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Chemistry

Síntesis del ligando libre de CdS nanopartículas dentro de una matriz de copolímero de azufre

Published: May 1, 2016 doi: 10.3791/54047
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1,2,3, 4, 2,3,5, 1,2,3,6
1Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 2Molecular Engineering and Sciences Institute, University of Washington, 3Clean Energy Institute, University of Washington, 4Institut für Nanospektroskopie, Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH, 5Department of Chemical Engineering, University of Washington, 6Department of Chemistry, University of Washington

Introduction

Aunque demostrado ser útil para la síntesis, los ligandos alifáticos convencionales presentan una serie de retos para la aplicación de las nanopartículas en los dispositivos fotónicos y electroquímicos. Ligandos alifáticos son altamente aislantes, hidrófobo, y constituyen una barrera significativa para las reacciones superficiales electroquímicas. 1 De acuerdo con ello, varios estudios han desarrollado intercambio de ligando y el ligando de extracción protocolos que reemplazan estos ligandos alifáticos con restos funcionales o que tira de lejos los ligandos para revelar una nanopartícula desnuda . superficie 1-3 Estas reacciones, sin embargo, plantean varios problemas intrínsecos. Añaden significativamente a la complejidad del proceso de síntesis, no siempre van a la terminación, y pueden deteriorar la superficie de las nanopartículas, que pueden a su vez imponer problemas significativos durante la fabricación del dispositivo cuando se utilizan estas técnicas. 4

Hemos desarrollado un copolímero de azufre quese puede utilizar como tanto un disolvente y azufre fuente de alta temperatura durante la síntesis de CdS nanopartículas. 5 Este copolímero se basa en un copolímero de red desarrollado por Chung et al. que utiliza azufre elemental y 1,3-diisopropenilbenceno (DIB). 6 En nuestro caso, un monómero metilestireno se implementa en lugar de DIB. Los límites de monómero metilestireno reacciones de reticulación, que de otro modo producir un copolímero de red alto peso molecular. 5,6 La presencia de un solo grupo funcional vinílico en el monómero metilestireno promueve la formación de radicales oligómeros una vez calentada, que permite que el copolímero de azufre para operar como una fuente de disolvente y de azufre líquido en paralelo durante la síntesis de nanopartículas. 5 Específicamente, el polímero de azufre se produce calentando azufre elemental a 150 ° C, lo que hace que el S 8 anillos de hacer la transición a una forma dirradical de azufre líquido linealmente estructurado. A continuación, metilestireno i se inyecta nto el azufre líquido en una relación 1:50 molar de moléculas metilestireno a átomos de azufre. 5 El doble enlace metilestireno reacciona con las cadenas de azufre para producir el copolímero, tal como se presenta en la Figura 1. 5 El copolímero de azufre se enfría y el precursor de cadmio está agregado. Esta mezcla se volvió a calentar a 200 ° C, durante la cual, el copolímero de azufre se funde y se inician los procesos de nucleación de nanopartículas y de crecimiento dentro de la solución 5 A 20:. Se utiliza proporción 1 molar de azufre a precursor cadmio, de modo que sólo algunos de el azufre se consume durante la reacción. 5 Este copolímero estabiliza las nanopartículas mediante la suspensión de ellos dentro de una matriz de polímero sólido una vez que la reacción ha terminado. 5 el copolímero se puede quitar después de la síntesis, lo que resulta en la producción de cdS nanopartículas que no tienen ligandos de coordinación orgánicos, como se muestra en la Figura 2. 5

ontenido "> El método sintético presentado en este trabajo es relativamente simple en comparación con otros métodos presentados en la literatura 1 -.. 3,7 Es aplicable para una amplia gama de aplicaciones en las nanopartículas ligadas tradicionales han demostrado ser problemática o indeseable Esta técnica puede abrir las puertas a prueba de rendimiento superior, donde un lote de nanopartículas se puede usar para examinar un espectro completo de funcionalizaciones posteriores sin la necesidad de complejo y consume tiempo ligando desnudar o procedimientos de intercambio. 2,4,8,9 estas nanopartículas no ligados también ofrecen oportunidades para reducir el número de defectos de carbono comúnmente observados en los dispositivos de nanopartículas impresos, mediante la eliminación de la fuente de carbono 10 -. 16 este protocolo detallado está destinado a ayudar a los demás implementar este nuevo método y para ayudar a estimular su uso activo en una variedad de campos que encontrarán que es de especial importancia.

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Protocol

Precaución: precursores de cadmio son altamente tóxicos y deben manejarse con mucho cuidado. Use equipo de protección adecuado, utilice los controles de ingeniería apropiados y consultar las hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS) correspondientes. Además, la formación de nanopartículas pueden presentar peligros adicionales. Las reacciones descritas en el presente documento se llevan a cabo con un colector de gas de vacío estándar, con el fin de realizar los experimentos dentro de una atmósfera inerte. Todos los productos químicos fueron adquiridos comercialmente y utilizados como se recibieron. Este protocolo se basa en un método sintético desarrollado previamente, que recientemente hemos descrito en otro lugar. 5

1. Síntesis de copolímero de azufre

  1. Preparación de azufre elemental fundido
    1. Lugar de azufre elemental (4 g, 124,8 mmol, 8 S, 99,5%) en un matraz de 50 ml de tres bocas con una sonda de temperatura y condensador adjunto. Realizar ciclos de la bomba de vacío y purga con nitrógeno y varias veces.
    2. El calor en atmósfera de nitrógenoa 150 ° C con agitación, lo que hará que el azufre se convierta en un líquido de color amarillo.
  2. Preparación de Copolímero de azufre
    1. Una vez que todo el azufre se ha disuelto en el líquido, inyectar inmediatamente α-metil-estireno (330 l, 2,5 mmol, 99%) en la solución.
    2. solución de calor a 185 ° C con agitación a 500 rpm durante 10 min. Como las formas de copolímero, la solución cambia de color de amarillo a naranja, produciendo finalmente un color rojo profundo.
    3. Se elimina la solución del calor y enfriar a temperatura ambiente. A medida que se enfría, el copolímero se cristaliza lentamente para formar una naranja de goma sólida. En esta etapa, el copolímero se puede almacenar a temperatura ambiente durante una síntesis posterior o puede utilizarse inmediatamente.

2. Síntesis de nanopartículas de CdS

  1. Añadir cadmio acetilacetonato (Cd (acac), 900 mg, 2,9 mmol 99,9%) al matraz de tres bocas de la etapa anterior, de modo que lapolvo se coloca de manera uniforme en la parte superior del copolímero de azufre sólido (4,0 g, 116 mmol).
  2. Realizar ciclos de bombeo y de purga en el matraz con nitrógeno y vacío varias veces.
  3. Calentar la solución a 200 ° C en atmósfera de nitrógeno con agitación. El copolímero de azufre se funde y se mezcla con el precursor de cadmio, y la nucleación de nanopartículas y los procesos de crecimiento va a comenzar.
  4. Permitir que las nanopartículas se crecen durante 30 minutos.
    Nota:.. Variando el tiempo de reacción influirán en el crecimiento de las nanopartículas, por lo que es posible ajustar el tamaño final de las nanopartículas 5 Un tiempo de reacción 30 min hará con un intervalo de tamaño de 7-10 nm 5
  5. Se elimina la solución del calor y dejar enfriar a temperatura ambiente.
  6. Una vez enfriado, retirar el nanocompuesto sólido del matraz y se almacena a temperatura ambiente.

3. Retire el copolímero de azufre y aislar las nanopartículas

  1. La eliminación del copolímero de azufre
  2. Coloque el nanocompuesto (200 mg) en un vial de vidrio de 20 ml y añadir cloroformo (20 ml).
  3. Colocar el vial en una de ultrasonidos y someter a ultrasonidos durante 1 hora, para romper el nanocompuesto y suspender las nanopartículas dentro de la solución.
  4. Se separa la solución en dos tubos de 30 ml de centrífuga y añadir otros 20 ml de cloroformo a cada uno.
  5. Centrifugar la solución a 8.736 xg (fuerza centrífuga relativa) durante 15 min.
  6. Decantar el copolímero de azufre de los tubos de centrífuga, asegurándose de no molestar a las nanopartículas estables.
  • El aislamiento de las nanopartículas
    1. Re-dispersar las nanopartículas se establecieron mediante la adición de cloroformo a cada tubo de centrífuga (30 ml) y se somete a ultrasonidos durante 15 min.
    2. Repita los pasos descritos en las secciones 3.1.4, 3.1.5 y 3.2.1 tres veces más para asegurarse de que todo el copolímero de azufre se ha eliminado. Una vez que todo el copolímero de azufre se elimina, se decanta la solución no lodedo tiene un color anaranjado.
    3. Recoger las nanopartículas finales mediante la adición de cloroformo (2 ml) a cada tubo de centrífuga.
    4. Combinar las nanopartículas recogidas en un vial de vidrio de 20 ml (4 ml de solución total) y colocar el vial de vidrio bajo vacío para eliminar todo el cloroformo y secar las nanopartículas. En esta etapa, la masa de las nanopartículas resultantes se puede determinar y se compara con la masa a partir de los precursores con el fin de determinar el rendimiento de la reacción utilizando relaciones molares de material de partida y producto.

    • 4. Caracterizar el CdS nanopartículas

    1. Microscopía Electrónica de Transmisión
      1. Diluir las nanopartículas aisladas (20 mg) en cloroformo (20 ml) y ultrasonicate para 1 hr.
      2. Diluir esta solución en cloroformo (5 gotas / 5 ml) y se somete a ultrasonidos durante 15 min.
      3. La caída de la solución final sobre un sustrato de película de carbono ultrafino con películas de soporte de carbono agujereadas en un 400malla de rejilla de cobre microscopía electrónica de transmisión (TEM).
      4. Coloque la rejilla TEM en un vial de vidrio y mantenga bajo vacío durante la noche, para eliminar cualquier disolvente residual de la muestra.
      5. Una vez completado el secado, la obtención de imágenes de TEM utilizando un voltaje de aceleración de 200 kV, un tamaño de punto de 3 y un detector de dispersión de energía adjunto de rayos X Espectroscopia (EDS).
    2. Difracción de rayos X
      1. Diluir las nanopartículas aisladas en cloroformo (10 mg / ml).
      2. Sustratos limpios molibdeno revestido de vidrio de soda de lima (1 cm2) por sonicación en detergente, agua desionizada, acetona y alcohol isopropílico, cada uno durante 10 minutos. Por último, la limpieza de los sustratos en un limpiador de plasma de aire durante 10 minutos antes de dejar caer la colada.
      3. Gota que tire la solución a partir de 4.2.1 sobre los sustratos de 4.2.2 en incrementos de 7 l.
      4. Una vez que las películas se han secado, adquirir de difracción de rayos X de datos (XRD). Recoger los datos utilizando 7.000 puntos de datos a una velocidad de barrido de1 punto de datos por segundo con una fuente de rayos X de Cu-Ka y una longitud de onda incidente de 1,54059 Å.
    3. solución Espectroscopia
      1. Dispersar las nanopartículas aislados (0,1 mg / ml) en cloroformo y se somete a ultrasonidos durante 30 min y las muestras de lugar en una cubeta de cuarzo sellado.
      2. Dispersar el nanocompuesto de la sección 2.6 y el copolímero de azufre de la sección 1.2.3 en formamida (1 mg / ml), en agitación a 700 rpm, y se calienta a 70 ° C para facilitar la suspensión del material.
      3. Adquirir fotoluminiscencia (PL) y los espectros de absorbancia para las tres muestras. Llevar a cabo mediciones de absorbancia óptica utilizando un espectrómetro con un triple detector que se extiende a través de la luz ultravioleta, los rangos visible e infrarrojo cercano (UV-VIS-NIR). Llevar a cabo las mediciones de PL usando un espectrofotómetro de fluorescencia con una longitud de onda de excitación de 330 nm.
        NOTA: El protocolo específico para la caracterización de nanopartículas utilizando las técnicas descritas en las secciones 4.1.5, 4.2.4, unand 4.3.2 varía ampliamente dependiendo de la naturaleza del material específico utilizado, por lo que sólo se presentan los parámetros generales de caracterización aquí. El lector interesado se dirige a varios artículos de revisión para obtener más información sobre el uso de estas técnicas de análisis de nanopartículas de CdS. 17 - 19

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    Representative Results

    La imagen de TEM en la figura 3a muestra pequeñas nanopartículas de CdS (3-4 nm) que han nucleadas dentro del copolímero de azufre antes de que el copolímero de azufre se ha eliminado por completo. La imagen en la Figura 3a fue adquirida por tomar una parte alícuota de la solución de nanopartículas inmediatamente después de que la solución alcanzó 200 ° C. La Figura 3b muestra las nanopartículas más grandes (7-10 nm) que han crecido en solución durante 30 minutos antes de que el copolímero de azufre ha sido completamente eliminado. la figura 3c muestra una imagen de mayor ampliación de la zona resaltada en la Figura 3b. Una nanopartícula en la figura 3c tiene una particularmente clara separación plano atómico que se midió para ser 3,3 Å. El espaciado de 3,3 Å plano atómico es consistente con el (111) espaciado plano de CdS de zinc-blenda o el (002) plano de separación de CdS Wurtzita. 3d figura muestra que una vez que se elimina por completo el copolímero de azufrey se disolvió en cloroformo, las nanopartículas se agregarán juntos. Los datos EDS presentado en la Figura 3d confirma la estequiometría de CdS (casi 1: 1) y confirma que el copolímero de azufre se ha eliminado de manera efectiva.

    En una publicación anterior, se utilizó espectroscopía infrarroja por transformada de fourier (FTIR) y espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1 H RMN) para mostrar que una vez que el copolímero de azufre se elimina por completo, estas nanopartículas no tienen ligandos orgánicos convencionales. 5 Un estudio de Nag et. al. mostró que las nanopartículas de metal-sulfuro se pueden ligar eficazmente con las especies de azufre aniónicas. 7 Postulamos que las nanopartículas hechas usando este método tienen estructura similar especies de azufre en la superficie de la nanopartícula. Los datos EDS presentado en la figura 3d muestra un ligero exceso estequiométrico de azufre, que está de acuerdo con la presencia de especies de azufre en el nanopartículo superficie.

    El patrón de XRD para las películas delgadas de nanopartículas fundido gota se presenta en la Figura 4 y es consistente con la formación de wurtzite y posiblemente también de zinc CdS estructurados blenda. El pico situado en 26,6 grados corresponde a un espaciamiento plano atómico de 3,3 Å, que es coherente con la (111) de espacio plano de CdS de zinc-blenda o en el (002) plano de separación de CdS wurtzita y corrobora el espacio planar visto en el TEM imagen de la Figura 3c.

    El copolímero en azufre y el nanocompuesto se analizaron mediante espectroscopía de UV-Vis como se muestra en la Figura 5. Dado que las concentraciones de cada dispersión son iguales, los datos muestran que el nanocompuesto exhibe una absorbancia mejorada significativamente en comparación con sólo el copolímero de azufre. Los datos de fotoluminiscencia presentados en la Figura 6 muestran que el nanocompuesto presenta un pico que es de color azul-desplaza de la mayorbanda prohibida de CdS (510 nm, 2,4 eV), mientras que el pico copolímero de azufre es relativamente pequeño.

    Las nanopartículas aisladas fueron también examinadas usando Vis-UV-NIR espectroscopía y PL vez se retiró el copolímero de azufre. La figura 7 muestra tanto los datos UV-Vis-NIR y PL. En la Figura 6, las nanopartículas tienen un pico ancho PL que está centrado en la banda prohibida mayor de CdS y un espectro de absorción correspondientemente amplia con un borde de absorción pequeña que está en el intervalo de 450-550 nm. Una vez que se retira el polímero de azufre, la superficie de las nanopartículas ya no pasivado y contiene defectos superficiales debidos a la presencia de enlaces colgantes. Esto conduce a la presencia de nuevos estados de energía mediada por la superficie que posteriormente ampliar y desplazamiento al rojo de la PL y los espectros de absorbancia en comparación con los espectros presentados en las Figuras 5 y 6 para el material nanocompuesto 18,20 -. 22 Además, lapolidispersidad de los resultados de las nanopartículas en una población de nanopartículas que muestran efectos de confinamiento cuántico, que también amplía el espectro. 23 Por lo tanto, en conjunto con nuestros trabajos anteriores, estos datos apoyan la afirmación de que estas nanopartículas no tienen defectos convencional pasivación de ligandos orgánicos una vez que el se elimina copolímero de azufre. 5 Por otra parte, estos datos muestran que el copolímero de azufre pasiva la defectos de la superficie de las nanopartículas de CdS antes de su eliminación.

    Figura 1
    Figura 1. Síntesis y estructura de copolímero de azufre. El azufre elemental se calienta para producir un di-radical de azufre líquido linealmente estructurado, que reacciona con metilestireno para producir el copolímero de azufre. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grandede esta cifra.

    Figura 2
    Figura 2. El crecimiento de nanopartículas y aislamiento. Las nanopartículas de CdS nuclean y crecen dentro del copolímero de azufre. Una vez que la reacción se ha completado, el copolímero de azufre se elimina para producir ligando libre de CdS nanopartículas. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    figura 3
    Figura 3. Imágenes TEM de nanopartículas de CdS aislados. A) 3-4 nm de CdS nanopartículas que comienzan a crecer dentro del copolímero. B) 7-10 nm nanopartículas una vez que se termina la reacción. Copolímero de S está todavía presente en esta etapa. C) imagen ampliada de resaltadoregión en la b. d) Imagen TEM después de la eliminación de copolímero S. El recuadro muestra los datos de EDS. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    Figura 4
    Figura 4. patrón de XRD para las películas de CdS nanopartículas. Patrón de XRD es consistente con la formación de wurtzita o zinc-blenda de CdS. El pico de molibdeno se debe al sustrato. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    Figura 5
    Figura 5. espectroscopia de absorbancia para el copolímero de azufre y nanocompuesto. El nanocompuesto exhibe una Signifvamente mejorada pico de absorción en comparación con el copolímero de azufre solo. Ambos materiales tienen concentraciones iguales, mientras que en la dispersión. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    Figura 6
    Figura 6. espectroscopia de fotoluminiscencia para el copolímero de azufre y nanocompuesto. El nanocompuesto presenta un pico que es de color azul-desplazado de la banda prohibida mayor parte de CdS (510 nm, 2,4 eV), mientras que el copolímero de exposiciones de azufre relativamente poco fotoluminiscencia. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    Figura 7
    Figure 7. Absorción de fotoluminiscencia y espectroscopia de ligando libre de CdS nanopartículas. Los datos PL muestran un pico ancho centrado a 510 nm. Los datos de la radiación UV-Vis-NIR muestran una amplia curva de absorción con un hombro de absorción débil en el rango de 450-550 nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sulfur (S8), 99.5% Sigma Aldrich 84683
    α-methylstyrene, 99% Sigma Aldrich M80903
    Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9% Sigma Aldrich 517585 Highly Toxic
    Chloroform (CHCl3), 99.5% Sigma Aldrich C2432
    Hotplate / magnetic stirrer IKA RCT  3810001
    Temperature controller with probe and heating mantle Oakton Temp 9000 WD-89800
    Centrifuge Beckman Coulter Allegra X-22 392186
    Centrifuge Tubes Thermo Scientific 3114 Teflon for resistance to chlorinated solvents
    TEM with attached EDS detector FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector
    TEM Sample Grid Ted Pella 1824 Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid
    XRD Bruker F-8 Focus Diffractometer
    Molybdenum coated soda lime glass substrates 750 nm thick sputtered molybdenum layer
    Quartz Fluorescence Cuvettes Sigma Aldrich Z803073 10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top
    UV-Vis-NIR Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer With 3D WB Detector Module
    PL Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer

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    References

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