Name: Extraktion und Nachweis von Geosmin und 2-Methylisoborneol in Wasser und Fischen mit Hilfe von sorptiven Extraktionssonden mit hoher Kapazität und GC-MS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Lernen Sie die automatisierte Extraktion von Geosmin und 2-Methylisoborneol aus Wasser und Fischgewebe mit sorptiven Sonden und GC-MS. Diese Methode ermöglicht eine frühzeitige Detektion geruchsaktiver Verbindungen in der Aquakultur.

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<ol><li>Zaitlin, B., Watson, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinomycetes+in+relation+to+taste+and+odour+in+drinking+water%3A+Myths%2C+tenets+and+truths%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Actinomycetes in relation to taste and odour in drinking water: Myths, tenets and truths.</a> Water Res. 40 (9), 1741-1753 (2006).</li>
<li>Liato, V., Aïder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geosmin+as+a+source+of+the+earthy-musty+smell+in+fruits%2C+vegetables+and+water%3A+Origins%2C+impact+on+foods+and+water%2C+and+review+of+the+removing+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Geosmin as a source of the earthy-musty smell in fruits, vegetables and water: Origins, impact on foods and water, and review of the removing techniques.</a> Chemosphere. 181, 9-18 (2017).</li>
<li>Omür-Ozbek, P., Little, J. C., Dietrich, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ability+of+humans+to+smell+geosmin%2C+2-MIB+and+nonadienal+in+indoor+air+when+using+contaminated+drinking+water%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Ability of humans to smell geosmin, 2-MIB and nonadienal in indoor air when using contaminated drinking water.</a> Water Sci Technol. 55 (5), 249-256 (2007).</li>
<li>Lindholm-Lehto, P. C., Vielma, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+induced+off-flavours+in+recirculating+aquaculture+system+farmed+fish-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac+Res%22%5BJournal%5D)">Controlling of geosmin and 2-methylisoborneol induced off-flavours in recirculating aquaculture system farmed fish-A review.</a> Aquac Res. 50 (1), 9-28 (2018).</li>
<li>Kutovaya, O. A., Watson, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+molecular+assay+to+detect+and+monitor+geosmin-producing+cyanobacteria+and+actinomycetes+in+the+Great+Lakes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Great+Lakes+Res%22%5BJournal%5D)">Development and application of a molecular assay to detect and monitor geosmin-producing cyanobacteria and actinomycetes in the Great Lakes.</a> J Great Lakes Res. 40 (2), 404-414 (2014).</li>
<li>Piriou, P., Devesa, R., De Lalande, M., Glucina, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+reassessment+of+MIB+and+geosmin+perception+in+drinking+water%5BTitle%5D)+AND+%22AQUA%22%5BJournal%5D)">European reassessment of MIB and geosmin perception in drinking water.</a> AQUA. 58 (8), 532-538 (2009).</li>
<li>Ministry of Health of China. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standards+for+Drinking+Water+Quality.%C2%A0GB-5749-2006%22">Standards for Drinking Water Quality. GB-5749-2006</a>. , (2006).</li>
<li>McQuarrie, J. P., Boltz, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moving+bed+biofilm+reactor+technology%3A+process+applications%2C+design%2C+and+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Environ+Res%22%5BJournal%5D)">Moving bed biofilm reactor technology: process applications, design, and performance.</a> Water Environ Res. 83 (6), 560-575 (2011).</li>
<li>Burr, G. S., Wolters, W. R., Schrader, K. K., Summerfelt, S. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact+of+depuration+of+earthy-musty+off-flavors+on+fillet+quality+of+Atlantic+salmon%2C+Salmo+salar%2C+cultured+in+a+recirculating+aquaculture+system%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac+Eng%22%5BJournal%5D)">Impact of depuration of earthy-musty off-flavors on fillet quality of Atlantic salmon, Salmo salar, cultured in a recirculating aquaculture system.</a> Aquac Eng. 50, 28-36 (2012).</li>
<li>Piri-Moghadam, H., Ahmadi, F., Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+critical+review+of+solid+phase+microextraction+for+analysis+of+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC%22%5BJournal%5D)">A critical review of solid phase microextraction for analysis of water samples.</a> TrAC. 85, 133-143 (2016).</li>
<li>Bristow, R. L., Young, I. S., Pemberton, A., Williams, J., Maher, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+extensive+review+of+the+extraction+techniques+and+detection+methods+for+the+taste+and+odour+compound+geosmin+%28trans-1%2C+10-dimethyl-trans-9-decalol%29+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC%22%5BJournal%5D)">An extensive review of the extraction techniques and detection methods for the taste and odour compound geosmin (trans-1, 10-dimethyl-trans-9-decalol) in water.</a> TrAC. 110, 233-248 (2019).</li>
<li>Baltussen, E., Sandra, P., David, F., Cramers, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stir+bar+sorptive+extraction+%28SBSE%29%2C+a+novel+extraction+technique+for+aqueous+samples%3A+theory+and+principles%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microcolumn+Separat%22%5BJournal%5D)">Stir bar sorptive extraction (SBSE), a novel extraction technique for aqueous samples: theory and principles.</a> J Microcolumn Separat. 11 (10), 737-747 (1999).</li>
<li>Chang, J., Biniakewitz, R., Harkey, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChang%2C+J+%22Determination+of+geosmin+and+2-MIB+in+drinking+water+by+SPME-PTV-GC--MS%22">Determination of geosmin and 2-MIB in drinking water by SPME-PTV-GC--MS</a>. , (2008).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Definition+and+procedure+for+the+determination+of+the+method+detection+limit%2C+Revision+2%22">Definition and procedure for the determination of the method detection limit, Revision 2</a>. , Environmental Protection Agency EPA. (2016).</li>
<li>Ma, X., Gao, N., Chen, B., Li, Q., Zhang, Q., Gu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+by+liquid-liquid+extraction-gas+chromatograph+mass+spectrum+%28LLE-GCMS%29+and+solid+phase+extraction-gas+chromatograph+mass+spectrum+%28SPE-GCMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Detection of geosmin and 2-methylisoborneol by liquid-liquid extraction-gas chromatograph mass spectrum (LLE-GCMS) and solid phase extraction-gas chromatograph mass spectrum (SPE-GCMS).</a> Front Environ Sci. 1, 286-291 (2007).</li>
<li>Li, X., Yu, J., Gu, Q., Su, M., Liu, T., Yang, M., Xhao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source-water+odor+during+winter+in+the+Yellow+River+area+of+China%3A+Occurrence+and+diagnosis%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Pollut%22%5BJournal%5D)">Source-water odor during winter in the Yellow River area of China: Occurrence and diagnosis.</a> Environ Pollut. 218, 252-258 (2016).</li>
<li>Lu, J., Willis, P. S., Wilson, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+off-flavor%2Fodor+compounds+in+water+using+liquid-liquid+microextraction+coupled+with+gas+chromatography-positive+chemical+ionization-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of off-flavor/odor compounds in water using liquid-liquid microextraction coupled with gas chromatography-positive chemical ionization-tandem mass spectrometry.</a> Front Environ Sci. 10, 477-481 (2016).</li>
<li>Ochiai, N., Sasamoto, K., Takino, M., Yamashita, S., Daishima, S., Heiden, A., Hoffman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+trace+amounts+of+off-flavor+compounds+in+drinking+water+by+stir+bar+sorptive+extraction+and+thermal+desorption+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Determination of trace amounts of off-flavor compounds in drinking water by stir bar sorptive extraction and thermal desorption GC-MS.</a> Analyst. 10, 1652-1657 (2001).</li>
<li>Nakamura, S., Daishima, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+22+volatile+organic+compounds%2C+methyl-tert-butyl+ether%2C+1%2C4-dioxane%2C+2-methylisoborneol+and+geosmin+in+water+by+headspace+solid+phase+microextraction-gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of 22 volatile organic compounds, methyl-tert-butyl ether, 1,4-dioxane, 2-methylisoborneol and geosmin in water by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Anal Chim Acta. 548, 79-85 (2005).</li>
<li>Sung, Y. H., Lu, T. Y., Huang, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+earthy+and+musty+odors+in+water+samples+by+solid-phase+microextraction+coupled+with+gas+chromatography%2Fion+trap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of earthy and musty odors in water samples by solid-phase microextraction coupled with gas chromatography/ion trap mass spectrometry.</a> Talanta. 65, 518-524 (2005).</li>
<li>Sibali, L. L., Schoeman, C., Morobi, J. S., Molalatladi, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+two+selective+methods+for+determination+of+geosmin+%281%2C2%2C7%2C7-tetramethyl-2-norborneol%29+and+2-MIB+%282-methylisoborneol%29+in+drinking+and+raw+water+samples+by+capillary+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22WQRJ%22%5BJournal%5D)">Comparison of two selective methods for determination of geosmin (1,2,7,7-tetramethyl-2-norborneol) and 2-MIB (2-methylisoborneol) in drinking and raw water samples by capillary gas chromatography-mass spectrometry.</a> WQRJ. 42, 491-497 (2010).</li>
<li>Yu, S., Xiao, Q., Zhong, X. x, Su, G., Xu, Y., Zhu, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+six+earthy-musty+smelling+compounds+in+water+by+headspace+solid-phase+microextraction+coupled+with+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of six earthy-musty smelling compounds in water by headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry.</a> Anal Methods. 6, 9152-9159 (2014).</li>
<li>Hurlburt, B., Lloyd, S. W., Grimm, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+analytical+techniques+for+detection+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+in+aqueous+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+Sci%22%5BJournal%5D)">Comparison of analytical techniques for detection of geosmin and 2-methylisoborneol in aqueous samples.</a> J Chromatogr Sci. 47, 670-673 (2009).</li>
<li>Chen, X., Luo, Q., Yuan, S., Wei, Z., Song, H., Wang, D., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+ten+taste+and+odor+compounds+in+drinking+water+by+solid-phase+microextraction+combined+with+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of ten taste and odor compounds in drinking water by solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry.</a> J Environ Sci. 25, 2313-2323 (2013).</li>
<li>Espinosa, C., Abril, M., Bretxa, È, Jutglar, M., Ponsá, S., Sellarès, N., Vendrell-Puigmitjà, L., Llenas, L., Ordeix, M., Proia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Driving+factors+of+geosmin+appearance+in+a+Mediterranean+river+basin%3A+The+Ter+river+case%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Microbiol%22%5BJournal%5D)">Driving factors of geosmin appearance in a Mediterranean river basin: The Ter river case.</a> Front Microbiol. 12, 741750(2021).</li>
<li>Lukassen, M. B., Saunders, A. M., Sindilariu, P. D., Nielsen, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantification+of+novel+geosmin-producing+bacteria+in+aquaculture+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Aquaculture%22%5BJournal%5D)">Quantification of novel geosmin-producing bacteria in aquaculture systems.</a> Aquaculture. 479, 304-310 (2017).</li>
<li>Howgate, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tainting+of+farmed+fish+by+geosmin+and+2-methyl-iso-borneol%3A+A+review+of+sensory+aspects+and+of+uptake%2Fdepuration%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac%22%5BJournal%5D)">Tainting of farmed fish by geosmin and 2-methyl-iso-borneol: A review of sensory aspects and of uptake/depuration.</a> Aquac. 234 (1-4), 155-181 (2004).</li>
<li>Hearn, L., Cole, R., Spadafora, N. D., Szafnauer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volatile+and+semi-volatile+compounds+in+flavoured+hard+seltzer+beverages%3A+Comparison+of+high-capacity+sorptive+extraction+%28HiSorb%29+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Sample+Prep%22%5BJournal%5D)">Volatile and semi-volatile compounds in flavoured hard seltzer beverages: Comparison of high-capacity sorptive extraction (HiSorb) methods.</a> Adv Sample Prep. 3, 100032(2022).</li>
<li>Bu, N., Yang, Q., Chen, J., Li, Y., Liu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterised+and+discrimination+of+volatile+compounds+in+chilled+Tan+mutton+meat+during+storage+using+HiSorb-TD-GC-MS+and+E-nose%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Characterised and discrimination of volatile compounds in chilled Tan mutton meat during storage using HiSorb-TD-GC-MS and E-nose.</a> Molecules. 28, 4993(2023).</li>
<li>Fella, P., Stylianou, M., Agapiou, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+green+sorptive+extraction+method+%28HiSorb-TD-GC-MS%29+for+determining+the+extra+virgin+olive+oil+%28EVOO%29+aroma+profile%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+Appl+Chem%22%5BJournal%5D)">A green sorptive extraction method (HiSorb-TD-GC-MS) for determining the extra virgin olive oil (EVOO) aroma profile.</a> Pure Appl Chem. 95, 595-610 (2023).</li>
<li>Fenn, D., Lilien, T. A., Hagens, L. A., Smit, M. R., Heijnn, N. F. L., Tuip-de Boer, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+volatile+metabolites+of+pulmonary+oxidative+injury%3A+a+bench+to+bedside+study%5BTitle%5D)+AND+%22ERJ+Open+Res%22%5BJournal%5D)">Validation of volatile metabolites of pulmonary oxidative injury: a bench to bedside study.</a> ERJ Open Res. 9, (2023).</li>
<li>Schincaglia, A., Purcaro, G., Beccario, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unlocking+the+aroma+compounds+of+pistachios+using+the+power+of+multi-dimensional+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Poster+presented+at+Advances+in+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Unlocking the aroma compounds of pistachios using the power of multi-dimensional gas chromatography.</a> Poster presented at Advances in Separation Science. , (2023).</li>
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<table><tbody><tr><td>0,5-10uL Pipette</td><td>Nichipet Air</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL Pipettenspitzen</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL Pipette</td><td>eppendorf</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>100mL Glaskolben</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL Pipette</td><td>Nichipet Air</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL Pipettenspitzen</td><td>mega</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>10xL Pipettenspitzen</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>20mL Glasbecher</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-Isopropyl-3-methoxypyrazin</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>Interner Standard</td></tr><tr><td>40 ml Bernstein Typ-1 (Borosilikat) Glasfläschchen</td><td>Umweltprobenahme</td><td>Unternehmen 0040-0400-QC</td><td>Wasserprobenahmefläschchen</td></tr><tr><td>5mL Pipettenspitze</td><td>VistaLab technologies</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>VWR</td><td>VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>Autosampler</td></tr><tr><td>Chromeleon Version 7.3</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS Software</td></tr><tr><td>Fokussierfalle</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>Gaschromatograph, Trace 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>GC-Säule</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>Geosmin und 2-Methylisoborneol-Lösung</td><td>SIGMA-ALDRICH oder MilliporeSigma</td><td>CRM47525</td> Headspace-Fläschchen<td></td></tr><tr><td>, 20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb Griff</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb Injektorkappe</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb Injektorauskleidung</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb Sonde, PDMS, kurze Version</td><td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb Fläschchenkappen</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>Labor Metallschaufel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Massenspektrometer, ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>VWR Chemikalien</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>Methanol, Optima LC-MS Qualität</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O-Ringe Größe 201</td><td>Marken</td><td>U-COV201</td><td>Für HiSorb Injektorkappe und HiSorb Lagerung</td></tr><tr><td>Ovation automatische Pipettierung (100-5000uL)</td><td>VistaLab Technologien</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>Lila Nitril-Xtra Puderfreie Untersuchungshandschuhe</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>Natriumchlorid ( salt)</td><td>VWR chemicals</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>Schaltadapter (automatische Pipette)</td><td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr><tr><td>Fläschchen-Bördelwerkzeug</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>Fläschchen-Decapper</td><td>Markes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>Wägeschiffchen</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

extraktion und nachweis von geosmin und 2-methylisoborneol in wasser und fischen mit hilfe von sorptiven extraktionssonden mit hoher kapazität und gc-ms

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

Methodenoptimierung
Um sicherzustellen, dass die Methode optimiert ist, wurden verschiedene Experimente durchgeführt, darunter eine Verschleppungsbewertung, eine Optimierung der Sondendesorptionszeit, eine interne Standardbewertung, eine Sondenphasenbewertung, eine Bewertung der Linearität und Wiederholbarkeit sowie die Berechnung der Nachweisgrenze der Methode.
Bewertung des Übertrags
Wir begannen unser Experiment mit einer Sondendesorptionstemperatur von 250 °C. Es wurden Kalibrierstandards erstellt, wie in Tabelle 1 dargestellt. Um die Verschleppung zu bewerten, analysierten wir GSM- und MIB-Standards bei 20 ng/L und fuhren dann fort mit einem Lauf der GC-MS-Parameter, ohne etwas in die Säule zu injizieren (Säulenleer), einer Desorption der Fokussierfalle ohne Übertragung von etwas aus dem Injektor (Trap-Rohling), einer Erwärmung des Injektors ohne Einführen einer Sonde (Injektorrohling), und eine Desorption der Sonde ohne vorherige Probenahme (Sonde blank). Weniger als 1 % Verschleppung wurde in den Spalten Blind, Trap Blank und Injektor-Blank beobachtet, aber im Sonden-Blank lag der Carryover bei 9,35 % bzw. 3,77 % für GSM und MIB (Tabelle 2). Daher stellten wir fest, dass es unter den verwendeten Bedingungen eine signifikante Verschleppung von GSM auf der PDMS-Sonde gab.
Optimierung der Desorptionszeit
Nachdem wir eine Verschleppung auf der PDMS-Sonde festgestellt hatten, versuchten wir, dies durch Anpassung der Desorptionstemperatur der Sonde zu beheben. Es wäre zu erwarten, dass eine höhere Sondendesorptionstemperatur die Geschwindigkeit der Analytdesorption von der Sonde erhöht, so dass die Desorption am Ende der 15-minütigen Sondendesorptionszeit vollständiger wäre. Eine höhere Temperatur kann jedoch auch den Abbau des Analyten fördern und sich somit negativ auf die Empfindlichkeit auswirken. Höhere Temperaturen können auch sorptive Materialien beschädigen, so dass Temperaturen über 280 °C vermieden werden müssen. Die Verschleppung von GSM war bei einer Sondendesorptionstemperatur von 250 °C signifikant, reduzierte sich jedoch erheblich auf deutlich unter die akzeptable Schwelle von 5 %, wenn stattdessen 270 °C verwendet wurden (Abbildung 1). Diese Verbesserung wurde ohne Verlust der Sensitivität erreicht, wobei die für die Erstanalyse erzeugten Peakbereiche bei 270 °C nicht kleiner waren als bei niedrigeren Sondendesorptionstemperaturen (Abbildung 1). Dies deutet darauf hin, dass eine Zunahme des Analytabbaus vernachlässigbar ist.
Verwendung des internen Standards
Die Verbindung 2-Isopropyl-3-methoxypyrozin wurde häufig als interner Standard bei der Detektion von GSM und MIB13 eingesetzt. Wir verglichen die berechneten Konzentrationen von GSM und MIB mit den bekannten Spike-Konzentrationen, sowohl mit als auch ohne interne Standardkorrektur. Die Wiederfindung ohne interne Standardkorrektur war gering, mit berechneten Konzentrationen bei 60 % der bekannten Spike-Konzentrationen (Abbildung 2). Im Gegensatz dazu fiel die Wiederfindung bei Anwendung der internen Standardkorrektur sehr gut aus und lag bei rund 100 %. Daher haben wir bei allen zukünftigen Analysen eine interne Standardkorrektur vorgenommen.
Phasenauswahl
Bei SPME-Analysen werden PDMS häufig Kohlenstoff-Weitbereichs- (CWR) und/oder Divylbenzol (DVB) zugesetzt, um die Empfindlichkeit zu verbessern, was jedoch die Kosten erhöht. Wir haben versucht, reine PDMS-Sonden mit dreiphasigen (DVB/CWR/PDMS) Sonden zu vergleichen, da das erhöhte Phasenvolumen der Sonde wahrscheinlich die Empfindlichkeit gegenüber SPME-Fasern verbessert. Die Wiederfindungsdaten für PDMS und dreiphasige Sonden (Abbildung 3) zeigen eine weitgehend ähnliche Leistung zwischen den beiden Sondentypen, wobei die Wiederfindungen mit den PDMS-Sonden etwas näher an 100 % liegen. Angesichts der leicht überlegenen Leistung und der reduzierten Kosten führten wir daher alle zukünftigen Analysen mit PDMS-Sonden durch. Es sollte beachtet werden, dass, da die Sonde Analyten aus dem Kopfraum und nicht über direkten Kontakt mit der Probenmatrix sammelt, die Kinetik der GSM/MIB-Partitionierung zum Phasenmaterial sich nicht zwischen Wasser- und Fischproben unterscheiden sollte.
Validierung der Methode
Es wurde eine Kalibrierreihe analysiert, die sechs Konzentrationen von Analyten in Wasser von 1 bis 100 ng/L abdeckte (Abbildung 4). Es wurde eine hervorragende Linearität mit r2 von 0,9999 für GSM und 0,9999 für MIB erreicht. Der Standardfehler der Regression betrug 0,43 bzw. 0,37 für GSM und MIB. Dies deutet darauf hin, dass die Methode für quantitative Analysen über den bewerteten Bereich geeignet ist. Wir bestimmten die Wiederholbarkeit anhand von acht Replikaten von Laborstandards, die GSM und MIB bei 40 ng/L in Wasser enthielten. Die RSD-Werte betrugen 6,3 % für GSM und 4,8 % für MIB, was eine bemerkenswerte Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zeigt. Diese Replikate wurden in drei separaten Chargen an verschiedenen Tagen analysiert, was die Präzision der Methode weiter demonstriert. Daher ist HCSE mit GC-MS-Analyse eine quantitative und zuverlässige Methode.
Minimale Nachweisgrenzen (MDL)
Die MDL wurde gemäß dem US-amerikanischen EPA-Protokoll14 unter Verwendung von Proben aus Spike-Wasser (n = 10) oder Spike-Fischproben (n = 11) berechnet. Das Verfahren zur Extraktion und Detektion von GSM und MIB in Wasser ergab Nachweisgrenzen von 1,2 ng/L für GSM und 1,1 ng/L für MIB. Diese MDLs lagen weit unter den Grenzwerten für menschliche Gerüche von etwa 10 bzw. 20 ng/L. Auf diese Weise kann das vorgeschlagene Verfahren die Akkumulation dieser Geruchsmoleküle sicher und quantitativ nachweisen, bevor sie die sensorischen Schwellenwerte des Menschen erreichen. Die Nachweisgrenzen für die Extraktion und den Nachweis von GSM und MIB aus Fischen betragen 18,1 ng/kg für GSM und 13,6 ng/kg für MIB.
Analyse von Wasserproben aus Aquakulturen
Wir analysierten Wasserproben aus sieben rezirkulierenden Aquakultursystemen, wobei jeweils fünf Replikate (System 3) oder drei Replikate (alle anderen Systeme) bewertet wurden. Bis auf eines enthielten alle analysierten rezirkulierenden Aquakultursysteme Geosmin und MIB in Konzentrationen über unserem MDL (Abbildung 5), was auf ein mögliches Problem mit der Wasserqualität hindeutet. Wir stellten jedoch fest, dass MIB in allen Fällen deutlich unter der menschlichen Geruchsschwelle von 20 ng/L lag, während nur ein System die GSM-Geruchsschwelle von 10 ng/L überschritt (System 1, GSM-Konzentration = 12,69 ng/L). Obwohl wir GSM und MIB in System 3 nachgewiesen haben, stellen wir fest, dass die Konzentration für MIB unter unsere berechneten MDLs fällt und daher nicht sicher quantifiziert werden kann. Die Methode zeigte trotz der Verwendung von Wasserproben aus der realen Welt eine beeindruckende Präzision in allen Systemen mit sehr geringen Schwankungen in der berechneten Konzentration zwischen den Replikatproben in jedem System (Abbildung 5).
Analyse von Fischgeweben
Fischgewebe, das reich an Lipiden ist, verleiht einen starken Matrixeffekt, der die Extraktion von GSM und MIB während dieser Methode erschwert. Aus diesem Grund werden subtile Änderungen an der Methode vorgenommen, um die Extraktionseffizienz zu erhöhen, einschließlich einer höheren Inkubationstemperatur (80 °C) und einer längeren Inkubationszeit (20 Minuten) im Vergleich zur Wasserextraktionsmethode. Zuvor wurden Fischgewebe analysiert, um die Hintergrundkonzentrationen GSM und MIB zu bestimmen. Dieselben Proben wurden dann mit einer bekannten Menge an GSM und MIB versetzt und in dreifacher Ausfertigung analysiert, um die prozentuale Wiederfindung und Präzision zu bestimmen (Abbildung 6).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
Abbildung 1: Einfluss der Sondendesorptionstemperatur auf die Verschleppung. (A) Ein Labornormal mit GSM und MIB bei 20 ng/L wurde bei einer von drei Sondendesorptionstemperaturen in dreifacher Ausfertigung mit mittleren Peakbereichen analysiert. Jede Sonde wurde anschließend noch zweimal bei der Anfangstemperatur desorbiert, um die Verschleppung zu bewerten, mit Ergebnissen in (B) (GSM) und (C) (MIB). Der Übertrag wird als Peakfläche in Prozent der anfänglichen Peakfläche ausgedrückt. Fehlerbalken stellen die Standardabweichung über drei Replikate dar. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
Abbildung 2: Interne Standardnutzung. Vergleich von korrigierten und unkorrigierten Datenwiederherstellungsdaten für analytische Standards bei 15 oder 40 ng/L, wobei die Extraktion nur mit PDMS-Sonden erfolgte. Die Probenkonzentrationen wurden unter Verwendung von IPMP als internem Standard korrigiert. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a> 
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
Abbildung 3: Analyt-Rückgewinnung. Wiederfindungsdaten für analytische Standards von GSM (links) und MIB (rechts) bei 15 ng/L, mit Extraktion mit reinen PDMS- oder dreiphasigen (PDMS, DVB, CWR) Sonden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
Abbildung 4: Analytische Kalibrierkurven. Lineare Regressionen von Kalibrierkurven für GSM (durchgezogene Linie, r2 von 0,9999; S=0,37) und MIB (gestrichelte Linie, r2 von 0,9999; S = 0,37). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
Abbildung 5: Anwendung von Aquakulturwasser. Konzentrationen von (A) GSM und (B) MIB in Wasserproben aus sieben Aquakultursystemen (n ≥ 3 für jedes System). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
Abbildung 6:  Anwendung von Fischgewebe. Konzentrationen von GSM und MIB aus zwei Fischproben, die mit GSM und MIB (F1 und F2) versetzt wurden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name der Lösung</td>
			<td>Bestand C1 Volumen hinzugefügt</td>
			<td>Gesamtvolumen</td>
			<td>Resultierende Konzentration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bestand C1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>10 μg/ml</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 1</td>
			<td>10 UL</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 2</td>
			<td>20 UL</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaliber 5</td>
			<td>50 UL</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 10</td>
			<td>100 UL</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>10 ng/l</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 20</td>
			<td>200 UL</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaliber 50</td>
			<td>500 ul</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaliber 100</td>
			<td>1000 ul</td>
			<td>ca. 100 ml</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaliber 200</td>
			<td>2000 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 1: Kalibrierstandards. Geosmin- und 2-MIB-Standards bestehen alle aus CRM47525 Geosmin- und 2-Methylisoborneol-Lösung (100 μg/ml) in Methanol, die in Methanol zu einer Stammlösung C1 (10 μg/ml) verdünnt wurde.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">Analyse</td>
			<td colspan="2">Übertragungen (%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GSM</td>
			<td>MIB</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC-Lauf</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trap-Desorption</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Einlass-Desorption</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Redesorption der Sonde</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 2: Bewertung der Sondenverschleppung. Verschleppung nach Extraktion, Desorption und GC-MS-Analyse eines Laborstandards mit GSM und MIB bei 20 ng/L und internem Standard-IPMP bei 30 ng/L. Beschreibungen der Analysen sind in Abschnitt 2.2.1 enthalten.

Extraktion und Nachweis von Geosmin und 2-Methylisoborneol in Wasser und Fischen mit Hilfe von sorptiven Extraktionssonden mit hoher Kapazität und GC-MS

Geosmin and 2-methylisoborneol are volatile organic compounds of microbial origin that frequently occur in recirculating aquaculture systems and confer ...

extraction-detection-geosmin-2-methylisoborneol-water-fish-using-high

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Extraktion und Nachweis von Geosmin und 2-Methylisoborneol in Wasser und Fischen mit Hilfe von sorptiven Extraktionssonden mit hoher Kapazität und GC-MS (Video) | JoVE Journal

Extraktion und Nachweis von Geosmin und 2-Methylisoborneol in Wasser und Fischen mit Hilfe von sorptiven Extraktionssonden mit hoher Kapazität und GC-MS

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