Name: Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von Biopolymer-Aerogelen aus amidierter Pektin mit Wasser, Ethanol und überkritischem CO₂. Diese Methode ermöglicht die Erzeugung ultraporöser Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche für Anwendungen in Isolierung und Biomaterialien.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Die finanzielle Unterstützung von DFG (Projekte SM 82 / 13-1) wird gedankt.

1. Herstellung von amidierten Pektins Stammlösung <ol><li> Mischen Sie 20 g amidiertes Pektin mit 980 g Wasser (2,0 Gew%). Der Grad der Amidierung ist 25 Gew%. </li><li> Homogenisieren der Lösung mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (10.000 rpm) für 2 min eine homogene viskose Lösung erhalten wurde. </li><li> Messen Sie pH-Wert mit pH-Streifen oder pH-Meter. Wenn der pH niedriger als 6,5 ist, titriert mit 0,5 M NaOH, die Lösung (auf pH 7,0) zu neutralisieren. </li><li> Hinzufügen Calciumcarbonat in einem Verhältnis von 0,1825 g pro Gramm Trocken amidiertes Pektin (q = 1). &quot;Q&quot; bezeichnet den Grad der Vernetzung. </li><li> Für 1 kg 2,0 Gew% amidierte Pektin - Lösung, fügen 3,65 g Calciumcarbonat (q = 1) 7 pro 20,0 g trockenes Pektin. </li><li> Zur besseren Vernetzung, fügen 0,3650 g Calciumcarbonat pro Gramm Trocken amidierte Pektin (q = 2). </li></ol> 2. Herstellung von Hydrogelen <ol><li> Homogenisieren amidiertes Pektin / Calciumcarbonat Gemisch mit der hohen Geschwindigkeit Homogenisator (10.000 Umdrehungen pro Minute) unter Verwendung eines zu erhaltenweiß homogene Dispersion. </li><li> Übertragen Sie die Suspension in offenen Polypropylen-Formen oder Petrischalen aus Glas. </li><li> Legen Sie die Formen in den Hochdruckautoklaven. Siegel des Autoklaven. </li><li> Belüften Sie den Autoklav mit gasförmigem CO 2 bis zu 5 MPa bei RT. Siehe Gurikov et al. 7 für weitere Informationen. Behalten Sie den Druck für 24 Stunden. </li><li> drucklos langsam den Autoklaven bei 0,2 MPa / min. </li><li> Öffnen Sie den Autoklaven und entfernen Sie die Formen. Entfernen Sie die Hydrogele aus den Formen von ihnen umdrehen. Falls erforderlich, einen Spatel verwenden. </li></ol> 3. Lösungsmittelaustauschverfahren <ol><li> Herstellung von 10 g 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch pro Gramm Hydrogel. </li><li> Tauchen Sie die Hydrogele in der 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch 12 Std. </li><li> Diesen Prozess mit zunehmender Ethanolkonzentrationen, dh von 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser - Gemisch 30:70 (w / w) Ethanol / Wasser - Gemisch. Nach 12 Stunden, Transfer zum 500.50 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch, dann in 70:30 (12 h), dann 90:10 (12 h), und dann auf 100% igen Ethanollösung (12 h). </li><li> Einweichen des Gels weiter in reinem Ethanol, so dass die Endkonzentration innerhalb des Gels mehr als 98% (w / w). Messen Sie die Konzentration der Dichtemessgerät verwenden. Die Alcogel ist nun bereit für die überkritische Trocknung CO 2. </li></ol> 4. Herstellung von Aerogelen von überkritischem CO 2 Trocknung <ol><li> Legen Sie die Proben in der gleichen Hochdruck-Autoklaven für Hydrogel-Herstellung verwendet (siehe Schritt 2.3). </li><li> Füllen Sie den Autoklaven mit zusätzlichem Ethanol (2-10% des Autoklavenvolumen) vorzeitiges Verdampfen des Lösungsmittels aus den Gelen zu verhindern. Vollständiges Eintauchen des Gels in dem Lösungsmittel nicht erforderlich ist. </li><li> Siegel des Autoklaven. Schalten Sie den Autoklav Heizung. Stellen Sie den Autoklaven Arbeitstemperatur bis 323 K. Beaufschlagen der Autoklav mit Kohlendioxid bis 12 MPa einen Kompressor oder Pumpe. </li><li> Ersetzen Sie regelmäßig die CO 2im Inneren des Autoklaven 10,11 mit frischem CO 2 , um den Druck konstant zu halten. 6-7 Wohnsitz Volumina werden über einen Zeitraum von 6 Stunden erforderlich. Siehe Gurikov et al. 7 für weitere Informationen. </li><li> drucklos langsam den Autoklaven bei 0,2 MPa / min. </li><li> Öffnen Sie den Autoklaven und sammeln das Aerogel. Lagern Sie das Aerogel in einem Exsikkator oder einem verschlossenen Behälter. </li></ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded-aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, NY. (2011).</li>
<li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation%3A+Novel+technique+for+multiple+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li>
<li>Draget, K. I., Skjåk-Bræk, G., Smidsrød, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alginate+based+new+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Biol.+Macromol%22%5BJournal%5D)">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li>
<li>García-González, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li>
<li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., García-González, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li>
<li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+approach+to+alginate+aerogels%3A+carbon+dioxide+induced+gelation%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li>
<li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol.+Prog%22%5BJournal%5D)">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Gels%22%5BJournal%5D)">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li>
<li>García-González, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2%3A+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li>
<li>Özbakır, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li>
<li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aeropectin%3A+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li>
<li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li>
<li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li>
<li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li>
<li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superabsorbent+alginate+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li>
<li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials%3A+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li>
<li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li>
<li>Betz, M., García-González, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li>
<li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li>
</ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen haben.

Durch die Verwendung des CO 2 induzierte Gelierung Technik kann man den Bedarf an chemischen Substitute (beispielsweise Essigsäure oder Glucono - delta-lacton (GDL)) eliminieren zum Induzieren der Vernetzung des Biopolymers erforderlich. Die Oberflächenbereiche der amidiertes Pektin Aerogele sind in den höheren Bereichen der Literaturwerte 5, jedoch die Porenvolumina als 5 in der Literatur dargestellt sind , viel höher sind. Höhere Porenvolumina wurden auch für Alginat - Aerogele , die durch CO 2 induzierte Gelierung 7 beobachtet. Es bleibt jedoch, ob der Grund für diese hohen Porenvolumen (4-150 nm Porengrößenbereich) zurückzuführen ist bisher nicht in der Literatur behandelt das Gelieren Technik oder eine inhärente Eigenschaft der Biopolymere überprüft werden. Pectin Aerogele wurden in der Literatur berichtet , besitzen die durch diese Technik hergestellten Eigenschaften 12 und Alginat Aerogele superinsulating besitzen auch Wärmeleitfähigkeiten im Bereich superinsulating3,7. Daher können die amidierten Pektin Aerogele durch diese Technik erzeugt auch zu besitzen superinsulating Eigenschaften in Betracht gezogen werden. Die Rate der Entspannung in Protokoll Abschnitt 2 ist ein wichtiger Schritt in der Hydrogelpräparat. Schnelle Entspannung kann zu erhöhten Makroporosität der Gele führen. Dieses Phänomen kann für Tissue - Engineering - Anwendungen angewendet werden , wo Makroporosität des Materials mit Zusammenschaltbarkeit ist ein wichtiges Merkmal für das Wachstum und die Proliferation von Zellen , 13,14. Darüber hinaus spielt der Vernetzungsgrad in Protokoll Abschnitt 1 eine wichtige Rolle bei der Synärese und Quellvermögen der amidiertes Pektin Hydrogelen. Dies ist ähnlich zu Alginat - Hydrogele , deren Quellverhalten durch die Vernetzerkonzentration beeinflusst wird und 15. Dadurch Aerogelen von amidierten Pektins aus kann auch superabsorbierende Eigenschaft besitzen , die denen für Alginat Aerogele 16 berichtet abgestimmt werden. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Durch die CO 2 induzierte Gelierung mit Berücksichtigung amidiertes Pektin (oder Alginat) als primäres System, weitere Vielfalt kann in die Aerogele eingebaut werden , indem man verschiedene Quer Einführung Mittel und Biopolymer Kombinationen verbinden. Mehrere Metallcarbonate (zB Zink, Nickel, Kobalt, Kupfer, Strontium, Barium) verwendet werden zur Vernetzung 3, wobei Kationen können mit unter Druck stehendem CO 2 (3-5 MPa) in wässrigen Medien von pH freigesetzt werden senken. Jedoch unlösliche Salze einiger dieser Kationen können keine stabilen Dispersionen für niedrigere Biopolymer Konzentrationen bilden und am Boden zu inhomogen Gele sesshaft führt. Dies ist ein allgemeines Problem mit der internen Einstellung Gelieren Verfahren einschließlich CO 2 induzierte Gelierung 3 und damit sollte die Usability - Technik für eine Anwendung von Fall zu Fall beurteilt werden. Verschiedene Mischungen hergestellt wasserlösliche Bio mitPolymere, wie Stärke, Carrageen, Methyl- und Carboxymethylcellulose, Gellan-Gummi, Lignin, Gelatine und andere; wasserlösliche synthetische Polymere wie Polyethylenglykol (PEG), Polyvinylalkohol (PVA), Pluronic P-123 und andere; und wasserlösliche anorganische Precursoren wie Natriumsilikat kann auch mit amidierten Pektin gemischt werden , um Hybrid - Aerogele produzieren ähnlich 2 mit einstellbaren Eigenschaften Alginat. Als überkritischem CO 2 Trocknen (scCO 2 Trocknen) ist eine Quintessenz Schritt in Aerogel Produktion, eine beliebige Kombination von Vorverarbeitungsschritte wie Lösungsmittelaustausch und Trocknen unter Verwendung von CO 2 17,18 oder Gelieren, Lösungsmittelaustausch und Trocknen unter Verwendung von CO 2 7 liefern könnte eine klare Verarbeitungsvorteil. Der Vorteil wird als integrierte Ein - Topf - Verfahren in Betracht gezogen: worin Biopolymer Dispersionen können in Biopolymer Aerogele unter Verwendung von CO 2 als Hauptverarbeitungsmedium in einem Autoklaven umgesetzt werden. FürGelieren, Lösungsmittelaustausch, überkritische Trocknung und aktive Komponente Lade 5,19 Prozess in einem einzigen Autoklaven unter Verwendung von CO 2 als Verarbeitungsmedium: bestimmte pharmazeutische Anwendungen, kann man auch einen vierstufigen Envision durchführen. Nachbehandlung , wie Schutzbeschichtung von Wirkstoff beladen Aerogele in bestimmten Fällen ist für eine gezielte Arzneimittelfreisetzung 20 notwendig. Abschließend zeigt die vorliegende Arbeit die Verwendung von unter Druck stehendem CO 2 für die Gelierung von amidiertes Pektin basierten Systemen. Darüber hinaus wird die Verwendung von unter Druck stehendem CO 2 als ein gemeinsames Medium für Vorläufer zur Produktumsetzung für Zielanwendungen in einem einzigen Autoklaven vorgesehen.

Aerogele sind eine Klasse von porösen Materialien, die aus anorganischem (wie Siliciumdioxid, Titandioxid, Zirkoniumdioxid und andere), synthetische (wie Resorcin-Formaldehyd, Polyurethan und andere) oder Biopolymeren (Polysaccharide, Proteine ​​und andere Bereich mit einer Vielzahl von Vorläufern hergestellt werden kann, 2). Was unterscheidet sie von den herkömmlichen porösen Materialien ist ihre Fähigkeit, gleichzeitig alle drei Eigenschaften besitzen; nämlich mit großer Oberfläche, ultra-niedriger Dichte und mesoporöse Porengrößenverteilung (dh Porengrößen von 2 bis 50 nm). Mit vorgenannten Eigenschaften Aerogele sind in den Bereichen der Isolierung, der Biomedizin, der Katalyse, Adsorption und Absorption von Anwendungen, Pharmazeutika und Nutraceuticals 2 extensiv angewandt. Unter Berücksichtigung der oben genannten Möglichkeiten, öffnet sich die Herstellung von Biopolymer-Gel-Systeme und deren anschließende Umwandlung in Aerogele eine Vielzahl von Möglichkeiten zu hohen Wert bis hinzugefügt Bio basiertMaterialien. Eine solche Bemühung ist in dieser Studie unter Verwendung von amidierten Pektins als Beispiel aufgenommen. Aerogele werden typischerweise durch das Sol-Gel-Technik hergestellt. Gele sind Systeme von Flüssigkeit aus in einer Matrix eingeschlossen und können durch kovalente, ionische, pH induzierten, thermischen oder Kryo Vernetzungs 3 hergestellt werden. Für diese bestimmte System verwenden wir ionische Vernetzung, das heißt, ein zweiwertiges Kation (zB Calcium) biopolymeren Ketten miteinander zu vernetzen. Auszuführen steuerbarer ionische Vernetzung von Biopolymeren , wie beispielsweise amidierten Pektin oder Alginat, kann man den Diffusionsverfahren oder das interne Einstellverfahren 4 verwenden. In dem Diffusionsverfahren tritt Gelierung zunächst in der äußeren Schicht durch Diffusion Ausbreitungs gefolgt, wie die Kationen von der äußeren Lösung in eine amidierte Pektin oder Alginat - Tröpfchen oder Schicht 4 diffundiert. In dem internen Einstellverfahren wird die unlösliche Form des Vernetzers homogen in dem Biopolymer solutio dispergierten und Kationen werden durch Einleiten einer pH - Änderung 4,5,6 freigegeben. Allerdings stehen beide Techniken ein Problem in Bezug auf die Homogenität des fertigen Gels, wenn in Platten- oder monolithischer Form hergestellt. Diese Arbeit zeigt die Verwendung von Hochdruck - CO 2 (5 MPa) für die Herstellung von amidierten Pektin Hydrogele Aufbau weiter auf früheren Arbeiten auf Alginatgelen 3,7. Kurz gesagt, ist es eine interne Einstellung Gelieren Technik , die zwei unter Druck stehende CO nutzt pH anstelle von schwachen Säuren zu reduzieren homogene Gele herzustellen. Mit einer Erhöhung des Drucks, begleitet die Löslichkeit von Kohlendioxid in Wasser steigt durch eine Absenkung des pH auf 3,0 8. Dies bewirkt, dass Calciumcarbonat löslich zu machen, die Calciumionen freigesetzt wird. Die Calciumionen vernetzt mit dem amidierten Pektins Biopolymer Hydrogele zu erhalten. Stabile homogene Gele bis zu sehr niedrigen Konzentrationen Biopolymer (0,05 wt%) konnte mit dieser Technik 7 hergestellt werden. als gelation in einem wässrigen Medium, Lösungsmittelaustausch zu einem organischen Lösungsmittel erfolgt im CO zu einer Mischungslücke infolge erforderlich 2 / Wasser - System. Typischerweise niedermolekularen Alkoholen (Methanol / Ethanol / Isopropanol) und Ketone (Aceton) für die Lösungsmittelaustauschverfahren verwendet werden. Jedoch direkte Einweichen in einem Bad mit reinem Ethanol oder anderen organischen Lösungsmitteln führt zu erheblichen irreversiblen Schrumpf. Zur Vermeidung dieses Nachteils wird schrittweise Lösungsmittelaustausch 5,9 durchgeführt. Wenn die Lösungsmittelkonzentration innerhalb des Gels erreicht&gt; 98%, wird das organische Lösungsmittel mit überkritischem CO 2 getrocknet (12 MPa) hinter einem Aerogel zu verlassen.

<table><tbody><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax Homogenisator</td><td>IKA, Deutschland</td><td>T 25 Digitale</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylen-Formen</td><td>TH. Geyer, Deutschland</td><td>9.033.201</td><td></td></tr><tr><td>Hochdruck-Autoklav&nbsp;</td><td>Ernst Haage, Deutschland</td><td>Sonderanfertigung</td><td>Aufbau im eigenen Haus</td></tr><tr><td>Kompressor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Aufbau im eigenen Haus</td></tr><tr><td>Stickstoffadsorption</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Dichtemessgerät</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000<</td><td></td></tr><tr><td>strong>Chemikalien</stark></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidiert Pektin</td><td>Herbstreith und Fuchs, Deutschland</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; von der Firma zu Forschungszwecken zur Verfügung</td></tr><tr><td>gestellt Natriumhydroxid</td><td>Sigma Aldrich, Deutschland</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; nur erforderlich, wenn die Pektinlösung auf pH 6,5-7,5 neutralisiert werden muss</td></tr><tr><td>Calciumcarbonat</td><td>Magnesia GmbH, Deutschland</td><td>4421 Calciumcarbonat, leicht, pr&auml; zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Ethanol, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Kohlendioxid, 99.9%</td><td>AGA Gas GmbH, Germany</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; hauseigener Tank verfügbar (3 Tonnen)</td></tr><tr><td>Deionisiertes Wasser</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5; &nbsp; hausintern erhältlich (6,4-7,0 pH)</td></tr></tbody></table>

herstellung von biopolymer aerogele unter verwendung der grünen lösungsmittel

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Obwohl die ersten Berichte über Aerogele von Kistler1 in den 1930er Jahren Aerogele sowohl aus anorganischen Oxiden (Kieselsäure und andere) als auch aus Biopolymeren (Gelatine, Agar, Zellulose) behandelten, wurden Biomassen erst in jüngster Zeit als reichhaltige Quelle chemisch vielfältiger Makromoleküle für funktionelle Aerogelmaterialien erkannt. Biopolymer-Aerogele (Pektin, Alginat, Chitosan, Cellulose usw.) weisen sowohl spezifische vererbbare Funktionen von Ausgangsbiopolymeren als auch charakteristische Merkmale von Aerogelen auf (80-99% Porosität und spezifische Oberfläche bis zu 800 m2/g). Diese Synergie von Eigenschaften macht Biopolymer-Aerogele zu vielversprechenden Kandidaten für eine Vielzahl von Anwendungen wie Wärmeisolierung, Tissue Engineering und regenerative Medizin, Arzneimittelverabreichungssysteme, funktionelle Lebensmittel, Katalysatoren, Adsorbentien und Sensoren. Diese Arbeit demonstriert die Verwendung von unter Druck stehendem Kohlendioxid (5 MPa) für die ionische Vernetzung von amidiertem Pektin zu Hydrogelen. Zunächst wird eine Biopolymer/Salz-Dispersion in Wasser hergestellt. Unter unter Druck stehenden CO2 -Bedingungen wird der pH-Wert der Biopolymerlösung auf 3 gesenkt, wodurch die Vernetzungskationen aus dem Salz freigesetzt werden, um sich an das Biopolymer zu binden und Hydrogele zu erhalten. Der Lösungsmittelaustausch zu Ethanol und weitere überkritische CO2 -Trocknung (10 - 12 MPa) ergeben Aerogele. Die erhaltenen Aerogele sind ultraporös mit geringer Dichte (bis zu 0,02 g/cm3), hoher spezifischer Oberfläche (350 - 500 m2/g) und Porenvolumen (3 - 7 cm3/g für Porengrößen unter 150 nm).

Die typischen Hydrogele nach dem Gelieren Schritt mit einer höheren Vernetzungsgrad (q = 2) erhalten (wie in Abschnitt Protokoll - 2 angegeben) sind in Abbildung 1 dargestellt. Die Proben auf der linken Seite (Probe A und B) sind die 2 Gew% und 1 Gew% Pektingelen durch CO 2 induzierte Gelierung erhalten. Durch die Verringerung der Biopolymer-Konzentration (0,5 Gew% oder weniger), werden die Gele transparent (Probe C). Eine weitere Verringerung der Biopolymer-Konzentration (0,25 Gewichts-%) ergibt auch eine stabile Hydrogele (Probe D), aber diese Gele sind sehr empfindlich und können brechen beim Umgang. Die Blasen in den Hydrogelen beobachtet werden während der Entspannungs erstellt , wenn das gelöste CO 2 , das Gel Wassersystem aufgrund Abnahme der CO 2 Löslichkeit verlässt. Die amidiertes Pektin Aerogel Merkmale in der Tabelle dargestellt werden 1. Die erhaltenen Aerogele sind hochporöse mit niedrigen Höhle<html> sität (so niedrig wie 0,013 g / cm 3) als das Verhältnis zwischen der Masse des Aerogels und sein Volumen gemessen. Die Oberfläche wird durch das Stickstoff-Adsorptionsverfahren gemessen. Für Pektin Aerogele, ergab es eine spezifische Oberfläche zwischen 350 - 500 m 2 / g. Das Porenvolumen für Porengrößen im 4-150 nm-Bereich wird durch die Kelvin-Modell der Porenfüllung unter Verwendung von Stickstoff (BJH-Methode) gemessen. Das Porenvolumen für die amidierten Pektins Aerogele lag zwischen 3 bis 7 cm 3 / g für Porengrößen zwischen 4 und 150 nm. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Abbildung 1. amidierten Pektin Hydrogele mit einem höheren Vernetzungsgrad (q = 2) Oben links: 2 Gew% (Probe A);. oben rechts: 1 Gew% (Probe B); unten links: 0,5 Gew% (Probe C); rechts unten: 0,25 Gew% (Probe D). Die Gele werden transparent mit Biopolymer-Konzentration abnimmt. Die Blasen werden während der CO 2 Druckentlastungs hergestellt.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Pektin - Konzentration [Gew%] </td><td> Vernetzungsgrad q </td><td> Schüttdichte [g / cm 3] </td><td> Spezifische Oberfläche [m 2 / g] </td><td> Spezifische Porenvolumen [cm 3 / g] </td><td> Durchschnittliche Porengröße (Durchmesser) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1,00 </td><td> 1 </td><td> 0,044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0,50 </td><td> 1 </td><td> 0,035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0,013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1,00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0,50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 2 </td><td> 0,017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Eigenschaften der amidierten Pektin Aerogele.

Ein neuer Weg zur Herstellung von Biopolymer-basierten Aerogelen durch Kohlendioxid (CO 2)-induzierte Gelierung wird gezeigt. Bei der Technik wird unter Druck stehendes Kohlendioxid (5 MPa) für die Herstellung von Biopolymer-Hydrogelen und überkritisches CO2 (12 MPa) verwendet, um Gele in Aerogele umzuwandeln. Die einzigen Lösungsmittel, die neben CO2 benötigt werden, sind Wasser und Ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Das übergeordnete Ziel dieser Arbeit besteht darin, die Herstellungstechniken von Biopolymer-Aerogelen unter Verwendung von amidierter Pektin als Modell-Biopolymer sowie Wasser, Ethanol und Kohlendioxid als Lösungsmittel visuell zu demonstrieren. Die Herstellung von Biopolymer-Aerogelen erfolgt in drei Schritten: Wasser wird zur Gelbildung eingesetzt, Ethanol ersetzt anschließend das Wasser, und überkritisches CO2 dient zur Entfernung des Ethanols.Kohlendioxid hat eine enorme Auswirkung auf diesen Prozess, da es eine wesentliche Komponente bei der Herstellung von Aerogelen darstellt. Unsere Untersuchungen, wie Kohlendioxid biopolymerische Lösungen in Aerogel umwandelt, haben uns zu dem Verständnis geführt, dass CO2 nicht nur biopolymerische Lösungen verquellen lassen kann, sondern auch dabei hilft, Aerogel in einem einzigen Schritt und über einen einzigen Zugang herzustellen. Dies werden wir in diesem Video besprechen.In diesem Abschnitt wird gezeigt, wie eine amidierte Pektin- und Calciumcarbonat-Dispersion in Wasser hergestellt wird. Das Verfahren kann jedoch an die Herstellung vieler anderer Lösungsgemische angepasst werden. Homogenisieren Sie eine 2-prozentige Pektin-Wasser-Lösung zwei Minuten lang mit hoher Geschwindigkeit, um eine viskose Lösung zu erhalten. Überprüfen Sie anschließend den pH-Wert.Wenn der Wert unterhalb von 6,5 liegt, titrieren Sie mit 0,5 muller Natronlauge, um die Lösung zu neutralisieren. Danach wiegen Sie das Calciumcarbonat ab und mischen es ein. Es ist nicht erforderlich, diesen Grad der Vernetzung einzuhalten.Jedoch kann ein zu hoher Gehalt an Vernetzer zu erneuter Ausfällung führen und die Oberfläche von Aerogelen negativ beeinflussen. Schließlich wird das Gemisch erneut mit hoher Geschwindigkeit homogenisiert, bis eine weiße homogene Dispersion erhalten ist. Beginnen Sie damit, die hergestellte Suspension in offene Polypropylen-Schalen oder Glas-Petri-Schalen umzufüllen.Bringen Sie die Formen anschließend in einen Hochdruckautoklaven. Pressen Sie den Autoklaven mit Kohlendioxid auf bis zu 5 Megapascal bei Raumtemperatur. Die Tiefe der Lösung in der Form bestimmt die Gelierzeit.Ein dünnes zwei Millimeter starkes Gel kann in weniger als 30 Minuten hergestellt werden. Nach der Gelierung den Autoklaven langsam mit 0,2 Megapascal pro Minute entlüften. Bei einer schnelleren Entlüftung kann das Gel zerbrechen.Nach vollständiger Entspannung das Autoklav öffnen und die Formen entfernen. Die Hydrogels aus den Formen nehmen, indem diese umgedreht werden, und gegebenenfalls mit einem Spatel herausgelöst werden. Ein perfektes Hydrogel sieht homogen aus.Pro Gramm hergestelltes Hydrogel 10 Gramm Ethanol und Wasser im Gewichtsverhältnis eins zu neun herstellen. Anschließend die Hydrogels 12 Stunden lang in die Ethanol-Wasser-Mischung eintauchen. Die Einwirkzeit hängt hauptsächlich von der Dicke der Probe ab.Anschließend tauchen Sie die Gele in eine Lösung aus Ethanol und Wasser mit einem Verhältnis von drei zu sieben Gewichtsteilen. Es kommt zu einer Schrumpfung des Gels. Die Schrumpfung hängt stark vom Konzentrationsgradienten während des Lösungsmittelwechsels, vom Typ und der Konzentration des Biopolymers, von der Größe des Gels sowie vom Vernetzungsgrad ab.Streben Sie stets danach, die Schrumpfung zu minimieren, da eine zu starke Schrumpfung zu schlechten Eigenschaften des Aerogels führt. Letztendlich sollte die endgültige Konzentration von Ethanol im Gel höher als 98 Gewichtsprozent sein. Messen Sie dies mithilfe des Dichtemessgeräts, und sobald dies bestätigt ist, fahren Sie mit der überkritischen Trocknung mittels Kohlendioxid fort.Bereiten Sie die Gelprobe zur Trocknung mit überkritischem Kohlendioxid vor. Füllen Sie den Autoklaven mit Ethanol. Verwenden Sie zwei bis zehn Prozent des Autoklavenvolumens, um eine vorzeitige Lösungsmittelverdampfung zu verhindern.Die vollständige Eintauchung der Gele ist nicht erforderlich. Erhitzen Sie nun den Autoklaven auf 323 Kelvin und leiten Sie 12 Megapascal Druck mit Kohlendioxid ein. Ersetzen Sie periodisch das Kohlendioxid im Inneren des Autoklaven, während Sie den Druck konstant halten.In der Regel werden sechs oder sieben Wohnvolumina benötigt. Die Trocknungszeit hängt von der Gelstärke ab. Wie zuvor sollte der Autoklav langsam entlüftet werden.Dann die hergestellten Aerogele in einem verschlossenen Behälter oder einem Exsikkator lagern. Diese Aerogele sind empfindlich gegenüber Feuchtigkeit in der Umgebungsluft. Eine Alternative zur Entspannung besteht darin, den Lösungsmittelaustausch im unter Druck stehenden Autoklaven zu beginnen.Um dies zu erreichen, pumpen Sie die Ethanol-Wasser-Gemische schrittweise in den Autoklaven, wobei sichergestellt werden muss, dass das Gel stets unter der Flüssigkeit bleibt. Dies dauert etwa 90 Minuten für ein zwei Millimeter dickes Gel. Sobald die gewünschte Lösungsmittelkonzentration erreicht ist, beginnen Sie mit der überkritischen Trocknung, indem Sie den Druck mit überkritischem Kohlendioxid von fünf auf 12 Megapascal erhöhen.Für ein zwei Millimeter dickes Gel sollte der Prozess der Gelierung, Lösungsmittelaustausch und Trocknung nur etwa drei Stunden dauern. Die Konzentration des Biopolymers spielt eine wichtige Rolle für die Transparenz der Hydrogels. Proben mit einem und zwei Prozent waren nicht transparent, während Proben mit einem halben und einem viertel Prozent transparent waren.Diese Prozentangaben erfolgten gewichtsbezogen. Blasen entstanden in den Hydrogelen während der Entspannung, als das gelöste Kohlendioxid aufgrund einer verminderten Löslichkeit von Kohlendioxid das Gel-Wasser-System verließ. Eine starke Verringerung der Biopolymerkonzentration auf ein Viertel Prozent ergab stabile, aber fragile Hydrogels.Die erhaltenen Aerogele waren ultraporös und wiesen geringe Dichten auf. Ihre Oberflächen wurden durch Stickstoffadsorption gemessen. Im Porengrößenbereich von vier bis 150 Nanometern wurden ihre Volumina durch das Kelvin-Modell der Porenfüllung mit Stickstoff bestimmt.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie verstehen, wie man Gele mit überkritischem Kohlendioxid in organischem Lösungsmittel trocknet, und auch, wie man Hydrogele unter Verwendung von organischem Lösungsmittel und überkritischem Kohlendioxid trocknet. Außerdem sollten Sie verstehen, wie man biopolymerische Lösungen in einem einstufigen Verfahren in Aerogele umwandelt. Sobald Sie dieses gesamte Verfahren beherrschen.von der Biopolymerlösung zum Aerogel kann je nach Dicke des Gels innerhalb von nur drei Stunden erfolgen. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, den pH-Wert der Ausgangslösung, die Entspannungsrate nach der Gelierung, die endgültige Lösungsmittelkonzentration vor der überkritischen Trocknung sowie die Entspannungsrate nach der überkritischen Trocknung zu überwachen. Wir sind der Überzeugung, dass diese Technik viele Forscher und Ingenieure gleichermaßen anziehen wird.Und zwingen Sie sie dazu, verschiedene Materialien und Produkte im Bereich der Formo-Isolierung, Pharmazeutika, Nahrungsergänzungsmittel und dergleichen zu erzeugen. Vergessen Sie nicht, dass Ethanol ein entzündbares Lösungsmittel ist und in einem Hochdruckumfeld für dieses Verfahren verwendet wird. Die Anwendung persönlicher Sicherheitsvorkehrungen sowie sicherer Labor- und Gerätebetriebsverfahren ist für diesen Vorgang unerlässlich.

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

Eine effiziente, dreistufige Synthese von RAFT-basierten fluoreszierenden Glykopolymeren, bestehend aus Glykonomenpräparation, Copolymerisation und Nachmodifikation, wird demonstriert. Dieses Protokoll kann verwendet werden, um RAFT-basierte statistische Glykopolymere mit den gewünschten Strukturen herzustellen.

Leichte und effiziente Herstellung von Tri-Komponente Fluorescent Glycopolymere über RAFT-kontrollierte Polymerisation

Zwei- und dreidimensionale superhydrophobe Polymermaterialien werden durch Elektrospinnen oder Elektrospritzen biologisch abbaubarer Polymere hergestellt, die mit einem Polymer mit niedrigerer Oberflächenenergie ähnlicher Zusammensetzung gemischt werden.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Diese Videomethode beschreibt die Synthese von großflächigen, monolithischen 3D-Graphen-basierten Materialien, die aus Polymervorläufern gewonnen werden, sowie von einschichtigem Graphenoxid.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Dieser Artikel berichtet über praktische Methoden zur Herstellung von Hydrogelen in freistehenden Filmen und imprägnierten Membranen und zur Charakterisierung ihrer physikalischen Eigenschaften, einschließlich der Wassertransporteigenschaften.

Synthese von Hydrogelen mit Antifouling-Eigenschaften als Membranen für die Wasserreinigung

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Ein Syntheseverfahren für Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogele wird vorgestellt. Die resultierenden Verbund-Aerogel-Materialien bieten Potenzial für Katalysator-, Sensor- und Wasserstoffgasspeicheranwendungen.

Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Ein Beispiel für einen geschlossenen Kreislaufansatz in Richtung einer zirkulären Materialwirtschaft wird hier beschrieben. Es wird ein ganzer nachhaltiger Zyklus vorgestellt, in dem biobasierte halbaromatische Polyester durch Polymerisation, Depolymerisation und dann mit nur geringfügigen Änderungen ihrer Ausbeute oder endlichen Eigenschaften repolymerisiert werden.

Entwickelt für molekulares Recycling: Ein aus Lignin gewonnenes halbaromatisches biobasiertes Polymer

Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zum Ätzen von Text, Mustern und Bildern auf die Oberfläche von Silica-Aerogel-Monolithen in nativer und gefärbter Form und zum Zusammensetzen der Aerogele zu Mosaikdesigns.

Ästhetisch verbessertes Silica-Aerogel durch Einbau von Laserätzen und Farbstoffen

Erfahren Sie die Herstellung von Biopolymer-Aerogelen aus amidierter Pektin mit Wasser, Ethanol und überkritischem CO₂. Diese Methode ermöglicht die Erzeugung ultraporöser Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche für Anwendungen in Isolierung und Biomaterialien.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Weitere Videos entdecken