikeln, um Wechselwirkungen a-plane zu wecken (Abbildung 1B)
    1. 2 g Lithiumchlorid (LiCl) auf 100 ml DIH2O geben und bei 200 Umdrehungen rühren, bis sie aufgelöst sind. 100 ml LiCl/H2O mit dem Sediment Ti3C2/Ti3AlC2 mischen und die Reaktion 12 h bei 25 °C rühren.
  5. Delamination: Peeling von mehrschichtigen Massenpartikeln in ein- bis einschichtige Ti3C2 MXene (Abbildung 1C)
    1. Waschen Sie die Interkalationsreaktion in 175 ml Zentrifugenrohren durch Zentrifugation bei 2.550 x g für 5 min. Decant den klaren Überstand. Wiederholen Sie dies, bis ein dunkler Überstand gefunden wird.
    2. Weiter zur Zentrifuge für 1 h bei 2.550 x g. Dekant den verdünnten grünen Überstand.
    3. Redisperse das geschwollene Sediment mit 150 ml DI H2O. Überstand auf 50 ml Zentrifugenrohre und Zentrifuge bei 2.550 x g für 10 min übertragen, um verbleibende MAX (Sediment) von MXene (Überstand) zu trennen.
      HINWEIS: Die Redispersion des Sediments wird schwierig und erfordert Eine Erregung oder manuelles Schütteln.
    4. Sammeln Sie Überstand als Ti3C2 MXene. Führen Sie eine weitere Größenauswahl und Optimierung der Lösung durch, um ein- bis einschichtige Flocken zu isolieren, indem Sie den Überstand nach einem Zentrifugationsschritt bei 2.550 x g für 1 h sammeln.
  6. Lösungslagerung: Verpackung der MXene-Tinte für langzeitgelagerte Speicher (Abbildung 1D)
    1. Argon blase die Lösungen für 30 min vor der Verpackung in einer Argon versiegelten Kopfraumdurchstechflasche (Transfer über eine Spritze). Lagern Sie Lösungen in hohen Konzentrationen (>5 mg/ml), weg vom Sonnenlicht und bei niedrigen Temperaturen (ca. 5 °C), um die Langlebigkeit zu gewährleisten.

2. Herstellung von Ti3C2 MXene Mikroelektroden-Arrays

HINWEIS: Das in diesem Abschnitt beschriebene Verfahren ist für den Einsatz in einer Standard-Reinraumanlage an Universitäten vorgesehen, z. B. im Singh Center for Nanotechnology an der University of Pennsylvania. Diese Einrichtung sowie ähnliche Einrichtungen sind für externe Nutzer als Teil des National Nanotechnology Infrastructure Network (NNIN) zugänglich, das von der National Science Foundation (NSF) unterstützt wird. In diesen Einrichtungen werden viele der in diesem Abschnitt beschriebenen Werkzeuge, Geräte und Materialien zusammen mit dem Zugang zur Reinraumeinrichtung bereitgestellt und erfordern keinen separaten Kauf.

VORSICHT: Viele der Chemikalien, die bei der Herstellung von MXene-Elektroden verwendet werden, sind gefährlich, einschließlich Photoresists, RD6-Entwickler, Entferner PG, Aluminiumätzlösung und gepuffertes Oxid etchant. Konsultieren Sie MSDS für diese Chemikalien vor der Verwendung und implementieren und befolgen Sie geeignete Sicherheitsmaßnahmen zu jeder Zeit. Alle Chemikalien sollten in einer Dunstabzugshaube behandelt werden.

  1. Legen Sie eine 4 m dicke Unterschicht aus Parylen-C auf einen sauberen Si-Wafer ab (siehe Abbildung 2A).
  2. Verwenden Sie die erste Fotomaske (Maske-1), um die Metallverbindungen der Geräte sowie einen Metallring um den Rand des Wafers zu definieren, um spätere Abhebeschritte zu unterstützen (Abbildung 2B).
    1. Spin Coat NR71-3000p auf den Wafer bei 3.000 U/min für 40 s. Weich backen den Wafer auf einer Kochplatte für 14,5 min bei 95 °C.
    2. Legen Sie den Wafer und die Maske-1 in einen Maskenausrichter. Positionieren Sie den Wafer so, dass sich der Ring auf der Fotomaske mit allen Rändern des Wafers überlappt.
    3. Mit i-Linie (365 nm Wellenlänge) in einer Dosis von 90 mJ/cm2aussetzen. Den Wafer bei 115 °C 1 min auf einer Kochplatte hart backen.
    4. Tauchen Sie den Wafer für 2 min in den RD6-Entwickler ein und rühren Sie die Lösung kontinuierlich auf. Mit DI H2O gründlich abspülen und mit einem N2 Geschütz trocken blasen.
    5. Verwenden Sie einen Elektronenstrahlverdampfer, um 10 nm Ti abzulagern, gefolgt von 100 nm Au auf den Wafer.
      HINWEIS: Typische Abscheidungsparameter sind ein Grunddruck von 5 x 10-7 Torr und eine Rate von 2 x/s.
    6. Tauchen Sie den Wafer in entferner PG für 10 min ein, bis sich der Photowiderstand aufgelöst hat und das überschüssige Metall vollständig abgehoben ist, sodass Ti/Au nur noch in den gewünschten Verbindungsspuren und dem Ring um den Rand des Wafers bleibt. Sobald das Abheben vollständig erscheint, beschallen Sie 30 s, um alle verbleibenden Spuren von unerwünschtem Metall zu entfernen. Wafer zuerst in Clean Remover PG-Lösung abspülen, dann in DI H2O gründlich ausspülen und den Wafer mit einer N2 Pistole trocknen.
  3. Legen Sie die Opferparylen-C-Schicht ab (Abbildung 2C).
    1. Setzen Sie den Wafer für 30 s demO2-Plasma aus, um die darunter liegende Parylen-C-Schicht hydrophil zu machen. Spin Coat 2% Reinigungslösung (z.B. Micro-90) in DI H2O auf den Wafer bei 1.000 U/min für 30 s. Wafer mindestens 5 min trocknen lassen.
      HINWEIS: Die verdünnte Seifenlösung wirkt als Anti-Klebstoff, so dass die Opferparylen-C-Schicht später im Prozess geschält werden kann.
    2. Legen Sie 3 m Parylen-C auf den Wafer ab.
  4. Verwenden Sie die zweite Fotomaske (Maske-2), um die MXene-Muster und einen Ring um den Rand des Wafers zu definieren (Abbildung 2D).
    1. Wiederholen Sie die Schritte 2.2.1-2.2.4, diesmal mit Maske-2 und sorgfältiges Ausrichten der Ausrichtungsmarkierungen zwischen Wafer und Fotomaske vor der Belichtung.
    2. Verwenden SieO2 Plasma-Reaktive Ionenätzung (RIE), um durch die Opferparylen-C-Schicht in den Bereichen zu ätzen, die nicht vom Photoresist abgedeckt sind, um die MXene-Elektroden und -Spuren zu definieren, die sich teilweise mit den Ti/Au-Verbindungen sowie dem Ring um die Ränder des Wafers überlappen sollten. Bestätigen Sie die vollständige Ätzung der Opferparylen-C-Schicht, indem Sie ein Profilometer verwenden, um das Profil zwischen den freiliegenden Ti/Au-Verbindungen und der unteren Parylen-C-Schicht zu messen.
      HINWEIS: Wenn die Radierung abgeschlossen ist, ist das Profil über die freiliegende Metalloberfläche glatt, während die untere Parylen-C-Schicht rau und teilweise geätzt ist. Dieser Ätzschritt sollte in einem planaren Ätz-RIE-System abgeschlossen werden, nicht in einem Fass-Asher, und Ätzzeiten und Parameter sind stark vom RIE-System abhängig.
  5. Verschichten Sie die MXene-Lösung auf den Wafer (Abbildung 2E).
    1. Pipette MXene-Lösung auf jedes der gewünschten MXene-Muster, drehen Sie den Wafer dann bei 1.000 U/min für 40 s. Trocknen Sie den Wafer auf einer 120 °C-Heißplatte für 10 min, um Restwasser aus der MXene-Folie zu entfernen.
  6. Verwenden Sie einen Elektronenstrahlverdampfer, um 50 nm SiO2 auf den Wafer abzulagern, um als Schutzschicht über den MXene-Mustern für nachfolgende Verarbeitungsschritte zu fungieren.
    HINWEIS: Typische Abscheidungsparameter sind ein Grunddruck von 5 x 10-7 Torr und eine Rate von 2 x/s.
  7. Entfernen Sie die Opfer-Parylen-C-Schicht, um die Schichten MXene und SiO2 zu mustern (Abbildung 2F).
    1. Tragen Sie einen kleinen Tropfen DI H2O auf den Rand des Wafers auf und verwenden Sie eine Pinzette, um die Opferparylen-C-Schicht zu schälen, beginnend dort, wo ihre Kanten im Ring um die Außenseite des Wafers definiert sind.
      HINWEIS: Das Wasser wird mit dem Seifenrückstand unter der Opferparylen-C-Schicht kombiniert, um diesen Abhebe zu ermöglichen.
    2. Spülen Sie den Wafer gründlich in DI H2O, um restliche Reinigungslösungsrückstände zu entfernen. Trocknen Sie den Wafer mit einem N2 Geschütz, und legen Sie dann auf eine 120 °C-Kochplatte für 1 h, um Restwasser aus den gemusterten MXene-Folien zu entfernen.
  8. Legen Sie die 4 m dicke Deckschicht aus Parylen-C ab (Abbildung 2G).
  9. Verwenden Sie die dritte Fotomaske (Maske-3), um Geräteumrisse und Öffnungen über Elektroden und Au-Bindungspads (VIAs) zu definieren (Abbildung 2H).
    1. Wiederholen Sie die Schritte 2.2.1-2.2.4, diesmal mit Maske-3 und sorgfältiges Ausrichten der Ausrichtungsmarkierungen zwischen Wafer und Fotomaske vor der Belichtung.
    2. Verwenden Sie einen Elektronenstrahlverdampfer, um 100 nm Al auf den Wafer abzulagern.
      HINWEIS: Typische Abscheidungsparameter sind ein Grunddruck von 5 x 10-7 Torr und eine Rate von 2 x/s.
    3. Tauchen Sie den Wafer in entferner PG für 10 min, bis das Metall vollständig abgehoben ist, so dass Al die Geräte mit Öffnungen für die Elektroden und Klebepads bedeckt. Wenn das Abheben abgeschlossen ist, beschallen Sie 30 s, um alle verbleibenden Spuren von unerwünschtem Metall zu entfernen. Wafer zuerst in Clean Remover PG-Lösung abspülen, dann in DI H2O gründlich ausspülen und den Wafer mit einer N2 Pistole trocknen.
  10. Ätzen Sie das Parylen-C, um die Geräteumriss und Öffnungen über Elektroden und Au-Bindungspads (VIAs) zu mustern (Abbildung 2I). Verwenden Sie O2 Plasma RIE, um durch die Parylen-C-Schichten zu ätzen, die die Geräte umgeben, und durch die obere Parylen-C-Schicht, die sowohl die MXene-Elektrodenkontakte als auch die Au-Bindungspads abdeckt.
    HINWEIS: Die Radierung ist abgeschlossen, wenn keine Parylen-C-Rückstände auf dem Wafer zwischen den Geräten verbleiben. Die SiO2-Schicht, die das MXene bedeckt, fungiert als Ätz-Stopp-Schicht und verhindert, dass dasO2-Plasma in die MXene-Elektrodenkontakte ätzt oder diese beschädigt.
  11. Ätzen Sie die Al-Schicht, die die Geräte mit einem nassen chemischen Ätz in Al etchant Typ A bei 50 °C entweder für 10 min oder für 1 min Vergangenheit bedeckt, wenn alle visuellen Spuren von Al verschwunden sind, je nachdem, was zuerst eintritt. Ätzen Sie den SiO2, der die MXene-Elektroden mit einem nassen chemischen Ätz in 6:1 gepufferter Oxid-Etchant (BOE) für 30 s abdeckt (Abbildung 2J).
    HINWEIS: Die MXene-Mikroelektroden-Arrays sind jetzt vollständig.
  12. Lösen Sie die Geräte aus dem Si-Substrat-Wafer, indem Sie einen kleinen Tropfen DI H2O am Rand eines Geräts platzieren, und schälen Sie das Gerät sanft nach oben, da das Wasser durch Kapillarwirkung darunter abgelassen wird (Abbildung 2K und Abbildung 3).

3. Adapterkonstruktion und -anbindung

HINWEIS: An dieser Stelle müssen die Dünnschicht-Mikroelektroden-Arrays mit einem Adapter verbunden sein, um eine Verbindung zum elektrophysiologischen Aufzeichnungssystem herzustellen. Der in diesem Protokoll verwendete 128-Fach-Stimulations-/Aufnahmeregler mit dem in diesem Protokoll verwendeten 128-Fach-Stimulations-/Aufnahmeregler mit dem 16-Fach-Stim/Record-Headstage (Table of Materials) erfordert eine Eingabe über einen Mitstecker, der mit dem 18-poligen Stecker A79039-001 kompatibel ist. In diesem Abschnitt wird eine Leiterplatte (PCB, Abbildung 4A) mit einem Null-Einsteckkraft-Anschluss (ZIF) für die Verbindung mit den Au-Bindungspads am Mikroelektroden-Array und dem Stecker A79040-001 für die Verbindung mit der Kopfstufe des Aufnahmesystems verwendet. Je nach Datenerfassungssystem können auf der Leiterplatte unterschiedliche Steckverbinder verwendet werden, um die Anbindung an die Elektrophysiologie-Kopfbühne zu ermöglichen.

  1. Löten Sie die Omnetics- und ZIF-Anschlüsse an die Leiterplatte, indem Sie einen dünnen Film aus Lötpaste auf jedes der Kontaktpads auf der Leiterplatte auftragen, die Teile an ihren geeigneten Stellen platzieren und auf einer Kochplatte erwärmen, bis das Lot zu Verbindungen zurückfließt (Abbildung 4B).
    HINWEIS: Reflow-Löten kann sehr einfach auf einer Kochplatte oder in einem Toasterofen durchgeführt werden und erfordert nicht die Verwendung eines teuren Reflow-Ofens.
  2. Tragen Sie zwei Schichten Polyimidband (Materialtabelle) auf die Rückseite des Au-Bindungspad-Bereichs des MXene-Mikroelektroden-Arrays auf, um dem Gerät genügend Dicke zu geben, um im ZIF-Stecker gesichert zu werden. Nach dem Auftragen des Bandes, schneiden Sie überschüssige über die Ränder des Parylen-C-Geräts mit einer Rasierklinge oder Präzisionsschere(Abbildung 4C).
  3. Richten Sie entweder unter einem Inspektionsbereich oder mit Lupen das MXene-Mikroelektroden-Array im ZIF-Stecker so aus, dass die Au-Bindungspads mit den Stiften innerhalb des ZIF-Steckers ausgerichtet sind, und schließen Sie dann den ZIF, um eine sichere Verbindung herzustellen (Abbildung 4D,E).
    HINWEIS: Der hier verwendete ZIF-Anschluss ist ein 18-Kanal-Anschluss, während das hier verwendete Gerät 16 Kanäle hat. Die extra unkontaktierten Kanäle lassen sich durch Impedanztests während der Aufnahmesitzungen leicht als offener Schaltkreis identifizieren.
  4. Testen Sie die elektrochemische Impedanz der MXene-Elektroden mit einem Potentiostat, um eine erfolgreiche Fertigung und Verbindung zum Leiterplattenadapter zu gewährleisten.
    HINWEIS: Angemessene Impedanzwerte werden im Diskussionsabschnitt angegeben, um die Fehlerbehebung zu unterstützen.

4. Akute Implantation und neuronale Aufzeichnung

HINWEIS: Operationen an erwachsenen männlichen Sprague Dawley Ratten werden mit sterilen Instrumenten und mit aseptischer Technik durchgeführt. Atemfrequenz, palpebrale Reflex und Pedal Pinch Reflex werden alle 10 min überprüft, um die Tiefe der Anästhesie zu überwachen. Die Körpertemperatur wird mit einem Heizkissen gehalten.

  1. Verabreichen Sie präventive Analgesie (subkutane Injektion von Buprenorphin-sustained Release [SR], 1,2 mg/kg).
  2. Anästhesie verabreichen (intraperitoneale Injektion einer Mischung aus 60 mg/kg Ketamin und 0,25 mg/kg Dexmedetomidin).
  3. Bestätigen Sie das richtige Niveau der Anästhesie alle 10 min während des Experiments, indem Sie auf Das Fehlen von palpebralen und Pedalpinch Reflexen überprüfen.
  4. Sichere Ratte im stereotaxic Rahmen, Okularschmierstoff auf die Augen auftragen und rasierte Kopfhaut mit 10% Povidon-Jod.
  5. Setzen Sie die Calvaria mit einem einzigen Mittellinien-Kopfhautschnitt und stumpfer Zerlegung des darunter liegenden Gewebes aus.
  6. Legen Sie eine 00-90 Schraube in den Schädel, um als Boden für Aufnahmen zu dienen.
  7. Mit einem Zahnbohrer mit einem kleinen Grat, machen Sie eine Kraniotomie an der gewünschten kortikalen Aufnahmestelle.
  8. Befestigen Sie den Array-Anschluss an einem stereotaxic-Manipulator und positionieren Sie das Gerät über der Kraniotomie. Senken Sie vorsichtig, bis das gesamte Array mit dem freiliegenden Kortex in Kontakt ist.
  9. Wickeln Sie den Erddraht um die Schädelschraube.
  10. Schließen Sie die Kopfbühne des Aufzeichnungssystems an das Array an und beginnen Sie mit der Aufzeichnung spontaner Aktivitäten.

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Ergebnisse

Beispiel-Mikro-ECoG-Daten, die auf einem MXene-Mikroelektroden-Array aufgezeichnet wurden, sind in Abbildung 5dargestellt. Nach dem Auftragen des Elektrodenarrays auf den Kortex waren auf den Aufnahmeelektroden sofort klare physiologische Signale zu erkennen, wobei auf allen MXene-Elektroden etwa 1 mV Amplitude ECoG-Signale auftauchten. Leistungsspektren dieser Signale bestätigten das Vorhandensein von zwei Gehirnrhythmen, die häufig bei Ratten unter Ketamin-Dexmedetomidin-Anästhesie beobach...

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Diskussion

Das in diesem Protokoll beschriebene MXene-Synthese- und Delaminationsverfahren (HF/HCl/LiCl) wurde aus dem MILD-Ätzansatz aufgebaut, der ein LiF/HCl (in situ HF) etchant medium26verwendete. Der MILD-Ansatz ermöglicht es, große Ti3C2-Flocken (mehrere m in seitenseitiger Größe) beim Waschen spontan zu delaminisieren, sobald der pH-Wert von 5 bis 6 erreicht wurde. Im Vergleich zur Radierung allein mit HF führt dies zu Material mit höherer Qualität und verbesserten Materialeigen...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde von den National Institutes of Health (Grant-Nr. R21-NS106434), der Citizens United for Research in Epilepsy Taking Flight Award, die Mirowski Family Foundation und Neil und Barbara Smit (F.V.); des National Science Foundation Graduate Research Fellowship Program (Grant-Nr. DGE-1845298 zu N.D. und B.M.); das Heeresforschungsamt (Kooperationsvereinbarungsnummer W911NF-18-2-0026 an K.M.); und von der US Army über das Surface Science Initiative Program am Edgewood Chemical Biological Center (PE 0601102A Project VR9 to Y.G. and K.M.). Diese Arbeit wurde teilweise am Singh Center for Nanotechnology durchgeführt, das vom National Science Foundation National Nanotechnology Coordinated Infrastructure Program (NNCI-1542153) unterstützt wird.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
00-90 SchraubeMcMaster-Carr90910A630Schädelschraube, um die das Erdungskabel gewickelt ist
128ch Stimulations-/AufnahmecontrollerIntan TechnologiesEine Komponente des neuronalen Aufzeichnungssystems.
Konische Zentrifugenröhrchen aus Polypropylen (PP) mit 175 mLFalconREF: 352076Zum Waschen
18-poligen ZIF-Steckverbindern mit einem Rastermaß von 0,5 mmMolex505110-1892Wird verwendet, um das flexible Parylene-Mikroelektrodenarray mit der PCB-Adapterplatine zu verbinden.
18-poliger zweireihiger männlicher Nanominiatur-Steckverbinder (.025"/.64mm)Omnetics Connector CorporationA79008-001Wird verwendet, um die PCB-Adapterplatine mit dem Aufnahmekopftisch zu verbinden.
3ML Einweg-Kunststoff-Set Transfer Graduierte PipettenRienarRienar-3ML-20PCSWird zum Übertragen von Ätz- oder MXene-Lösungen
verwendet 50 mL Polypropylen (PP) Konzial-ZentrifugenröhrchenFalconREF: 352070Wird zum Waschen und zur Größenauswahl verwendet
Al-Ätzmittel Typ A060-0026000-QTZum Entfernen der Al-Ätzmaskenschicht nach dem endgültigen Parylene-C-Ätzen.
Aluminiumpulver, -325 Mesh, 99,5% (Metallbasis), Partikelgröße < 44 & Mikro; mAlfa AesarCAS: 7429-90-5Wird für die MAX-Synthese
AutoCAD-SoftwareAutodesk Inc. verwendet.Design-Software zum Zeichnen von Fotomasken. Zu den kostenlosen Alternativen gehören DraftSight und LayoutEditor.
Gepuffertes Oxidätzmittel 6:1JT Baker1178-03Zum Entfernen der SiO2-Schicht, um MXene-Elektrodenkontakte am Ende des Herstellungsprozesses freizulegen.
Buprenorphin SRWildlife PharmaceuticalsAnalgesie für die Rattenchirurgie
ZentrifugeHermleBenchmark Z 446Wird zum Waschen und zur Größenauswahl verwendet
DexdomitorMidwest Veterinary Supply193.13250.3Anästhesie für die Rattenchirurgie
BohrgratFine Science Tools19007-07Grate für
Bohrer Elektrische BohrmaschineForedomK.1070Mikromotorbohrer für Kraniotomien
ElektronenstrahlverdampferKurt J. Lesker CompanyWird verwendet, um Ti, Au und SiO2 während der Herstellung zu verdampfen. Die meisten Reinräume der Universität verfügen über dieses oder ein ähnliches Tool.
ErdungskabelA-M Systems781500Blanker Silberdraht
Headspace-Fläschchen, GlasSupelcoREF: 27298Wird zur Lagerung von MXene-Lösungen
verwendet Salzsäure (12.1N)Fisher ScientificCAS: 7647-01-0Korrosiv; Ätzmittel
Material Flusssäure, (48-51% Lösung in H2O)AcrosCAS: 7664-39-3Ätzmittel
Material Jupiter II RIE-SystemMarch Plasma Systems Inc.Planares RIE-Ätzsystem zum Ätzen von Parylene-C mit O2Plasma. Die meisten Reinräume der Universität verfügen über ein vergleichbares planares RIE-Ätzsystem.
Kapton-Standard-Polyimidband, 1/4"DuPontWird verwendet, um den Au-Bonding-Pad-Bereich des flexiblen Parylene-Mikroelektrodenarrays für das Einsetzen in den ZIF-Steckverbinder dicker zu machen.
Ketamin-Krankenhausder Universität von Penn.Anästhesie für die Rattenchirurgie
KLA P-7 Stylus ProfilometerKLA CorporationVerwendete die Messung von 2D-Profilen, um das vollständige Ätzen durch die Opferparylene-C-Schicht in Schritt 2.4.2 zu bestätigen. Die meisten universitären Reinräume verfügen über dieses oder ein vergleichbares Stylus-Profilometer-Tool.
Lithiumchlorid, 99% für die Analyse, wasserfreiAcrosCAS: 7447-41-8Hygroskopisch; Delaminationsmaterial
MA6 Mask AlignerKarl Süss Microtec AGWird verwendet, um jede Photomaske auf das Muster auf dem Wafer auszurichten und den Wafer UV-Licht auszusetzen. Die meisten Reinräume der Universität verfügen über dieses oder ein ähnliches Tool.
Micro-90 ReinigungslösungInternational Products CorporationM-9050-12Wird als Antihaftschicht verwendet, um das Entfernen der Opferschicht Parylene-C zur Strukturierung des MXene
NR71-3000p FotolacksFuturrex Inc.NR71-3000pNegativer Fotolack zur Definition von Ti/Au-Leiterbahnen und MXene-Mustern in den Geräten.
Ophthalmic SalbeMidwest Veterinary Supply193.63200.3Zur Verhinderung des Austrocknens der Hornhaut während der Operation
Parylene-AbscheidungssystemSpezielle BeschichtungssystemeWird zum Verdampfen dünner konformer Schichten aus Parylene-C
Parylene-C DimerSpezielle Beschichtungssysteme980130-c-01lbeFlexibles Polymer wird als untere und obere Passivierungsschicht für die flexiblen MXene-Geräte verwendet
Fotomasken (Chrom auf Kalknatronglas)University of PennsylvaniaUnsere Fotomasken wurden im Reinraum der Universität mit einem Heidelberg DWL66+ Laserschreibsystem hergestellt, jedoch stellen mehrere Anbieter Fotomasken aus bereitgestellten Designdateien her.
Povidon-Jod-LösungMedlineMDS093901Zur Vorbeugung von Infektionen um den Kopfhautschnitt
Leiterplatte (PCB)Fortschrittliche SchaltkreiseWird als Schnittstelle zwischen dem MXene-Elektrodenarray und der Messelektronik wie dem Potentiostaten und dem Intan-Aufzeichnungssystem verwendet. Advanced Circuits und andere Anbieter fertigen und bestücken Leiterplatten auf der Grundlage der bereitgestellten Designdateien.
RD6 EntwicklerFuturrex Inc.RD6 EntwicklerWird verwendet, um NR71-3000p negativen Fotolack nach UV-Exposition
zu entwickeln Referenz 600 PotentiostatGamry InstrumentsWird verwendet, um die Impedanz der Elektroden zu messen, um die Qualität der Geräte zu beurteilen
Entferner PGMicroChem Corp.G050200Wird verwendet, um NR71-3000p nach der Metallabscheidung zu entfernen, um eine Lift-off-Strukturierung
durchzuführen RHS2000 Stim SPI-SchnittstellenkabelIntan TechnologiesEine Komponente des neuronalen Aufzeichnungssystems.
RHS2116 VerstärkerplatineIntan TechnologiesEine Komponente des neuronalen Aufzeichnungssystems.
Si-WaferWafer World2885Substrat für die Herstellung
Spin CoaterKostengünstige AusrüstungZum Beschichten von Wafern mit Resists und zum Auftragen der Micro-90- und MXene-Schichten. Die meisten Reinräume der Universität verfügen über Schleuderbeschichtungsanlagen.
Stereotaktischer RahmenKopf InstrumentsModell 902Zur Positionierung der Ratte für die Neurochirurgie
Teflonbeschichteter magnetischer RührstabCorningREF: 1233W95Wird zum Rühren während des Ätzens und Interkalierens verwendet
Titancarbid, 99,5% (Metallbasis), Partikelgröße ~2 &Mikro; mAlfa AesarCAS: 12070-08-5Wird für die MAX-Synthese
verwendet Titanpulver, -325 mesh, 99% (Metallbasis), Partikelgröße < 44µ mAlfa AesarCAS: 7440-32-6Wird für die MAX-Synthese
verwendet Ultraschallbad-Ultraschall-Ultraschall-UltraschallgerätReynolds TechZum Entfernen von Metall- und Fotolackpartikeln während des Lift-off-Prozesses zur Strukturierung von Metallen.
UV-Vis-SpektralphotometerThermoScientificEvolution 201Zur Bestimmung der Konzentration und zur Beobachtung des Absorptionspeaks
Zetasizer, PartikelgrößenanalyseMalvern PanalyticalNano ZSZur Bestimmung der lateralen Größenverteilung der Partikel
von zu ermöglichen.

Referenzen

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Herstellung von Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays für In Vivo Neural Recording
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