Bleianalyse von Böden mittels Atomabsorptionsspektroskopie

Die weit verbreitete Verwendung von Farben und Benzin sowie die industrielle Kontamination haben zu erhöhten Bleiwerten im städtischen Boden geführt, was zu gesundheitlichen Problemen führen kann.

Blei kommt natürlicherweise in Böden in Konzentrationen von 10 bis 50 Teilen pro Million oder ppm vor. Kontaminierte städtische Böden weisen jedoch oft konzentrierte Bleiwerte auf, die deutlich über diesem Hintergrundwert liegen – in einigen Gebieten bis zu 10.000 ppm. Diese erhöhten Bleiwerte sind besorgniserregend, da Blei nicht biologisch abbaubar ist und stattdessen im Boden verbleibt.

Bleivergiftungen sind mit schwerwiegenden Gesundheitsrisiken verbunden, insbesondere bei Lebensmitteln, die auf kontaminierten Böden angebaut werden, und für Kinder, die mit Kontaminationen in Berührung kommen. Infolgedessen hat die Environmental Protection Agency einen Grenzwert von 400 ppm in Garten- und Spielbereichen und 1.200 ppm in anderen Bereichen festgelegt.

Die Konzentration von Blei im Boden kann mit verschiedenen Elementaranalysetechniken, wie z.B. der Atomabsorptionsspektroskopie, bestimmt werden. In diesem Video werden die Prinzipien der Bodensammlung und die Analyse von Bleikontaminationen im Boden mittels Atomabsorptionsspektroskopie vorgestellt.

Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist eine Elementaranalysetechnik, die auf der Absorption diskreter Wellenlängen des Lichts durch Gasphasenatome basiert. Dazu wird eine Hohlkathodenlampe verwendet, um Licht mit einer bestimmten Wellenlänge zu emittieren. Die Lampe besteht aus einer Hohlkathode, die das interessierende Element enthält, und einer Anode. Wenn das interessierende Element durch eine hohe Spannung ionisiert wird, emittiert es Licht mit einer Wellenlänge, die für diese Substanz spezifisch ist.

Die Probe, die zuvor in konzentrierter Säure verdaut wurde, wird dann in gasförmiger Form über einen Flammenzerstäuber in das Gerät eingeführt. Atome des interessierenden Elements absorbieren das Licht, das von der Hohlkathodenlampe emittiert wird. Die absorbierte Energie regt die Elektronen im Zielelement zu einem höheren Energiezustand an. Die Menge des absorbierten Lichts ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.

Eine Standardkurve, die aus Proben mit bekannten Konzentrationen des Elements erstellt wird, wird verwendet, um die unbekannte Konzentration des Elements in der Probe zu bestimmen. AAS liefert quantitative Informationen zu mindestens 50 verschiedenen Elementen. Für einige Elemente können Konzentrationen von nur Teilen pro Milliarde bestimmt werden, obwohl Messbereiche von Teilen pro Million für Metalle am häufigsten sind. Diese Technik hat viele Vorteile bei der Analyse von Blei im Boden, da sie die Gesamtkonzentration von Blei misst, unabhängig von seiner Form.

Nachdem nun die Grundlagen der Bleianalytik erläutert wurden, wird die Technik im Labor demonstriert.

Um Proben von kultivierten Böden wie Gemüsegärten zu sammeln, verwenden Sie eine Erdschnecke. Sammeln Sie die Probe und bringen Sie sie zurück ins Labor. Um die Bodenprobe für den Aufschluss vorzubereiten, mischen Sie sie gründlich, indem Sie sie 2 Minuten lang schütteln und durch ein USS #10-Sieb führen, um größere Brocken zu entfernen. Trocknen Sie die Probe in einem 40 ? C Backofen für 24 h.

Nach dem Trocknen wird 1 g der Probe mit einer Analysenwaage abgewogen und das Gewicht auf vier Dezimalstellen genau notiert. Lege die Erde in ein Faulrohr. Geben Sie in einem chemischen Abzug 5 mL Wasser in das Aufschlussröhrchen, gefolgt von 5 mL konzentrierter Salpetersäure. Mischen Sie die Gülle mit einem Rührstab und decken Sie das Rohr mit einem Tropfenstopfen ab. Legen Sie das Faulrohr in den Blockfermenter, erhitzen Sie es auf 95 ? C und Reflux für 10 min ohne Siede.

Nehmen Sie den Rost aus dem Heizblock und lassen Sie das Rohr abkühlen. Fügen Sie dann weitere 5 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu, setzen Sie den Stopfen wieder auf und lassen Sie den Rückfluss für weitere 30 Minuten einwirken. Wenn braune Dämpfe entstehen, wiederholen Sie die Säurezugabe und den Rückfluss.

Entfernen Sie den Stopfen und lassen Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 ml verdampfen, ohne zu sieden. Lassen Sie das Röhrchen abkühlen und fügen Sie dann 2 ml destilliertes Wasser und 3 ml 30%iges Wasserstoffperoxid hinzu. Setzen Sie den Stopfen wieder auf und erhitzen Sie ihn auf 95 ? C, bis das Blubbern aufhört, und dabei darauf zu achten, dass die Lösung nicht überkocht. Lassen Sie die Tube abkühlen. Wiederholen Sie diesen Heiz-Kühl-Zyklus mit jeweils 1 ml 30 % Wasserstoffperoxid, bis die Blasenbildung minimal wird.

Sobald das Röhrchen abgekühlt ist, verschließen Sie das Röhrchen locker mit dem Stopfen und erhitzen Sie die Lösung, ohne zu sieden, bis das Volumen wieder auf 5 ml reduziert ist. 10 ml konzentrierte Salzsäure zugeben, auf 95 μm erhitzen C und Reflux für 15 min, dann lassen Sie den Schlauch abkühlen.

Um Partikel aus der Lösung zu entfernen, filtern Sie die Lösung mit einem Glasfaserfilter in einem B?chner-Trichter. Fügen Sie dann destilliertes Wasser zum Filtrat hinzu, um sein Volumen auf 100 ml zu verdünnen.

Sobald die Probe für die Analyse vorbereitet wurde, schalten Sie das AAS-Instrument und die Software ein. Einzelheiten zu den experimentellen Parametern finden Sie im Text. In dieser Demonstration wird eine Luft-/Acetylenflamme mit dem Bleiprotokoll verwendet, wobei eine Hohlkathodenlampe bei 217 nm emittiert.

Bereiten Sie eine Blindlösung aus Salpetersäure, die Probenlösung und eine 10-ppm-Blei-Standardprobe vor. Schalten Sie die Flamme ein und beginnen Sie mit der Analyse der Proben. Beginnen Sie damit, den Pumpenschlauch in die Rohlingslösung einzuführen, um das Instrument auf "Null" zu setzen. Fahren Sie mit allen Proben fort.

Das Gerät verdünnt den Bleistandard automatisch, um eine Kalibrierkurve zu erstellen, und bestimmt dann automatisch die Bleikonzentration in jeder gemessenen Probe. In dieser Demonstration wurde festgestellt, dass die 100-ml-Probe eine Konzentration von 6 mg/l oder 0,6 mg insgesamt aufwies. Unter Verwendung der Masse der ersten Bodenprobe vor dem Aufschluss wurde eine Bleikonzentration von 479 ppm im Boden festgestellt. Dies liegt über dem von der EPA empfohlenen Wert für den Anbau von Pflanzen.

Die Analyse von Blei und anderen Elementen mit AAS kann zur Beantwortung einer Vielzahl von Fragestellungen in den Umweltwissenschaften genutzt werden. Das Schicksal anderer gefährlicher Verbindungen, die auf Böden ausgebracht werden, wie z. B. Düngemittel oder Pestizide, ist nicht gut verstanden. Diese Verbindungen können jedoch gefährlich werden, wenn sie durch Bodenabfluss in Wasserquellen gelangen. In diesem Experiment analysierten die Forscher Bodenschichten, die mit AAS aus einem mit Pestiziden behandelten Rasen extrahiert wurden.

Die Ergebnisse zeigten, dass das Pestizid Mononatriummethylarsenat durch Bodenschichten bis zu einer Tiefe von 40 cm ausgewaschen wurde. Die Giftstoffe blieben über ein Jahr im Boden, insbesondere in Bodensystemen mit etablierten Wurzeln aus Rasengras.

Eine weitere Hauptquelle für die Kontamination der Umwelt mit Schwermetallen ist Quecksilber, das sich in Fischen und Schalentieren anreichert. Verschiedene Aufsichtsbehörden haben Richtlinien oder Ratschläge erlassen, um die Aufnahme von Quecksilber durch den Menschen zu minimieren. Proben, die aus Meeresfrüchten gewonnen werden, können mit AAS analysiert werden, um festzustellen, ob ihr Quecksilbergehalt die gesetzlichen Empfehlungen überschreitet.

Schließlich haben Aufsichtsbehörden wie die US-Umweltschutzbehörde (EPA) Empfehlungen für Metalle wie Blei, Zink, Kupfer, Nickel, Cadmium und Mangan in Wasser veröffentlicht. AAS kann verwendet werden, um den Gehalt an metallischen Elementen im Trinkwasser zu analysieren, die gefährliche Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben können. Die Trinkwasserproben werden durch Säureaufschluss und Kochen für die Analyse vorbereitet.

Anschließend wurden die Proben mittels AAS auf Metallverunreinigungen analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass das Trinkwasser weniger als 2 ppb Blei enthielt, was deutlich unter dem EPA-Grenzwert von 15 ppb liegt.

Sie haben gerade das Video von JoVE über die Bleianalyse von Böden mit AAS gesehen. Sie sollten nun die Prinzipien hinter dieser Analysemethode verstehen. wie man es durchführt; und einige seiner Anwendungen in den Umweltwissenschaften. Wie immer vielen Dank fürs Zuschauen!