Name: Elektroabscheidung von einheitlicher Dicke Ge 23 Sb 7 S 70 Und As 40 S 60 Chalkogenidglases Films (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-19T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 38 s
Description: Erfahren Sie die Elektrospray-Abscheidung von Chalkogenidglas-Filmen für mittelinfrarote photonische Anwendungen. Diese Methode ermöglicht lokalisierte Abscheidung mit kontrollierter Filmdicke für chemische Sensorik.

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Die Finanzierung für diese Arbeit wurde durch die Verträge der Defense Threat Reduction Agency HDTRA1-10-1-0073 bereitgestellt: HDTRA1-13-1-0001.

Achtung: Bitte wenden Sie Sicherheitsdatenblätter (MSDS), wenn sie mit diesen Chemikalien zu arbeiten, und beachten Sie die anderen Gefahren wie Hochspannung, mechanische Bewegung des Abscheidungssystem und hohen Temperaturen der Heizplatte und Öfen verwendet. Hinweis: Beginnen Sie dieses Protokoll mit Masse Chalkogenidglas, das 2 durch bekannte Schmelz-Quench - Verfahren hergestellt wird. 1. Herstellung von Lösungen ChG Anmerkung: Zwei Lösungen verwendet werden , die in dieser Studie, Ge 23 Sb 7 S 70 und As 40 S 60, sowohl in gelöstem Ethanolamin in einer Konzentration von 0,05 g / ml. Die Herstellung der beiden Lösungen identisch sind. Führen Sie alle Schritte in diesem Abschnitt innerhalb einer Dunstabzugshaube. <ol><li> Crush the bulk Glas in ein feines Pulver mit einem Mörser und Stößel. </li><li> Mischungs 0,25 g des Glases mit 5 ml Ethanollösungsmittels. </li><li> Lassen Sie 1-2 Tage für eine vollständige Auflösung vondas Glas. Expedite Auflösung, indem die Lösung auf einer Heizplatte mit einer Oberflächentemperatur von ca. 50-75 ° C erhitzt wird. Erhöhen die Auflösungsgeschwindigkeit durch Rühren der Mischung, beispielsweise mit einem magnetischen Rührstab. </li><li> Filterlösung in ein Vial mit 0,45 um Polytetrafluorethylen (PTFE) Filter keine große Präzipitate aus der Lösung zu entfernen. </li></ol> 2. Einstellen des Abscheidungsprozesses auf Anmerkung: Die Elektrosprüh - Abscheidungssystem ist schematisch in Abbildung 1 In diesem Verfahren wird eine 50 &amp; mgr; l Glasspritze mit PTFE-tipped Plunger genutzt wird.. Die Spritze ist eine abnehmbare Nadel der Art mit einem kegel gekippt, 22-Gauge-Nadel Außendurchmesser (0,72 mm Außendurchmesser, 0,17 mm Innendurchmesser), und ist mit dem vertikal ausgerichteten Spritzenpumpe der Elektroanlage angeschlossen. Das Elektrosystem ist in diesen ersten Experimenten zur Umgebungsatmosphäre ausgesetzt, obwohl das System Set-up innerhalb einer Glovebox. Das System sollte set-up in einer Stelle, wo es von dem Benutzer, beispielsweise ein Laborabzug isoliert ist. <ol><li> Das Ende der Nadel in die ChG Lösung. Zeichnen Sie die Lösung in die Spritze durch die Spritzenpumpe in Extrakt Modus mit einer langsamen Geschwindigkeit einstellen, beispielsweise 150 &amp; mgr; l / h, um die Bildung von Blasen zu verhindern. </li><li> Stellen Sie den Arbeitsabstand (10 mm in diesem Fall) zwischen dem Ende der Düse und der Oberseite des Si-Substrats von der CNC in manuellen Bewegung Modus. Platzieren Sie den Si-Substrat, das undotiert ist und einen spezifischen Widerstand von 10.000 Ohm-cm, auf eine Aluminiumplatte mit der Stromversorgung Erdrückleitung geschaltet. </li><li> Erlauben ein kleines Volumen der Flüssigkeit zur Beschichtung der Außenfläche der Düse durch eine Flüssigkeit aus der Spritze Abgabe der Spritzenpumpe verwendet wird. Drehen Heizplatte auf bei einer Oberflächentemperatur von etwa 75-100 ° C. Warten für ~ 2 h ein Film aus Glas zu ermöglichen, sich auf der Düsenoberfläche zu trocknen. Diese Beschichtung unterstützt die Stabilität des Sprühnebels. </li></ol> 3. Elektroabscheidungvon ChG Films <ol><li> Schließen Sie den Gleichstrom (DC) Stromversorgung an der Spritze Düse mit einem elektrischen Clip. </li><li> Durchflussrate einstellen bei 10 &amp; mgr; l / h und Melodie Gleichspannung einen stabilen Taylor-Konus (bei 10 mm Arbeitsabstand ~ 4 kV) zu bilden. Sehen Sie das Spray mit hoher Vergrößerung Kamera. </li><li> Beginnen CNC Bewegung des Sprühnebels über die Substratfilm abzuscheiden, sobald die Spritz stabil ist. <ol><li> Verwenden Sie einen Serpentinenweg für eine gleichmäßige Dicke oder eindimensionalen (1-D) geht für eine lineare Dickenprofil. </li><li> Verwendung gelangt mit einem Abstand größer als die Breite des Substrats ist, so dass die Spritz bewegt sich vollständig von dem Substrat ab, bevor der nächste Durchlauf zu machen. Dies geschieht so, dass die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit die gleiche an jedem Punkt auf dem Substrat ist. </li><li> Steuern Sie die CNC LinuxCNC Software. Ein Beispiel die ergänzenden G-Code für einen Serpentinenweg mit 0,5 mm zwischen den Durchgängen versetzt, Geschwindigkeit von 20 mm / min und 30 mm Länge der Pässe. Abbildung 1 </strong&gt; zeigt eine schematische Darstellung eines Films mit dem Serpentinenpfad hergestellt und definiert auch das Koordinatensystem. </li></ol></li><li> Unterwerfen der abgeschiedene Film mit einer Reihe von Wärmebehandlungen unter Vakuum für 1 Stunde jeweils bei 100, 125, 150 und 175 ° C und 16 h bei 200 ° C. Eine Optimierung der Parameter der Wärmebehandlung wird im Repräsentative Ergebnisse Abschnitt dieses Artikels dargestellt. </li></ol> 4. Charakterisierung der ChG Films <ol><li> Charakterisierung von Restlösungsmittelentfernung <ol><li> Nehmen Sie eine Übertragung FTIR-Spektrum periodisch während der Glühbedingungen, der gleichen Stelle auf der Probe bei jeder Messung. Zeichnen Sie einen Umriss des Substrats auf der Probenbühne, und legen Sie es jedes Mal innerhalb dieser Kontur eine Messung durchgeführt wird. <ol><li> In der FTIR - Software, klicken Sie auf &quot;Experiment Setup&quot; und geben Sie die Anzahl der Scans als 64. Klicken Sie auf die &quot;Bank&quot; Registerkarte und geben Sie den Scan - Bereich als 7.000 cm -1 bis 500 cm -1. Nehmen Sie einen Hintergrund - Scan nur mit dem Probentisch im Gerät durch einen Klick auf &quot;Collect Hintergrund.&quot; Dann legen Sie die Probe auf der Bühne, und klicken Sie auf &quot;Collect Probe&quot; das Spektrum der Probe zu nehmen. </li></ol></li><li> Um die Entfernung des Lösungsmittels verfolgen, schätzen die Größe der organischen Absorptionen in der Filmmatrix. In der FTIR - Software, eine Basis im Spektralbereich von Interesse zu zeichnen, etwa 2,300-3,600 cm -1. Die Software berechnet die Fläche unter dem Transmissionsspektrum der Probe, bezogen auf die Grundlinie durch den Benutzer bestimmt. </li></ol></li><li> Die Messung der Schichtdicke <ol><li> Rubbeln Sie den Film mit feinen Spitze Pinzette, bis die dunkle Substrat unter den helleren Film sichtbar wird, die in der Regel in ein Kratzen Bewegung mit leichtem Druck auftritt. Entfernen Sie die Ablagerungen, die durch mit komprimiertem Stickstoff zu kratzen. <ol><li> Messen Sie die Dicke der Decke Filme durch einen Kontakt Profilometerzu bestimmen, aus Folie, die die Stufenhöhe auf das Substrat. Öffnen Sie &quot;Measurement Setup&quot; und geben Sie in Scangeschwindigkeit von 0,1 mm / sec, und Scanlänge von 500 &amp; mgr; m. </li><li> Wägegut auf der Bühne, die Kratz Lokalisieren und Drehen der Probe, so dass der Kratzer in der Links-Rechts-Richtung ausgerichtet ist. Bewegen Sie die Bühne, so dass das Fadenkreuz knapp unter dem Grund auf neu sind, und beginnen, die Oberflächen-Scan, indem Sie auf &quot;Messen&quot;. </li><li> Sobald der Scan beendet ist, ziehen Sie den R- und M-Cursor so, dass sie sowohl auf der Filmoberfläche sind, und klicken Sie auf &quot;Stufe Zwei Punkt Linear&quot;, um das Oberflächenprofil zu nivellieren. Bewegen Sie einen Cursor auf dem Boden der Kratzer, und notieren Sie den Abstand zwischen den Cursor-Position in der y-Dimension. Measure Dicke an mehreren Stellen eine durchschnittliche Dicke und die Varianz in den Daten zu erhalten. </li></ol></li><li> Bestimmung der Dickenprofile der nicht-gleichförmigen Dicke Filme durch Abtasten des Profilometers über die gesamte Folie (senkrecht zur 1-D Bewegung verwendet, um den Film zu deponieren) und verwenden diese Oberflächenprofil eine graphische Darstellung der Schichtdicke gegenüber der Position zu schaffen. <ol><li> Scannen über den gesamten Film durch eine geeignete Abtastlänge größer als die Breite des Films eintritt, in der Regel 10-20 mm, in &quot;Measurement Setup&quot;. Platzieren das Fadenkreuz auf unbeschichteten Substrat auf einer Seite der Folie und auf &quot;Measurement&quot;, so dass die Profilometer den Scan auf unbeschichteten Substrat auf der anderen Seite der Folie zu vervollständigen. Rechtsklick auf das Oberflächenprofil und Export als CSV-Datei. </li><li> Alternativ kann, wenn das Substrat nicht flach genug ist zuverlässig Dickendaten zu erhalten, kratzen die Folie nach unten auf das Substrat mit etwa 1 mm zwischen Kratzern und Scan-Profilometer auf gesamten Film. Schreiben Sie die Dicke nach unten und horizontale Position bei jeder Kratzer, und erstellen Sie aus diesen Datenpunkten eine graphische Darstellung der Schichtdicke gegenüber der Position. </li></ol></li></ol></li><li> Messen Sie Oberflächenrauhigkeit mit einem Weißlicht-Interferometer13. Stellen Sie den Fokus und Bühnen Neigung zu Interferenzstreifen über den gesamten Messbereich erzeugen, die in diesem Fall war 414 um x 414 um das 5 - fach Ziel verwenden. Nehmen fünf Messungen für die gleichmäßige Filmdicke, die durchschnittliche Rauhigkeit und der Varianz der Daten zu bestimmen. </li><li> Messung des Brechungsindex mit einem Ellipsometer 14 im Bereich von 600-1,700 nm Wellenlänge. In diesem Fall ist ein Einfallswinkel von 60 °, die Verwendung und den Strahl auf eine Punktgrße von 35 um konzentriert. <ol><li> Nehmen einer Messung an dem unbeschichteten Substrat, Anpassen der Daten, die Dicke der nativen Oxidschicht zu bestimmen. Verwenden Sie diese Informationen, um die Probe als drei Schichtsystem zu modellieren: Si-Wafer + native Oxid + abgeschiedenen Films. Nehmen acht Messungen an verschiedenen Stellen auf der Probe mit dem mittleren Brechungsindex und der Varianz, um zu bestimmen, während das Cauchy-Modell unter Verwendung der Daten zu passen. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Zu Beginn einer einheitlichen Filmdicke mit Serpentin Bewegung des Spritz relativ zu dem Substrat abgeschieden wird, wird die Filmdickenprofil zu erhöhen. Sobald der Abstand in der y-Richtung durchfahren, den Durchmesser des Sprühnebels übersteigt (bei der Ankunft am Substrat), wird die Durchflussrate für jeden Punkt auf dem Substrat ungefähr äquivalent und Dickengleichmäßigkeit erzielt wird. Um die entsprechenden Abscheidungsparameter von einer gleichmäßigen Dicke elektrogesprüht Film, theoretische Filmdicke T zu besti...

Chalcogenidgläser (CHGS) sind bekannt für ihre breiten Infrarot - Übertragung und Ansprechbarkeit auf einheitliche Dicke, Decke Filmabscheidung 1-3. On-Chip - Wellenleiter - Resonatoren, und anderen optischen Komponenten können dann aus diesem Film durch Lithographietechniken gebildet werden, und dann anschließende Polymerbeschichtung mikrophotoVorrichtungen 4-5 herzustellen. Eine wichtige Anwendung , die wir suchen , zu entwickeln , ist klein, preiswert, hochempfindliche chemische Sensorvorrichtungen im mittleren IR - Betrieb, in dem viele organische Spezies haben optische Signaturen 6. Mikrophotochemische Sensoren können in rauen Umgebungen, wie zum Beispiel in der Nähe von Kernreaktoren eingesetzt werden, wo die Einwirkung von Strahlung (Gamma- und Alpha) wahrscheinlich ist. Daher eine umfangreiche Untersuchung der Änderung der optischen Eigenschaften der ChG Elektrosprüh Materialien ist entscheidend und wird in einer anderen Arbeit berichtet werden. erst vor kurzem in diesem Artikel wird Elektrosprüh Filmabscheidung von CHGS gezeigt, wie es ein Verfahren ist,auf CHGS 7 angewendet. Die bestehenden Filmabscheidungsverfahren können in zwei Klassen eingeteilt werden: Dampfabscheidungstechniken, wie beispielsweise thermische Verdampfung von Schütt ChG Targets und lösungs abgeleiteten Techniken, beispielsweise durch Spin-Beschichtung einer Lösung von ChG in einem Amin-Lösungsmittel gelöst. Im allgemeinen lösungs abgeleiteten Filme neigen dazu , in höheren Verlust des Lichtsignals zur Folge haben aufgrund des Vorhandenseins von restlichem Lösungsmittel in der Filmmatrix 3, die jedoch ein einzigartiger Vorteil der Lösung abgeleiteten Techniken über Dampfabscheidung ist die einfache Einarbeitung von Nanopartikeln (zB Quantenpunkte oder QD) vor dem Spin-Coating 8-10. Jedoch Aggregation von Nanopartikeln wurde in spinnbeschichteten Filme 10 beobachtet. Darüber hinaus, während vapor deposition und spin-coating Ansätze zur Bildung von gleichmäßiger Dicke, Decke Folien gut geeignet sind, sie eignen sich nicht gut lokalisierte Abscheidungen oder künstlich ungleichmäßiger Dicke Filme. Furthermore, Scale-up von Spin-Beschichtung ist wegen der hohen Materialabfall schwierig aufgrund Läufe aus dem Substrat, und weil es nicht ein kontinuierlicher Prozess 11. Um einige der Einschränkungen der aktuellen ChG Filmabscheidungstechniken zu überwinden, haben wir die Anwendung von Elektrosprüh zum ChG Materialsystem untersucht. In diesem Verfahren kann ein Aerosolspray des ChG Lösung gebildet werden , indem ein elektrisches Hochspannungsfeld 7 angelegt wird . Weil es ein kontinuierliches Verfahren ist, das mit Rolle-zu-Rolle-Verarbeitung, in der Nähe von 100% Verwendung von Material kompatibel ist möglich, was ein Vorteil gegenüber Spin-Beschichtung ist. Darüber hinaus haben wir vorgeschlagen, dass die Isolierung von einzelnen QD in den einzelnen ChG Aerosoltröpfchen besser QD Dispersion führen könnte aufgrund der geladenen Tröpfchen durch Coulomb-Abstoßung räumlich selbst-dispergierenden ist, kombiniert mit den schnelleren Trocknungs Kinetik der hohen Oberfläche Tröpfchen dass die Bewegung von QD minimieren aufgrund derErhöhung der Viskosität der Tröpfchen , während im Flug 7, 12. Schließlich lokalisierte Ablagerung von Vorteil ist , die GRIN - Beschichtungen verwendet werden können , zu fertigen. Erkundungen sowohl QD Einbau und GRIN Herstellung von ChG mit Elektro sind derzeit im Gange als einem zukünftigen Artikel eingereicht werden. In dieser Veröffentlichung wird die Flexibilität der Elektrosprüh von beiden lokalisierte Abscheidungen und gleichmäßiger Dicke Filme gezeigt. Um die Eignung der Folien für planare photonische Anwendungen untersuchen, Übertragung Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) -Spektroskopie, Oberflächenqualität, Dicke und Brechungsindexmessungen genutzt werden.

<table><tbody><tr><td>Ethanolamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>411000-100ML</td> Si-Wafer <td>mit 99,5 % Reinheit</td></tr><tr><td></td><td>Universitätswafer</td><td>1708</td><td>Doppelseitig polierte, undotierte</td></tr><tr><td>Spritze</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20788</td><td>Hamilton 700 Serie, 50 Mikroliter Volumen</td></tr><tr><td>Spritzenpumpe</td><td>Chemyx</td><td>Nanojet</td><td></td></tr><tr><td>CNC-Fräsmaschine</td><td>MIB-Instrumente</td><td>CNC 3020</td><td></td></tr><tr><td>Stromversorgung</td><td>Acopian</td><td>P015HP4</td><td>AC-DC Netzteil, 15 kV, 4 mA</td></tr></tbody></table>

elektroabscheidung von einheitlicher dicke ge<sub&gt; 23</sub&gt; sb<sub&gt; 7</sub&gt; s<sub&gt; 70</sub&gt; und as<sub&gt; 40</sub&gt; s<sub&gt; 60</sub&gt; chalkogenidglases films

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Lösungsbasierte Elektrosprüh Filmabscheidung, die mit einer kontinuierlichen kompatibel ist, Rolle-zu-Rolle-Verarbeitung wird auf Chalkogenidgläser aufgetragen. Zwei Chalcogenid - Zusammensetzungen werden gezeigt: Ge 23 Sb 7 S 70 und As 40 S 60, die beide in großem Umfang für planare mittleren Infrarot (mid-IR) mikrophoto Geräte untersucht worden. Bei diesem Ansatz werden einheitliche Dicke Folien, die durch die Verwendung von CNC-gesteuerten (CNC) Bewegung hergestellt. Chalkogenidglas (CHG) durch eine einzelne Düse entlang eines Serpentinenpfad über das Substrat geschrieben. Filme wurden zwischen 100 ° C und 200 ° C unter Vakuum zu einer Reihe von Wärmebehandlungen unterzogen, um restliches Lösungsmittel auszutreiben und die Filme zu verdichten. Basierend auf Übertragung Fourier-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) transformieren und Rauheitsmessung Oberfläche wurden beide Mittel gefunden, für die Herstellung von planaren Vorrichtungen geeignet sein im mittleren IR-Bereich arbeitet. Das restliche LösungsmittelEntfernung wurde gefunden viel schneller für die As 40 S 60 Film zu sein im Vergleich zu Ge 23 Sb 7 S 70. Basierend auf den Vorteilen der Elektrosprüh wird direkten Drucken eines Gradienten Brechungsindex (GRIN) mid-IR transparenten Beschichtung vorgesehen, die Differenz im Brechungsindex der beiden Zusammensetzungen in dieser Studie gegeben.

Eine schematische Darstellung der Serpentinenbahn gleichmäßiger Dicke Filme mit einzelnen Düse Elektrosprüh zu erhalten verwendet wird in Abbildung 2 dargestellt. 3 zeigt ein beispielhaftes Getriebe FTIR - Spektrum eines teilweise ausgehärteten As 40 S 60 - Film mit Serpentinenbewegung des Sprühnebels aus, wie auch das Spektrum der reinen Ethanollösungsmittels. Aus der Information, die eine solche aus dem FTIR - Spektren erhalten we...

Ein Verfahren zur Abscheidung von Chalkogenid-Glasfilmen mit gleichmäßiger Dicke wird unter Verwendung der computergesteuerten Bewegung eines Eindüsen-Elektrosprays demonstriert.

Elektroabscheidung von einheitlicher Dicke Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Und As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalkogenidglases Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Das übergeordnete Ziel dieser Untersuchung besteht darin, die elektrostatische Abscheidung von Chalkogenidgläsern für photonische Anwendungen im mittleren Infrarotbereich zu entwickeln und die einzigartige Flexibilität dieser Abscheide­methode zu erforschen. Die wichtigsten Vorteile dieser Technik liegen darin, dass sie eine lokalisierte Materialabscheidung ermöglicht und gleichzeitig die Herstellung eines gezielten Schichtdickenprofils erlaubt. Dadurch wird die Erzeugung eines räumlich variierenden Zusammensetzungsgradienten möglich.Aufgrund dieser Vorteile kann der Elektrospray die Entwicklung von chipbasierten chemischen Sensorsystemen im mittleren Infrarotbereich voranbringen, da er eine flexiblere Gerätekonstruktion ermöglicht. Um den Abscheidungsprozess einzurichten, bringen Sie zunächst das Ende der Nadel in das Chalkogenidglas ein. Ziehen Sie die Lösung mittels einer Spritzenpumpe in die Spritze, indem Sie die Pumpe auf Extraktionsmodus mit einer langsamen Geschwindigkeit, beispielsweise 150 Mikroliter pro Stunde, einstellen, um die Bildung von Blasen zu vermeiden.Stellen Sie den Arbeitsabstand zwischen der Düsenöffnung und der Oberseite des Siliziumsubstrats mithilfe der computergesteuerten numerischen Steuerung im manuellen Bewegungsmodus ein. Platzieren Sie das Siliziumsubstrat auf einer Aluminiumplatte, die mit dem Masseanschluss der Stromversorgung verbunden ist. Geben Sie anschließend etwas Flüssigkeit aus der Spritze ab, indem Sie die Spritzenpumpe verwenden, um eine kleine Flüssigkeitsmenge auf der Außenfläche der Düse zu verteilen.Schalten Sie das Heizgerät bei einer Oberflächentemperatur von etwa 75 bis 100 Grad Celsius ein. Warten Sie ungefähr zwei Stunden, damit sich ein Glasfilm auf der Düsenoberfläche trocknen kann. Verbinden Sie die Gleichstrom- oder DC-Stromversorgung mit der Spritzenöffnung mithilfe eines elektrischen Clips.Stellen Sie die Durchflussrate auf 10 Mikroliter pro Stunde ein und justieren Sie die Gleichspannung, um einen stabilen Taylor-Konus zu erzeugen. Beobachten Sie den Spray mit einer Kamera mit hoher Vergrößerung. Sobald der Spray stabil ist, starten Sie die computergesteuerte numerische Bewegung des Sprays über das Substrat, um den Film abzuscheiden.Verwenden Sie einen schlangenförmigen Pfad für eine gleichmäßige Dicke. Führen Sie Durchläufe mit einer Distanz durch, die länger ist als die Breite des Substrats, sodass der Sprühstrahl das Substrat vollständig verlässt, bevor der nächste Durchlauf beginnt. Dies gewährleistet, dass die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit an jeder Stelle des Substrats gleich bleibt.Alternativ eindimensionale Durchläufe für ein lineares Dickenprofil verwenden. Den abgeschiedenen Film einer Reihe von Wärmebehandlungen unter Vakuum gemäß dem schriftlichen Protokoll unterziehen. In regelmäßigen Abständen während der Glühbedingungen ein Transmissionsspektrum der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie, oder FTIR-Spektrum, aufnehmen.Um jedes Mal dieselbe Stelle der Probe zu messen, zeichnen Sie eine Umrisslinie des Substrats auf die Probenhalterung und platzieren Sie es bei jeder Messung entlang der Südlinie. Klicken Sie in der FTIR-Software auf Experiment-Setup und geben Sie die Anzahl der Scans mit 64 an. Wechseln Sie dann zum Reiter Bench und geben Sie den Scanbereich mit 7.000 bis 500 cm⁻¹ ein.Führen Sie eine Hintergrundaufnahme durch, indem Sie nur die Probenhalterung im Gerät platzieren und auf „Hintergrund sammeln“ klicken. Anschließend platzieren Sie die Probe auf der Halterung und klicken auf „Probe sammeln“, um das Spektrum der Probe aufzunehmen. Um die Entfernung des Lösungsmittels zu verfolgen, schätzen Sie die Größe der organischen Absorptionen in der Film-Matrix. Zeichnen Sie in der FTIR-Software eine Basislinie im gewünschten spektralen Bereich von etwa 2.300 bis 3.600 cm⁻¹.Die Software berechnet die Fläche unterhalb des Transmissionsspektrums der Probe relativ zur vom Benutzer festgelegten Basislinie. Kratzen Sie den Film mit feinen Pinzetten so lange, bis das dunkle Substrat zwischen dem helleren Film sichtbar wird, was typischerweise bereits bei einer einzigen Kratzbewegung mit leichtem Druck eintritt. Entfernen Sie die durch das Kratzen entstandenen Rückstände mit komprimiertem Stickstoff.Beladen Sie die Probe in einen Kontaktprofilometer und messen Sie die Dicke der Vollflächenfilme, um die Stufenhöhe vom Film zum Substrat zu bestimmen. Öffnen Sie die Messkonfiguration und geben Sie eine Abtastgeschwindigkeit von 0,1 Millimetern pro Sekunde sowie eine Abtastlänge von 500 Mikrometern ein. Suchen Sie die Kratzstelle und drehen Sie die Probe so, dass die Kratzspur von links nach rechts ausgerichtet ist.Bewegen Sie den Zustand, sodass sich die Fadenkreuze direkt unterhalb der Kratzerstelle befinden, und starten Sie die Oberflächenabtastung durch Klicken auf „Measurement“. Sobald die Abtastung abgeschlossen ist, ziehen Sie die R- und M-Markierungen, sodass beide auf der Filmebene liegen, und klicken Sie auf „Level Two Point Linear“, um das Oberflächenprofil zu nivellieren. Bewegen Sie eine Markierung auf den tiefsten Punkt der Kratzerstelle und notieren Sie den Abstand zwischen den beiden Cursorpositionen in Y-Richtung.Messen Sie die Dicke an mehreren Stellen, um eine durchschnittliche Dicke und die Varianz der Daten zu erhalten. Bestimmen Sie die Dickenprofile von Schichten mit inhomogener Dicke, indem Sie den Profilometer über die gesamte Schicht scannen. Verwenden Sie dieses Oberflächenprofil, um einen Graphen der Schichtdicke in Abhängigkeit von der Position zu erstellen.Scannen Sie die gesamte Schicht, indem Sie in der Messungseinstellung eine geeignete Scanlänge eingeben, die größer ist als die Breite der Schicht, üblicherweise 10 bis 20 Millimeter. Platzieren Sie das Fadenkreuz auf dem unbeschichteten Substrat auf einer Seite der Schicht und klicken Sie auf Messung, wodurch der Profilometer den Scan auf der Seite des unbeschichteten Substrats auf der anderen Seite der Schicht abschließt. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Oberflächenprofil und exportieren Sie es als CSV-Datei.Messen Sie anschließend die Oberflächenrauheit mit einem Weißlichtinterferometer. Stellen Sie den Fokus und die Neigung des Objekttisches so ein, dass mithilfe des 5X-Objektivs über die gesamte Messfläche hinweg Interferenzstreifen entstehen. Führen Sie fünf Messungen über den gleichmäßigen Dünnschichtfilm durch, um die mittlere Rauheit und die Varianz der Daten zu bestimmen.Beladen Sie die Probe in einen Ellipsometer und messen Sie den Brechungsindex im Wellenlängenbereich von 600 bis 1.700 Nanometer. Verwenden Sie in diesem Fall einen Einfallswinkel von 60 Grad und fokussieren Sie den Strahl auf eine Spotgröße von 35 Mikrometern. Hier sind repräsentative Ergebnisse der Eigenschaften elektrosprühbeschichteter Filme dargestellt.FTIR-Transmissionsspektren des reinen Ethanolamin-Lösungsmittels und eines teilweise gehärteten Arsen-trisulfid-Films mit restlichem Ethanolamin zeigten die Transparenz der Filme im mittleren Infrarotbereich sowie die Methode, mit der der Absorptionsbereich des Lösungsmittelpeaks charakterisiert wird. Durch die Charakterisierung der Absorptionsfläche des Lösungsmittelpeaks und der Filmdicke während der Wärmebehandlungen wird die Entwicklung der Lösungsmittelentfernung und die Verdichtung des Films aufgezeigt. Ein minimales Restlösungsmittel wird durch Vakuumglühen erreicht.Nach der Abscheidung und Wärmebehandlung weisen elektrosprühbeschichtete Filme im Allgemeinen ein glattes Erscheinungsbild auf. Links befindet sich ein Film mit einem Bereich gleichmäßiger Dicke, der mittels einer schlangenförmigen Bahn des Sprühvorgangs abgeschieden wurde. Rechts sind Filme dargestellt, die mit eindimensionaler Bewegung hergestellt wurden, um gezielt nicht gleichmäßige Dickenprofile zu erzielen.Eindimensionale Bewegung ermöglicht linear ansteigende Dickenprofile der Schicht, wobei Dicke und bedeckte Fläche durch den Arbeitsabstand des Sprühvorgangs gesteuert werden. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Elektrospray am häufigsten als Methode zur Ablagerung von infrarottransparentem chalkogenidhaltigem Glasrauch betrachtet wird und die Fähigkeit besitzt, lokalisierte Ablagerungen mit gezielt gestalteten, inhomogenen Dickenprofilen herzustellen. Das Elektrospray von chalkogenisiertem Glas stellt ein neues Werkzeug für den Bereich der mid-infraroten Mikrophotonik dar, und es wird erwartet, dass die zusätzliche Flexibilität, die dieses Verfahren bietet, zu neuartigen Bauelementkonzepten führen wird.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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AC elektrokinetischen Phänomenen von Mikroelektroden-Strukturen erzeugt

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