Atomsondentomographie Studien über die Cu (In, Ga) Se ₂ Grain Boundaries

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die Korrelation zwischen chemischer Zusammensetzung und Struktur von CIGS-Korngrenzen zu bestimmen. Dies wird erreicht, indem zunächst ein Stück des CIGS-Materials herausgehoben und ein Teil davon auf die scharfen Molybdänstifte eines Transmissionselektronenmikroskopie-Halbgitters montiert wird. Der zweite Schritt besteht darin, eine Elektronenrückstreubeugungsmessung am Querschnitt des CIGS-Stücks durchzuführen, das zuvor in einem fokussierten Ionenstrahl gereinigt wurde.

Anschließend erfolgt das Ringfräsen im Bereich einer ausgewählten Korngrenze. Ziel dieses Schritts ist es, am Ende eine sehr scharfe Spitze von etwa 50 Nanometern Durchmesser zu erhalten. Der letzte Schritt besteht darin, die genaue Position der Korngrenze innerhalb der Spitze mit dem Transmissionselektronenmikroskop zu lokalisieren und diese Korngrenze mit dem fokussierten Ionenstrahlwerkzeug nahe der Spitze der Spitze zu platzieren.

Letztendlich zeigten Atomsondentomographie-Untersuchungen, die an der präparierten Spitze durchgeführt wurden, die chemische Zusammensetzung der ausgewählten Korngrenze auf der Nanoskala. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber der bestehenden Standard-Lift-Out-Methode besteht darin, dass wir die chemische Zusammensetzung direkt mit den strukturellen Informationen wie dem Korngrenzentyp und der Fehlausrichtung korrelieren können. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Zusammenhang mit den CHS-Vol-Deiche zu beantworten, wie z. B. die Senkung der Produktionskosten bei gleichzeitiger Steigerung des Wirkungsgrads.

In der Tat können interne Grenzflächen wie die große Grenze eine entscheidende Rolle spielen, da sie die Rekombination und den Transport der Ladung beeinflussen können. Cos Dieser Ansatz ist prinzipiell auf alle Materialien mit Korngrößen über 500 Nanometern anwendbar, die mittels APRO-Tomographie charakterisiert werden können. Im Allgemeinen ist die derzeitige Methode eine Herausforderung für Personen, die neu in diesem Bereich sind, da sie in der fokussierten I- und B-Elektronenrückstreufraktion und den Transmissionselektronenmikroskoptechniken geschult sein müssen.

Wir kamen auf die Idee, diese Methode zu entwickeln, als wir feststellten, dass die Verunreinigungskonzentration insbesondere von Natrium von einer CIGS-Korngrenze zur anderen variiert. Beginnen Sie mit der Schaffung einer Quelle für CIGS-Material für die Untersuchung. Bei dieser Demonstration wurden 500 Nanometer Molybdän auf ein drei Millimeter dickes Soda-Lyme-Glassubstrat gesputtert, und zwei Mikrometer CIGS wurden auf das Molybdän mitverdampft. Erstellen Sie als Nächstes die Struktur, die zur Unterstützung einer Probe verwendet wird.

Schneiden Sie ein maum-Transmissionselektronenmikroskopiegitter in zwei Teile, montieren Sie das halbe Gitter auf einen speziell entwickelten Halter, polieren Sie die maum-Stifte in 5%iger Natriumhydroxid, um scharfe Stifte mit Durchmessern von weniger als zwei Mikrometern zu erhalten, und arbeiten Sie mit einer fokussierten Dion-Strahlfräse. Zwei Gräben in der CIGS-Folie, die einen Bereich von etwa 25 Mikrometern mal zwei Mikrometern unterschneiden. Schneide dann mit dem Balken die linke Seite des Bereichs frei.

Tragen Sie nun eine Platinschweißnaht auf der Region auf und befestigen Sie einen Mikrom-Manipulator, an dessen Stelle Sie Platz haben. Machen Sie den letzten Schnitt auf der rechten Seite des Bereichs, um einen freistehenden Materialabschnitt zu erhalten. Schneiden Sie die Spitzen der scharfen Stifte des Halbgitters ab, um Oberflächen mit einem Durchmesser von zwei bis drei Mikrometern als gute Plattform und Verbindung für den extrahierten Abschnitt zu schaffen.

Montieren Sie den extrahierten Abschnitt des CIGS-Materials mit einer Platinschweißnaht auf die Stifte. Sobald die Probe befestigt ist, machen Sie einen freien Schnitt, so dass nur etwa zwei Mikrometer großes CIGS-Stück auf dem Stift verbleibt. Füllen Sie zum Schluss den Spalt zwischen dem Stift und dem montierten Stück mit Platin.

Richten Sie das Raster so aus, dass die Stecknadeln nach oben zeigen. Stellen Sie den Fokus Dion Beam auf eine Beschleunigungsspannung von fünf Kilovolt und einen Strahlstrom von weniger als 50 Pikoampere ein. Verwenden Sie den Balken, um den Querschnitt der Probe am Ende zu reinigen.

Führen Sie Elektronenstrahl-Rückstreubeugungsmessungen am gereinigten Querschnitt durch. Wählen Sie auf der Grundlage der Daten eine Korngrenze von Interesse aus. Wählen Sie idealerweise eine Korngrenze, die senkrecht zur Analyserichtung der Atomsonde verläuft.

Hier wird die Wahl durch die schematisierte Position der Atomsondentomographie-Spitze gezeigt. Richten Sie den fokussierten Ionenstrahl so ein, dass er ringförmig gefräst wird, um eine scharfe Spitze in der Nähe der gewählten Korngrenze zu bilden. Führen Sie am Ende das Ringfräsen durch.

Die scharfe Spitze sollte für die weitere Transmissionselektronenmikroskopie geeignet sein. Nachdem die Spitze geformt ist, verwenden Sie die Transmissionselektronenmikroskopie, um die genaue Position der Korngrenze in Bezug auf ihre Spitze zu bestimmen. Wenn sich die Korngrenze befindet, wird die Probe wieder dem fokussierten Ionenstrahl zugeführt, der mit fünf Kilovolt und weniger als 50 Pikoampere arbeitet.

Fräsen Sie die Probe weiter, um die Korngrenze bei maximal 200 Nanometern zu positionieren. Unterhalb der Spitze der Spitze überwachen Sie den Prozess mit der Sekundärelektronenmikroskopie. Zurück am Transmissionselektronenmikroskop überprüfen Sie nun die Position der Korngrenze in Bezug auf die Spitze mit geringen Vergrößerungen und reduzierten Belichtungszeiten, um Schäden zu begrenzen.

Machen Sie ein Übersichtsbild der Probe, um Kenntnisse über die Korngrenze zu erhalten. Positionieren Sie den Probendurchmesser und den halben Schaftwinkel. Um den Vorgang zu starten, montieren Sie die Prec-Charact-Probe in den Atomsonden-Tomographie-Halter.

Montieren Sie dann die Halterung in eines der drei verfügbaren Karussells. Setzen Sie das Karussell in die Lastschleuse ein und starten Sie die Vakuumpumpe. Wenn der Druck in der Schleuse ca. 100 Nano Tour beträgt, setzen Sie das Karussell in die Pufferkammer ein.

Kühlen Sie das System anschließend auf unter 60 Kelvin ab, um eine Diffusion der Atome an der Oberfläche der Probe während der Analyse zu vermeiden. Sobald das System abgekühlt ist, starten Sie die Messung, nachdem Sie das Gerät mit einem grünen Laser mit einer Wellenlänge von 532 Nanometern und einer Pulslänge von 12 Pikosekunden in den Lasermodus versetzt haben. Stellen Sie das Gerät abschließend auf den automatischen Modus für die Datenanalyse ein.

Nutzen Sie die integrierte Visualisierungs- und Analysesoftware. Die Rohdaten aus den Messungen sind in einer RHIT-Datei enthalten. Um die 3D-Karte zu rekonstruieren, vergewissern Sie sich, dass Sie über die richtige Datei verfügen.

Führen Sie die standardmäßigen Einrichtungsschritte für Adam aus. Sondentomographie-Daten Sobald die Einrichtung für die Rekonstruktion abgeschlossen ist, wählen Sie die Spitzenprofilmethode. Dabei werden die zuvor gesammelten Daten der Transmissionselektronenmikroskopie genutzt.

Wenn die Schritte abgeschlossen sind, bestätigen Sie die auf der Registerkarte "Rekonstruktion" erstellte Vorschau und speichern Sie die Analyse. Hier ist eine dreidimensionale Seitenansicht der A-C-I-G-S-Korngrenze mit hohem Winkel, die mit der Atomsondentomographie-Technik analysiert wurde. Diese Korngrenze wurde mit dem teilflächenspezifischen Präparationsverfahren gewählt.

Wie in diesem Video gezeigt, beträgt der Fehlausrichtungswinkel dieser grünen Begrenzung 28,5 Grad. Diese Karten zeigen deutlich die Co-Segregation von Natrium, Sauerstoff und Kalium an der Grenze. Diese Verunreinigungen sind höchstwahrscheinlich während der Abscheidung der CIGS-Schicht bei 600 Grad Celsius aus dem Kalknatronglassubstrat in die Absorberschicht diffundiert.

Für die gleiche Probe sind auf der linken Seite Tiefenprofile über die Korngrenze für Selen, Kupfer, Indium und Gallium dargestellt. Aufgrund der unterschiedlichen Skalen sind rechts die Konzentrationstiefenprofile für Natrium, Sauerstoff und Kalium dargestellt. Die Konzentrationen an der grau hinterlegten Korngrenze unterscheiden sich im Vergleich zum grünen Innenraum.

Sowohl Kupfer als auch Gallium sind an dieser grünen Grenze abgereichert, während Indium angereichert ist. Dies ist eine Übereinstimmung mit den Berechnungen der Abio-Dichtefunktionaltheorie. Des Weiteren weist das Natrium die höchste Konzentration an dieser Grenze auf, 1,7 Atomprozent, gefolgt vom Sauerstoff und Kalium mit einer Konzentration von 0,4 Atomprozent bzw. 0,035 Atomprozent Muskel.

Die ortsspezifische Probenvorbereitung kann bei richtiger Durchführung in 20 Stunden für sechs Proben durchgeführt werden. Die Anwendung dieser Technik erfordert Erfahrung mit vier verschiedenen Techniken: INB-Fräsen, Transmissionselektronenmikroskopie, Elektronenrückstreubeugung und natürlich Aprotomographie Nach dieser Methode. Andere Techniken, wie z.B. die Leuchtdichte, können durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen wie Rekombination, Aktivität der Ladungschorea an den ausgewählten CHS-Grand-Grenzen nach ihrer Entwicklung zu beantworten.

Diese Technik ebnete Forschern auf dem Gebiet der Materialwissenschaften den Weg, physikalische Phänomene auf der Nanoskala zu erforschen und zu verstehen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, haben Sie möglicherweise ein gutes Verständnis dafür, wie Sie eine ortsspezifische Probe für die Atomsondentomographie-Technik vorbereiten können, insbesondere wenn interne Grenzflächen, wie z. B. die große Grenze, analysiert werden müssen.