Name: Synthese von Ligand freien CdS-Nanopartikel innerhalb eines Schwefel-Copolymer-Matrix (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 15 s
Description: Lernen Sie die Synthese ligandfreier CdS-Nanopartikel in einer Schwefel-Copolymer-Matrix. Diese Methode ermöglicht einfache Oberflächenmodifikationen und erleichtert Forschung in der Nanotechnologie.

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Die Autoren möchten dem Bundesstaat Washington für die Unterstützung dieser Forschung durch das Exploratory Fellowship Program des University of Washington Clean Energy Institute und den Sustainable Energy Pathway (SEP) Award CHE-1230615 der National Science Foundation (NSF) danken.

Achtung: Cadmium-Vorstufen sind hochgiftig und müssen mit großer Sorgfalt behandelt werden. Geeignete Schutzausrüstung tragen, entsprechende technische Kontrollen und konsultieren relevanten Materialien Sicherheitsdatenblätter (MSDS). Darüber hinaus kann die Bildung von Nanopartikeln zusätzliche Gefahren darstellen. Die hier beschriebenen Reaktionen werden mit einem Standard-Vakuumgasverteiler durchgeführt, um die Versuche innerhalb einer inerten Atmosphäre durchzuführen. Alle Chemikalien wurden im Handel erworben und wie erhalten verwendet. Dieses Protokoll basiert auf einem vorher Syntheseverfahren entwickelt, die wir vor kurzem an anderer Stelle beschrieben. 5 1. Schwefel-Copolymer-Synthese <ol><li> Herstellung von Molten elementarem Schwefel <ol><li> Ort elementarem Schwefel (4 g, 124,8 mmol, S 8, 99,5%) in einem 50 ml Dreihalskolben mit aufgesetztem Kühler und Temperaturfühler. Führen Sie Pumpe und Spülzyklen mit Vakuum und Stickstoff mehrmals. </li><li> Wärme unter Stickstoffbis 150 ° C unter Rühren, dem Schwefel zu einem gelb gefärbte Flüssigkeit bewirkt. </li></ol></li><li> Herstellung von Copolymer Sulfur <ol><li> Sobald der gesamte Schwefel in der Flüssigkeit gelöst wurde, sofort zu injizieren α-Methylstyrol (330 &amp; mgr; l, 2,5 mmol, 99%) in die Lösung. </li><li> Wärme Lösung auf 185 ° C mit 10 min bei 500 rpm gerührt wurde. Als Copolymer bildet, wird die Farbe der Lösung von gelb zu orange zu ändern, schließlich eine tiefrote Farbe zu erzeugen. </li><li> Entfernen Sie die Lösung von der Hitze und auf Raumtemperatur abkühlen. Beim Abkühlen kristallisieren das Copolymer langsam gummiartiger Feststoff eine Orange zu bilden. In diesem Stadium kann das Copolymer bei Raumtemperatur für eine nachfolgende Synthese gespeichert oder kann sofort verwendet werden. </li></ol></li></ol> 2. CdS Nanopartikelsynthese <ol><li> Hinzufügen, Cadmium-acetylacetonat (Cd (acac), 900 mg, 2,9 mmol 99,9%) mit dem Dreihalskolben aus dem vorhergehenden Schritt, so dass derPulver wird gleichmäßig auf der Oberseite des festen Schwefel-Copolymer (4,0 g, 116 mmol) gegeben. </li><li> Führen Pumpe und Spülzyklen auf den Kolben mit Stickstoff und Vakuum mehrmals. </li><li> Die Lösung wird auf 200 ° C unter Stickstoff unter Rühren zugegeben. Der Schwefel-Copolymer schmilzt und mit dem Kadmium-Vorläufer und das Nanoteilchen Keimbildungs- und Wachstumsprozesse beginnen mischen. </li><li> Erlauben die Nanopartikel für 30 min zu wachsen. Hinweis:.. Durch Variation der Reaktionszeit wird das Wachstum der Nanopartikel beeinflussen, so ist es möglich , stimmen die endgültige Größe der Nanopartikel 5 A 30 min Reaktionszeit wird mit einem Größenbereich von 7-10 nm 5 </li><li> Entfernen Sie die Lösung von Wärme und auf Raumtemperatur abkühlen lassen. </li><li> Nach dem Abkühlen entfernen Sie den festen Nanokomposit-aus dem Kolben und bei Raumtemperatur lagern. </li></ol> 3. Entfernen Sie die Schwefel-Copolymer und Isolieren der Nanopartikel <ol><li> Entfernung des Schwefels Copolymer </strong&gt; <ol><li> Legen Sie das Nanokomposit-(200 mg) in einem 20 ml-Glasfläschchen und fügen Chloroform (20 ml). </li><li> Legen Sie das Fläschchen in einem Ultraschallgerät und beschallen für 1 Stunde, die Nanokomposit-aufzubrechen und unterbrechen die Nanopartikel in der Lösung. </li><li> Trennen Sie die Lösung in zwei 30 ml Zentrifugenröhrchen und fügen weitere 20 ml Chloroform zu jedem. </li><li> Zentrifugieren Sie die Lösung bei 8736 xg (relative Zentrifugalkraft) für 15 min. </li><li> Dekantiert die Schwefel-Copolymer aus den Zentrifugenröhrchen, um sicherzustellen, nicht die abgesetzten Nanopartikel stören. </li></ol></li><li> Isolation der Nanoteilchen <ol><li> Re-zerstreuen die abgesetzten Nanopartikel durch Chloroform zu jedem Zentrifugenröhrchen Zugabe (30 ml) und beschallen für 15 min. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte in den Abschnitten 3.1.4, 3.1.5 und 3.2.1 drei weitere Male, um sicherzustellen, daß der gesamte Schwefel-Copolymer wurde entfernt. Sobald der gesamte Schwefel-Copolymer entfernt wird, wird das dekantierte Lösung no lohaben nger eine orange Farbe. </li><li> Sammle die endgültige Nanopartikel durch Zugabe von Chloroform (2 ml) zu jedem Zentrifugenröhrchen. </li><li> Kombinieren Sie die gesammelten Nanopartikel in einem 20 ml-Glasfläschchen (4 ml Lösung gesamt) und legen Sie die Glasfläschchen unter Vakuum das gesamte Chloroform zu entfernen und die Nanopartikel zu trocknen. In diesem Stadium kann die Masse der resultierenden Nanoteilchen bestimmt und der Ausgangsmasse der Vorstufen verglichen werden, um die Ausbeute der Reaktion unter Verwendung von Molverhältnissen von dem Ausgangsmaterial und Produkt zu bestimmen. </li></ol></li></ol> 4. Charakterisieren Sie die CdS-Nanopartikel <ol><li> Transmissionselektronenmikroskopie <ol><li> Verdünne die isolierten Nanopartikel (20 mg) in Chloroform (20 ml) und ultrasonicate für 1 Stunde. </li><li> Verdünnte diese Lösung in Chloroform (5 Tropfen / 5 ml) und mit Ultraschall 15 Min. </li><li> Löschen Sie die endgültige Lösung auf einen ultradünnen Kohlenstoff-Filmsubstrat mit löchrigen Kohlenstoff-Trägerfilme auf einem 400Kupfer-Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Gitternetz. </li><li> Legen Sie das TEM-Gitter in einem Glasfläschchen und halten über Nacht unter Vakuum, restliche Lösungsmittel aus der Probe zu entfernen. </li><li> Sobald das Trocknen abgeschlossen ist, erwerben TEM-Bilder eine 200 kV Beschleunigungsspannung unter Verwendung einer Punktgröße von 3 und einem angeschlossenen Energie Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) -Detektor. </li></ol></li><li> Röntgenbeugung <ol><li> Verdünnen Sie die isolierten Nanopartikel in Chloroform (10 mg / ml). </li><li> Sauber Molybdän beschichtet Natronkalkglas Substrate (1 cm 2) durch Beschallen in Detergens, entionisiertes Wasser, Aceton und Isopropylalkohol, jeweils für 10 min. Schließlich, reinigen Sie die Substrate in einem Luftplasmareiniger für 10 min vor Gießen fallen zu lassen. </li><li> Tropfen gegossen, die Lösung von 4.2.1 auf die Substrate aus 4.2.2 in 7 ul-Schritten. </li><li> Nachdem die Filme getrocknet sind, X-ray Diffraction (XRD) Daten zu erfassen. Sammeln von Daten unter Verwendung von 7.000 Datenpunkte mit einer Abtastrate von1 Datenpunkt pro Sekunde mit einer Cu-Ka-Röntgenquelle und einer einfallenden Wellenlänge von 1,54059 Å. </li></ol></li><li> Lösung Spektroskopie <ol><li> Disperse die isolierten Nanopartikel (0,1 mg / ml) in Chloroform und beschallen für 30 min und Ort Proben in einem verschlossenen Quarzküvette. </li><li> Disperse die Nanokomposit-von Abschnitt 2.6 und den Schwefel-Copolymer aus dem Abschnitt 1.2.3 in Formamid (1 mg / ml), unter Rühren bei 700 Umdrehungen pro Minute, und Wärme bis 70 ° C Suspension des Materials zu erleichtern. </li><li> Erwerben Photolumineszenz (PL) und die Absorptionsspektren für alle drei Proben. Zuführen optische Absorptionsmessungen ein Spektrometer mit einem Dreifach-Detektor, der über den ultravioletten, sichtbaren und nahen Infrarot-Bereich (UV-Vis-NIR) erstreckt. Führen PL Messungen mit Hilfe eines Fluoreszenz-Spektralphotometer mit einer Anregungswellenlänge von 330 nm. HINWEIS: Die spezifische Protokoll für die 4.1.5 in den Abschnitten diskutiert Nanopartikel mit den Techniken zu charakterisieren, 4.2.4, einnd 4.3.2 hängt von der Art der speziellen Ausrüstung stark in Abhängigkeit verwendet, so stellen wir nur allgemeine Charakterisierung Parameter hier. Der interessierte Leser wird für weitere Informationen zu mehreren Übersichtsarbeiten ausgerichtet , diese Analysetechniken für CdS - Nanopartikel bezüglich der Verwendung von 17 -. 19 </li></ol></li></ol>

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<li>Unni, C., Philip, D., Gopchandran, K. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+on+optical+absorption+and+photoluminescence+of+thioglycerol-stabilized+CdS+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A.+Mol.+Biomol.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Studies on optical absorption and photoluminescence of thioglycerol-stabilized CdS quantum dots.</a> Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc. 71 (4), 1402-1407 (2008).</li>
</ol>

Die Autoren legen keine konkurrierenden finanziellen Interessen offen.

Wir haben eine Methode entwickelt, um CdS-Nanopartikel innerhalb einer Schwefel-Copolymer-Matrix zu synthetisieren. Dieses Schwefel-Copolymer setzt sich aus elementarem Schwefel und Methylstyrol zusammen. 5 Ein wichtiges Merkmal dieses Verfahrens besteht darin, dass das Copolymer sowohl als Hochtemperaturlösungsmittel als auch als Schwefelquelle verwendet werden kann, die mit einem Cadmiumvorläufer reagiert, um CdS-Nanopartikel in Lösung herzustellen. 5 Der kritische Schritt in dem Verfahren ist die...

Obwohl für die Synthese, herkömmliche aliphatische Liganden nützlich erwiesen präsentieren eine Reihe von Herausforderungen für die Ausführung von Nanopartikeln in photonischer und elektrochemischen Vorrichtungen. Aliphatische Liganden sind hochisolierenden, hydrophobe und eine signifikante Barriere für elektrochemische Oberflächenreaktionen darstellen. 1 Dementsprechend haben mehrere Studien einen Ligandenaustausch entwickelt und Ligand Stripping - Protokolle , die diese aliphatischen Liganden mit funktionellen Komponenten ersetzen oder dass die Liganden abstreifen zu einem nackten Nanopartikel zeigen Oberfläche . 1 - 3 Diese Reaktionen stellen jedoch mehrere intrinsische Probleme. Sie fügen hinzu , wesentlich zu der Komplexität des Syntheseverfahrens, nicht immer vollständig ablaufen, und kann die Oberfläche der Nanopartikel verschlechtern, was wiederum erhebliche Probleme bei der Vorrichtungsherstellung verhängen kann , wenn diese Techniken verwenden. 4 Wir haben ein Schwefel-Copolymer entwickelt,Dieses Copolymer basiert auf einem Netzwerk - Copolymer von Chung et al entwickelt wurden, können sowohl als Hochtemperatur - Lösungsmittel und Schwefel 5 bei der Synthese von CdS - Nanopartikeln. Quelle verwendet werden. , die elementaren Schwefel verwendet und 1,3-Diisopropenylbenzol (DIB). In 6 unserem Fall wird ein Methylstyrolmonomer anstelle von DIB umgesetzt. Die Methylstyrolmonomer Grenzen Vernetzungsreaktionen, die sonst ein hochmolekulares Netzwerk Copolymer erzeugen würde. 5,6 Das Vorhandensein von nur einer vinylische funktionelle Gruppe auf dem Methylstyrolmonomer fördert die Bildung von oligomeren Reste einmal erhitzt wird , die die Schwefel - Copolymer ermöglicht, arbeiten als ein flüssiges Lösungsmittel und Schwefelquelle parallel während der Nanopartikelsynthese. 5 Insbesondere wird die Schwefel - Polymer durch Erhitzen von elementarem Schwefel auf 150 ° C, gewonnen wird , die S 8 Ringe führt zu einem linear strukturierten flüssigen Schwefels Diradikal Form zu überführen . Als nächstes wird i -Methylstyrol injizierten<html> nin der flüssige Schwefel in einer 01.50 Molverhältnis von Methyl Moleküle Schwefelatome. 5 ist die Methyldoppelbindung mit den Schwefelketten reagiert , um das Copolymer herzustellen, wie in Abbildung 1 dargestellt. 5 Der Schwefel - Copolymer wird dann abgekühlt und das Kadmium - Vorläufer hinzugefügt. Diese Mischung wird dann auf 200 ° C aufgewärmt, bei der das Schwefel - Copolymer schmilzt und die Nanopartikel Keimbildungs- und Wachstumsprozesse in der Lösung eingeleitet 5 A . 20: 1 molares Verhältnis von Schwefel zu Kadmium - Vorläufer verwendet wird, so dass nur einige der Schwefel wird während der Reaktion verbraucht wird . 5 das Copolymer die Nanopartikel stabilisiert , indem sie in einer festen Polymermatrix suspendiert , sobald die Reaktion beendet wurde. 5 das Copolymer kann nach der Synthese entfernt werden, bei der Herstellung von CdS - Nanopartikel führt , die nicht über organische koordinierende Liganden, wie in Figur 2 dargestellt ist . 5 ontent &quot;&gt; Das Syntheseverfahren in dieser Arbeit vorgestellten ist relativ einfach im Vergleich zu anderen in der Literatur vorgestellten Methoden . 1 -. 3,7 Sie ist für ein breites Spektrum von Anwendungen , bei denen traditionelle ligierten Nanopartikel problematisch oder unerwünscht erwiesen Diese Technik kann offene Türen zu höheren Durchsatz - Tests, in denen eine Charge von Nanopartikeln ein komplettes Spektrum an nachfolgende Funktionalisierungen ohne die Notwendigkeit komplexer und zeitraubend Ligand Strippen oder Austauschverfahren zu prüfen , verwendet werden kann. 2,4,8,9 Diese ungebundenen Nanopartikel bieten auch Chancen zu reduzieren , die Anzahl der Kohlenstoff Defekte üblicherweise in gedruckten Nanopartikels Vorrichtungen beobachtet, durch eliminieren der Kohlenstoffquelle . 10 - 16 Diese detaillierte Protokoll anderen soll helfen , diese neue Methode implementieren und in einer Vielzahl von Bereichen Sporn seiner aktiven Verwendung zu helfen , die zu finden es von besonderer Bedeutung.

<table><tbody><tr><td>Schwefel (S8), 99,5</td>%<td>Sigma Aldrich</td><td>84683</td><td></td></tr><tr><td>&alpha;-Methylstyrol, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M80903</td><td></td></tr><tr><td>Cadmiumacetylacetonat (Cd(acac)), 99,9</td>%<td>Sigma Aldrich</td><td>517585</td><td>hochgiftiges</td></tr><tr><td>Chloroform (CHCl3), 99,5</td>%<td>Sigma Aldrich</td><td>C2432</td><td></td></tr><tr><td>Heizplatte / Magnetrührer</td><td>IKA RCT&nbsp;</td><td></td><td></td>3810001</tr><tr><td>Temperaturregler mit Sonde und Heizmantel</td><td>Oakton Temp 9000</td><td>WD-89800</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Beckman Coulter Allegra X-22</td><td>392186</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen</td><td>Thermo Scientific</td><td>3114</td><td>Teflon für Beständigkeit gegen chlorierte Lösungsmittel</td></tr><tr><td>TEM mit angebautem EDS-Detektor</td><td>FEI Tecnai G2 F-20 mit EDAX-Detektor</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM-Probengitter</td><td>Ted Pella</td><td>1824</td><td>Ultradünnes Kohlenstofffilmsubstrat mit löchrigen Kohlenstoff-Stützschichten auf einem 400 Mesh Kupfergitter</td></tr><tr><td>XRD</td><td>Bruker F-8 Focus Diffraktometer</td> Molybdänbeschichtetes Kalknatronglassubstrat <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>750 nm dicke gesputterte Molybdänschicht</td></tr><tr><td>Quarzfluoreszenzküvetten</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z803073</td><td>10 mm x 10 mm, 4 polierte Seiten mit Schraubverschluss</td></tr><tr><td>UV-Vis-NIR</td><td>Perkin Elmer Lambda 1050 Spektrometer</td><td></td><td>mit 3D-WB-Detektormodul</td></tr><tr><td>PL</td><td>Horiba FL3-21tau Fluoreszenzspektrophotometer</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthese von ligand freien cds-nanopartikel innerhalb eines schwefel-copolymer-matrix

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatische Liganden werden typischerweise während der Synthese von Nanopartikeln verwendet, um deren Wachstum zu vermitteln, zusätzlich zu ihrer Funktion als Hochtemperaturlösungsmittel. Diese koordinierenden Liganden tragen dazu bei, die Nanopartikel in Lösung zu lösen und zu stabilisieren, und können die resultierende Größe und Reaktivität der Nanopartikel während ihrer Bildung beeinflussen. Trotz der Allgegenwart der Verwendung von Liganden während der Synthese kann das Vorhandensein von aliphatischen Liganden auf der Nanopartikeloberfläche zu einer Reihe von Problemen bei der Endverwendung der Nanopartikel führen, die weitere Ligandenstripping- oder Ligandenaustauschverfahren erforderlich machen. Wir haben eine Methode entwickelt, um Cadmiumsulfid (CdS)-Nanopartikel unter Verwendung eines einzigartigen Schwefelcopolymers zu synthetisieren. Dieses Schwefel-Copolymer besteht hauptsächlich aus elementarem Schwefel, einem billigen und reichlich vorhandenen Material. Das Schwefelcopolymer hat den Vorteil, dass es sowohl als Hochtemperaturlösungsmittel als auch als Schwefelquelle fungiert, die während der Nanopartikelsynthese mit einem Cadmiumvorläufer reagieren kann, was zur Erzeugung von ligandenfreiem CdS führt. Während der Reaktion wird nur ein Teil des Copolymers zur Herstellung von CdS verbraucht, während der Rest im polymeren Zustand verbleibt, wodurch ein Nanokompositmaterial entsteht. Sobald die Reaktion beendet ist, stabilisiert das Copolymer die Nanopartikel in einer festen polymeren Matrix. Das Copolymer kann dann vor dem Einsatz der Nanopartikel entfernt werden, wodurch Nanopartikel entstehen, die keine organisch koordinierenden Liganden haben. Diese im Entstehen begriffene Synthesetechnik stellt eine Methode zur Herstellung von Metallsulfid-Nanopartikeln für eine Vielzahl von Anwendungen dar, bei denen das Vorhandensein von organischen Liganden nicht erwünscht ist.

Das TEM - Bild in 3a zeigt kleine CdS - Nanopartikel (3-4 nm) , die innerhalb des Schwefels Copolymer nukleiert sind , bevor der Schwefel - Copolymer vollständig entfernt wurde. Das Bild in 3a wurde bestimmt , indem ein Aliquot der Nanopartikellösung erfasst , unmittelbar nachdem die Lösung , die 200 ° C erreicht. 3b zeigt größere Nanopartikel (7-10 nm) , die für 30 min in Lösung gezüchtet wurden , bevor der Schwefel - Copolymer vollständig war entfernt. 3c</str...

Hierin stellen wir eine Methode zur Synthese ligandenfreier Cadmiumsulfid (CdS) Nanopartikel vor, die auf einem einzigartigen Schwefelcopolymer basieren. Das Schwefel-Copolymer fungiert während der Nanopartikelsynthese als Hochtemperaturlösungsmittel und Schwefelquelle und stabilisiert die Nanopartikel nach der Reaktion.

Synthese von Ligand freien CdS-Nanopartikel innerhalb eines Schwefel-Copolymer-Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Das übergeordnete Ziel dieser Synthesemethode besteht darin, mittels eines Schwefel-Copolymers Cadmiumsulfid-Nanopartikel herzustellen. Diese Methode kann Forschern einen Weg eröffnen, neue Reaktionen zur Oberflächenmodifizierung von Nanopartikeln zu entwickeln. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie eine einfache Synthese von Nanopartikeln ermöglicht, die keine konventionellen aliphatischen Liganden aufweisen.Diese Synthesemethode könnte in einer Reihe von Bereichen nützlich sein, in denen herkömmliche Liganden von Nanopartikeln schwer zu entfernen, auszutauschen oder Oberflächenreaktionen zu blockieren sind. Den Ablauf wird Trevor Martin demonstrieren, ein Doktorand aus meinem Labor. Um das geschmolzene elementare Schwefel vorzubereiten, geben Sie elementaren Schwefel in einen 15-Milliliter-Dreihalskolben mit angeschlossenem Kühler und Temperaturfühler.Führen Sie mehrere Pump- und Spülzyklen mit Vakuum und Stickstoff durch. Erhitzen Sie unter Stickstoff mit Rühren auf 150 Grad Celsius. Dadurch wird der Schwefel zu einer gelb gefärbten Flüssigkeit. Sobald sich der gesamte Schwefel in der Flüssigkeit aufgelöst hat, sofort Alpha-Methylstyrol in die Lösung injizieren. Die Lösung unter Rühren mit 500 U/min auf 185 Grad Celsius erhitzen und 10 Minuten lang halten. Während sich das Copolymer bildet, verändert sich die Farbe der Lösung von Gelb über Orange hin zu einer tiefroten Färbung.Nehmen Sie die Lösung vom Erhitzen weg und kühlen Sie sie auf Raumtemperatur ab. Beim Abkühlen kristallisiert sich das Copolymer langsam aus und bildet einen orangefarbenen, gummiartigen Feststoff. Zu diesem Zeitpunkt kann das Copolymer für eine spätere Synthese bei Raumtemperatur aufbewahrt werden oder sofort verwendet werden.Geben Sie Cadmiumacetylacetonat aus dem vorherigen Schritt in den Dreihalskolben, sodass das Pulver gleichmäßig auf dem festen Schwefelcopolymer liegt. Führen Sie mehrere Pump- und Spülzyklen des Kolbens mit Stickstoff durch und evakuieren Sie ihn mehrfach. Es ist wichtig sicherzustellen, dass sich der Cadmium-Vorläufer bereits beim Schmelzen des Polymers gründlich und gleichmäßig in dem flüssigen Schwefelcopolymer mischt, damit die Nanopartikelbildung homogen beginnen kann.Erhitzen Sie die Lösung unter Stickstoff unter Rühren auf 200 Grad Celsius. Das Schwefel-Copolymer schmilzt und mischt sich mit dem Cadmium-Präkursor, wodurch die Keimbildung und das Wachstum der Nanopartikel einsetzen. Lassen Sie die Nanopartikel 30 Minuten lang wachsen, bevor Sie die Lösung vom Erhitzen entfernen und auf Raumtemperatur abkühlen. Nach dem Abkühlen das feste Nanokomposit aus dem Kolben entfernen und bei Raumtemperatur lagern. Um das Schwefel-Copolymer zu entfernen, 200 Milligramm des Nanokomposits in ein 20-Milliliter-Glasfläschchen geben und 20 Milliliter Chloroform hinzufügen. Das Fläschchen in einen Ultraschallbad geben und eine Stunde lang beschallen, um das Nanokomposit aufzubrechen und die Nanopartikel in der Lösung zu suspendieren.Nach der Beschallung die Lösung auf zwei Zentrifugenröhrchen zu je 30 Milliliter aufteilen und in jedes weitere 20 Milliliter Chloroform hinzufügen. Die Lösung 15 Minuten bei 8.736 × g zentrifugieren. Anschließend das Schwefel-Copolymer aus den Zentrifugenröhrchen dekantieren, wobei darauf geachtet werden muss, die abgesetzten Nanopartikel nicht aufzuwirbeln.Um die abgesetzten Nanopartikel zu isolieren, dispergieren Sie sie erneut, indem Sie Chloroform zu jedem Zentrifugenröhrchen hinzufügen und 15 Minuten lang beschallen. Wiederholen Sie die Zentrifugation und die erneute Dispergierung dreimal, um sicherzustellen, dass das gesamte Schwefelcopolymer entfernt wurde. Sobald das gesamte Schwefelcopolymer entfernt ist, weist die abdekantierte Lösung keine orange Färbung mehr auf.Sammeln Sie die endgültigen Nanopartikel durch Zugabe von zwei Milliliter Chloroform zu jedem Zentrifugenröhrchen. Vereinigen Sie die gesammelten Nanopartikel in einem 20-Milliliter-Glasfläschchen. Stellen Sie das Glasfläschchen unter Vakuum, um das gesamte Chloroform zu entfernen und die Nanopartikel zu trocknen.Bestimmen Sie an diesem Punkt die Masse der resultierenden Nanopartikel. Vergleichen Sie diese Masse mit der Ausgangsmasse der Precursorn, um die Ausbeute der Reaktion anhand der molaren Verhältnisse von Ausgangsmaterial und Produkt zu ermitteln. Um die Cadmiumsulfid-Nanopartikel mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zu charakterisieren, lösen Sie 20 Milligramm der isolierten Nanopartikel in 20 Milliliter Chloroform und behandeln Sie die Lösung eine Stunde lang mit Ultraschall.Verdünnen Sie diese Lösung in Chloroform und behandeln Sie sie 15 Minuten lang mit Ultraschall. Geben Sie die endgültige Lösung auf ein Substrat aus ultradünner Kohlenstofffolie mit löschenbedeckten Kohlenstoffträgerfilmen auf einem Kupfer-TEM-Gitter mit 400 Maschen. Legen Sie das TEM-Gitter in ein Glasfläschchen.Halten Sie das Gefäß über Nacht unter Vakuum, um eventuellen restlichen Lösungsmittel aus der Probe zu entfernen. Sobald das Trocknen abgeschlossen ist, nehmen Sie TEM-Aufnahmen mit einer Beschleunigungsspannung von 200 Kilovolt, einer Spotgröße von drei und einem angebundenen Detektor für energiedispersive Röntgenspektroskopie oder EDS auf. Um die Cadmiumsulfid-Nanopartikel mittels Röntgenbeugung zu charakterisieren, verdünnen Sie die isolierten Nanopartikel in Chloroform auf eine Konzentration von 10 Milligramm pro Milliliter.Reinigen Sie dann die mit Lipton (unverständlich) beschichteten Sodalime-Glas-Substrate durch Beschallung in Reinigungsmittel, ionisiertem Wasser, Aceton und Isopropanol jeweils 10 Minuten lang in jedem Lösungsmittel. Reinigen Sie die Substrate abschließend 10 Minuten lang in einem Luft-Plasmareiniger, bevor Sie die Lösung auftragen. Tragen Sie danach die Lösung in Portionen von sieben Mikrolitern auf die vorbereiteten Substrate auf.Nachdem die Filme getrocknet sind, X-Beugungsdaten aufnehmen. Die Daten mit 7.000 Messpunkten bei einer Scan-Geschwindigkeit von einem Messpunkt pro Sekunde erfassen, unter Verwendung einer Kupfer-K-alpha-Röntgenquelle und einer einfallenden Wellenlänge von 1,54059 Ångström. Um die Cadmiumsulfid-Nanopartikel mittels Lösungsspektroskopie zu charakterisieren, die isolierten Nanopartikel in Chloroform bei 0,1 Milligramm pro Milliliter dispergieren und 30 Minuten lang beschallen.Danach die Proben in eine verschlossene Quarzküvette geben. Für die Analyse zwei zusätzliche Proben herstellen, indem das Nanokomposit sowie das Schwefelcopolymer jeweils in Formamid bei einer Konzentration von einem Milligramm pro Milliliter dispergiert werden. Jede Dispersion bei 700 U/min rühren und auf 70 Grad Celsius erwärmen, um die Suspension des Materials zu erleichtern.Führen Sie optische Absorptionsmessungen aller drei Proben mithilfe eines Spektrometers mit einem Dreifachdetektor durch, der sich über die ultraviolette, sichtbare und nahinfrarote Region erstreckt. Führen Sie abschließend Photolumineszenzmessungen aller drei Proben mit einem Fluoreszenz-Spektrophotometer bei einer Anregungs­wellenlänge von 330 Nanometern durch. Abgebildet ist ein TEM-Bild, das drei bis vier Nanometer große Cadmiumsulfid-Nanopartikel zeigt, die sich zu Beginn der Reaktion im Schwefelcopolymer bilden.Dieses TEM-Bild zeigt aggregierte Nanopartikel, nachdem das Copolymer entfernt wurde. Die Einlage zeigt die Stöchiometrie der Nanopartikel anhand von EDS-Spektren. Dargestellt ist hier das Röntgenbeugungsmuster der isolierten Nanopartikel, das mit der Bildung von Cadmiumsulfid übereinstimmt.Hier werden Spektroskopiedaten für die isolierten Nanopartikel gezeigt, nachdem das Schwefelcopolymer entfernt wurde. Sobald die Methode beherrscht ist, kann die Synthese der Nanopartikel innerhalb mehrerer Stunden abgeschlossen werden. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Cadmium gefährlich sein kann, und ergreifen Sie Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen geeigneter Schutzausrüstung, während Sie dieses Verfahren durchführen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Metallsulfid-Nanopartikel unter Verwendung eines Schwefel-Copolymers synthetisieren kann. Wir sind der Ansicht, dass diese Methode einen Weg bieten wird, die Oberflächenchemie von Nanopartikeln einfach für eine Vielzahl von Anwendungen anzupassen.

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Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Synthese von Ligand freien CdS-Nanopartikel innerhalb eines Schwefel-Copolymer-Matrix

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