Herstellung der lichtreaktions Membranen durch eine Kombinierte Oberflächen-Pfropfen und Postmodification Prozess

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, die Permeabilität von gleisförmigen Polymermembranen in UV- oder weißem Licht zu verändern, indem die Oberfläche mit photochromen Molekülen modifiziert wird. Dies wird erreicht, indem die Polymermembran zunächst mit Plasma behandelt wird, um Radikale auf der Oberfläche zu induzieren. Der zweite Schritt besteht darin, eine Methanolmonomerlösung hinzuzufügen, um die oberflächeninitiierte Polymerisation auf der Membran durchzuführen.

Als nächstes wird das gepfropfte Polymer mit photochromen Substanzen nachmodifiziert. Letztendlich werden Permeabilitätsmessungen der lichtempfindlichen Membranen verwendet, um zu zeigen, wie UV-Licht die Koffeindurchlässigkeit durch die Membran verändert. Der Hauptvorteil der Plasmapolymerisation besteht darin, dass kovalent gebundene Beschichtungen auf Membranen einfach und homogen reproduzierbar erzeugt werden können.

Die visuelle Demonstration ist entscheidend, wie bei unserem ADE-Setup. Die Membranen werden unmittelbar nach der Plasmabehandlung und unter inerten Bedingungen polymerisiert. Diese Methode hilft bei der Beantwortung zentraler Fragen bei der schnellen Beschichtung von Oberflächen und bringt eine kovalent gebundene Funktionalisierung auf die Oberfläche.

Die Idee zu diesem Verfahren hatten wir erst, als wir mit Spezialisten auf dem Gebiet der Plasmabeschichtung gesprochen haben. Zuvor hatten wir erfolglose Versuche mit klassischen Beschichtungsverfahren wie Schleuderbeschichtung und Tauchbeschichtung. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da die Plasmafunktionalisierung aufgrund der vielen Parameter, die angepasst werden können, eine komplexe Technologie ist.

Karin Dreher, Studentin, Technikerin, und Karin Ler, Wissenschaftlerin meiner Gruppe, demonstrieren das Verfahren. Zuerst lösen 100 Milliliter der beiden Hydroxyethyl, Methacrylat oder Hema in 200 Millilitern Wasser auf. Nach dem Umfüllen der Mischung in einen Trenntrichter wird sie nach Entnahme der Hexanwaschmittel dreimal mit 100 Millilitern Hexan gewaschen. Tränken Sie die wässrige Phase mit Natriumchlorid und extrahieren Sie das Häma mit 50 Millilitern Dathylether.

Nach Entfernung der wässrigen Phase. Die organische Phase wird in einen 500-Milliliter-Rundkolben überführt und über Magnesiumsulfat getrocknet. Entfernen Sie nach der Filtration das Lösungsmittel in vao.

Wenn Sie fertig sind, destillieren Sie das Häma unter reduziertem Druck. Eine 0,62 molare Methanollösung des inhibitorfreien Hema wird hergestellt, indem 2,3 Milliliter Hema auf 27,7 Milliliter Methanol in einem Einhalskolben zugegeben werden. Nachdem der Kolben mit einem Septum bedeckt ist, wird der Sauerstoff beseitigt, indem man eine Stunde lang Argonnen durch die Lösung sprudeln lässt.

Positionieren Sie anschließend zwei Polycarbonat-Membranen nebeneinander in der Plasmakammer. Mit der glänzenden Seite jeder Membran in Richtung Gasphase verbinden Sie die Plasmakammer fünf Minuten lang mit einem Hochvakuum. Nach dem Schließen des Vakuumventils öffnen Sie das mit Argon und Sauerstoffgas verbundene Ventil, um die Kammer mit diesem Gemisch zwei Stunden lang mit 15 SCCM Argon und 2,5 SCCM Sauerstoff zu spülen.

Starten Sie das Plasma und reduzieren Sie die Leistung für die Polycarbonat-Membranen auf 12 Watt. Behandeln Sie dann die Membranen vier Minuten lang mit dem Plasma, schalten Sie zuerst das Plasma aus und evakuieren Sie die Kammer, indem Sie zuerst das mit dem Gasgemisch verbundene Ventil und dann das mit der Ölpumpe verbundene Ventil schließen. Im nächsten Schritt verbinden Sie die Monomerlösung mit der Kammer.

Verbinden Sie die Monomerlösung mit der Kammer, indem Sie das entsprechende Ventil öffnen und die Lösung in die Kammer gießen. Nachdem Sie sichergestellt haben, dass die Membranen mit der Monomerlösung bedeckt sind, öffnen Sie das mit Argongas verbundene Ventil und lagern Sie das Reaktionsgemisch 12 Stunden lang bei Raumtemperatur. Nach der Entfernung der Monomerlösung waschen Sie die Membranen fünf Minuten lang mit 100 Millilitern Methanol in einem Ultraschallbad.

Wenn Sie fertig sind, wiederholen Sie den Waschvorgang mit 100 Millilitern Wasser. Trocknen Sie dann die Membran zwei Stunden lang über molekularen Dieben, lösen Sie 100 Milligramm Spiro-Benzoeverbindung, 1,55 Milligramm nn Cylo-Heyl-Carbodiamin und 33 Milligramm vier Dimethylampyridin in 12 Millilitern Turtbutylmethylether auf. Legen Sie dann einen Rührstab und ein Schutzgitter in einen Kolben mit rundem Boden.

Nach dem Verschließen und Trocknen wurde der Kolben mit Argongas geflutet. Die Spiro-Benzo-Pyran-Lösung wird in den Kolben gegossen, gefolgt von der beschichteten Membran. Rühren Sie die Mischung dann 12 Stunden lang bei Raumtemperatur vorsichtig um.

Anschließend wird die Membran aus dem Kolben genommen und die Membran fünf Minuten lang mit 50 Millilitern Käfer, Methylether in einem Ultraschallbad gewaschen. Nachdem Sie den Waschvorgang mit 100 Millilitern Ethanol und Wasser wiederholt haben, trocknen Sie die Membran zwei Stunden lang über molekularen Dieben. Legen Sie die Membran an dieser Stelle auf raues Gewebe.

Positionieren Sie einen Tropfen nanoreines Wasser auf der Membranoberfläche. Messen Sie dann den Kontaktwinkel an fünf verschiedenen Stellen der Membran, um die Langzeitstabilität der Proben zu testen. Messen Sie die Kontaktwinkel an drei verschiedenen Stellen der Membranen nach 0, 1, 2, 3, 7, 14 und 21 Tagen.

Füllen Sie anschließend die Rezeptorkammer einer Franz-Diffusionszelle mit 12 Millilitern Wasser. Fixieren Sie die Membran in der Franz-Diffusionszelle und stellen Sie sicher, dass sie mit dem Wasser in der Rezeptorkammer in Kontakt kommt. Füllen Sie die Spenderkammer oder die Kammer auf der Membran mit 3,0 Millilitern einer 20 Millimolaren wässrigen Koffeinlösung.

Bestrahlen Sie die Membran von der Oberseite der Spenderkammer mit weißem Licht. Wenn Sie fertig sind, entnehmen Sie 200 Mikroliter Proben aus der Rezeptorzelle. Wiederholen Sie das Experiment wie zuvor beschrieben, bestrahlen Sie die Membran jedoch während des gesamten Permeabilitätstests mit einem 366 Nanometer großen UV-Licht mit 80 Watt pro Quadratmeter.

Um die Koffeinkonzentration in den gesammelten Proben zu bestimmen, zeichnen Sie mit einem UV-Vis-Spektrometer eine Kalibrierkurve mit 15 verschiedenen Koffeinkonzentrationen zwischen 0,05 Millimolar pro Liter und 1,5 Millimolar pro Liter. Bestimmen Sie anschließend die Konzentration jeder der gesammelten Proben anhand der Kalibrierkurve. Stellen Sie dann die ermittelte Konzentration im Vergleich zur Zeit der entnommenen Proben dar.

Nehmen Sie eine lineare Anpassung durch die Punkte vor, und bestimmen Sie Delta C aus der Neigung. Wie hier zu sehen ist, sind die Kantenraten für Polyester-, Polyvinyl-, Ain-, Fluorid- und Polycarbonatmembranen linear, was aus der Steigung der linearen Korrelation der ET-Zeit gegenüber dem Massenverlust bestimmt werden kann. Die Polycarbonat-Membranen weisen die geringste Kantenrate der drei Polymermembranen auf.

Der Kontaktwinkel eines Wassertropfens ändert sich, wenn die porösen Polycarbonat-Membranen durch plasmainduzierte Polymerisation mit Poly-Häma beschichtet werden. Hier ist die Differenz im Kontaktwinkel zwischen den unbeschichteten Membranen und den polyhämografierten Membranen mit schlechten Durchmessern von 0,2 Mikrometern und einem Mikrometer dargestellt. Es ist deutlich zu erkennen, dass sich der Kontaktwinkel einer poly hema beschichteten Polycarbonatbahn im Laufe der Zeit nicht verändert, was ein Indiz für eine langzeitstabile Beschichtung ist.

Durch die Nachmodifikation mit Spiro Benzo Pyran Compound erhöht man den Kontaktwinkel auf 100 Grad. Spiro-Benzopyran kann jedoch durch Beleuchtung mit dem UV-Licht in die polarere Markcyanidspezies umgewandelt werden, und diese Umwandlung reduziert den Kontaktwinkel der Membranoberfläche auf 90 Grad. Die Permeabilität der Membranen wird mit der Diffusionszelle eines Freundes gemessen.

Der Widerstand der Permeabilitätsänderung nimmt um 97% ab, wenn die Membran mit weißem Licht beleuchtet wird, was das Vorhandensein einer Lichtreaktion der Membran zeigt. Einmal gemeistert, kann diese Technik in Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Nach diesem Verfahren können andere Funktionalisierungen auf die Oberfläche gebracht werden, wie z. B. temperatur- oder pH-empfindliche Beschichtungen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man plasmainduzierte lichtempfindliche Beschichtungen herstellt.

Die lichtempfindlichen Membranen sind ein interessantes System, um photoomische Eigenschaften wie Farbwechsel in der Benutzeroberfläche und weißem Licht oder die Verblassungsrate des farbigen Zustands zu untersuchen. Um die Durchlässigkeit der Membranen während des Polymerisationsschritts zu kontrollieren, ist es wichtig, in einer inneren Atmosphäre zu arbeiten. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Hochspannungselektroden äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie ein Schutzschild zwischen Ihnen und der Plasmakammer vorhanden sein sollten.