Name: Wässrige Synthese von plasmonischen Nanopartikeln aus Gold-Zinn-Legierungen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: Erfahren Sie die wässrige Synthese von Gold-Zinn-Legierungsnanopartikeln mit abstimmbaren plasmonischen Eigenschaften. Diese milde Methode ermöglicht umweltfreundliche Nanomaterialien für Nachhaltigkeitsanwendungen.

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Diese Arbeit bezieht sich auf die Auszeichnungen N00014-20-1-2858 und N00014-22-1-2654 des Department of Navy, die vom Office of Naval Research ausgestellt wurden. Die Charakterisierung wurde teilweise durch das National Science Foundation Major Research Instrumentation Program im Rahmen von Grant 2216240 unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise auch von der University of Massachusetts Lowell und dem Commonwealth of Massachusetts unterstützt. Wir danken den UMass Lowell Core Research Facilities.

Die in der Studie verwendeten Geräte und Reagenzien sind in der Materialtabelle aufgeführt.
1. Turkewitsch-Syntheseverfahren für Citrat-verschlossene Au-Nanopartikel-Samen
<ol><li>Reinigung der Gläser<ol><li>Reinigen Sie Glaswaren und Rührstäbchen mit Königswasser (Molverhältnis HNO3:HCl 1:3).</li>
		<li>Vor Gebrauch mit Reinstwasser abspülen, bis kein Geruch mehr zurückbleibt, und trocknen.</li>
	</ol></li>
	<li>Herstellung von Reagenzienlösungen<ol><li>Messen Sie 39,4 mg HAuCl4∙3H2O mit einer Analysenwaage in ein sauberes und beschriftetes 20-ml-Glasszintillationsfläschchen. Um eine 10 mM Lösung herzustellen, mikropipettieren Sie 10 mL Reinstwasser in die Lösung.</li>
		<li>Messen Sie 58,8 mg Trinatriumcitrat-Dihydrat mit einer Analysenwaage in ein sauberes und beschriftetes 20-ml-Glasszintillationsfläschchen. Um eine 100 mM-Lösung herzustellen, pipettieren Sie 10 mL Reinstwasser in die Lösung.</li>
		<li>Beschallung beider Vorläuferlösungen vor der Verwendung für 30 s; Bestätigen Sie visuell, dass die vollständige Auflösung des Reagens erfolgt ist.</li>
	</ol></li>
	<li>Synthese von Au-Saatgut<ol><li>Legen Sie einen sauberen 25,4-mm-Rührstab aus Polytetrafluorethylen (PTFE) in einen sauberen 250-ml-Rundkolben.</li>
		<li>58,56 ml Reinstwasser werden in den Kolben gegeben.</li>
		<li>Dieser Kolben wird auf eine Heizhaube mit 120 V 250 mL gestellt, die auf eine Rührplatte gestellt wird.</li>
		<li>Montieren Sie die Heizhaube und stellen Sie den beigefügten Heizregler auf 138 °C ein, wobei Sie mit 640 U/min rühren.</li>
		<li>Befestigen Sie einen Kondensator an der Oberseite des runden Bodenkolbens, befestigen Sie ihn auf einem Ständer und lassen Sie Wasser durch den Kondensator fließen.</li>
		<li>Wenn das Wasser bei 100 °C siedet und die Reaktion sich im Rückfluss befindet, pipettieren Sie 1,2 mL des 10 mM HAuCl4 direkt in die Lösung, indem Sie den Kondensator kurz entfernen.</li>
		<li>Lassen Sie die Reaktion wieder in den Rückfluss übergehen, und trennen Sie dann den Kondensator.</li>
		<li>Injizieren Sie schnell 480 μl 100 mM Trinatriumcitratlösung auf einmal in einer einzigen Zugabe. HINWEIS: Das 100 mM Trinatriumcitrat sollte schnell mit einer einzigen Injektion zugegeben werden, um eine konsistente, monodisperse Partikelbildung zu gewährleisten.</li>
		<li>Sofort wird der Kondensator wieder auf den Kolben gesetzt und die Lösung 8 Minuten lang zurückfließen gelassen. HINWEIS: Nach ca. 2 Minuten nach der Citratinjektion sollte eine sichtbare Farbveränderung zu dunklem Purpurrot beobachtet werden, wobei die endgültige Farbe burgunderrot ist.</li>
		<li>Nach 8 Minuten wird der Rundkolben aus der Heizhaube genommen und wieder auf Raumtemperatur gebracht.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Synthese von Au-Sn-Bimetall-Nanopartikeln
<ol><li>Herstellung von Vorläuferlösungen<ol><li>Um eine 10 Gew.-% Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Lösung herzustellen, führen Sie die folgenden Schritte aus:<ol><li>Messen Sie 0,1 g PVP mit einer Analysenwaage genau in ein sauberes und beschriftetes 20-ml-Glasszintillationsfläschchen.</li>
			<li>Mikropipette: 1 ml Reinstwasser in die Durchstechflasche pipettieren. 1 Minute lang beschallen, um sich vollständig aufzulösen.</li>
		</ol></li>
		<li>Um 5 mM SnCl4-Lösung herzustellen, befolgen Sie die folgenden Schritte:<ol><li>Übertragen Sie mit einer Mikropipette 7,5 ml Reinstwasser in ein sauberes 20-ml-Szintillationsfläschchen.</li>
			<li>Injizieren Sie mit einer Mikropipette schnell 4,34 μl SnCl4 in die Durchstechflasche und schwenken Sie die Lösung, bis sie sich vollständig aufgelöst hat. VORSICHT: Die SnCl4-Lösung sollte aufgrund ihrer Korrosivität, ihres Rauchs und ihrer Reaktivität unter Umgebungsbedingungen, die zur Zersetzung des Reagens führen können, in einem Abzug gehandhabt werden.</li>
		</ol></li>
		<li>Um 260 mM NaBH4-Lösung herzustellen, gehen Sie wie folgt vor:<ol><li>Messen Sie 20 mg NaBH4 mit einer Analysenwaage genau in ein sauberes und beschriftetes 20-ml-Glasszintillationsfläschchen. HINWEIS: Die NaBH4-Lösung wird unmittelbar vor der Injektion in die Probe hergestellt.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Bildung von bimetallischen Nanopartikeln<ol><li>6 ml Au-Samen und die entsprechende Menge Reinstwasser in ein sauberes 20-ml-Glasszintillationsfläschchen mit einem 12,7-mm-PTFE-Rührstab pipettieren. HINWEIS: Die Menge an Reinstwasser, PVP, SnCl4 und NaBH4 hängt von der hergestellten %Au-Sn-Lösung ab und ist in Tabelle 1 aufgeführt.</li>
		<li>Stellen Sie das Fläschchen auf eine Rührplatte und beginnen Sie mit dem Rühren bei 1.500 U/min.</li>
		<li>Die entsprechende Menge von 10 Gew.-% PVP in das Reaktionsgefäß pipettieren.</li>
		<li>Die entsprechende Menge der 5 mM SnCl4-Lösung wird in das Reaktionsgefäß gegeben.</li>
		<li>Das Reaktionsgefäß herausnehmen, fest verschließen und für 10 min in ein 60 °C heißes Wasserbad stellen. HINWEIS: Die Rührstäbchen können während dieses Schritts in den Durchstechflaschen verbleiben.</li>
		<li>Nehmen Sie das Fläschchen nach 10 Minuten aus dem Heißwasserbad, öffnen Sie die Kappe und stellen Sie es bei 1.500 U/min wieder auf die Rührplatte.</li>
		<li>Geben Sie 2,03 ml Reinstwasser in die Durchstechflasche mit festem NaBH4, verschließen Sie es fest und schütteln Sie, bis es sich aufgelöst hat.</li>
		<li>Die 260 mM NaBH4-Lösung wird sofort in einer schnellen Injektion in das Reaktionsgefäß pipettiert und 30 s lang gerührt. HINWEIS: Die Lösung wechselt von burgunderrot zu gelb-orange mit Blasenbildung.</li>
		<li>Nehmen Sie das Reaktionsgefäß von der Rührplatte, verschließen Sie es locker und stellen Sie es für 20 min in ein 60 °C heißes Wasserbad.</li>
		<li>Nehmen Sie das Fläschchen nach 20 Minuten aus dem heißen Wasserbad.</li>
		<li>Entfernen Sie den Rührstab aus dem Reaktionsgefäß.</li>
		<li>Lassen Sie die Lösung vor der Charakterisierung auf Raumtemperatur abkühlen.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Optische Charakterisierung von plasmonischen Bimetall-Nanopartikeln
<ol><li>Nullen Sie das Gerät mit Reinstwasser in der Quarzküvette als Blindwert und führen Sie eine Hintergrundkorrektur durch.</li>
	<li>Übertragen Sie die Probe in eine saubere Quarzküvette mit einer Schichtdicke von 1 cm, um das UV-sichtbare Spektrum mit einem Bereich von 200-700 nm zu erfassen.</li>
</ol>4. Strukturelle Charakterisierung von plasmonischen Bimetall-Nanopartikeln
<ol><li>Eine angemessene Menge der Probe mit einer Mikropipette in ein 2,0-ml-Mikrozentrifugenröhrchen überführen und 8 Minuten lang bei Raumtemperatur bei 5.510 x g zentrifugieren.</li>
	<li>Entfernen Sie nach 8 Minuten den Überstand mit einer Pipette aus dem Röhrchen, ohne das Pellet zu stören. Die Pellets werden am Boden der Röhren belassen.</li>
	<li>Geben Sie 1,50 ml Reinstwasser in die Röhrchen mit dem Pellet und dem Wirbel, um es zu resuspendieren.</li>
	<li>Zentrifugieren Sie die Proben erneut bei 5.510 x g für 8 min.</li>
	<li>Entfernen Sie nach Abschluss den größten Teil des Überstands und verbleiben Sie in jedem Röhrchen eine konzentrierte Probe. Es sollten etwa 200 μl konzentriertes Partikelkolloid übrig bleiben.</li>
	<li>Übertragen Sie die konzentrierten Proben mit einer Pipette auf einen Siliziumhalter ohne Hintergrund.</li>
	<li>Legen Sie den Halter zum vollständigen Trocknen unbedeckt in einen Exsikkator.</li>
	<li>Geben Sie die Probe nach dem Trocknen in das Röntgendiffraktometer, um Daten zu sammeln. Als Röntgenquelle wurde ein Cu Kα mit einer Wellenlänge von 1,54 Å mit einer Abtastrate von 1° min-1 im 2θ-Bereich von 10°-90° verwendet.</li>
</ol>5. Bildgebung von plasmonischen bimetallischen Nanopartikeln
<ol><li>Eine angemessene Menge der Probe mit einer Mikropipette in ein 2,0-ml-Mikrozentrifugenröhrchen überführen und 8 Minuten lang bei 5.510 x g zentrifugieren (bei RT).</li>
	<li>Entfernen Sie nach 8 Minuten den Überstand mit einer Pipette aus dem Röhrchen, ohne das Pellet zu stören. Die Pellets werden am Boden der Röhren belassen.</li>
	<li>Geben Sie 1,5 ml Reinstwasser in die Röhrchen mit dem Pellet und dem Vortex, um es wieder zu resuspendieren.</li>
	<li>Proben erneut bei 5.510 x g für 8 min zentrifugieren.</li>
	<li>Nach Abschluss des Überstands wird der größte Teil des Überstands entfernt und das Röhrchen manuell gerührt, indem die Probe geschüttelt wird, bis das Pellet homogen in den verbleibenden Überstand dispergiert ist. Lassen Sie die konzentrierte Probe in jedem Röhrchen zurück.</li>
	<li>Pipettieren Sie mit einer Mikropipette 10 μl der konzentrierten Probe auf ein Gitter des Transmissionselektronenmikroskops (TEM) aus Cu-Kohlenstoff Typ B.</li>
	<li>Legen Sie das Gitter unbedeckt für ca. 2 h zum Trocknen in einen Exsikkator. HINWEIS: Die Probenbildgebung wurde unter Verwendung eines TEM mit einer Beschleunigungsspannung von 100 kV durchgeführt. Zusätzliche Analysen zur Polydispersitäts- und Größenanalyse wurden mit der ImageJ-Software durchgeführt.</li>
</ol>

Wässrige Synthese von plasmonischen Nanopartikeln aus Gold-Zinn-Legierungen

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

Die Autoren erklären, dass keine konkurrierenden Interessen bestehen.

In dieser Studie wurden Au-Samen nach der Turkevich-Methode11 hergestellt. Unter Berücksichtigung der verfahrenstechnischen Einschränkungen dieser Methode ist es notwendig, die 480-μl-Injektion von 100 mM Trinatriumcitrat schnell durchzuführen. Wenn die Citratlösung langsam injiziert wird, können sich polydisperse Partikel mit einer großen Größenverteilung bilden. Darüber hinaus kann die Sauberkeit der Glaswaren die Qualität und Konsistenz von Au-Samen erheblich beeinträchtigen. Wenn die Gläser vor der Verwendung mit Königswasser nicht gut gereinigt werden, können sich die Au-Samen ansammeln, was sich visuell bemerkbar macht, wenn eine violette Farbe bestehen bleibt. Es ist wichtig sicherzustellen, dass diese Samen vor der Charakterisierung vollständig auf Raumtemperatur abgekühlt sind.
Sobald die Eignung der Au-Samen bestimmt ist, können sie zur Herstellung von Au-Sn-Nanopartikeln verwendet werden. Bei der Herstellung der 5 mM Sn-Lösung sollte die SnCl4-Injektion in einem Abzug durchgeführt werden, und es sollte darauf geachtet werden, die Exposition der SnCl4-Lösung gegenüber Luft zu minimieren, um den Abbau zu begrenzen. Die Lösung ist sehr reaktionsfreudig bei Umgebungsbedingungen, korrosiv und gibt beim Öffnen Dämpfe ab, so dass die Handhabung im Abzug aus Sicherheitsgründen unerlässlich ist. Ein weiterer kritischer Schritt in dieser Synthese ist die Zugabe der Vorläuferlösung 260 mM NaBH4. Dies ist das Reduktionsmittel, das verwendet wird, um Sn in die Au-Samen zu reduzieren, aber NaBH4 wird schnell abgebaut, sobald es mit Wasser gemischt wird. Daher ist es wichtig, mit der Zugabe des Wassers zum festen NaBH4 zu warten, bis es benötigt wird, und es dann schnell in das Lösungsfläschchen zu injizieren, sobald es sich vollständig aufgelöst hat. Eine längere Exposition von NaBH4 in Lösung kann zu einem Verlust der Wirksamkeit bei der vollständigen Reduzierung von Sn in die Au-Samen führen.
Trotz der Einschränkungen dieser Methode ist sie in der Lage, Nanopartikel mit einem ausgeprägten LSPR-Peak und hochwertigen plasmonischen Eigenschaften zu synthetisieren. Aufgrund der begrenzten Vielseitigkeit in stark plasmonenaktiven Übergangsmetallen ist das Nachübergangsmetalllegieren eine erfolgreiche Methode, um die Abstimmbarkeit auf potenziell besser anwendbare Plasmonenenergien 1,2,3,6,7,8 zu ermöglichen. Durch die Kombination des Nachübergangsmetalls Sn mit einem Edelmetall wie Au kann eine Legierung hergestellt werden, die eine energiereichere Plasmonenresonanz aufweist, was die funktionelle Bedeutung der Nachübergangsmetalllegierung für die Zukunft von UV-basierten Anwendungen unterstreicht. Die Hoffnung ist, dass diese Nanopartikel in der Katalyse, bei der Verabreichung von Medikamenten und in der Optoelektronik eingesetzt werden können.

Plasmonische Metall-Nanopartikel 1,2 finden Anwendung in der Katalyse, Optoelektronik, Sensorik und Nachhaltigkeit aufgrund ihrer Fähigkeit, Licht mit großer Effizienz zu absorbieren, Licht in Sub-Nanometer-Volumina zu konzentrieren und katalytische Reaktionen zu verbessern 3,4,5. Nur wenige Metalle weisen effiziente lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanzen (LSPRs) auf. Eines der am weitesten verbreiteten Metalle ist Au3.
Au ist ein umfassend untersuchtes Edelmetall, das für seine stabile Legierungsbildung mit anderen Metallen bekannt ist. Der Au-LSPR ist jedoch auf das sichtbare und infrarote Licht beschränkt und kann nicht auf höhere Energien abgestimmt werden 6,7,8. In der Zwischenzeit haben Post-Transition-Metalle eine Vielzahl interessanter reaktiver und katalytischer Eigenschaften, die sich von den Edelmetallen 6,9,10 unterscheiden. Durch die Legierung von Au mit Post-Transition-Metallen kann das LSPR auf höhere Energien in Richtung UV1 abgestimmt werden. Dieses Protokoll konzentriert sich auf die Au-Sn-Legierung. Sn ist dafür bekannt, dass es leicht mit vielen Metallen legiert, UV-LSPRs aufweisen kann und interessante katalytische Anwendungen hat, wie z. B. die Bildung von Ameisensäure durch Kohlendioxidreduktion 6,7,8. Au- und Sn-Legierungen wurden unter Verwendung eines Seeed-Prozesses durch chemische Reduktion und Diffusion von Sn in die Samen synthetisiert.
Das Hauptziel dieser Methode ist es, wässrige Metall-Nanopartikel-Legierungen schnell (d. h. in wenigen Stunden) und reproduzierbar auf dem Labortisch mit wässriger Chemie zu synthetisieren. Zunächst werden Au-Samen nach der Turkevich-Methode11 hergestellt, gefolgt von der samenbasierten Diffusionssynthese, einer gängigen Strategie bei der Bildung von zufälligen Legierungsnanopartikeln8. Insbesondere erfordert das Legieren von Sn eine relativ kurze Zeit (~30 min) in einer milden Umgebung mit einfacher Ausrüstung im Vergleich zu anderen Methoden 7,8, die höhere Temperaturen, Instrumente mit höherem Vakuum oder gefährliche Lösungsmittel erfordern. Dieser Prozess kann unter milden, wässrigen Bedingungen durchgeführt werden, ohne dass aufwändige Umweltkontrollen erforderlich sind. Die resultierenden Au-Sn-Legierungen weisen eine konsistente Morphologie, Größe, Form und optischen Eigenschaften auf, die durch Manipulation des Sn-Gehalts gesteuert werden können.

<table><tbody><tr><td>Basix Mikrozentrifugenröhrchen</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 UV-sichtbares Spektralphotometer</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>Kristallographie Offene Datenbank</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td>http://www.crystallography.net/</td></tr> <tr><td>Cu Carbon Type-B Grids (200 Mesh, 97 &; Mikro; m Gitterlöcher)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R Wasseraufbereitungssystem</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris Analysenwaage</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>Glaskolben mit rundem Boden (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Glas-Szintillationsfläschchen</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>Salzsäure (HCl, NF/FCC)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Tetrachloraurat (III)-trihydrat (HAuCl4&middot; 3H2O, 99,99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>in einem Exsikkator aufbewahrt, um die Konsistenz von Reinheit und Stabilität zu gewährleisten</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>National Institute of Health</td><td>RRID:</td><td>SCR_003070 https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 Heißwasserbad</td><td>Fisher Scientific</td><td>Kat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Heizplattenrührer</td><td>Fisher Scientific</td><td>Kat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Reinstwasser (18,2 M&Omega;-cm)</td><td>Wasseraufbereitungssystem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Miniflex Röntgendiffraktometer</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td></tr><tr><td>Modell 5418 Mikrozentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>Salpetersäure (HNO3, zertifiziert ACS Plus)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Ein/Aus-Temperaturregler für Heizmantel</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Pipettenspitzen mit Racks (0,5-200 &; Mikro; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Pipettenspitzen mit Racks (10-1000 &micro; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV Transmissionselektronenmikroskop</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>Pipettentups (1-10 mL)</td><td>USA Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Poly(vinylpyrrolidon) (PVP; Molekulargewicht [MW] = 40.000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td><td>in einem Exsikkator aufbewahrt, um Konsistenz in Reinheit und Stabilität</td></tr> <tr><td>zu gewährleistenPractum Präzisionswaage</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Magnetischer Rührstab (12,7 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Magnetischer Rührstab (25,4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Quarzküvette (Länge & Zeiten; Breite & Zeiten; Höhe: 10 mm & 12,5 mm - 45 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Kat # 14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>Heizhaube mit rundem Boden 120 V 250 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>Natriumborhydrid (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>in einem Exsikkator aufbewahrt, um Konsistenz in Reinheit und Stabilität zu gewährleisten</td></tr><tr><td>SureOne Pipettenspitzen ( 0,1-10 &Mikro; L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanische Pipette (P10)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanische Pipette (P1000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanische Pipette (P10000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanische Pipette (P20)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanische Pipette (P200)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>Zinn(IV)-chlorid (SnCl4, 99,99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>wird zwischen den Anwendungen im Abzug aufbewahrt und mit Parafilm versiegelt, um eine Exposition gegenüber Umgebungsbedingungen zu vermeiden</td></tr><tr><td>Trinatriumcitratdihydrat (C6H5Na3O7&middot; 2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>in einem Exsikkator aufbewahrt, um Konsistenz in Reinheit und Stabilität zu gewährleisten</td></tr><tr><td>Zero-Background Si Probenhalter</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

wässrige synthese von plasmonischen nanopartikeln aus gold-zinn-legierungen

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

Dieses Protokoll beschreibt die Synthese von Au-Nanopartikel-Seeds und die anschließende Bildung von Au-Sn-Bimetall-Nanopartikeln. Diese Nanopartikel haben potenzielle Anwendungen in der Katalyse, Optoelektronik, Bildgebung und Wirkstoffverabreichung. Bisher waren Methoden zur Herstellung von Legierungsnanopartikeln zeitaufwändig, erforderten komplexe Reaktionsbedingungen und konnten zu inkonsistenten Ergebnissen führen. Das skizzierte Protokoll beschreibt zunächst die Synthese von ca. 13 nm großen Au-Nanopartikel-Seeds unter Verwendung der Turkevich-Methode. Das Protokoll beschreibt als nächstes die Reduktion von Sn und dessen Einbau in die Au-Seeds, um Nanopartikel aus Au-Sn-Legierungen zu erzeugen. Die optische und strukturelle Charakterisierung dieser Nanopartikel wird beschrieben. Optisch sind markante lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanzen (LSPRs) mit Hilfe der UV-sichtbaren Spektroskopie sichtbar. Strukturell reflektiert die Pulver-Röntgenbeugung (XRD) alle Partikel mit einer Größe von weniger als 20 nm und zeigt Muster für intermetallische Au-, Sn- und mehrere intermetallische Au-Sn-Phasen. Die sphärische Morphologie und Größenverteilung werden aus der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) gewonnen. TEM zeigt, dass die Nanopartikel nach dem Einbau von Sn auf einen Durchmesser von etwa 15 nm anwachsen.

Abbildung 1 zeigt repräsentative Ergebnisse für Au-Saatgut und Nanopartikel aus Au-Sn-Legierungen. In Anlehnung an das Syntheseprotokoll für Au-Samen wird ein ausgeprägter, asymmetrischer Absorptionspeak um 517 nm mit einem Extinktionsmaximum von etwa 0,7 beobachtet, was dem LSPR entspricht. Das Peak-Blau verschiebt sich mit der Zugabe von Sn, was mit einer scheinbaren optischen Farbänderung in der Probe von Burgunderrot zu Orange zu Hellbraun korreliert. Eine weitere Blauverschiebung und Verbreiterung des Peaks wird mit einem erhöhten Prozentsatz an Sn beobachtet. Die erwarteten LSPR-Maxima liegen bei etwa 514 nm, 502 nm, 475 nm und 470 nm für Zusätze von 10 %, 20 %, 30 % bzw. 40 % Sn. Bei 40% Sn ist ein stark gedämpfter LSPR zu beobachten. Die Extinktion nimmt mit zunehmender Menge an Sn ab, da sie im Vergleich zu reinen Au-Nanopartikeln niedrigere Extinktionskoeffizienten aufweisen.
Für die Samen werden 13 nm kugelförmige, monodisperse Au-Nanopartikel gewonnen. Die Nanopartikelgröße sollte leicht zunehmen, wobei die kugelförmige Form beibehalten wird, wenn Sn eingebaut wird. Die Größe hängt von der Menge an Sn ab, die hinzugefügt wird, wie in Tabelle 2 angegeben. Die Kristallstrukturdaten werden mit Referenz-Stabmustern aus der Open Crystallographic Database für flächenzentriertes kubisches (FCC) Au (9013036), trigonales Au5Sn (1510571) und hexagonales AuSn (1510301)1 verglichen.
Das XRD-Muster der Au-Seeds sollte Spitzen aufweisen, die sich nur auf FCC Au beziehen, mit einem primären Peak von etwa 38° für die (111) Reflexion1. Es wird kein zusätzlicher Peak beobachtet, außer der Verschiebung des (111) Peaks für 10 % Sn-hinzugefügte Nanopartikel. Eine schwache Reflexion um 40°, die die intermetallische Legierung Au5Sn darstellt, ist bei 20 % Sn Zugabe zu sehen. Stärker definierte Au5Sn-Spitzen sind bei 30 % und 40 % Sn zu sehen. Zugänge über 40 % Sn sollten ebenfalls intermetallische AuSn-Peaks aufweisen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> Abbildung 1: Repräsentative Ergebnisse für Au-Saatgut und Nanopartikel aus Au-Sn-Legierungen. (A) Typische visuelle Veränderung, die bei der Sn-Reduktion beobachtet wird. (B) Unterschiedliches Erscheinungsbild der Au-Samen und Nanopartikellösungen mit 10%-40% Sn-Zusätzen. (C) Repräsentative transmissionselektronenmikroskopische Aufnahmen der Nanopartikel. Die Maßstabsbalken sind 100 nm. (D) UV-sichtbare Spektroskopie und (E) Röntgenbeugung für die Au-Seeds und Nanopartikel mit 10%-40% Sn-Zusätzen. Die Abbildung ist eine Adaption von Branco et al.2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>Samen (mL)</td>
			<td>Reinstwasser (mL)</td>
			<td>10 % Gew.-% PVP (μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">10 % Au-Sn-Zugabe</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">20 % Au-Sn-Zugabe</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">30 % Au-Sn-Zugabe</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">40 % Au-Sn-Zugabe</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>Tabelle 1: Erforderliche Vorläuferlösungsvolumina für die Synthese von Au-Sn-Nanopartikeln.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Probe</td>
			<td>Durchmesser (nm)</td>
			<td>Standardabweichung (nm)</td>
			<td>Variationskoeffizient (%)</td>
		</tr><tr><td>Au-Samen</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10% Sn hinzugefügt</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% Sn hinzugefügt</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% Sn hinzugefügt</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% Sn hinzugefügt</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>Tabelle 2: Größenverteilung der Nanopartikel.

Hier wird die Synthese von Gold (Au)-Samen mit der Turkevich-Methode beschrieben. Diese Seeds werden dann zur Synthese von Nanopartikeln aus Gold-Zinn-Legierung (Au-Sn) mit einstellbaren plasmonischen Eigenschaften verwendet.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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