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Quelle: Labor Dr. Kayla grün – Texas Christian University
Eine zyklischer Voltammetrie (CV) Experiment beinhaltet den Scan von einer Reihe von möglichen Spannungen während der Messung aktuelle. Das CV-Experiment wird das Potenzial einer eingetaucht, stationären Elektrode aus einem vorgegebenen Anfang Potential bis zu einem Endwert untersucht (genannt die Umschaltung potenzielle) und dann ergibt sich die reverse-Scan. Dadurch einen "zyklischen" Sweep von Potentialen und die aktuelle vs. potenzielle Kurve abgeleitet aus den Daten wird eine zyklische Voltammogram genannt. Der erste Schwung heißt "vorwärts-Scan" und die Rückkehr Welle nennt man "reverse-Scan". Die möglichen extremen sind das "Scanfenster" bezeichnet. Das Ausmaß der Reduktion und Oxidation Strömungen und die Form der Voltammograms sind stark abhängig von der Konzentration des Analyten, Abtastraten und experimentellen Bedingungen. Durch diese Faktoren variieren, kann zyklische Voltammetrie Informationen über die Stabilität von Übergangsmetall Oxidationsstufe in komplexierter Form, Reversibilität der Elektronen Transferreaktionen und Informationen bezüglich Reaktivität ergeben. Dieses Video erklärt das Basis-Setup für eine zyklische Voltammetrie Experiment einschließlich Analyten Vorbereitung und Einrichtung der elektrochemischen Zelle. Eine einfache zyklische Voltammetrie Experiment werden vorgestellt.
1. Vorbereitung der Elektrolyt-Lösung
Abbildung 1. Einrichtung einer elektrochemischen Zelle.
2. erhalten einen Hintergrund-Scan
3. Vorbereitung des Analyten Lösung
4. zyklische Voltammetrie des Analyten
5. Reinigung der Elektroden und die elektrochemische Zelle
Zyklischer Voltammetrie oder CV, ist eine Technik verwendet, um eine Vielzahl von elektrochemischen Eigenschaften eines Analyten oder Systems zu studieren.
Voltammetrie Experimente werden durch die Anwendung eines möglichen Sweeps zu einem elektrochemischen System, und dann daraus resultierenden Strommessung durchgeführt. Die daraus resultierende Handlung des angewandten Potenzial vs. Strom nennt man eine Voltammogram.
Zyklischer Voltammetrie wird genauso ausgeführt, außer, dass nach ein linearen potenzielle Sweep den eingestellten Wert erreicht, dann in die entgegengesetzte Richtung wieder auf das ursprüngliche Potential hochgefahren ist. Die Form des Voltammogram, speziell die Gipfel und Höhepunkt Standorten bietet wichtige Einblicke in die Eigenschaften des Analyten, z. B. Oxidations-Reduktions oder Redox-Potentiale.
Dieses Video demonstriert, wie setup, ausführen und zyklischer Voltammetrie Experimente im Labor zu interpretieren.
Zyklischer Voltammetrie erfolgt in der Regel in einer drei-Elektroden-Zelle. Erstens ist die Arbeitselektrode, wo die Reaktion des Interesses stattfindet. Arbeiten Elektroden bestehen oft aus inerten Materialien wie Gold, Platin oder Carbon.
Als nächstes wird die Gegenelektrode zum Schließen des Stromkreises in der Zelle. Es besteht auch aus inerten Materialien, am häufigsten ein Platindraht. Zu guter Letzt ist die Bezugselektrode als Bezugspunkt für das System verwendet, da es einen stabilen und bekannten Potenzial hat. So ist das angewandte Potenzial gegenüber dem Bezugspotenzial berichtet.
Die Zelle enthält die Analyten, welches in einem Lösungsmittel gelöst ist. Das Lösungsmittel kann nicht mit den Analyten reagieren und darf Redox innerhalb der gewünschten Scan-Fenster aktiv. In den meisten Experimenten wird eine unterstützende Elektrolyt zur Lösung Widerstand zu minimieren. Der Elektrolyt ist oft eine Salzlösung, da es eine hohe Ionenstärke und Leitfähigkeit.
Um eine elektrochemische Testlauf in einer drei-Elektroden-Zelle wird Stromfluss zwischen den Elektroden Arbeits- und Ablagefläche induziert. Angewandte Potenzial wird gesteuert durch die Manipulation der Polarisation der Gegenelektrode. Jedoch ist das Potential zwischen der Arbeitselektrode und dem bekannten stabilen Potenzial der Bezugselektrode gemessen. Das Potenzial ist nachträglich angepasst, um eine angegebene Potentialdifferenz zwischen den Arbeits- und Referenz Elektroden beizubehalten.
In einem CV-Experiment das Potential ist linear, das "umschalten" Potenzial hochgefahren und ist dann zurück zum Ausgangspunkt Potenzial, wodurch einen "zyklischen" Sweep umgekehrt. Die möglichen Grenzen sind das Scanfenster bezeichnet. Die daraus resultierende Voltammogram zeigt Funktionen entsprechend Redox Ereignisse im System.
Für ein einzelnes Elektron-Redox-Ereignis führt vorwärts möglichen Sweeps in einer kathodischen Spitze. Auf dieser "kathodischen Höhepunkt potenzielle" wird der Analyt reduziert, was bedeutet, dass Elektronen gewonnen werden. Die reverse Sweep verursacht eine anodische Peak, wo Oxidation auftritt. In diesem "anodische Spitze potenzielle" werden Elektronen aus den Produkten gebildet in der forward Sweep entfernt. Die Formen dieser Gipfel sind stark abhängig von der Konzentration des Analyten, Scan-Rate und experimentellen Bedingungen.
Jetzt, da die Grundlagen der zyklische Voltammetrie erläutert haben, werfen Sie einen Blick an, wie man einen CV-Scan im Labor.
Um den Vorgang zu starten, bereiten Sie eine Elektrolyt-Stammlösung 10 mL. Eine elektrochemische Zelle die Elektrolyt-Lösung hinzufügen. Eine kleine Stir Bar hinzufügen, legen Sie die Zelle auf einem Teller rühren und cap sie.
Umrühren und die Lösung mit einem sanften Strom von Stickstoffgas entgasen. Dies entfernt Sauerstoff, Redox aktiv ist. Vor Gebrauch die Bezugselektrode mit dem Lösungsmittel spülen und trocknen mit einem Wischtuch. Reinigen Sie dann sanft die Arbeits- und Ablagefläche Elektroden nach den Richtlinien der Hersteller.
Während die Lösung Entgasung ist, stecken Sie die drei Elektroden in Teflon Zelle oben. Schließen Sie die Elektroden an die entsprechenden Leitungen des Setups.
Erhalten Sie einen Hintergrund-Scan, um sicherzustellen, dass die Lösung nicht über den Bereich des Fensters Scan elektrochemisch aktiv ist. Sicherzustellen Sie aus dem daraus resultierenden Scan, dass keine Verunreinigungen oder verbleibenden Sauerstoff. Wenn Redox Ereignisse vorhanden sind, reinigen Sie die Elektroden und Glaswaren und erneuern Sie die Lösung zu.
Kombinieren Sie den Analyten von Interesse mit der Elektrolytlösung. Umrühren Sie und entgasen Sie die Lösung mit einem trockenem Stickstoff, Sauerstoff zu entfernen. Führen Sie mehrere zyklische Voltammogram Experimente an mehrere Scan-Preise, abhängig von den Systemfähigkeiten. Beginnen Sie jeden Scan auf dem open Circuit Potenzial, den Wert, wo kein Strom fließt.
Methodisch variieren Sie das Scanfenster um Redox Ereignisse von Interesse zu isolieren. Variieren Sie die Scan-Richtung um sicherzustellen, dass es nicht die Ereignisse beeinflusst. Führen Sie diesen Schritt mit mehreren Scangeschwindigkeiten. Sobald alle Scans gesammelt wurden, Zykluszeit und jede Elektrode aus der Zelle zu entfernen. Die Bezugselektrode spülen und trocknen mit einem Kim-abwischen. Speichern Sie es in der Elektrode-Storage-Lösung. Vorsichtig die Arbeits- und Ablagefläche Elektroden vor der Lagerung reinigen und Spülen der Elektrode-Zelle.
Die daraus resultierenden zyklischen Voltammograms analysiert und die potentiellen und aktuellen Daten für Reduktion und Oxidation Veranstaltungen unter jeder Versuchsaufbau zeichnen.
CV kann verwendet werden, um festzustellen ob die Redox-Reaktionen reversibel oder irreversibel sind. In einem reversiblen System Auftritt Reduktion und Oxidation, Herstellung von jeweiligen Gipfeln. Darüber hinaus sollte das Verhältnis des kathodischen anodische Strom ca. 1. Schließlich in einem reversiblen System ist der mittlere Gipfel potenzielle unbeeinflusst von den potenziellen Scan-Rate.
In einem irreversiblen System gibt es keine umgekehrte Spitze. Der Spitzenstrom sollten auch proportional zur Quadratwurzel der Scan-Rate.
Viele Studienrichtungen, dass CV Experimente Gebrauch elektroaktive Spezies zugute.
Dopamin ist ein Neurotransmitter, lange studiert, bekannt für seine Bedeutung Drogenmissbrauch, psychiatrische Erkrankungen und degenerativen Erkrankungen. Die Fähigkeit, die Freisetzung von Dopamin in Echtzeit zu untersuchen ist ein Ziel für Neurowissenschaften gewesen. In diesem Beispiel ist die Oxidation von Dopamin im Gehirn gemessen mit Mikroelektroden, CV mit verschiedenen pharmakologische Wirkstoffen wurden in der Region des Gehirns von Interesse, ihre Auswirkungen auf die Dopamin-Freisetzung zu testen angewendet.
Die Fähigkeit des neuronalen Aufnahme Prothetik sinkt mit der Zeit nach der Implantation. In diesem Beispiel wurde die CV zur Überwachung der Wirksamkeit des Implantats.
Das Elektrodenmaterial und Rauheit sowie umliegende Gewebe beeinflusst die Form der Kurve. Eine hohe Tragfähigkeit, bestimmt durch die Fläche der Kurve, eine gut funktionierende Setup angegeben Ein kurzer Spannungsimpuls wurde verwendet, um das Implantat zu verjüngen.
Mikrobielle Bioelectrochemical Systeme sind eine wachsende Fachrichtung mit Anwendungen wie Bioremediation.
Bestimmte Bakterien sind elektrochemisch aktiv, vor allem, wenn sie auf eine Oberfläche, die so genannte Biofilme in Schichten zusammengesetzt sind. Diese Zellen wurden in einem Bioreaktor angebaut und elektrochemisch kontrolliert. Als die Zellen im Bioreaktor wurde, diente zyklischer Voltammetrie überwachen, den von den Zellen erzeugten Strom dadurch bestimmen, wann der Edukte erschöpft waren.
Sie habe nur Jupiters Einführung in zyklischer Voltammetrie beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, wie Sie ausführen und einen CV-Scan zu interpretieren.
Danke fürs Zuschauen!
Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine Technik, mit der eine Vielzahl elektrochemischer Eigenschaften eines Analyten oder Systems untersucht werden kann.
Voltammetrie-Experimente werden durchgeführt, indem ein Potentialsweep an ein elektrochemisches System angelegt und dann der resultierende Strom gemessen wird. Das resultierende Diagramm des angelegten Potentials im Vergleich zum Strom wird als Voltammogramm bezeichnet.
Die zyklische Voltammetrie wird auf die gleiche Weise ausgeführt, mit dem Unterschied, dass ein linearer Potentialsweep nach Erreichen des Sollwerts in die entgegengesetzte Richtung wieder auf das Anfangspotential zurückgeschraubt wird. Die Form des Voltammogramms, insbesondere die Peaks und Peak-Positionen, geben wichtige Einblicke in die Eigenschaften des Analyten, wie z. B. Oxidations-Reduktion oder Redoxpotentiale.
In diesem Video wird gezeigt, wie zyklische Voltammetrie-Experimente im Labor aufgebaut, durchgeführt und interpretiert werden.
Die zyklische Voltammetrie wird typischerweise in einer Drei-Elektroden-Zelle durchgeführt. Erstens ist die Arbeitselektrode der Ort, an dem die interessierende Reaktion stattfindet. Arbeitselektroden bestehen oft aus inerten Materialien wie Gold, Platin oder Kohlenstoff.
Als nächstes wird die Gegenelektrode verwendet, um den Stromkreis in der Zelle zu schließen. Es besteht auch aus inerten Materialien, am häufigsten aus einem Platindraht. Schließlich wird die Referenzelektrode als Bezugspunkt für das System verwendet, da sie ein stabiles und bekanntes Potential aufweist. Somit wird das angelegte Potential gegenüber dem Referenzpotential angegeben.
Die Zelle enthält den Analyten, der in einem Lösungsmittel gelöst ist. Das Lösungsmittel kann nicht mit dem Analyten reagieren und darf innerhalb des gewünschten Scanfensters nicht redoxaktiv sein. In den meisten Experimenten wird ein unterstützender Elektrolyt verwendet, um den Lösungswiderstand zu minimieren. Der Elektrolyt ist oft eine Salzlösung, da er eine hohe Ionenstärke und Leitfähigkeit aufweist.
Um einen elektrochemischen Test in einer Drei-Elektroden-Zelle durchzuführen, wird ein Stromfluss zwischen der Arbeits- und der Gegenelektrode induziert. Das angelegte Potential wird durch Manipulation der Polarisation der Gegenelektrode gesteuert. Das Potential wird jedoch zwischen der Arbeitselektrode und dem bekannten stabilen Potential der Referenzelektrode gemessen. Das Potential wird anschließend so eingestellt, dass eine spezifizierte Potentialdifferenz zwischen der Arbeits- und der Referenzelektrode eingehalten wird.
In einem CV-Experiment wird das Potential linear auf das "Schaltpotential" hochgefahren und dann wieder auf das Startpotential zurückgesetzt, wodurch ein "zyklischer" Sweep ausgeführt wird. Die potentiellen Grenzwerte werden als Scan-Fenster bezeichnet. Das resultierende Voltammogramm zeigt Merkmale, die Redoxereignissen im System entsprechen.
Für ein Redoxereignis mit einem einzelnen Elektron führt der Durchwärtspotentialsweep zu einem kathodischen Peak. Bei diesem "kathodischen Spitzenpotential" wird der Analyt reduziert, was bedeutet, dass Elektronen gewonnen werden. Der Reverse Sweep verursacht einen anodischen Peak, bei dem eine Oxidation stattfindet. Bei diesem "anodischen Spitzenpotential" werden Elektronen von den Produkten abgestreift, die im Vorwärtsschwung gebildet werden. Die Formen dieser Peaks hängen stark von der Analytkonzentration, der Scanrate und den experimentellen Bedingungen ab.
Nachdem nun die Grundlagen der zyklischen Voltammetrie erläutert wurden, werfen wir einen Blick darauf, wie man einen CV-Scan im Labor durchführt.
Bereiten Sie zu Beginn des Verfahrens 10 ml einer Elektrolyt-Stammlösung vor. Geben Sie die Elektrolytlösung in eine elektrochemische Zelle. Fügen Sie einen kleinen Rührstab hinzu, legen Sie die Zelle auf eine Rührplatte und verschließen Sie sie.
Rühren Sie die Lösung um und entgasen Sie sie mit einem sanften Strom Stickstoffgas. Dadurch wird Sauerstoff entfernt, der redoxaktiv ist. Spülen Sie die Referenzelektrode vor der Verwendung mit dem Lösungsmittel und trocknen Sie sie mit einem Kimwipe ab. Reinigen Sie anschließend vorsichtig die Arbeits- und Gegenelektroden gemäß den Richtlinien der Hersteller.
Während die Lösung entgaset, führen Sie die drei Elektroden in die Oberseite der Teflonzelle ein. Verbinden Sie die Elektroden mit den entsprechenden Leitungen des Setups.
Führen Sie einen Hintergrundscan durch, um sicherzustellen, dass die Lösung über den Bereich des Scanfensters nicht elektrochemisch aktiv ist. Stellen Sie beim resultierenden Scan sicher, dass keine Verunreinigungen oder Sauerstoffreste vorhanden sind. Wenn Redoxereignisse vorhanden sind, reinigen Sie die Elektroden und Glaswaren und stellen Sie die Lösung neu her.
Kombinieren Sie den interessierenden Analyten mit der Elektrolytlösung. Rühren Sie die Lösung um und entgasen Sie sie mit einem trockenen Stickstoffstrom, um Sauerstoff zu entfernen. Führen Sie je nach Systemfunktionen mehrere zyklische Voltammogramm-Experimente mit mehreren Abtastraten durch. Beginnen Sie jeden Scan mit dem Leerlaufpotential, dem Wert, bei dem kein Strom fließt.
Variieren Sie das Scan-Fenster methodisch, um relevante Redoxereignisse zu isolieren. Variieren Sie die Scanrichtung, um sicherzustellen, dass sie sich nicht auf die Ereignisse auswirkt. Führen Sie diesen Schritt mit mehreren Scangeschwindigkeiten aus. Sobald alle Scans gesammelt wurden, lösen Sie jede Elektrode und entfernen Sie sie aus der Zelle. Spülen Sie die Referenzelektrode aus und trocknen Sie sie mit einem Kim-Tuch ab. Bewahren Sie es in der Elektrodenaufbewahrungslösung auf. Reinigen Sie die Arbeits- und Gegenelektroden vor der Lagerung vorsichtig und spülen Sie die Elektrodenzelle aus.
Die resultierenden zyklischen Voltammogramme werden analysiert und die Potential- und Stromdaten sowohl für Reduktions- als auch für Oxidationsereignisse unter jedem Versuchsaufbau notiert.
Mit der CV kann bestimmt werden, ob Redoxreaktionen reversibel oder irreversibel sind. In einem reversiblen System findet sowohl die Reduktion als auch die Oxidation statt, wobei die jeweiligen Peaks entstehen. Zusätzlich sollte das Verhältnis des kathodischen Stroms zum anodischen Strom ungefähr 1 betragen. In einem reversiblen System wird das mittlere Spitzenpotenzial nicht von der potenziellen Abtastrate beeinflusst.
In einem irreversiblen System gibt es keinen Reverse Peak. Außerdem sollte der Spitzenstrom proportional zur Quadratwurzel der Abtastrate sein.
Viele Studienbereiche, die elektroaktive Spezies verwenden, profitieren von CV-Experimenten.
Dopamin ist ein seit langem untersuchter Neurotransmitter, der für seine Bedeutung bei Drogenmissbrauch, psychiatrischen Erkrankungen und degenerativen Erkrankungen bekannt ist. Die Fähigkeit, die Freisetzung von Dopamin in Echtzeit zu untersuchen, war ein Ziel der Neurowissenschaften. In diesem Beispiel wird die Oxidation von Dopamin im Gehirn mit Mikroelektroden unter Verwendung von CV gemessen. Verschiedene pharmakologische Wirkstoffe wurden auf die interessierende Hirnregion angewendet, um ihre Wirkung auf die Dopaminfreisetzung zu testen.
Die Fähigkeit der neuronalen Aufzeichnung von Prothesen nimmt mit der Zeit nach der Implantation ab. In diesem Beispiel wurde CV verwendet, um die Wirksamkeit eines Implantats zu überwachen.
Das Elektrodenmaterial und die Rauheit sowie das umgebende Gewebe beeinflussten die Form der Kurve. Eine hohe Ladungstragfähigkeit, bestimmt durch die Fläche der Kurve, deutete auf einen gut funktionierenden Aufbau hin. Mit einem kurzen Spannungsimpuls wurde das Implantat verjüngt.
Mikrobielle bioelektrochemische Systeme sind ein wachsendes Forschungsgebiet mit Anwendungen wie der Bioremediation.
Bestimmte Bakterien sind elektrochemisch aktiv, insbesondere wenn sie in Schichten auf einer Oberfläche angeordnet sind, die als Biofilme bezeichnet werden. Diese Zellen wurden in einem Bioreaktor gezüchtet und elektrochemisch kontrolliert. Während die Zellen im Bioreaktor wuchsen, wurde die zyklische Voltammetrie verwendet, um den von den Zellen erzeugten Strom zu überwachen und so zu bestimmen, wann die Reaktanten erschöpft waren.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die zyklische Voltammetrie gesehen. Sie sollten jetzt verstehen, wie man einen CV-Scan durchführt und interpretiert.
Danke fürs Zuschauen!
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