Artículo de método

La escritura y la caracterización de baja temperatura de óxido de Nanoestructuras

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DOI:

10.3791/51886

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18 de julio de 2014

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1Department of Physics, University of Pittsburgh

En este artículo

Resumen

Las nanoestructuras de óxido proporcionan nuevas oportunidades para la ciencia y la tecnología. La conductividad interfacial entre LaAlO3 y SrTiO3 se puede controlar con precisión casi atómica utilizando una técnica de microscopía de fuerza atómica conductora. Se demuestra el protocolo para crear y medir nanoestructuras conductoras en las interfaces LaAlO3/SrTiO3.

Resumen

La nanoelectrónica de óxidos es un campo de rápido crecimiento que busca desarrollar nuevos materiales con comportamiento multifuncional a nanoescala. Las interfaces de óxido exhiben una amplia gama de propiedades que se pueden controlar, incluida la conducción, el comportamiento piezoeléctrico, el ferromagnetismo, la superconductividad y las propiedades ópticas no lineales. Recientemente, se han descubierto y desarrollado métodos para controlar estas propiedades a dimensiones extremas a nanoescala. A continuación se describen los procedimientos explícitos paso a paso para crear nanoestructuras de LaAlO3/SrTiO3 utilizando una técnica de microscopía de fuerza atómica conductora reversible. En primer lugar, se describen los pasos de procesamiento para crear contactos eléctricos en la interfaz LaAlO3/SrTiO3. Las nanoestructuras conductoras se crean aplicando voltajes a la punta de un microscopio de fuerza atómica conductora y cambiando localmente la interfaz LaAlO3 / SrTiO3 a un estado conductor. Se ha desarrollado un versátil conjunto de herramientas de nanolitografía con el propósito de controlar la trayectoria y el voltaje de la punta del microscopio de fuerza atómica (AFM). A continuación, estas nanoestructuras se colocan en un criostato y se realizan mediciones de transporte. Los procedimientos descritos aquí deberían ser útiles para otros que deseen realizar investigaciones en nanoelectrónica de óxidos.

Introducción

Heteroestructuras Óxido 1-5 muestran una notable variedad de fenómenos físicos emergentes que son tanto científicamente interesante y potencialmente útil para aplicaciones 4. En particular, la interfaz entre LaAlO3 (LAO) y SrTiO3 (STO) 6 puede exhibir aislante, la realización, superconductores 7, ferroeléctrico-como 8, 9 y ferromagnético comportamiento. En 2006, Thiel et al mostraron que 10 hay una transición brusca-aislante-metal como el espesor de la capa de LAO se incrementa, con un espesor crítico de 4 celdas unitarias (4UC). Posteriormente se demostró que las estructuras 3uc-LAO/STO exhiben una transición de histéresis que puede ser controlado localmente con un microscopio de fuerza atómica conductora (C-AFM) de la sonda 11.

Las propiedades de las interfaces de óxido tales como LaAlO3 / SrTiO3 dependen de la ausencia o presencia de llevar a caboelectrones en la interfase. Estos electrones se pueden controlar con los mejores electrodos de puerta 12,13, compuertas traseras 10, superficie adsorbatos 14, capas ferroeléctricos 15,16 y c-AFM litografía 11. Una característica única de c-AFM litografía es que muy pequeñas características a nanoescala se pueden crear.

Gating top eléctrico, combinado con reclusión de dos dimensiones, se utiliza a menudo para crear puntos cuánticos en semiconductores III-V 17. Alternativamente, los nanocables semiconductores cuasi-unidimensionales pueden gated eléctricamente por proximidad. Los métodos para producir estas estructuras son mucho tiempo y generalmente irreversible. Por el contrario, la técnica de la litografía C-AFM es reversible en el sentido de que una nanoestructura se puede crear para un experimento, y luego "borrado" (similar a una pizarra). En general, la escritura c-AFM se realiza con tensiones positivas aplicadas a la punta del AFM, mientras que, borrandose realiza utilizando voltajes negativos. El tiempo requerido para crear una estructura particular depende de la complejidad del dispositivo, pero es por lo general menos de 30 min; mayor parte de ese tiempo se dedica a borrar el lienzo. La resolución espacial típica es de unos 10 nanómetros, pero con ajuste adecuado características tan pequeñas como 2 nanómetros se pueden crear 18.

Una descripción detallada del procedimiento de fabricación de nanoescala sigue. El detalle que figura aquí debería ser suficiente para que experimentos similares a realizar por los investigadores interesados. El método descrito aquí tiene muchas ventajas sobre los enfoques litográficas tradicionales utilizados para crear nanoestructuras electrónicos en los semiconductores.

El método de litografía c-AFM aquí descrito forma parte de una clase mucho más amplia de los esfuerzos de la litografía basada en sonda de barrido, incluyendo la oxidación anódica de exploración 19, nanolitografía dip-pen 20, patrones piezoeléctrico21, y así sucesivamente. La técnica de c-AFM se describe aquí, junto con el uso de interfaces de óxido de nuevos, puede producir algunas de las estructuras electrónicas de más alto de precisión con una variedad sin precedentes de propiedades físicas.

Protocolo

1. Obtener LAO / heteroestructuras STO

  1. Obtener una heteroestructura de óxido que consiste en 3,4 células por unidad de LAO cultivadas por deposición por láser pulsado en TiO sustratos STO 2 terminados en. Detalles de crecimiento de la muestra se describen en la ref. 22.

2. Fotolitográfico Procesamiento de Muestras

Crear contactos eléctricos en la interfaz de LAO / STO, con zonas de unión de los lienzos de cableado a un portador de chip. Los pasos de procesamiento individuales se describen en detalle a continuación.

  1. Girar fotoprotector
    1. Girar fotorresistente sobre las muestras a 600 rpm durante 5 segundos, luego a 4000 rpm durante 30 seg. La capa fotorresistente será de aproximadamente 2 m de espesor. Hornee las muestras a 95 ° C durante 1 min.
  2. La exposicion fotoprotector utilizando un alineador de máscara con 320 nm de luz de 100 seg con una dosis de 5 mW / cm 2.
  3. Desarrollar la fotoprotección en desarrollador fotoprotector foR 1 min.
  4. Fresado Ion
    1. Utilice un molino de iones Ar + para eliminar 15 nm de material (LAO y STO) en las zonas no cubiertas por fotoprotector. Colocar las muestras en un ángulo de 22,5 ° respecto a la dirección perpendicular al haz de iones de Ar + entrante. Si la tasa de ataque químico de Ar + no está calibrado, realizar una ejecución de la calibración para garantizar que se elimina la cantidad correcta de material. Determinar la profundidad de grabado usando AFM o profilmetry equivalente.
  5. Sputtering DC de Ti y de Au
    1. Depósito 4 nm de Ti, a continuación, 25 nm de Au en las muestras de modo que el Au hace contacto eléctrico con la capa de STO expuesta. La presión de pulverización catódica es en el rango de 2-6 x 10 -7 Torr, y la pulverización catódica se lleva a cabo con la muestra a temperatura ambiente. Pre-pulverización catódica de Ti durante 10 min con el obturador cerrado a 100 W, entonces obturador abierto y pulverización catódica por 20 segundos a 100 W. Una vez terminado, inmediatamente antes de la pulverización catódica de Au durante 1 min a 50 W a continuación, por pulverización catódica de Au durante 30 segundos para las muestras a 50 W. Calibrar el tiempo para producir los espesores de Ti y Au deseados.
  6. El despegue
    1. Utilice de lavado por ultrasonidos en acetona / IPA para eliminar el material fotorresistente de la superficie de las muestras.
  7. Segunda capa
    1. Un segundo proceso litográfico, con exclusión de la etapa 4 (es decir., Con exclusión de fresado de iones), se utiliza para crear las conexiones de cables de oro a zonas de unión individuales. Los dos patrones deben ser bien alineados para asegurar que no se producen cortocircuitos eléctricos.
  8. La limpieza con plasma.
    1. Un IPC Barril Etcher se utiliza para eliminar los residuos de resina fotosensible en la zanja patrón. El instrumento utilizado en el 100 W y 1 Torr argón durante 1 min

3. Bonos alambre una muestra de los Preparativos de la escritura

  1. Montar la muestra LAO / STO en un portador de chip (Figura 2A) con 28 pines disponibles.
  2. Estructura de unión de cables

NOTA: Utilice un dispositivo de unión de alambre para hacer c eléctricaonexiones entre zonas de unión en la muestra y el soporte de chip. Adjuntar 1 milésima de pulgada (25 micrómetros) alambres de oro entre los contactos eléctricos y el soporte de chip. Escribe nanoestructuras

4. Escribir Nanoestructuras

  1. Crear un esbozo informal de la nanoestructura conductor (Figura 3A).
  2. Abra los gráficos vectoriales escalables editor (SVG) (Figura 3B).
    1. Utilice una plantilla o definir el tamaño de la ventana para que coincida con la de la imagen de AFM.
    2. Cargar la imagen AFM de la muestra en el editor de SVG.
    3. Crear elementos nanoestructura superpuestos en la imagen AFM.
  3. Cargue el archivo SVG en el programa de nanolitografía.
  4. Ejecute el software de la litografía para crear una nanoestructura conductora.
    1. Sugerencia Utilice V = 10 V para crear nanoestructuras, y la punta de V = -10 V para borrar nanoestructuras.
    2. Mueva la punta c-AFM, a una velocidad que oscila entre 200 nm / seg a 2 m / seg.

5. Dispositivo Enfriar y tomar mediciones

  1. Apague todas las luces blancas y utilizar filtros de color rojo / fuentes de luz.
  2. Extraer la muestra del sistema de AFM.
  3. Cargar la muestra en el refrigerador de dilución (A).
  4. Medir la resistencia frente a la temperatura (B) como se enfría la muestra.
  5. Medir las propiedades de transporte a bajas temperaturas (C).

Resultados

Los resultados mostrados aquí son representativos del comportamiento de transporte que puede ser exhibida por esta clase de nanoestructuras, y ha sido descrito en detalle en otra parte 23-26. En este ejemplo, una cavidad de nanocables se ha construido (Figura 4) a partir de una heteroestructura de LAO celular 3,3 unidad / STO. Vías de conducción (que se muestran en verde) son típicamente de 10 nm de ancho, según lo determinado por el nanocable "corte" experimentos 11. La velocidad punta y la tensión de cada segmento es independientemente configurable desde el panel frontal de litografía (Figura 4 B), al igual que la velocidad de escritura de punta. "Electrodos virtuales" que se interconectan con los contactos interfaciales aseguran que hay una conexión eléctrica altamente conductor de las nanoestructuras.

Después de la nanoestructura está escrito, se transfiere al refrigerador de dilución. La exposición a la luz en o por debajo de 550 nm producirá fotoconducción no deseado, por lo que es importante para transferir el dispositivo en la oscuridad o con la ayuda de un rojo "cuarto oscuro" de luz (Figura 5 A). Las conexiones eléctricas deben hacerse a temperatura ambiente, y como con la mayoría de las nanoestructuras de semiconductores, el gran cuidado debe ser tomado al cambiar las conexiones eléctricas a temperaturas criogénicas. Si los dispositivos se somete a las descargas electrostáticas, lo más probable es llegar a ser aislante. Sorprendentemente, la funcionalidad del dispositivo puede ser recuperado por "ciclo" la temperatura a 300 K y enfriamiento de nuevo.

Durante el tiempo de reutilización, es rutina para controlar la resistencia de dos terminales, e incluso la resistencia de cuatro terminales, como una función de la temperatura. Para estas mediciones se aplica una tensión de corriente alterna (normalmente ~ 1 mV) a una baja frecuencia (<10 Hz) a uno de los electrodos, mientras que la corriente de CA se mide usando un amplificador de transimpedancia. Lock-in demodulación y filtrado se realiza mediante un amplificador lock-in casa-desarrollado. La cu acrrent se controla como una función de la temperatura (Figura 5B).

Una vez que el dispositivo se enfría a la temperatura de base del refrigerador de dilución (50 mK), mediciones de transporte de cuatro terminales se llevan a cabo (Figura 5C). Para estas mediciones, la corriente se transmite a través del canal principal del dispositivo, mientras el voltaje a través del dispositivo se mide simultáneamente. En lugar de medir con un amplificador lock-in, un voltaje de corriente completo (IV) traza se mide. Este método contiene más información y la conducción diferencial se puede calcular a través de la diferenciación numérica. Para el dispositivo en particular, la conducción diferencial se mide como una función de la puerta de lado-tensión V sg. Esta puerta permite que el potencial químico del dispositivo para ser cambiado. El transporte a través del dispositivo muestra una fuerte dependencia no monotónica, lo que indica las regiones en las que tiene lugar el bloqueo de Coulomb para los valores más pequeños, y strong superconductividad para valores grandes de V sg. Los detalles sobre la interpretación física para esta clase de dispositivo se describen en otra parte.

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.. Figura 1 pasos de procesamiento fotolitográficas Paso 1: fotoprotector giro. Paso 2: exponer fotoprotector utilizando alineador de la máscara. Paso 3: desarrollar fotoprotector. Paso 4: fresado de iones. Paso 5: DC sputtering depositar Ti y Au. Paso 6: despegue. Paso 7: depositar la segunda capa. Paso 8: limpieza por plasma.

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Figura 2. Imágenes de litográficamente estampadas heteroestructuras LAO / STO. (A) Imagen que muestra a 5 mm x 5 mm de alambre muestra unido a un portador de chip. (B) Optical imagen que muestra zonas de unión y uno de los lienzos. (C) Primer plano de un solo lienzo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3. (A) el diseño informal de nanoestructura LAO / STO. (B) la disposición precisa de nanoestructuras usando un código abierto escalable de gráficos vectoriales editor (SVG).

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Figura 4. (A) Litografía panel frontal para c-AFM patrones. (B) posición y tensión de c-AFM punta Captura de pantalla del simulador 3D que muestra.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5. (A) nanoestructura LAO / STO que se inserta en el refrigerador de dilución. (B) Vigilancia de la resistencia de la muestra ya que se enfría desde 300 K a 50 mK. (C) Monitoreo de la conductancia diferencial de cuatro terminales de dispositivo como una función de Vsg voltaje de la puerta lateral y el voltaje a través del dispositivo (V4T). Gráfico de intensidad mostrada en unidades de siemens (S), y las tensiones se visualiza en unidades de voltios (V).

Discusión

La creación exitosa de nanoestructuras depende de varios pasos críticos. Es importante que las muestras de LAO/STO se cultiven con un espesor que se sepa que está en el límite entre la fase aislante y la conductiva. (Los detalles del crecimiento de la muestra quedan fuera del alcance de este documento, pero son cruciales para el éxito general). En segundo lugar, es importante tener una humedad relativa dentro del rango de 25-45% para una escritura exitosa de c-AFM. Es poco probable que los valores inferiores al 25% produzcan nanoestructuras conductoras, mientras que una humedad demasiado alta generalmente producirá características incontrolablemente grandes. Además, el control de la temperatura del AFM es importante si la punta c-AFM necesita lograr un registro preciso durante largos períodos de tiempo. Una vez creadas las nanoestructuras, deben colocarse en un entorno de vacío si se van a realizar experimentos que duren más de unas pocas horas. Para los experimentos descritos aquí, la estructura se crea y en cuestión de minutos se transfiere a un entorno de vacío.

Se recomienda antes de escribir que se realice una "prueba de escritura" en todos los electrodos relevantes. En dicha prueba, primero se crean dos electrodos virtuales y se escribe un solo nanocable mientras se monitorea simultáneamente la conductancia. Se puede realizar una prueba similar de borrado "cortando" el nanocable poco después. Si la nanoestructura se está descomponiendo rápidamente, lo más probable es que el problema se deba a los contactos interfaciales o al propio lienzo. Para distinguir entre estos dos efectos, se debe realizar una medición de cuatro terminales de la conductancia, y la conductancia de dos terminales debe compararse con la conductancia de cuatro terminales en función del tiempo. Si la conductancia de dos terminales decae más rápidamente que la conductancia de cuatro terminales, entonces el problema está relacionado con los contactos eléctricos de la interfaz. Si la conductancia de cuatro terminales está decayendo a un ritmo comparable, lo más probable es que el lienzo no sea adecuado y deba reemplazarse.

Existen limitaciones naturales del método actual para crear nanoestructuras. Específicamente, la velocidad de escritura para los dispositivos más pequeños está limitada a unos pocos cientos de nanómetros por segundo. Las velocidades muy por encima de ese valor conducen a resultados impredecibles. El uso de técnicas de escritura paralela es posible27,28, pero no están muy desarrolladas y tienen sus propios inconvenientes. El tamaño de las nanoestructuras que se pueden crear está naturalmente limitado por el rango de escaneo del AFM que se utiliza. Se recomienda encarecidamente un AFM de alta calidad con retroalimentación de circuito cerrado en las dos direcciones de escaneo. Se debe realizar el seguimiento de objetos puntuales en la superficie de la muestra para monitorear la deriva temporal de la muestra.

Una vez que se ha dominado la creación de nanoestructuras conductoras en interfaces de óxido, existe una amplia gama de direcciones experimentales que se pueden explorar. Utilizando esta técnica, ya se ha demostrado una amplia variedad de nanoestructuras y dispositivos, incluidos nanocables18, barreras de túnel29, uniones rectificadoras30, transistores de efecto de campo18, transistores de un solo electrón31, nanocables superconductores32, detectores ópticos a nanoescala33 y emisores y detectores de THz a nanoescala34.

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Se reconoce con gratitud la larga colaboración con Chang-Beom Eom en la Universidad de Wisconsin-Madison, que proporcionó las muestras de LAO/STO. La asistencia de edición de video de Christopher Solís es muy apreciada. Este trabajo cuenta con el apoyo de NSF (DMR-1104191, DMR-1124131), ARO (W911NF-08-1-0317) y AFOSR (FA9550-10-1-0524, FA9550-12-1-0268, FA9550-12-1-0057).

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Equipo
Contacto AlineadorKarl-SussMA6
SpinnerSolitec5110C
Molino de ionesCommonwealth Scientific8C
Sistema de pulverización catódicaLeybold-HeraeusZ-650
Grabador de barrilBranson/IPC3000C
Alambre BonderWestbond7700E
AFMAsylum ResearchMFP-3D
Refrigerador de diluciónQuantum DesignP850
Máquina de lavado ultrasónicoFisher Scientific15-335-6
Amplificador de corrienteFemtoDLPCA-200
Materiales
LaAlO3/SrTiO3Prof. Chang-Beom Eom5 mm x 1 mm con ~3.4 celdas unitarias de LAO (Ver Referencia 18)
FotorresistenciaAZ Materiales ElectrónicosP4210
ReveladorAZ Materiales Electrónicos400K
AcetonaFisher ScientificA929SK-4
Alcohol isopropílicoFisher ScientificA459-1
Agua desionizadaFisher Scientific23-290-065
Alambre de oroDuPont57711 mm de diámetro
Portador de chipsNTK Technologies IRK28F1-5451D

Referencias

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