Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Summary

Las propiedades ópticas, eléctricas y estructurales de las dislocaciones y de los límites de grano en materiales semiconductores pueden determinarse mediante experimentos realizados en un microscopio electrónico de barrido. La microscopía electrónica se ha utilizado para investigar la cátodoluminiscencia, la corriente inducida por haz de electrones y la difracción de electrones retrodispersados.

Abstract

Los defectos extendidos, como las dislocaciones y los límites de grano, tienen una fuerte influencia en el rendimiento de los dispositivos microelectrónicos y en otras aplicaciones de los materiales semiconductores. Sin embargo, todavía se debate cómo la estructura del defecto determina la estructura de la banda y, por lo tanto, el comportamiento de recombinación de los pares electrón-hueco responsable de las propiedades ópticas y eléctricas de los defectos extendidos. El presente artículo es un estudio de los procedimientos para la investigación espacialmente resuelta de las propiedades estructurales y físicas de defectos extendidos en materiales semiconductores con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Se dan ejemplos representativos del silicio cristalino. El comportamiento de luminiscencia de los defectos extendidos se puede investigar mediante mediciones de cátodoluminiscencia (CL). Son particularmente valiosos porque se puede obtener información resuelta espectral y espacialmente simultáneamente. En el caso del silicio, con una estructura de banda electrónica indirecta, las mediciones de CL deben realizarse a bajas temperaturas de hasta 5 K debido a la baja fracción de los procesos de recombinación radiativa en comparación con las transiciones no radiativas a temperatura ambiente. Para el estudio de las propiedades eléctricas de defectos extendidos, se puede aplicar la técnica de corriente inducida por haz de electrones (EBIC). La imagen EBIC refleja la distribución local de los defectos debidos al aumento de la recombinación de portadores de carga en sus proximidades. Se describe el procedimiento para las investigaciones EBIC para mediciones a temperatura ambiente y a bajas temperaturas. Los campos de deformación internos que surgen de defectos extendidos se pueden determinar cuantitativamente mediante difracción de retrodispersión de electrones de correlación cruzada (ccEBSD). Este método es desafiante debido a la necesaria preparación de la superficie de la muestra y debido a la calidad de los patrones de difracción que se registran durante el mapeo de la muestra. Se compara la resolución espacial de las tres técnicas experimentales.

Introduction

Se ha sabido desde hace décadas que se extendían defectos ejercen una influencia sobre la estructura electrónica de materiales semiconductores ^1-3. El efecto de defectos extendidos en el rendimiento de los dispositivos electrónicos y otras aplicaciones tales como sensores y materiales de células solares está bajo extensa investigación experimental y teórica. Sin embargo, no existe una teoría generalmente aceptada para el cálculo de los estados electrónicos de semiconductores en la presencia de defectos extendidos. Esto es debido a la complejidad de los cálculos de estructura electrónica en el caso de desviaciones de la red cristalina ideal y también a la gran diversidad con respecto a los tipos y configuración de defectos extendidos, así como las posibles combinaciones entre ellos y con 0-dim intrínseca y defectos extrínsecos.

Los principales tipos de defectos extendidos son dislocaciones (defectos de 1 dimensión) y los límites de grano (defectos de 2 dimensiones). En lo que sigue, que concentrate en ambos de estos tipos de defectos extendidos en términos de los experimentos que se pueden realizar en el microscopio electrónico de barrido (SEM). Los métodos experimentales presentados aquí proporcionan información acerca de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas de defectos extendidos y, por tanto, el conocimiento indirecto de los estados electrónicos en materiales semiconductores que contienen defectos extendidos. El control de los estados electrónicos relacionados con defectos es un tema central para la aplicación de los semiconductores y el funcionamiento de los dispositivos semiconductores.

Para la investigación estructural de defectos extendidos, la técnica de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) puede ser aplicada. Por lo general, una medición EBSD se realiza mediante mapeo de punto con un haz de electrones estacionario en cada punto. EBSD proporciona entonces información acerca de la orientación cristalográfica de la red cristalina de la muestra en el caso de material de un solo cristalina y de los granos en materiales policristalinos. for tal fin los patrones de difracción determinados experimentalmente formadas por las bandas Kikuchi tienen que ser analizado por comparación con los patrones simulados determinados a partir del grupo espacial del cristal del material. Si el software para la evaluación de los datos de orientación es capaz de calcular el ángulo de desorientación entre los sistemas de coordenadas cristalográficas de los puntos de mapeo vecinos, el tipo de límite de grano entre ellos se puede determinar. Si el ángulo de desorientación es menor que 15 °, un límite de grano bajo ángulo (BGAL) está presente; de lo contrario se trata de un límite de grano de ángulo alto (HAGB). El tipo de HAGB se caracteriza por su valor Σ Σ donde ^-1 es la fracción de puntos de la red se extiende sobre un enrejado de coincidencia. Así, Σ = 3 representa el límite doble altamente simétrica ^4. Si la asignación de EBSD en dos planos de la superficie de la muestra se puede medir con un conocimiento preciso de las posiciones de los mapas, el tipo del plano de límite de grano wITH índices de Miller hkl también pueden ser evaluados por un método propuesto por Randle ^5.

Recientemente, un nuevo procedimiento para la evaluación del patrón de difracción de electrones se derivó por Wilkinson et al. ⁶ que permite el cálculo de todos los componentes de la completa tensor de deformación local, es decir., Los valores absolutos de las tres deformación unitaria normal y la cepa tres cizallamiento componentes. Este cálculo se realiza para cada punto de medición en un mapeo a partir del patrón de difracción correspondiente con respecto a un patrón de referencia tomado en una región de cristal unstrained con la misma orientación cristalográfica. Este procedimiento de evaluación se basa en la determinación de los pequeños cambios de rasgos característicos del patrón de EBSD utilizando la técnica de correlación cruzada que da el nombre ccEBSD. Relación a un punto de referencia elegido, los componentes de la deformación y las rotaciones de celosía se pueden medir con precisiones de 10 ^-4 y 0.006 & #176 ;, respectivamente ^7. La aplicación de mediciones ccEBSD en línea explora a través límites de grano, o a lo largo de los arreglos de dislocaciones, se puede determinar localmente la cantidad, así como la gama de los campos de deformación de estos defectos extendidos.

Las propiedades ópticas de dislocaciones y los límites de grano pueden ser investigados mediante técnicas de imagen espectral y catodoluminiscencia (CL). La señal de luminiscencia se produce por la recombinación radiativa de pares electrón-hueco que se genera en el material semiconductor por el haz de electrones primario de la SEM. La intensidad de la luminiscencia es proporcional a la eficacia de recombinación radiativa que es la relación entre el tiempo total de vida de portadores minoritarios al tiempo de recombinación radiativa. Cuando esta relación es influenciada localmente por defectos, un contraste en la distribución de luminiscencia se puede observar en las imágenes CL. Normalmente, los defectos extendidos actúan como no radiativa centros de recombinación y, por lo tanto, la luminescence de banda de banda-recombinación se reduce en las proximidades de los defectos extendidos en comparación con el semiconductor sin molestias. Sin embargo, en el caso de Si, Ge y algunos materiales semiconductores compuestos, en dislocaciones, así como en los límites de grano, característicos bandas de luminiscencia se observan mostrando energías de fotones inferior a la de la recombinación (directa o no directa) de banda a banda en el material a granel ^8-10. Como un ejemplo, extensas investigaciones cl de obleas de silicio enlazados y de silicio policristalino por Sekiguchi y compañeros de trabajo ^{11 a 13} revelaron que dislocaciones y LAGBs son responsables de la aparición de niveles superficiales y profundas en la banda prohibida. Las transiciones radiativas correspondientes se indican como líneas D en los espectros de CL. Sin embargo, el papel del campo de deformación arreglos de dislocaciones y de contaminación dislocación por precipitación de oxígeno y las impurezas de metales de transición que acompaña es todavía controvertida para la interpretatión de la línea D de luminiscencia. Pero, si una asignación de la posición de la energía de la línea de luminiscencia a un defecto extendida distinto puede ser hecho con éxito, entonces la aparición de esta línea específica en el espectro de luminiscencia puede ser tomada como una señal de la presencia de este defecto. Para aumentar la intensidad de luminiscencia, es decir., La recombinación radiativa en relación con el uno no radiativa, investigaciones CL tiene que ser realizado a bajas temperaturas (crio-CL) de los materiales semiconductores con estructuras de banda indirectos.

Las propiedades eléctricas de los defectos extendidos considerados aquí se caracterizan por imágenes de la corriente inducida por haz de electrones (CEEI) en el SEM. Esta corriente se puede observar cuando pares electrón-hueco generados por el haz de electrones primarios están separados por un campo eléctrico incorporado. Este campo puede ser generado por el potencial eléctrico de los propios defectos extendidos o por los contactos Schottky sobre la superficie de la muestra. La imagen EBICcontrastar los resultados de las variaciones locales de la eficiencia de recogida de carga debido a un comportamiento variable en la recombinación defectos eléctricamente activas. Los defectos extendidos generalmente muestran un aumento de la recombinación portadora de forma que aparezcan más oscuras de una imagen EBIC de regiones libres de defectos en. En el marco de los modelos basados ​​en la física de los defectos ^14, una evaluación cuantitativa de la dependencia espacial de la señal de EBIC, que se llama el perfil contrario, permite la determinación de la longitud de difusión de portadores minoritarios y la vida útil, así como la velocidad de recombinación superficial. Debido a que estos parámetros dependen de la temperatura, las investigaciones EBIC también deben realizarse a baja temperatura (crio-EBIC) para obtener una señal mejorada a ruido. Alternativamente, las mediciones de temperatura permiten EBIC dependientes la determinación de la concentración de impurezas de nivel de profundidad en dislocaciones de acuerdo con un modelo que fue propuesto por Kittler y compañeros de trabajo ^15,16.

Cabe señalar que las propiedades ópticas y eléctricas de defectos extendidos en los semiconductores pueden ser significativamente influenciadas por la contaminación y por defectos intrínsecos 0-dim ¹⁷ que no se pueden resolver por microscopía electrónica de barrido. Sin embargo, la combinación de los métodos experimentales, ccEBSD, CL y EBIC, ofrece la posibilidad de visualizar los defectos largos y cuantificar sus propiedades fundamentales en el SEM. Para futuras aplicaciones en las que no sólo el análisis de fallos, sino también a desertar de control e ingeniería defecto están destinados, esta potente herramienta jugará un papel importante en la mejora del rendimiento de los dispositivos semiconductores.

Protocol

1. Preparación de muestras para Cryo-CL Experimento

1. Utilice una muestra a granel de material semiconductor (aquí: silicio) con una superficie plana, una superficie máxima de 5 x 5 mm y espesor en el intervalo entre de 0,2 y 0,5 mm.
2. Limpiar la muestra y el soporte de muestra con disolventes orgánicos tales como etanol o acetona. Eliminar la capa superficial de óxido de silicio en la muestra por un baño en una solución de ácido fluorhídrico (40%) y agua desionizada en una relación de 01:10 durante 1 min. Enjuague la muestra con agua desionizada.
3. Molino de un trozo de alambre de indio mecánicamente para formar una lámina de indio con una superficie correspondiente a la de la muestra y con un espesor de aproximadamente 0,5 mm.
4. Montar el soporte de la muestra--preparaciones inclinado 60 ° en un socket metálico, poner la lámina de indio en el soporte de muestra y la muestra en la parte superior.
5. Coloque el vaso sobre una placa de calentamiento.
6. Conectar la placa de calentamiento, la temperatura del control del zócalo con un thermometer y calentar la toma de corriente de hasta 150 ° C para que el proceso de fusión de la lámina de indio es inminente.
   Nota: No es necesario que el indio alcanza el punto de fusión a 157 ° C, pero la lámina debe ser dúctil.
7. Fijar la muestra sobre la lámina de indio presionando en la muestra con un palillo de madera durante 1 seg.
8. Apagar la placa de calentamiento y enfriamiento de todo el sistema durante aproximadamente 30 minutos.

2. Preparación de muestras para Cryo-EBIC Experimento

1. Utilice una muestra a granel de material semiconductor (aquí: silicio) con una superficie plana, una superficie máxima de 5 x 5 mm y espesor en el intervalo entre 0,2 y 0,5 mm.
2. Limpiar la muestra y el soporte de muestra con disolventes orgánicos tales como etanol o acetona. Eliminar la capa superficial de óxido de silicio en la muestra por un baño en una solución de ácido fluorhídrico (40%) y agua desionizada en una relación de 01:10 durante 1 min. Enjuague la muestra con agua desionizada.
3. Montar la sample en un sistema de metalización y se evapora metal (por ejemplo., Al en tipo p Si, Au en tipo n Si) sobre la superficie superior de la muestra para formar una Schottky-contacto.
4. Depositar una gota de líquido eutéctico galio-indio en la parte trasera de la muestra de silicio y untarlo a producir un contacto óhmico.

3. Preparación de muestras para experimentos ccEBSD

1. Preparar una muestra de superficie plana mediante la aplicación de una secuencia de esmerilado y pulido de pasos con la disminución del tamaño de las partículas de esmerilado y pulido de agentes (por ejemplo., Primera pasta de diamante de 3 micras en una hoja de papel, luego pasta de diamante de 1 m, la última de pulido en una pulidora vibratoria con la suspensión de pulido). Enjuague la muestra con agua desionizada entre cada paso.
2. Terminar la preparación de la superficie limpiando la muestra en etanol en un baño de ultrasonidos durante 3 minutos.
3. Sujetar la muestra a un soporte de muestras metálico por fijación mecánica o mediante la unión de un adhesivo de dos caras cpestaña Arbon.

4. que realiza el experimento Cryo-CL

1. Asegurar la disponibilidad de agentes criogénicos como el nitrógeno líquido (LN) y el helio líquido (menciones) para una duración de la prueba de 8 horas.
2. Utilice la etapa crio en el SEM.
3. Inserte el espejo elíptico de recolección de luz de posición de estacionamiento a la posición en la medición de SEM.
4. Montar una muestra de prueba (aquí: GaAs mayor muestra) con una transición de banda prohibida directa en el escenario.
5. Evacuar la cámara SEM hasta que la válvula se abre la cámara de la columna. Ajuste el SEM parámetros de imagen aceleración de alto voltaje (HV) de 20 kV, el tamaño de la abertura de 240 micras, la elevada corriente en modo ON, la velocidad de exploración del haz de electrones a 1, la ampliación a 200 y la reducción de ruido al medio de píxel.
6. Utilizar el detector Everhart Thornley para obtener imágenes con electrones secundarios. Mueva la platina hacia la pieza polar hasta que el haz de electrones se puede centrar en la superficie de la muestra a una distancia de trabajo (DT) de 15 mm.
7. Ejecutar el procedimiento de arranque del sistema de detección CL mediante el encendido de la fuente de alimentación para el monocromador, la fuente de alimentación de alta tensión para el tubo fotomultiplicador (PMT), el sistema de refrigeración PMT y el ordenador portátil con el programa de control CL. Iniciar el programa de control de CL y elegir la medición de la señal de PMT en función del tiempo.
8. Establecer los valores apropiados para el contraste (como máximo) y el brillo (46%) de la PMT.
9. Crear un archivo de registro para el registro de los experimentos.
10. Ajuste el espejo de luz recogida para maximizar la intensidad CL integrante de la muestra de ensayo por la inclinación y la rotación del espejo. Registrar un espectro de prueba CL utilizando el programa de control CL.
11. Ventilar la cámara SEM, retire la muestra de ensayo, montar la muestra real sobre una lámina de indio en el soporte de la muestra y evacuar la cámara de SEM.
12. Enlace la salida para gases criogénicos de la SEM con la entrada de una bomba de diafragma por los tubos de vacío flexibles. Use anillos de centrado con una junta tórica como elemento de sellado y corregircon los anillos de sujeción. Estabilizar el sistema mecánicamente por integración de un peso de amortiguación en el acoplamiento de la manguera.
13. Conectar la salida de la bomba de diafragma por un tubo flexible de vacío a un sistema de recirculación de Él si está disponible. Use anillos de centrado con una junta tórica como elemento de sellado y fijar con anillo de sujeción.
14. Conectar el sensor de temperatura de la unidad de control de temperatura con el conector de enchufe correspondiente en la etapa de SEM. Conectar la fuente de alimentación de la unidad de control de temperatura.
15. Montar cinta de calentamiento en el tubo flexible de vacío al lado de la salida para gases criogénicos de la SEM.
16. Utilice gafas de protección y guantes de protección. Inserte la tubería para el líquido Él menciones en el Dewar. Conectar la salida del tubo de transferencia de Él con la entrada de los gases criogénicos de la crio-etapa de la SEM.
17. Establecer los parámetros de haz de electrones de alta tensión a 20 kV, el tamaño de la abertura de 240 micras, la elevada corriente en modo ON, la velocidad de exploración del electrónviga a 1, la ampliación a 200 y la reducción de ruido al medio de píxel.
18. Utilizar el detector Everhart Thornley para obtener imágenes con electrones secundarios. Mueva la platina hacia la pieza polar y enfocar el haz de electrones sobre la superficie de la muestra en WD = 15 mm para los experimentos CL.
19. Seleccione el área de interés en la superficie de la muestra y escanear en toda la región durante todo el procedimiento de enfriamiento hacia abajo. Asegúrese de que durante todo el experimento CL la superficie de la muestra en la región de interés está en WD = 15 mm por un posicionamiento apropiado de la etapa.
20. Iniciar el procedimiento de enfriamiento hacia abajo mediante la introducción de la temperatura nominal más bajo (por ejemplo., 5 K) y correspondientes parámetros para el control PID en el controlador de temperatura de acuerdo con el manual técnico. Abra la válvula del tubo de transferencia menciones.
21. Controlar la temperatura de la muestra, la presión que desde la bomba de diafragma, y ​​la integral de la señal de salida del PMT CL durante el proceso de enfriamiento hacia abajo. Reducir la anchura de la rendija del monocromador si la intensidad de CL se vuelve demasiado alta a bajas temperaturas para evitar daños en el PMT.
22. Aumentar el orificio del tubo de transferencia LHe si es necesario para alcanzar la temperatura objetivo.
23. Re-establecer el WD = 15 mm para imágenes enfocadas después de alcanzar la temperatura deseada. Rectificar el ajuste del espejo de luz recogida por la máxima intensidad CL integrante de la muestra real.
24. Establecer los valores apropiados para la rejilla (300 líneas por mm, Blaze a 1.000 nm), región espectral (1.050 a 1.600 nm), anchura de paso (5 nm), el tiempo por el punto de medición (5 seg) y Ancho de la ranura (1 mm) para CL mediciones espectrales en la muestra de silicio. CL registro de los espectros de la muestra utilizando el programa de control CL y guardarlos en el disco duro de la computadora portátil.
25. Elija el espejo plano en el monocromador para la imagen pancromática CL y un resplandor rejilla en particular, la longitud de onda para la imagen monocromática CL, respectivamente. Ajustar el brillo y el contrastevalores de la imagen CL en el intervalo lineal de la dependencia de los valores de gris de la señal PMT.
26. Ajustar resolución de imagen apropiado (por ejemplo., 1.024 x 768 píxeles), velocidad de exploración y método de reducción de ruido para imágenes CL (por ejemplo., Por un aumento en el rango de entre 200 y 1000 la velocidad de exploración más baja 14 combina con medio pixel, o superior scan velocidad de 8 combina con la línea media de más de 20 líneas). imágenes CL registro con el programa de control SEM y guardarlos en el disco duro del ordenador.
27. Introduce el nombre y los parámetros de cada espectro y la imagen medido durante toda la sesión de medición en el archivo de registro.
28. Apagar el HV del haz de electrones y cerrar la válvula de la cámara de columna SEM antes de cambiar la temperatura de la muestra mediante la introducción de una temperatura objetivo más alto en el controlador de temperatura para las investigaciones CL dependientes de la temperatura.
    Nota: Esto es para evitar un apagado del cañón de electrones por inestabilidades de la cámara de vacío dur SEMing de calentamiento.
29. Abra la válvula del horno del SEM y encienda la alta tensión cuando se alcance la nueva temperatura objetivo y el sistema de vacío en la cámara de SEM es de nuevo estable.
30. Apagar el HV del haz de electrones, cierre la válvula del horno del SEM, cerrar el obturador de la PMT, apague la fuente de alimentación y el refrigerador de la PMT y ejecutar el procedimiento de calentamiento después de terminar las mediciones CL previstas a bajas temperaturas.
31. Retire los dispositivos y herramientas adicionales que han sido reunidos para el experimento crio-CL sin necesidad de abrir la cámara de SEM.
32. Deje la cámara SEM cerrado durante al menos 12 horas. Compruebe que la temperatura del soporte de la muestra es a TA. De lo contrario, calentar el soporte de la muestra a la temperatura ambiente antes de abrir la cámara de SEM.
    Nota: Esto es para evitar que la humedad en la cámara de SEM.
33. Retirar la muestra del escenario y evacuar la cámara SEM.

5. realiza el experimento Cryo-EBIC

1. Ende que la disponibilidad de menciones para una duración de la prueba de 8 horas.
2. Utilice la etapa crio en el SEM.
3. Asegúrese de que una placa de mica está disponible con una capa de Au evapora en la superficie superior.
4. Apilar sobre el soporte de la muestra por primera vez el pedazo de mica con Au capa hacia arriba y luego la muestra real de la mica con Schottky contacto hacia arriba. Ponga una punta de contacto Schottky en el contacto de la muestra real y el otro en la capa de Au evaporada de la mica.
5. Evacuar la cámara SEM hasta que la válvula se abre la cámara de la columna. Establecer los valores apropiados de la reducción de los parámetros de imagen SEM de alta tensión, la apertura del diafragma, velocidad de exploración, la ampliación y el ruido.
6. Encender el amplificador de corriente de la muestra y elegir el rango de medición de modo que se muestran tres cifras decimales de la corriente de la muestra.
7. Crear un archivo de registro para el registro de los experimentos.
8. Realice los pasos de 04.12 a 04.16 a partir de los experimentos de la crio-CL.
9. Establecer los valores apropiados de la SEM parámetros de HV, tamaño de apertura, ampliación, velocidad de exploración, y el método de reducción de ruido para la formación de imágenes EBIC (rango recomendado de parámetros para la formación de imágenes EBIC de los límites de grano son de 10 a 20 kV de alta tensión, de 20 a 60 micras de tamaño de apertura, de 30 a 1.000 para la ampliación, de 9 a 14 para la velocidad de exploración, y un promedio de píxeles o marco).
10. Utilizar el detector de corriente de muestra para obtener imágenes EBIC. Mover la etapa hacia la pieza polar y enfocar el haz de electrones para un WD en el intervalo entre 15 y 25 mm.
11. Seleccione el área de interés en la superficie de la muestra y escanear en toda la región de interés durante todo el procedimiento de enfriamiento hacia abajo.
12. Iniciar el procedimiento de enfriamiento hacia abajo mediante la introducción de la temperatura nominal más bajo (por ejemplo., 200 K) y correspondientes parámetros para el control PID en el controlador de temperatura de acuerdo con el manual técnico. Abra la válvula del tubo de transferencia menciones.
13. Controlar la temperatura de la muestra y la presión que desde la bomba de diafragma durante el enfriamientoing-abajo.
14. Dividir la pantalla SEM y monitorizar la señal de electrones secundarios procedentes del detector Everart Thornley en paralelo a la señal de EBIC desde el detector de corriente de muestra para ver la variación de las imágenes con la temperatura.
15. Vuelva a ajustar el SEM parámetros HV, tamaño de apertura, ampliación, velocidad de exploración, y la reducción de ruido para obtener imágenes de alto contraste EBIC. Volver a ajustar también el rango de medición del amplificador de corriente muestra para evitar el desbordamiento de la pantalla a bajas temperaturas.
16. Re-enfocar el haz de electrones después de alcanzar la temperatura deseada.
17. Grabar las imágenes EBIC. Introduce el nombre y los parámetros de cada imagen en el archivo de registro.
18. Apagar el HV del haz de electrones y cerrar la válvula de la cámara columna SEM antes de cambiar la temperatura de la muestra mediante la introducción de un valor más alto de la temperatura ideal en el controlador de temperatura para las investigaciones EBIC dependientes de la temperatura. Abra la válvula del horno del SEM y encender el HV cuando el nuevo destino del temperatura se alcanza y el vacío del sistema es estable otra vez.
19. Apagar el HV del haz de electrones, cierre la válvula del horno del SEM y ejecutar el procedimiento de calentamiento después de terminar las mediciones previstas EBIC a bajas temperaturas.
20. Retire los dispositivos y herramientas adicionales que han sido reunidos para el experimento crio-EBIC sin necesidad de abrir la cámara de SEM.
21. Deje la cámara SEM cerrado durante al menos 12 horas. Compruebe para asegurar la temperatura del soporte de la muestra es a TA. De lo contrario, calentar el soporte de la muestra a la temperatura ambiente antes de abrir la cámara de SEM.
22. Retirar la muestra del escenario y evacuar la cámara SEM.

6. Realización de experimentos ccEBSD

1. Montar la muestra dentro de un pequeño vicio o sobre el pasador de un soporte de muestras que es pre-inclinado en el intervalo entre 65 ° y 70 ° con respecto a la dirección del haz de electrones.
   1. Como alternativa, colocar la muestra en el escenario eucéntrica 6 ejes en el SEM y la inclinación de laetapa completamente de modo que la superficie de la muestra normal y la dirección del haz de electrones están en un ángulo en el rango entre 65 ° y 70 °. Asegúrese de que la etapa no chocará con los detectores y las paredes de la cámara.
2. Evacuar la cámara SEM hasta que la válvula se abre la cámara de la columna. Establecer los valores apropiados de la SEM parámetros de imagen de alta tensión (20 kV), la abertura (120 micras), alta modo actual ON, velocidad de exploración (por ejemplo., 5), de ampliación (por ejemplo., 3000) y la reducción de ruido (promedio de píxeles).
3. Enfocar el haz de electrones en la superficie de la muestra en WD en el intervalo entre 12 y 22 mm.
4. Desconectar la tensión de aceleración de haces de electrones y cerrar la válvula de la cámara columna.
5. Encienda la fuente de alimentación para el detector EBSD. Mueva el detector EBSD desde la posición de estacionamiento a la posición de medición en la cámara de SEM.
6. Abra la válvula de la cámara de columna y conectar la tensión de aceleración de haces de electrones. Re-enfocar el haz de electrones sobre una región deintereses sobre la superficie de la muestra.
7. Abra el software de control EBSD y cargar el archivo de calibración para el WD elegido.
8. Configurar la medición en el software de control EBSD de acuerdo con el manual de instrucciones.
9. Realizar la adquisición de fondo de acuerdo con el manual de instrucciones EBSD.
10. Leer la posición del centro patrón EBSD y la distancia detector para el WD seleccionado de entre el software de control EBSD.
11. Enfocar el haz de electrones en una región de la muestra adyacente a la región de interés para las medidas reales. Deja el haz para escanear allí durante aproximadamente 1 hora para la estabilización.
12. Compruebe la cantidad de desviación del haz que no debe exceder más de 1 m durante toda la medición EBSD.
13. Navegar por el haz de electrones a la región de interés y re-enfoque.
14. línea de programar los análisis paralelo al eje de inclinación en la región de interés. Utilice el mapeo de haz (no en escena mapeo) de ajuste. Seleccione los valores apropiados para el número de steps (por ejemplo., 100), tamaño de paso (por ejemplo., 50 nm), el tiempo de exposición (por ejemplo., 43 ms), el promedio de marco (por ejemplo., 10) y el detector de intervalos (por ejemplo., 2 x 2).
15. Asegúrese de seleccionar "guardar todas las imágenes". Inhabilitar la indexación para acelerar la medición.
16. Ejecutar las exploraciones de línea hasta que se termine la última exploración.
17. Desconectar la tensión de aceleración de haces de electrones y cerrar la válvula de la cámara columna.
18. Retraer el detector EBSD de la posición de medición de la posición de estacionamiento y apague la unidad de control EBSD.
19. Ventilar la cámara, retire la muestra y evacuar.

7. Análisis de la CL-datos:

1. Comprobar la calibración de rejilla mediante la comparación de las posiciones espectrales de líneas espectrales conocidos (por ejemplo, los picos de las líneas de luminiscencia de la muestra de ensayo a granel y GaAs no filtrados con los datos en la literatura) y modificar la longitud de onda de calibración, si es necesario.
2. Corregir los espectros registrados CL (int ensity vs. longitud de onda) con respecto a la sensibilidad de longitud de onda dependiente del sistema óptico que consta de incendio rejilla y PMT dividiendo la intensidad medida por el valor de la sensibilidad correspondiente a cada punto de medición.
3. Extraer el valor de gris de cada píxel de una imagen de CL y el promedio de los valores de gris para cada región de interés en la imagen, por lo menos en la escala del volumen de interacción de electrones en la muestra.
4. Determinar la intensidad de CL para la región de interés a partir de una curva de calibración de los valores de gris de las imágenes promediadas CL, dependiendo de la intensidad CL para los valores de contraste y brillo dadas del PMT.
5. Evaluar la intensidad media I CL _CL de toda la imagen de la CL y la señal oscura I ₀ del detector CL.
6. Calcular el contraste C _CL entre las regiones claras y oscuras que aparecen la imagen CL por la siguiente ecuación en:
   d / 53872 / 53872eq1.jpg "/>

8. Análisis de la EBIC-datos:

1. Extraer el valor de gris de cada píxel de una imagen EBIC y promediar los valores de gris para cada región de interés para cuantificar las variaciones espaciales de la intensidad EBIC en términos de un contraste EBIC.
2. Determinar el perfil EBIC contraste de los valores de gris con resolución espacial debido a C. Donolato y RO ¹⁸ de Bell.
3. Calcular el área y la varianza de los perfiles EBIC contraste.
4. Determinar parámetros físicos tales como la longitud de difusión y la velocidad de recombinación superficial de los portadores de carga minoritarios de la zona calculada y la varianza del perfil de contraste EBIC de acuerdo con las reglas dadas por Donolato ^14.

9. Análisis de Experimentos ccEBSD

1. Utilice el software "ccEBSD" interno programado por escrito por Paul Chekhonin para la evaluación de los patrones de EBSD grabados.
2. Elija una appropriatpatrón de EBSD e que actuará como el patrón de referencia desde un punto de medición que debe ser situado en una superficie de la muestra ausente de las cepas.
3. Aplicar al menos 15 regiones ampliamente distribuidos de interés en el patrón.
4. Utilice las coordenadas del centro del patrón y la distancia detector que se determina por el software de control EBSD para la evaluación adicional.
5. Introduzca el resto de los parámetros relevantes para la evaluación, es decir., Las constantes elásticas del material analizado, el número de pasos en la línea de exploración y tamaño de paso, el tamaño del detector y su resolución en píxeles, detector y muestra ángulos de inclinación, así como el detector hurgar en la basura.
6. Utilice un filtro de paso de banda durante el cálculo de la transformación de 2 dimensiones Fourier (filtro interior de 6 píxeles y el filtro exterior de 40 píxeles).
7. Ejecutar el programa de evaluación.
8. La lectura de los resultados numéricos del archivo de texto evaluación "protocol.txt" utilizando un programa de hoja convencional wgallina de finalizar el cálculo.

Results

Las propiedades estructurales, eléctricas y ópticas de defectos extendidos en un material semiconductor se estudiaron por diferentes métodos experimentales en el microscopio electrónico de barrido. En general, es posible investigar estas propiedades en la misma muestra, y con algunos esfuerzos relativos a la preparación de la muestra, incluso en un solo defecto distinta como un límite de grano o un arreglo localizada de dislocaciones. Sin embargo, hay que señalar que, debido a los productos específicos de interacción del haz de electrones primaria con el material semiconductor que se utiliza para la inspección de las propiedades de defectos físicos, la resolución espacial que se puede lograr por las investigaciones CL, EBIC o ccEBSD difiere de unos a otros. En la Figura 1, dibujos esquemáticos que se indican para una adecuada puesta a punto de la SEM adecuado para mediciones de CL a bajas temperaturas (Figura 1A), el conjunto de las investigaciones EBIC (Figura 1B (Figura 1C).

se obtienen todos los resultados representativos se dan aquí para el silicio como un escaparate de un material semiconductor con estructura de bandas electrónico indirecto. Esta estructura de la banda impide todas las mediciones de luminiscencia debido a la baja probabilidad de transiciones por radiación en comparación con los semiconductores con estructuras de banda prohibida directa. Para darse cuenta de suficiente intensidad de luminiscencia para obtener resultados estadísticamente asegurados es un reto. En lo siguiente, se describen los procedimientos experimentales para la investigación de trastornos inducidos por deformación plástica, así como por el líquido de la fase de re-cristalización en los cristales individuales de silicio. Además, se presentan investigaciones sobre una silicona bi-cristal con bordes de los granos individuales y un límite de grano de bajo ángulo.

La Figura 2A muestra un ejemplo de la colocación apropiada de una muestra sobre la lámina de indio para garantizar un buen contacto térmico con el soporte de crio-muestra en la que la temperatura se mide por el termopar. Se comprobó experimentalmente que para el silicio, un espesor de muestra de aproximadamente 200 a 500 micras es adecuado para las investigaciones de la crio-CL a temperaturas de hasta 5 K. La CL espectros dada en la Figura 2B se midieron por un cristal único de Si en el estado virgen , después de la deformación plástica y después de un recocido adicional. El haz de electrones en el SEM se hizo funcionar a un voltaje de aceleración del haz de electrones de 20 kV y una corriente de sonda de aproximadamente 45 nA en el modo de escaneo desenfocado, lo que resulta en una alta intensidad de CL debido a la generación par electrón-hueco en un gran volumen ( acerca de (450 x 250 x 3) micras ³⁾ con la densidad de excitación moderada. En este modo de análisis, la superficie de la muestra es en realidad en WD = 15 mm, pero electrónicamente un WD = 0 es ajustado. Para CL de formación de imágenes, por supuesto, el haz de electrones tiene que estar centrado que proporciona un diámetro del punto del haz de electrones en la superficie de la muestra de unos pocos nm pero con la misma profundidad de penetración de algunos micras para los electrones primarios como en el modo de exploración de desenfocado. El tiempo de adquisición por imagen con una resolución tienda de 1.024 x 768 pixels fue de alrededor de 10 min en el modo de promediación de píxeles a una velocidad de escaneado 14 del haz de electrones. Se calculó y confirmó experimentalmente que para el modo de escaneo desenfocado la temperatura de la región de la muestra bajo investigación se aumenta no más de algunos 0,1 K por la transferencia de energía de calor debido al haz de electrones. En el modo de centrado, el calentamiento de la muestra local depende en gran medida de la conductividad térmica que a su vez depende de la dopaje de la muestra y la temperatura en sí ^20. Para el flotador zona crecido muestra Si, p-dopado con boro en una concentración de 10 ¹⁵ cm ^-3, en el modo de barrido centrado, un aumento de temperatura? T local delsobre 2 K se produjo a una temperatura de criostato de 5 K, y de? T ≈ 0,3 K a 25 K.

Para estudiar las propiedades ópticas de las dislocaciones, una muestra de Si mayor fue sometido a una deformación plástica a una presión de 16 MPa a 800 ° C seguido de una segunda etapa de deformación en 295 MPa a 420 ° C. Las líneas de deslizamiento, que se muestra en la figura 2C en la superficie de una parte de la muestra deformada, son causadas por procesos de dislocación de deslizamiento en dos planos de deslizamiento orientadas-111 diferentes. Las líneas de deslizamiento pueden ser visualizados por electrones retrodispersados ​​(BSE). Las líneas de deslizamiento indican las trazas de los planos celosías en la que se alinean la mayoría de las dislocaciones. CL (mono-CL) imágenes monocromáticas (Figuras 2D y 2E) se adquirieron en las posiciones energéticas de las bandas de luminiscencia D4 y D3 y no sufren significativamente del perfil topografía de la superficie causada por líneas de deslizamiento. Esto fue verificado por un CL investigacionesespués de un pulido de la superficie cuidado que mostró el mismo patrón de luminiscencia raya casi inalterada como en la superficie de la muestra originalmente ondulado, donde los patrones de intensidad de la raya de CL son paralelas a las huellas plano de deslizamiento. Si se tiene previsto analizar la distribución local de la intensidad de la luminiscencia CL cuantitativamente a partir de la imagen, entonces la imagen CL tiene que ser registrada en el rango lineal de la relación entre la señal y el valor CL gris. Esta relación se puede determinar experimentalmente mediante la medición de la correlación entre el valor de gris de la imagen y de la señal absoluta del fotomultiplicador en valores de contraste y brillo dadas para el detector. Por el contrario, si se pretende visualizar pequeñas variaciones de intensidad de CL en la superficie de la muestra, a continuación, para obtener mejores resultados, un valor de relación no lineal de señal a gris se debe aplicar ya durante el proceso de formación de imágenes en el SEM. La resolución espacial de una imagen CL en una muestra de Si mayor a bajas temperaturas de se determina por el tamaño de la interacciónvolumen de los electrones primarios en la muestra, ya que el tamaño de este volumen interacción es sólo marginalmente menor que el volumen para la recombinación radiativa de los pares electrón-hueco ^21. El diámetro del volumen de interacción para un haz enfocado y estacionario es de aproximadamente 3 m en las condiciones experimentales dadas ^22.

La estimación del campo de deformación que rodea defectos extendidos por ccEBSD requiere el registro de los patrones de Kikuchi con calidad suficiente, incluso en las regiones de muestra altamente tensas. Un ejemplo se da en la figura 3A. Para obtener estos patrones, la superficie de la muestra debe estar libre de las capas superficiales indeseables (óxidos de carbono, contaminación, etc.). Los buenos resultados se puede lograr con los siguientes parámetros experimentales: haz de electrones a 20 keV y 12 nA, la inclinación de la superficie de la muestra normal entre 60 ° y 70 ° con respecto al haz incidente en WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD Detebinning ctor pixel que da una resolución de 672 x 512 píxeles, la ganancia de amplificación de la señal se establece en, el tiempo de alta exposición entre 20 y 43 mseg por trama en el detector EBSD, un promedio de más de cinco a diez fotogramas por punto y el almacenamiento de la Kikuchi medir patrón en forma de imágenes para cada punto de medición sin indexación. El tiempo total de adquisición para un patrón de Kikuchi puede estimarse a partir del tiempo de exposición multiplicado por el número de fotogramas además de unos cuantos 10 mseg debido al tiempo necesario para desplazamiento del haz, leída y almacenamiento. Un valor de 50 nm resultó experimentalmente para ser un buen tamaño de paso mínimo entre dos posiciones de la muestra dentro de la cartografía EBSD. Esto está de acuerdo con las recientes consideraciones teóricas ^23, relativas ^a la resolución alcanzable para el contraste de difracción de electrones. Para evitar la deriva del haz durante el mapeo EBSD, se recomienda esperar al menos 15 minutos con la exploración del haz en el contorno de la región de interés antes de ejecutar el mapa.Se encontró que solamente la línea EBSD escanea paralelo a la muestra de eje de inclinación proporcionan datos de deformación realistas con un patrón de referencia en la misma línea. De lo contrario, es necesaria una determinación muy cuidadosa del ángulo de inclinación de la muestra actual, o alternativamente la longitud de una línea de exploración perpendicular al eje de inclinación debe limitarse a unos pocos m.

El patrón de Kikuchi almacena como archivos JPEG de 8 bits se evaluaron mediante la transformación de Fourier (FT) y de correlación cruzada con un "ccEBSD" programa escrito por uno de los autores (PC). El programa se basa en el algoritmo desarrollado por Wilkinson et al ^6, se describe en detalle en la ref. 19. En el patrón de Kikuchi, varios (15 - 19) sub-patrones (128 x 128 píxeles) tienen que definirse con rasgos característicos como los cruces de banda brillante (Figuras cf. 3A y 3B). Todos los sub-patrones tienen que ser analizados por FT. Un filtro de paso de banda tiene que ser aplicado a todas las imágenes FT (Radio interior 6 pixeles para bajas frecuencias, radio exterior de 40 píxeles para frecuencias más altas) para ajustar todos los valores a cero fuera del filtro de paso de banda en el espacio de Fourier (véase la Figura 3C). A continuación, la función de correlación cruzada (cc) (Figura 3D) tiene que ser calculada entre el FT de cada sub-patrón con la respectiva FT de la sub-patrón (Figuras 3E y 3F) a partir del patrón de referencia Kikuchi. A partir de las posiciones de los picos en el CC-funciones (Figura 3D), los desplazamientos relativos de los sub-patrones se pueden determinar. El uso de estos desplazamientos, los componentes normales y de corte de deformación se puede calcular. Si se conocen las constantes elásticas dependientes materiales, también los componentes de la tensión se puede determinar. En la notación de Voigt, estas constantes son C ₁₁ = 165,7 GPa, _C12 = 63,9 GPa y ₄₄ C = 79,9 GPa para el Si con una red cúbica ^24. La combinación de los resultados de todos los sub-patrones de una Kikuchi pattern mejora la exactitud de la evaluación de deformación. El error estadístico determinado a partir de una exploración de línea ccEBSD en una región libre de defecto en un solo cristal de silicio se encuentra que es 2 x 10 ^-4 para todos los componentes de tensor de deformación. Sin embargo, para obtener resultados cuantitativos para el caso de defectos extendidos, la elección de un modelo de Kikuchi como patrón de referencia es importante. Si, por ejemplo, la muestra está completamente cubierta por dislocaciones como se muestra en la Figura 2, los procedimientos sofisticados que se proponen por Jiang et al. ²⁵ se podrían aplicar para encontrar el patrón de referencia adecuado.

La situación para el uso de ccEBSD es más fácil para un (orientación -Superficie [001]) oblea de Si tratada por un haz de electrones de alta energía para inducir una fase de re-cristalización de líquido (véase la Figura 4). Alrededor de la pista de la re-cristalización, líneas de deslizamiento son visibles en la imagen de la EEB que indica una DISLmovimiento ocation en planos de deslizamiento con trazas paralelas a los bordes de la imagen (Figura 4A). Las investigaciones CL se realizaron en las mismas condiciones experimentales que para la muestra deformada plásticamente. Las imágenes mono-CL, registrados en las energías de la transición de banda a banda y de las bandas de la dislocación de luminiscencia D4 y D2 (figuras 4B, 4C y 4D, respectivamente), muestran la distribución espacial de los defectos extendidos causados ​​por la re -crystallization procedimiento. Un anti-correlación local entre la transición de banda a banda y las bandas de luminiscencia línea D se puede deducir de las imágenes mono-CL. Esto es apoyado por los espectros de CL (Figura 4E), que se mide en las posiciones de muestra 1, 2 y 3 (véase la figura 4A) en el modo de punto del haz de electrones. A partir de las investigaciones realizadas ccEBSD como una exploración de línea frente a la pista de re-cristalización (línea blanca en la figura 4A), el tensor de deformación local de Components a lo largo de la línea de exploración se pudieron determinar (Figuras 4F y 4G). Se comprobó, que, dentro del error estadístico, los valores no dependen de que en particular patrón de Kikuchi se utilizó como patrón de referencia si este patrón se encuentra en una región en la que la transición de banda a banda es dominante. Las transiciones electrónicas relacionadas dislocación aparecen cuando la suma de las cepas normales Tr (varepsilon) supera un valor de 5 x 10 ^-4. Debido Tr (ε) no es igual a cero para la exploración en una región de alrededor de 150 micras de longitud cerca de la pista re-cristalización, hay una dilatación de celosía media en un volumen de cerca de la superficie de la muestra. Según la teoría lineal de elasticidad, la tensión normal σ ₃₃ es igual a cero como se presupone en el programa de evaluación "ccEBSD". Si hay una grieta en la exploración de líneas EBSD, a continuación, una evaluación ccEBSD no se puede realizar durante todo el escaneo con un patrón de referencia debido a las variaciones bruscas del patrón cau Kikuchised por los efectos geométricos de la grieta.

Lo que puede lograrse, en principio, por los métodos experimentales descritos para la investigación de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas de los límites de grano en Si se muestra en la Figura 5 para un Si bi-cristal de tipo p dopado con una concentración de boro de 10 ¹⁷ cm ^-3. El mapa EBSD convencional se obtiene la información completa sobre la orientación de los cristales en cada punto del mapa donde se realiza sólo la indexación del patrón Kikuchi inmediatamente después de la adquisición por el patrón de software de adquisición. Además, también el tipo de los límites de grano se puede visualizar los datos EBSD convencionales gestión de programa (Figura 5A). Para la detección de una BGAL, un ángulo crítico tiene que ser definido para el misorientation de la red cristalina en dos puntos de medición adyacentes. Un valor mínimo de 1 ° fue demostrado ser adecuada. Para elCLBGA se indica en el mapa EBSD, el ángulo de desorientación es de 4,5 °. El EBIC-imagen de la misma área de la muestra (Figura 5B) se midió a temperatura ambiente. Los límites de grano Σ3 incoherentes y el CLBGA aparecen aquí como líneas oscuras. Este efecto es causado por el aumento de la recombinación a nivel local portador. A partir del perfil de contraste de la señal a través de la EBIC CLBGA (cf., la Figura 5H), una longitud de difusión de (60 ± 12) micras y una velocidad de recombinación de (4,1 ± 0,4) x 10 cm ⁴ seg ^-1 se determinaron para la portadores de carga minoritarios en el marco del modelo de Donolato ^14. Los puntos individuales oscuras de la imagen en EBIC, repartidas por toda la superficie de la muestra y se concentran sobre todo en el entorno de la BGAL, indican las posiciones de dislocaciones penetrantes. En pruebas de imagen en CL 4 K, el CLBGA aparece oscura imagen del mono-CL en transición a energías de banda a banda-(Figura 5C), como se esperaba, pero surprisingly también una imagen mono-CL en la energía de la banda D4 (Figura 4D), que por lo general se asigna a dislocaciones en. Sin embargo, la BGAL parece brillante de una imagen de mono-CL en una longitud de onda de 1530 nm que corresponde a las bandas de luminiscencia D1 / D2 (Figura 5E). Este comportamiento de luminiscencia se cree que está inducida por defectos puntuales en las cercanías de las dislocaciones que constituyen el CLBGA. Además, el procedimiento ccEBSD se realizó como una línea de exploración a través de la CLBGA para determinar su campo de deformación local. La tensión de aceleración del haz de electrones se redujo a 10 kV para aumentar la resolución espacial para la determinación cepa a expensas de un mayor tiempo total de adquisición para cada patrón Kikuchi. Los componentes normales y la deformación de corte, que se muestran en las figuras 5F y 5G, respectivamente, no pueden ser calculados para la región central de la BGAL (por encima de aproximadamente 50 nm), ya que los patrones de dobles aparecen que impiden un análisis de los patrones de Kikuchi. Másencima, los patrones EBSD en ambos lados de la BGAL que deben correlacionarse con dos patrones de referencia diferentes porque el método de correlación cruzada sólo se puede aplicar a las pequeñas variaciones del patrón de difracción. Por lo tanto, dos patrones de referencia se recogieron en el lado izquierdo y en el lado derecho de la BGAL debido al gran ángulo de desorientación entre los dos sub-granos. No obstante, es interesante que los componentes de la deformación se comportan de forma simétrica en ambos lados de la BGAL. Los diagramas de la posición de la dependencia de los componentes de la deformación muestran que el rango de la campo de deformación de la BGAL se extiende a aproximadamente 350 nm en ambas sub-granos. Por el contrario, el diagrama del contraste que varían localmente imagen-CL mono la transición de banda a banda en, y de la diferencia de señal EBIC la imagen EBIC (Figura 5H) en, indica que la influencia de la BGAL en la señal de luminiscencia y en la señal de EBIC rangos de hasta ± 10 micras y 1,5 micras ± del centro de la BGAL, respectivamente. Esto verifica el estado desde el principio que la resolución local para la investigación de las diferentes propiedades de los defectos extendidos depende en gran medida del método experimental y los parámetros aplicados.

Figura 1. Configuración para las CL, EBIC y ccEBSD mediciones. (A) SEM con el arma de emisión de campo, diferentes aperturas para formación de imágenes y el análisis, la muestra en el soporte de la crio-muestra, el espejo de la luz para la recogida de CL, el monocromador y el IR-PMT para la luz infrarroja, (B) de contacto Schottky de la muestra para las investigaciones EBIC y (c) puesta a punto para la formación y el almacenamiento de un patrón Kikuchi que se puede analizar numéricamente para obtener información sobre la orientación de los cristales, así como en las distorsiones de la red cristalina de ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2. CL espectral y pruebas de imagen en un solo cristal de silicio deformado plásticamente. (A) muestras de silicio sobre una lámina de indio colocado en el soporte de la crio-muestra. (B) El CL-espectros medidos para una alta pureza de Si de cristal único (virgen), para una muestra deformada plásticamente, y después del recocido adicional. Las transiciones características en los espectros están etiquetados como de costumbre con BB para una transición de banda a banda, y D1 a D4 para la luxación inducida por bandas de luminiscencia. Líneas (C) de deslizamiento sobre la superficie del cristal de Si deformado (marcado con una flecha roja en la figura 2A) fotografiada por electrones retrodispersados ​​(BSE). Estos resultados muestran la deformación plástica de diferentes syste deslizamientoSra. En las figuras 2D y 2E, se muestran las imágenes de mono-CL para la línea D4 y la línea D3, respectivamente, con cada medida de la misma región de ejemplo siguiente que se muestra en la EEB-imagen (Figura 2C). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3. Visualización de Imágenes Pasos en el curso del análisis. CcEBSD (A) Patrón completo Kikuchi desde la posición real de la muestra con el sub-patrón. (B) Una de las sub-patrones y (C) se filtra su transformada de Fourier. (E) El sub-patrón correspondiente a partir de una posición de referencia en la muestra y (F) de su transformación Fourier filtrada. (D) La función de correlación cruzada (CCF) calculado a partir de las transformaciones de Fourier de la sub-patrón. El brillo de la CCF se incrementó en un 20% para visualizar los detalles. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4. CL y ccEBSD Investigaciones para una oblea de Si después de volver a la cristalización. (A) Imagen de la EEB de la superficie de una oblea de Si con una pista de material re-cristalizó después del tratamiento por un haz de electrones de alta energía. Las posiciones de los puntos 1, 2 y 3 para CL investigaciones espectrales están marcados, así como la línea con la flecha de dirección, donde se realizó el análisis ccEBSD. Imágenes (BD) Mono-CL de la región de la muestra se muestra en (A), tomadas en las posiciones energéticas de la transición (B) de banda a banda,D4 (C) y la banda de luminiscencia D2 (D). (E) CL espectros medidos en los puntos 1, 2 y 3. La normal (F) y los componentes de la deformación de cizallamiento (G) a lo largo de la línea de exploración en (A), calculada a partir de las investigaciones ccEBSD. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta cifra.

Figura 5. EBSD, EBIC, CL y ccEBSD Las investigaciones sobre una Bi-cristal de silicio con HAGBs y CLBGA. Mapa de orientación (A) EBSD en un bi-cristal de Si con bordes de los granos individuales en amarillo y negro en un CLBGA. La orientación de la normal de la superficie del grano se indica. EBIC imagen a la temperatura ambiente de la zona de la muestra en (A), donde coherente (flecha amarilla) y incohere (B)nt (flecha azul) bordes de los granos individuales se indican. (CE) Las imágenes mono-CL a energías de BB (C), D4 (D) y D1 / D2 (E) pertenecen a la región CLBGA que está marcado por un rectángulo rojo de la imagen EBIC (B) en. La normal (F) y los componentes de la deformación de cizallamiento (G) calculados a partir de las investigaciones en todo el ccEBSD CLBGA. (H) Comparación del contraste se encuentra la imagen de BB mono-CL en 4K y la imagen EBIC a temperatura ambiente a través de la CLBGA en. Tenga en cuenta el diferente escala en la coordenada x en los diagramas de componentes de tensión y en el diagrama CL- y EBIC contraste. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

El SEM ofrece la posibilidad de localizar defectos extendidos en el material semiconductor, así como para caracterizar sus propiedades estructurales, ópticas y eléctricas por la aplicación de las investigaciones ccEBSD, CL y EBIC. En general, no es posible llevar a cabo los tres métodos simultáneamente en la misma muestra. Sin embargo, una combinación de los resultados obtenidos por los diferentes métodos de investigación complementarios, cuando se realiza en una secuencia razonable, conduce a una comprensión más profunda de la naturaleza física de los efectos causados ​​por defectos extendidos.

Para las mediciones de CL que dan información sobre las propiedades ópticas de defectos extendidos, un paso crítico en el protocolo es el procedimiento de posicionamiento de la muestra (paso 1.6), debido a un recocido no deseado de defectos en la muestra durante el calentamiento de la lámina de indio (que asegura un buen contacto térmico y eléctrico de la muestra con el soporte de muestra). Una alternativa al procedimiento propuestoes montar la muestra sobre el soporte de muestra de pasta de plata conductora a TA. Sin embargo, por experiencia se sabe que el disolvente orgánico en la pasta puede causar la contaminación de carbono en la superficie de la muestra durante el análisis en el SEM. La contaminación degrada la calidad de las imágenes CL, así como de los patrones de difracción EBSD. Además, el paso 4.21 requiere una atención especial, en donde se puede producir un aumento brusco de la intensidad de luminiscencia de silicio durante el desplegable de enfriamiento de la muestra. Esto puede perjudicar el rendimiento del fotomultiplicador. Por el contrario, para el caso de la baja intensidad de la luminiscencia inesperado para la muestra real, uno debe tratar de mejorar el ajuste del espejo de luz recogida (protocolo N ° 4.23) debido a la alineación del espejo preliminar se realizó en una muestra de ensayo a temperatura ambiente en un rango ligeramente diferente de longitud de onda.

En cuanto a las limitaciones instrumentales del método, hay que tener en cuenta que a muy baja temperatUres el escenario con la muestra sólo se puede mover en un ± 5 mm en los ejes x e y direcciones que restringe el área de las muestras bajo investigación. Esta limitación se debe al peligro de rotura frágil del tubo de transferencia He. Las dimensiones de la muestra para la crio-experimentos indicados en 1.1 y 1.2 también están limitados por las condiciones experimentales. Así el área de superficie de las muestras debe ser ajustado al tamaño del soporte de la muestra para asegurar un contacto térmico óptimo en el disipador de calor. El espesor recomendado de baja de las muestras de silicio limita el gradiente de temperatura en la muestra para los crio-experimentos. Para un espesor de la muestra de 200 m, se encontró que la temperatura en el centro del volumen de interacción para los electrones primarios en la zona de la superficie a ser incrementado en menos de 5 K en comparación con la temperatura medida en la superficie del portamuestras. La velocidad de escaneo de alto y el bajo aumento propuesto sólo para el procedimiento de enfriamiento en los pasos 4.5 y 4.17, asegúrese de que THe región de interés se mantiene limpio. Esto es debido a la transferencia de calor por el haz electrónico de barrido que mantiene una temperatura siempre ligeramente por encima de la temperatura del resto de las regiones de la muestra que actúan como trampa de condensación para el gas residual en la cámara de SEM. En general, todos los parámetros enumerados en el paso 4.24 para espectroscopia CL están optimizados para la medición de la denominada línea D de luminiscencia en silicio a granel por el montaje experimental de acuerdo con la lista de equipo. Los parámetros tienen que ser adaptados si las investigaciones de la luminiscencia se deben llevar a cabo en otros materiales semiconductores.

Independiente del rango de energía de la luminiscencia observada, una limitación adicional de las mediciones CL resultados desde el espejo de luz recogida porque la luz procedente de los procesos de recombinación radiativa en todo el volumen de la recombinación es recogida por el espejo y por lo tanto determina el valor de gris de los correspondientes CL píxel de la imagen que es asignared a la posición del haz de electrones en la superficie de la muestra. Debido a que el diámetro del volumen de recombinación (que es comparable al volumen de excitación) es mayor que el tamaño de píxel, incluso a bajo aumento, este efecto causa una manchas espacial de la señal de luminiscencia, y, por lo tanto, limita la resolución espacial. Sin embargo, la investigación CL permite una obtención de imágenes de la distribución local de luminiscencia mono- o pancromática con una resolución espectral medio y se podría combinar con las investigaciones de fotoluminiscencia para dar una resolución espectral superior. Recientemente, como un método experimental alternativa a la CL mediciones, un mapeo microscópicas y espectroscópicas de fotoluminiscencia relacionados con la dislocación fue propuesto por el grupo de Tajima y compañeros de trabajo ^26. La resolución espacial del mapeo de fotoluminiscencia es claramente inferior al de las imágenes CL, pero las investigaciones de fotoluminiscencia, además, permite la polarización de la banda de emisión corre nivel profundoRELAClONADAS a dislocaciones que se determinará de LAGBs con giro e inclinación estructuras ^27,28.

En el caso de las investigaciones EBIC, que dan una idea de las propiedades eléctricas de defectos extendidos, no hay métodos alternativos para la obtención de imágenes del variando localmente la eficiencia de recogida de carga en materiales semiconductores con una resolución espacial comparable. Sin embargo, también para mediciones EBIC, pasos críticos están incluidas en el protocolo. Así en la etapa 5.13, se espera que la variación de la imagen EBIC con la disminución de temperatura que surgen de las propiedades dependientes de la temperatura de los defectos extendidos. Sin embargo, la calidad de los contactos puede cambiar a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente y, por tanto, influir en la imagen EBIC. La temperatura afecta el contacto Schottky, hecho con una capa adecuada de Al en el caso de p-tipo y con Au en el caso de silicio de tipo n, debido a los diferentes coeficientes de expansión térmica que separan la capa de contacto de la silicon sustrato. Además, el contacto óhmico hecha por un eutéctico galio-indio no es estable a temperaturas inferiores a 160 K. Normalmente, la reducción de la calidad de contacto conduce a una disminución de la fuerza de la señal EBIC para grandes áreas. En este caso, los contactos tienen que ser renovado. Para las investigaciones EBIC a TA, también es concebible que los contactos para las mediciones EBSD se pueden hacer mediante la unión de la muestra a un panel de soporte apropiado. Otra limitación instrumental de mediciones EBIC es causado por el saliente de los soportes de puntas de contacto por encima de la superficie de la muestra. Para evitar una colisión entre el soporte de la punta de contacto y la pieza polar del SEM WD debe ser de al menos 15 mm.

En el procedimiento experimental para las investigaciones ccEBSD que se pueden utilizar para estimar el campo de deformación a largo plazo de defectos extendidos, los siguientes pasos son críticos. La parte más difícil del experimento es la preparación de la muestra, especialmente el último procedimiento de pulido (pROTOCOLO No. 3.1), que se tiene que realizar cuidadosamente para evitar la generación de defectos de superficie adicionales. Si se puede obtener ningún patrón Kikuchi, a menudo la calidad de la superficie de la muestra no es suficiente. Sin embargo, a partir de silicio cristales individuales con líneas de deslizamiento en la superficie después de la deformación plástica, un buen patrón de difracción podría obtenerse que era muy adecuado para el procedimiento de evaluación ccEBSD. La rugosidad de la superficie de estas muestras se analizó por microscopía de fuerza atómica produciendo una variación de la altura en el rango de hasta 500 nm. Por lo tanto, tensiones internas extremadamente altas o capas superficiales amorfas parecen ser responsables de los patrones de difracción borrosos en lugar de la suavidad imperfecta de la superficie de la muestra. Otra cuestión podría ser una señal de baja de los electrones dispersos de manera coherente en comparación con el fondo. A continuación, un aumento de la corriente de la sonda a una tensión constante de aceleración y / o una determinación más precisa de la señal de fondo (protocolo de paso No. 6.12) unare útil. Para minimizar el movimiento de la muestra durante una medición ccEBSD de larga duración se recomienda fijar la muestra mecánicamente (Protocolo No. 3.2).

limitaciones instrumentales para las investigaciones ccEBSD pueden surgir si la inclinación de la superficie de la muestra en relación con el haz de electrones incidente se realiza por la inclinación de la etapa. Hay, pues, fuertes restricciones para el movimiento de la muestra debido a un riesgo de colisión con la pieza polar y las paredes de la cámara. Por otra parte, se recomienda encarecidamente el uso exclusivo exploraciones de línea que son paralelas al eje de inclinación (y por lo tanto aparecen horizontalmente en la pantalla SEM), ya que, en primer lugar, las exploraciones verticales tienen un gran error de la suma de las tensiones internas debido al error de la muestra inclinación. En segundo lugar, durante EBSD, la resolución lateral es mayor (factor de alrededor de 3 para 70 ° de inclinación) a lo largo del eje de inclinación que perpendicular a ella. El límite inferior para el valor de las componentes del tensor de tensión calculada para el Si de las investigaciones ccEBSD se trata de2 x 10 ^-4, que es el error aleatorio. Además hay que destacar que la técnica ccEBSD no se puede aplicar en la presencia de grandes rotaciones de celosía (> 4 °) hace referencia al punto de referencia o muy cerca de los límites de grano, donde los patrones de EBSD de diferentes granos se superponen. La limitación física de las investigaciones ccEBSD relativas a la resolución espacial de la determinación de la tensión es debida a la gama de la difracción de electrones, que se encontró que era aproximadamente 50 nm a lo largo del eje de inclinación de la muestra. En comparación con los experimentos de difracción de rayos X para la determinación de las tensiones internas, esto es una ventaja clara debido al volumen significativamente mayor interacción de los rayos X, incluso en el caso de rayos X μ-difracción. Para materiales semiconductores, la investigación de las perturbaciones del índice de refracción isotrópico de un buscador polar también puede ser aplicado para la determinación de las tensiones internas, pero la resolución espacial de este método es menor quealgunos cientos de nm ^29. Un método alternativo para la determinación del estado de deformación tridimensional con resolución espacial en los cristales se basa en la división de las zonas de Laue líneas de orden superior (HOLZ). Este método tiene que ser realizada en un microscopio electrónico de transmisión (TEM) utilizando un biprisma de electrones para la interferometría de electrones ^30. Sin embargo, en contraste con las investigaciones ccEBSD en el SEM, la investigación TEM requiere la preparación de una lámina de la muestra que cambia las tensiones internas debidas a los efectos de relajación.

En futuros estudios, mediciones ccEBSD también se llevarán a cabo a bajas temperaturas. Esto permitirá la investigación de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas, no sólo en el mismo defecto extendida, sino también a la misma temperatura.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Líquidos criogénicos:	Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Helio líquido ( LHe )			para el enfriamiento del criostato
Nitrógeno líquido ( LN2 )			para el enfriamiento del PMT R5509-73
Alambre de indio	chemPUR http://chempur.de/	900898	Preparación de la muestra CL: para un buen acoplamiento eléctrico y térmico entre el criostato y la muestra
Mica	plano GmbH http://www.plano-em.de/	Aislamiento	V3 del portamuestras EBIC y buen acoplamiento térmico al criostato
Alambre de aluminio, alambre de oro	chemPUR http://chempur.de/	009013, pureza del 900891	99,99%, material para la formación de contacto Schottky para mediciones EBIC
Solución eutéctica de indio-galio	Alfa Aesar	12478	para formar un contacto óhmico en la parte posterior de la muestra para mediciones EBIC
Productos químicos líquidosVLSI Selectipur  ( agua desionizada, acetona, etanol)	VWR	52182674, 51152090	para la preparación de muestras: limpieza y tratamiento de superficies
Ácido fluorhídrico	VWR	1.003.382.500	necesario para eliminar la capa superficial de óxido en las muestras de silicio inmediatamente antes de la investigación; ¡siga las precauciones de seguridad!
MicroCloth	Buehler http://www.buehler.com/	40-7222	paño de pulido
MasterMet 1 (0.02 µ m)	Buehler http://www.buehler.com/	40-6380-006	SiO2 suspensión
de pulido Microscopio electrónico de barrido (SEM)	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/	la pistola de emisión de campo	Ultra 55
	EMSystems		personalizados, el siguiente equipo pertenece al sistema CL:
Etapa SEM para criostato	Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com
KONTI	cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/	3-06-4609C-7674	enfriamiento de la muestra
Líquido He línea de transferencia para KONTI cryostat	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-01-3506C-SO
Controlador de temperatura criogénico	Cryovac http://www.cryovac.de/	TIC-304 MA	controlando el caudal del
tubo fotomultiplicador criogénico (PMT)	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R5509-73	para rango espectral NIR
Carcasa PMT y refrigerador	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	C9940-2
Fuente de alimentación HV	Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/	LNC 3000-10 neg	para el funcionamiento del monocromador PMT
	Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com	MS2004i
PMT	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R3896	de rango espectral visible
	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	HS 101 H	para el rango espectral visible
Programa de control	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. Línea http://www.proscan.de	PSI	para el control de mediciones espectrales de CL con detectores CCD o PMT
Laptop	Dell	Latitude 110L	hardware para ejecutar el programa de control
LHe dewar	cryotherm http://www.cryotherm.de/	Stratos 100 SL	contenedor para criogénico
LN2 contenedor dewar			para criogénico
Gafas de protección	pulsafe		equipos de protección
Guantes de protección	tempex	Protect line  Mod. 4081052	equipo de protección
Cinta calefactora	Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com	IT-TeMS 6	para prevenir o reducir la formación de hielo en las mangueras flexibles durante el enfriamiento
Bomba de diafragma	Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com	ME4	para proporcionar el caudal de la criogénica
Accesorios de vacío: mangueras flexibles, juntas, anillos			de bloqueo conectores para la configuración criogénica CL o EBIC
Corriente de muestra Amplificador EBIC Desarrollos	KE / Deben http://deben.co.uk/	Tipo 31	Medición de la corriente EBIC
Cámara de alto vacío con evaporación de metal	personalizada		formación de contacto Schottky para mediciones EBIC
Placa calefactora	Retsch GmbH http://www.retsch.de	SG1	CL
El detector EBSD Nordlys	HKL		ya no está disponible; puede ser reemplazado por los detectores Oxford EBSD NordlysMax3 o NordlysNano
El software de adquisición y evaluación EBSD Channel 5	HKL		ya no está disponible; puede ser reemplazado por el software Oxford EBSD AZtecHKL
El programa ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe	programa		internamente para su uso, póngase en contacto con los autores
Interfaz EBSD con sistema de control remoto	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/		necesario para el control del haz de electrones y la transferencia de parámetros entre el sistema EBSD y SEM
Vibromet2	Buehler, http://www.buehler.com/	671635160	pulidora vibratoria