Gerichtete Erstarrung und Phasenstabilisierung

Die gerichtete Erstarrung im Zonenschmelzen ist ein metallurgisches Verfahren zur Herstellung stabiler Phasen in Feststoffen. Während des Erstarrungsprozesses kühlt eine geschmolzene Legierung in verschiedene Phasen ab, die den Feststoff bilden. Mit Hilfe eines gerichteten Erstarrungsofens wird der Prozess der Phasenbildung und Stabilisierung im Inneren eines festen Materials gut kontrolliert. Dieses Video veranschaulicht die Prinzipien der gerichteten Erstarrung und zeigt, wie sie im Labor angewendet werden können, um stabile Mikrostrukturen in einer festen Probe zu entwickeln.

Schauen wir uns zunächst den Prozess der Erstarrung selbst genauer an, bei dem eine Flüssigkeit abgekühlt wird. Wenn die Temperatur sinkt, bewegen sich die Partikel der Flüssigkeit langsamer und beginnen zu keimen, um die sogenannte "feste Phase" zu bilden. Dieses Prinzip wird in einem Phasendiagramm veranschaulicht, das die verschiedenen Phasen des Materials bei wechselnder Temperatur zeigt. In der Nähe der Fest-Flüssig-Interphase findet der Prozess der Partikeldiffusion in der Flüssigkeit statt. Dies kann zu Vermischungen und einem Konvektionsstrom in der Schmelze führen, was zur Bildung instabiler Mikrostrukturen führt. Die Legierung in diesem Video besteht aus zwei Arten von festen Phasen: einer Alpha-Phase und einer Beta-Phase. Im speziellen Fall einer peritektischen Reaktion interagiert eine Festphasen-Alpha mit einer Flüssigkeit, um eine zweite Festphasen-Beta zu bilden. Bei geringer Wachstumsrate bilden sich abwechselnde Banden aus Alpha- und Beta-Phase.

Dies wird als "Banding-Prozess" bezeichnet. Die Bandenstruktur ist das Ergebnis der oszillatorischen Konvektionsmoden im Inneren der Flüssigkeit. Der Kompositionsbereich, die Konvektion in der Flüssigkeit, die Keimbildungstemperatur und die Wachstumsgeschwindigkeit bestimmen die Eigenschaften der Bandenergebnisse. Diese werden durch die Breite der einzelnen Bänder, den Abstand zwischen ihnen und ihre Stabilität definiert. Die Verwendung eines Zonenschmelz-Gefrierofens in vertikaler Richtung ist eine gute Möglichkeit, den Erstarrungsprozess zu steuern. In diesem Experiment wird ein Feststoff in den Ofen gebracht, wo eine Flüssigkeit hergestellt wird, und dann sofort in eine Kühlzone überführt, in der das geschmolzene Material eingefroren wird. Dieser Übergang kann schnell genug durchgeführt werden, um die Konvektion innerhalb der flüssigen Phase zu vermeiden. Der thermische Gradient zwischen der heißen und der kalten Zone und die Geschwindigkeit können einfach eingestellt werden, um die Wachstumsbedingungen der festen Phasen zu steuern. Wie diese Prinzipien angewendet werden, werden wir nun in einem Versuch mit einem zonenschmelzenden gerichteten Erstarrungsofen sehen.

Nehmen Sie zunächst ein 30 cm langes Pyrex-Rohr mit einem Außendurchmesser von 8 mm. Wählen Sie ein 100-Mikron-Thermoelement von Chromel Alumel, das mit einem 0,1 cm dicken Mullit-Schutzrohr mit doppelter Bohrung bedeckt ist und dessen Spitze mit einer Bornitrid-Aufschlämmung beschichtet ist. Setzen Sie dann das Thermoelement vorsichtig in das Pyrex-Rohr ein. Wiegen Sie anschließend die Legierungsproben und legen Sie sie in einen Tiegel. Lassen Sie den Tiegel in einem Ofen, bis die Legierung geschmolzen ist. Befestigen Sie einen Kolben am Ende des Pyrex-Rohrs, verwenden Sie dann den Kolben, um einen Sog auszuüben und die Schmelze in das Glasrohr zu ziehen. Die im Inneren der Röhre gebildete Stange wird in unserem nächsten Experiment verwendet.

Legen Sie die Probe in die speziell für die vertikale Erstarrung konzipierte und entwickelte Apparatur. Dieser Aufbau besteht aus einem Ofen, der zwischen zwei Kühlsystemen angeordnet ist. Der Abstand zwischen dem Heizstab und der nachfolgenden Cho-Zone ist auf 0,5 cm eingestellt. Verbinden Sie das Thermoelement mit dem Datenerfassungsmodul und schließen Sie dieses Modul dann an den Computer an. Fahren Sie von unten nach oben mit einem vertikalen Lauf des Ofens fort. Erfassen Sie die Laufzeit und bestimmen Sie die Geschwindigkeit der Ofenbewegung entlang des Pyrex-Rohrs. Bestimmen Sie den thermischen Gradienten, indem Sie die Differenz zwischen der Temperatur der geschmolzenen Legierung im Ofen und der Temperatur in der Kühlzone nehmen.

Brechen Sie zuerst das Glasröhrchen, um diese Probe zu entfernen. Schneiden Sie die Probe mit der Bandsäge in die gewünschte Länge und montieren Sie die Probe dann mit Epoxidharz. Fahren Sie mit dem Polieren der Probe in den folgenden Schritten fort. Zuerst ein Siliziumkarbidpapier der Güteklasse 600 verwenden, dann mit einem Siliziumkarbidpapier der Güteklasse 800 und schließlich der Güteklasse 1200 polieren. Verwenden Sie nun Aluminiumoxid-Schleifpartikel, um das Polieren abzuschließen. Verwenden Sie der Reihe nach Partikel mit einer Größe von 3 μm, 1 μm und 0,05 μm. Die Probe ist nun bereit, durch Abbildung ihrer Mikrostrukturen analysiert zu werden. Mit Hilfe eines optischen Mikroskops werden Bilder einer Probe einer Blei-55-Cadmium-Legierung in Längs- und Querachsen aufgenommen. Es werden Mikrostrukturen freigelegt, die aus der gerichteten Schmelzerstarrung in der gerichteten Zone stammen.

Werfen wir nun einen Blick auf die erhaltenen Bilder. Längs- und Quermikroskopische Aufnahmen der Probe einer Blei-55-Cadmiumlegierung zeigen, dass sich während der gerichteten Erstarrung in der Zonenschmelze verbundartige Mikrostrukturen entwickeln. Diese Mikrostrukturen hängen vom thermischen Gradienten und dem Geschwindigkeitsverhältnis ab. Zunächst sieht man bei einer Messung bei niedrigem Verhältnis verzweigte Dendriten und Zellen der Alpha-Phase in der Matrix der Beta-Phase. Zweitens werden in moderatem Verhältnis ausgerichtete, stabile, unverzweigte Mikrostrukturen der Alpha-Phase in der Matrix der Beta-Phase entwickelt.

Der Zonenschmelz-Gefrierofen ist ein leistungsfähiges Werkzeug, um die Entwicklung stabiler Mikrostrukturen in Materialien für verschiedene Anwendungen zu steuern. Bei diesem metallurgischen Prozess bewegt sich der Ofen entlang der stabförmigen Probe und schmilzt einen schmalen Bereich des Feststoffs. Da die Verunreinigungen dazu neigen, sich in der Schmelze zu entmischen, werden sie zusammen mit der sich bewegenden Schmelzzone an ein Ende der Probe bewegt. Daher wird der Zonenschmelz-Gefrierofen routinemäßig in der kommerziellen Legierungsraffination eingesetzt. Die Solarmodultechnologie nutzt auch die Vorteile von Legierungen mit stabilen Festphasen. Tatsächlich sind hochwertige Halbleiter unerlässlich, um eine längere Lebensdauer der Baukörper zu gewährleisten und den Wirkungsgrad von Solarzellen zu erhöhen.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die gerichtete Erstarrung und Phasenstabilität gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie die Gefügeentwicklung in Werkstoffen mit einem gerichteten Erstarrungsofen gesteuert wird, basierend auf dem Prinzip des Zonenschmelzens und Gefrierens. Danke fürs Zuschauen.