Quantitative Analyse von Thermogravimetrie-Masse-Spektrumanalyse für Reaktionen mit weiterentwickelten Gasen

Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen im Energie-, Chemie- und Metallurgiebereich zu beantworten, wie reaktionskinete Parameter und entwickelte Gaszusammensetzungen identifiziert werden können. Für mich ist ein Vorteil dieser Technik, dass die aus Reaktionen entstehende Massenflüssigkeit einzelner Gase qualitativ und quantitativ genau bestimmt werden kann. Durch diese Methode, kann Einblick in Reaktionen in der Energie, Chemie, Metallurgie-System, und so weiter.

Es kann auch auf andere Systeme wie Lebensmittel, Apotheke oder Materialien angewendet werden. Um ein charakteristisches Spektrum zu kalibrieren, bereiten Sie die zu kalibrierenden entwickelten Gase vor und modulieren den Gasdruck bei 0,15 Megapascal. Verwenden Sie ein Edelstahlrohr, um jede Gasflasche mit dem Thermogravimetrie-Massenspektrum oder TG-MS-System zu verbinden und alle entwickelten Gase mit einem Durchfluss von 100 Millilitern pro Minute in das TG-MS-System zu spülen.

Überwachen Sie das Massenspektrum jedes einzelnen Gases, beobachten und vergleichen Sie sorgfältig die charakteristischen Spitzen der zu kalibrierenden Gase und mögliche Verunreinigungen innerhalb der Gase. Um die relative Empfindlichkeit der Gase zu kalibrieren, spülen Sie das Referenzgas mit 300 Millilitern pro Minute Durchflussrate in das TG-MS-System für 20 Minuten, um das System zu reinigen. Anschließend spülen Sie alle kalibrierten Gase mit dem Referenzgas synchron mit einem Durchfluss von 100 Milliliter pro Minute in das TG-MS-System.

Berechnen Sie dann die relative Empfindlichkeit jedes Gases entsprechend der bekannten Durchflussrate und dem In der Gleichung angegebenen Massenspektrum. Um die Proben vorzubereiten, sammeln Sie 10 Gramm Calciumcarbonat mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 15 Mikrometern, 10 Gramm eines weißen Blocks Hydromagnesit oder 20 Gramm Zhundong-Kohle. Den Hydromagnesitblock in weniger als drei Millimeter zerkleinern und mit einer Maschinenrührmühle auf ca. 10 Mikrometer schleifen.

Dann trocknen Sie alle Proben für 24 Stunden in einem 105 Grad Celsius Ofen, brechen und schleifen sie die Kohle in einer Mühle am nächsten Tag, um einen Partikelgrößenbereich von 180 bis 355 Mikrometer zu erhalten. Um die thermischen Reaktionen der Proben zu testen, spülen Sie das TG-MS-System zwei Stunden lang mit Helium als Trägergas, um Luft und Feuchtigkeit zu vertreiben und das Gerät auf etwa 500 Grad Celsius zu erwärmen. Wenn das System wieder auf Raumtemperatur abgekühlt wird, verwenden Sie die Massenspektrometrie, um die Atmosphäre 20 Minuten lang zu überwachen, die charakteristischen Kohlendioxid- und Heliumspitzen und die Verunreinigungsspitzen der Sauerstoff-, Stickstoff- und Wassergase sorgfältig zu beobachten und zu vergleichen.

Wiegen Sie 10 Milligramm der Probe von Interesse auf einer Präzisions-Elektronik-Balance, und fügen Sie die gewogene Probe zu einem Aluminiumoxid-Tiegel. Legen Sie den Tiegel mit der Probe in das TG-System und schließen Sie den Ofen. Legen Sie dann die entsprechenden Betriebsparameter für die zu prüfende Probe fest.

Ein Referenzgas in der Kalibrierung muss also das gleiche sein wie im Probentestprozess und darf niemals mit den entwickelten Gasen reagieren. Wir empfehlen die Verwendung von Helium als Trägergas sowohl bei der Kalibrierung als auch im Test. Für die qualitative und quantitative Analyse der Stichprobendaten laden Sie die 3D-Massenspektrumdaten auf den mit dem TG-MS-System angeschlossenen Computer und verwenden die entsprechende Merkmalsspektrumanalyse, ECSA, Methode, um die tatsächlichen Stichprobenparameter auf der Grundlage des zuvor ermittelten kalibrierten Merkmalsspitzen und der relativen Empfindlichkeit der Probe zu berechnen.

Die thermische Reaktion kann dann entsprechend den tatsächlichen Probenparametern analysiert werden. Nach der Kalibrierung des charakteristischen Peaks und der relativen Empfindlichkeit von Kohlendioxid gegenüber dem Trägergas Helium kann die tatsächliche Massendurchflussmenge von Kohlendioxid, die durch thermische Zersetzung von Calciumcarbonat entwickelt wird, nach der ECSA-Methode berechnet und mit dem tatsächlichen Massenverlust verglichen werden. In dieser repräsentativen Analyse bestand eine gute Übereinstimmung zwischen der Massendurchflussrate von Kohlendioxid und den Massenverlustdaten durch digitale Thermogravimetrie über den gesamten Messprozess.

Ein Vergleich des thermischen Zersetzungsprozesses von Hydromagnesit durch ECSA und die Kalibrierung von Kohlendioxid und Wasser ergab, dass diese Daten auch in gutem Widerspruch zu den experimentellen digitalen Thermogravimetriedaten standen. Diese repräsentative Pyrolyse der Zhundong-Kohle kombinierte sowohl die Elektronenionisations- als auch die Photoionisations-Messmodi und zeigte das Vorhandensein von 16 verschiedenen flüchtigen Gasen. Nach eingehender Bestimmung des Massenspektrums und der Empfindlichkeit jedes identifizierten Gases gegenüber dem Trägergas wurde die Massendurchflussrate jedes Gases berechnet und verwendet, um die Massenionendaten für jedes Gas auf der Grundlage der gleichen Betriebsparameter zu vergleichen.

Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich vor dem Testen daran zu erinnern, die Zusammensetzungsvorrichtung und die relative Empfindlichkeit der Gase zu bauen. Nach diesem Verfahren kann ein Verfahren wie die differenzielle thermische Analyse kombiniert ECSA durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen über die Merkmale der Reaktionen ohne entwickelte Gase zu beantworten. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Energie, Chemie, Metallurgie usw. den Weg, um mit Gasreaktionen und -mechanismen bei der Energieumwandlung und der fortgeschrittenen Materialentwicklung zu erforschen.