27. April 2016
Dieses Protokoll beschreibt das Verfahren zur Messung der Temperaturabhängigkeit der vollständig eingestellten Materialkonstanten von piezoelektrischen Materialien mittels resonanter Ultraschallspektroskopie (RUS).
Das übergeordnete Ziel dieser Methode der Resonanz-Ultraschall-Spektroskopie besteht darin, einen vollständigen Satz von Materialkonstanten und deren Temperaturabhängigkeit für ein piezoelektrisches Material unter Verwendung nur einer einzigen Probe zu bestimmen. Die in den piezoelektrischen Normen des Institute of Electrical and Electronic Engineers definierte Impedanzmethode erfordert 5 bis 7 Proben unterschiedlicher Geometrie, um den vollständigen Satz an Materialkonstanten für ein piezoelektrisches Material zu messen. Der Hauptvorteil der Resonanz-Ultraschall-Spektroskopie-Technik liegt darin, dass die vollständigen Tensoreigenschaften aus einer einzigen Probe ermittelt werden können, wodurch Unstimmigkeiten aufgrund von Unterschieden zwischen verschiedenen Proben vermieden werden.
Mithilfe der mit dieser Methode erfassten Daten können die Leistung von elektromechanischen Bauteilen simuliert und die Leistungsabnahme bei höheren Temperaturen mit der Finite-Elemente-Methode quantifiziert werden. Zuerst wird ein rechteckiges Parallelrohr mithilfe einer sehr dünnen Wachsschicht, durch Erhitzen des Stabs und der Probe auf etwa 60 Grad Celsius, an die Unterseite einer PZT-4-Keramikprobe geklebt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird der Stab fest in einen Metallzylinder mit größerem Außendurchmesser eingesetzt, sodass die Unterseite des Zylinders und die Probe gemeinsam poliert werden können, um die Ebenheit der Probenoberfläche sicherzustellen. Eine Plexiglasscheibe wird mit Leitungswasser benetzt und mit 6-Mikrometer-Aluminiumoxid-Pulver bestreut.
Platzieren Sie den Probenhalter mit der darauf geklebten Probe auf die Plexiglasscheibe und führen Sie eine kreisförmige Bewegung aus, um die Probenoberfläche eben zu schleifen. Anschließend spülen Sie die Plexiglasscheibe und den Probenhalter gründlich mit Leitungswasser ab. Danach streuen Sie 3-Mikron-Aluminiumoxid-Pulver auf die nasse Plexiglasscheibe und wiederholen den Schleifvorgang, um die Probenoberfläche zu glätten.
Reinigen Sie die Glasplatte und die Probenhalterung mit Leitungswasser. Heben Sie die Probe vom Halter ab, indem Sie die Baugruppe auf etwa 60 Grad Celsius erwärmen, um das Wachs schmelzen zu lassen. Entfernen Sie nach Beendigung des Vorgangs das verbleibende Wachs von der Probenoberfläche mit Aceton.
Schließen Sie einen 15-Megahertz-Längswellentransducer und ein digitales Oszilloskop an einen Pulser-Empfänger an. Platzieren Sie anschließend den Transducer mit etwas Koppelcreme dazwischen auf der Probenoberfläche entlang der X-Richtung. Drücken Sie die Cursor-Taste auf dem Bedienfeld des digitalen Oszilloskops.
Danach drücken Sie die Seitenmenütaste V-Leisten und drehen den Allzweckknopf, um eine Cursorlinie zum höchsten Punkt des ersten Echosignals zu bewegen. An dieser Stelle drücken Sie die Taste „Select“ und drehen den Allzweckknopf, um die andere Cursorlinie zum entsprechenden Peak im zweiten Echosignal zu bewegen. Lesen Sie den numerischen Wert an der Stelle ab, die auf dem Bildschirm mit einem nach oben zeigenden Dreieck markiert ist. Dieser Wert entspricht der Laufzeit hin und zurück der longitudinalen Wellenimpulse entlang der X-Achse.
Verbinden Sie einen Impedanzanalysator mit einem Steuerrechner und schalten Sie beide ein. Danach setzen Sie die Probe in die mit dem Analysator verbundene Halterung ein und stellen die gesamte Anordnung in eine Temperaturkammer. Nach dem Schließen der Temperaturkammer drücken Sie die Taste Meas auf dem Bedienfeld des Impedanzanalysators und wählen CP-D aus.
Als Nächstes stellen Sie die Kammer auf 20 Grad Celsius mithilfe des Steuerungscomputers ein. Öffnen Sie die Tabellenkalkulationssoftware und lesen Sie die Kapazitätsdaten ab. Speichern Sie anschließend die Ergebnisse in einer Datei.
Danach ändern Sie die Kammertemperatur, indem Sie die Auf-Taste am Bedienfeld des Impedanzanalysators drücken. Wiederholen Sie den vorherigen Schritt für jeden Temperaturschritt, nachdem die Kammertemperatur stabil geworden ist. Platzieren Sie nun die Probe zwischen den sendenden und empfangenden Wandlern des Resonanz-Ultraschallspektroskopiesystems, wobei die Kontakte nur an den gegenüberliegenden Ecken der Probe liegen dürfen.
Starten Sie die Steuerschnittstelle des dynamischen Resonanzsystems, indem Sie zweimal auf die Softwaredatei DRS.exe klicken. Stellen Sie die Startfrequenz, die Endfrequenz und die Gesamtanzahl der zu erfassenden Datenpunkte ein. Messen Sie das Resonanzspektrum der Probe in diesem Frequenzbereich bei Raumtemperatur und speichern Sie das Spektrum in einer Datei.
Platzieren Sie die Probe zwischen den Sende- und Empfangswandlern, die sich bereits im Ofen befinden, wobei die Kontakte nur an gegenüberliegenden Ecken der Probe anliegen. Anschließend führen Sie die Messsoftware des Resonanz-Ultraschall-Spektroskopiesystems aus und messen die Resonanzfrequenzen der Probe. Danach speichern Sie die Ergebnisse in einer Datei.
Erhöhen Sie die Temperatur der Probe in Temperaturschritten von 5 Grad Celsius. Wiederholen Sie den vorherigen Schritt, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist. Bei der PZT-4-Keramikprobe nehmen die elastischen Konstanten C11E, C33E und C44E mit steigender Temperatur zu.
Während die elastischen Konstanten C12E und C13E im Bereich von 20 bis 120 Grad Celsius nahezu unabhängig von der Temperatur sind, sind die piezoelektrischen Konstanten E33, E31 und E15 stark temperaturabhängig. Die gemessenen Dielektrizitätskonstanten und die auf der Grundlage des vollständigen Satzes von Materialkonstanten berechneten vorhergesagten Werte zeigen eine hervorragende Übereinstimmung.
Die piezoelektrischen Konstanten D15 und D33, die mit einem Satz von Formeln berechnet wurden, zeigen ebenfalls eine gute Übereinstimmung mit den Werten, die mithilfe eines anderen Formelsets ermittelt wurden. Diese Ergebnisse bestätigen, dass der vollständige Satz an Materialkonstanten, der für die PZT-4-Keramikprobe erhalten wurde, im Temperaturbereich von 20 bis 120 Grad Celsius eine hohe Selbstkonsistenz aufweist. Diese RUS-Methode ermöglicht es uns, die vollständigen Tensoreigenschaften bei erhöhten Temperaturen mit Selbstkonsistenz zu messen, was für Forscher auf dem Gebiet der Gerätesimulation den Weg ebnet, die Möglichkeit der Vorhersage der realen Leistungsfähigkeit elektromechanischer Bauelemente zu untersuchen, insbesondere um die Leistungsabnahme bei Wärmeentwicklung während des Betriebs vorherzusagen.
Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Resonanz-Ultraschall-Spektroskiemessungen bei erhöhten Temperaturen durchführt. Der Schlüssel liegt darin, zunächst bei Raumtemperatur einen zuverlässigen Satz von Konstanten zu ermitteln und anschließend auf Basis dieser Daten bei Raumtemperatur die vollständigen Tensor-Eigenschaften bei hohen Temperaturen zu ermitteln.
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Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zur Messung der Temperaturabhängigkeit von Materialkonstanten in piezoelektrischen Materialien mittels resonanter Ultraschall-Spektroskopie (RUS). Diese Technik ermöglicht die Erfassung vollständiger Tensoreigenschaften an einer einzelnen Probe und verringert so die Variabilität.
Eine genaue Charakterisierung der piezoelektrischen Materialkonstanten und ihrer Temperaturabhängigkeit ist entscheidend für die Vorhersage von Modellen leistungsstarker elektromechanischer Geräte in der biopharmazeutischen Instrumentierung und bei analytischen Plattformen. Die Methode der resonanten Ultraschallspektroskopie (RUS) ermöglicht die Erfassung eines vollständigen, intern konsistenten Satzes von Tensoreigenschaften anhand einer einzigen Probe, wodurch die Variabilität verringert und eine robuste Simulation von Geräten unter Betriebsbelastung unterstützt wird. Diese Fähigkeit erhöht das Vertrauen in die Zuverlässigkeit von Geräten und die Genauigkeit von Leistungsprognosen in Forschung und Entwicklung sowie in der Fertigung.
Die RUS-Methode integriert die Schnittstelle zwischen Materialauswahl, Simulation und Qualifizierung von Geräten und unterstützt Arbeitsabläufe von der frühen Entdeckung bis zur präklinischen Gerätevalidierung.