Herstellung der lichtreaktions Membranen durch eine Kombinierte Oberflächen-Pfropfen und Postmodification Prozess

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments besteht darin, die Permeabilität von spurgeätzten Polymermembranen im UV- oder sichtbaren Licht zu verändern, indem die Oberfläche mit photochromen Molekülen modifiziert wird. Dies wird erreicht, indem die polymere Membran zunächst einer Plasmabehandlung unterzogen wird, um Radikale auf der Oberfläche zu erzeugen. Im zweiten Schritt wird eine Methanolmonomerlösung hinzugefügt, um die oberflächeninitiierte Polymerisation auf der Membran durchzuführen.

Anschließend wird das gepfropfte Polymer anschließend mit photochromen Substanzen modifiziert. Abschließend dienen Permeabilitätsmessungen der lichtresponsiven Membranen dazu zu zeigen, wie sich die Permeabilität für Koffein durch die Membran unter Einwirkung von UV-Licht verändert. Der Hauptvorteil der Plasma-induzierten Polymerisation liegt darin, dass kovalent gebundene Beschichtungen auf Membranen einfach, homogen und reproduzierbar hergestellt werden können.

Die visuelle Demonstration ist entscheidend, wie in unserem ADE-Aufbau gezeigt. Die Membranen werden unmittelbar nach der Plasma-Behandlung und unter inerten Bedingungen polymerisieren gelassen. Diese Methode trägt dazu bei, zentrale Fragen zur schnellen Beschichtung von Oberflächen zu beantworten und ermöglicht eine kovalent gebundene Funktionalisierung der Oberfläche.

Die Idee zu dieser Methode entstand zunächst, als wir mit Spezialisten auf dem Gebiet der Plasma-Beschichtung sprachen. Zuvor hatten wir erfolglose Versuche mit klassischen Beschichtungsmethoden wie dem Spin-Beschichten und dem Tauch-Beschichten unternommen. Im Allgemeinen werden Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten haben, da die Plasma-Funktionalisierung aufgrund der vielen einstellbaren Parameter eine komplexe Technologie darstellt.

Die Durchführung des Verfahrens wird von Karin Dreher, einer Studentin, einer Technikerin, und Karin ler, einer Wissenschaftlerin meiner Gruppe, übernommen. Lösen Sie zunächst 100 Milliliter von zwei Hydroxyethylmethacrylat oder Hema in 200 Milliliter Wasser. Nach dem Überführen der Mischung in einen Trenntrichter wird diese dreimal mit jeweils 100 Milliliter Hexan gewaschen, wobei die Hexan-Abwässer nach jedem Schritt entfernt werden. Sättigen Sie die wässrige Phase mit Natriumchlorid und extrahieren Sie das Hema mit 50 Millilitern Diethylether.

Nach dem Entfernen der wässrigen Phase. Überführen Sie die organische Phase in einen 500 Milliliter Rundkolben und trocknen Sie sie über Magnesiumsulfat. Nach der Filtration entfernen Sie das Lösungsmittel im Vakuum.

Destillieren Sie das Hema nach Beendigung unter vermindertem Druck. Bereiten Sie eine 0,62-molare Methanollösung des inhibitorfreien Hema zu, indem Sie 2,3 Milliliter Hema zu 27,7 Milliliter Methanol in einem Einhalskolben hinzufügen. Nachdem der Kolben mit einem Septum abgedeckt wurde, wird der Sauerstoff durch Einleiten von Argon eine Stunde lang aus der Lösung verdrängt.

Bringen Sie als Nächstes zwei Polycarbonatmembranen nebeneinander in der Plasma-Kammer an. Mit der glänzenden Seite jeder Membran zur Gasphase zeigend, verbinden Sie die Plasma-Kammer für fünf Minuten mit Hochvakuum. Nach dem Schließen des Vakuumventils öffnen Sie das Ventil, das mit Argon- und Sauerstoffgas verbunden ist, und spülen die Kammer zwei Stunden lang mit diesem Gemisch aus 15 SCCM Argon und 2,5 SCCM Sauerstoff aus.

Starten Sie das Plasma und verringern Sie die Leistung auf 12 Watt für die Polycarbonatmembranen. Behandeln Sie anschließend die Membranen vier Minuten lang mit dem Plasma, schalten Sie dann das Plasma aus und evakuieren Sie die Kammer, indem Sie zunächst das Ventil, das mit dem Gasgemisch verbunden ist, und danach das Ventil, das mit der Ölpumpe verbunden ist, schließen. Im nächsten Schritt verbinden Sie die Monomerlösung mit der Kammer.

Verbinden Sie die Monomerlösung mit der Kammer, indem Sie das entsprechende Ventil öffnen, und gießen Sie die Lös游戏副本

Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, wiederholen Sie den Waschvorgang mit 100 Milliliter Wasser. Trocknen Sie dann die Membran im Vakuum über Molekularsieben für zwei Stunden, lösen Sie 100 Milligramm Spiro-Benzoin-Verbindung 1, 55 Milligramm NN-Cyclohexylcarbodiimin und 33 Milligramm 4-Dimethylaminopyridin in 12 Milliliter tert-Butylmethylether. Geben Sie anschließend einen Rührstab und ein Schutzgitter in einen Rundkolben.

Nach dem Verschließen und Trocknen des Kolbens, der mit Argon-Gas geflutet wurde, die Spirobenzopyran-Lösung in den Kolben geben, gefolgt von der beschichteten Membran. Anschließend das Gemisch vorsichtig 12 Stunden bei Raumtemperatur umrühren.

Danach die Membran aus dem Kolben nehmen und die Membran mit 50 Milliliter Turtkäfer, Methylether in einem Ultraschallbad fünf Minuten lang waschen. Nachdem der Waschvorgang mit jeweils 100 Milliliter Ethanol und Wasser wiederholt wurde, die Membran zwei Stunden lang über Molekularsieben im Vakuum trocknen. Anschließend die Membran auf raues Gewebe legen.

Platzieren Sie einen Tropfen Nano-Reinstwasser auf der Membranoberfläche. Messen Sie dann den Kontaktwinkel an fünf verschiedenen Stellen der Membran, um die Langzeitstabilität der Proben zu testen. Messen Sie die Kontaktwinkel an drei verschiedenen Stellen der Membranen nach 0, 1, 2, 3, 7, 14 und 21 Tagen.

Füllen Sie als Nächstes die Rezeptorkammer einer Franz-Diffusionszelle mit 12 Milliliter Wasser. Befestigen Sie die Membran in der Franz-Diffusionszelle so, dass sie mit dem Wasser in der Rezeptorkammer in Kontakt steht. Füllen Sie die Donorkammer oder die Kammer oberhalb der Membran mit 3,0 Milliliter einer wässrigen Caffeinlösung mit einer Konzentration von 20 Millimolar.

Bestrahlen Sie die Membran von der Oberseite der Donorzelle mit weißem Licht. Sammeln Sie nach Beendigung 200 Mikroliter-Proben aus der Rezeptorzelle. Wiederholen Sie das Experiment wie zuvor beschrieben, strahlen Sie jedoch die Membran während des gesamten Permeabilitätstests mit einem 366 Nanometer 80 Watt pro Quadratmeter UV-Licht an.

Um die Koffeinkonzentration in den gesammelten Proben zu bestimmen, erstellen Sie eine Kalibrierkurve mit 15 verschiedenen Koffeinkonzentrationen zwischen 0,05 Millimolar pro Liter und 1,5 Millimolar pro Liter unter Verwendung eines UV-Vis-Spektrometers. Anschließend ermitteln Sie die Konzentration jeder gesammelten Probe mithilfe der Kalibrierkurve. Tragen Sie danach die ermittelte Konzentration gegen die Zeit der gesammelten Proben auf.

Erstellen Sie eine lineare Anpassung durch die Punkte und bestimmen Sie delta C aus der Steigung. Wie hier zu sehen ist, sind die Kantenausbreitungsraten für Polyester-, Polyvinyl-, Amin-, Fluorid- und Polycarbonatmembranen linear, was aus der Steigung der linearen Korrelation der ET-Zeit in Abhängigkeit vom Massenverlust ermittelt werden kann. Die Polycarbonatmembranen weisen die niedrigste Kantenausbreitungsrate der drei Polymermembranen auf.

Der Kontaktwinkel eines Wassertröpfchens verändert sich, wenn poröse Polycarbonatmembranen mittels plasmageinduzierter Polymerisation mit Poly-Hema beschichtet werden. Der Unterschied im Kontaktwinkel zwischen unbeschichteten Membranen und mit Poly-Hema funktionalisierten Membranen mit Porengrößen von 0,2 Mikrometern und einem Mikrometer ist hier dargestellt. Deutlich erkennbar ist, dass sich der Kontaktwinkel einer mit Poly-Hema beschichteten Polycarbonatmembran über die Zeit nicht verändert, was auf eine langzeitstabile Beschichtung hinweist.

Die Nachbehandlung mit dem Spiro-benzo-pyran-Verbindungseins erhöht den Kontaktwinkel auf 100 Grad. Allerdings kann Spiro-benzo-pyran durch Bestrahlung mit UV-Licht in die polarere Markcyanid-Spezies umgewandelt werden, wodurch der Kontaktwinkel der Membranoberfläche auf 90 Grad verringert wird. Die Permeabilität der Membranen wird mithilfe einer Freund-Diffusionszelle gemessen.

Der Widerstand der Permeabilitätsänderung verringert sich um 97 %, wenn die Membran mit weißem Licht beleuchtet wird, was das Vorhandensein einer Lichtantwort der Membran zeigt. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie innerhalb von Stunden durchgeführt werden, sofern sie ordnungsgemäß ausgeführt wird. Nach diesem Verfahren können weitere Funktionalisierungen auf der Oberfläche erzielt werden, beispielsweise temperatur- oder pH-empfindliche Beschichtungen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man plasmagestützte, lichtempfindliche Beschichtungen herstellt.

Die lichtresponsiven Membranen stellen ein interessantes System dar, um photoomische Eigenschaften wie Farbwechsel unter UV- und Weißlicht oder die Ausbleichgeschwindigkeit des gefärbten Zustands zu untersuchen. Um die Permeabilität der Membranen während des Polymerisationsschritts kontrollieren zu können, ist es wichtig, in einer inerten Atmosphäre zu arbeiten. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Hochspannungselektroden äußerst gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie ein Schutzschild zwischen Ihnen und der Plasmaanlage sollten stets während der Durchführung dieses Verfahrens getroffen sein.