Summary
本协议描述了用于确定由周期性阵列引起的光发射器和类似于极化激元的表面等离子体的激发和耦合速率的仪器。
Abstract
我们开发了一种独特的方法来测量光发射器和表面等离子极化激元 (许可证) 产生的金属周期阵列, 而不涉及时间分辨技术的励磁和耦合速率。我们已经制定了数量, 可以用简单的光学测量测量。本文将详细介绍基于角度和偏振分辨反射率和光致发光光谱的仪器。我们的方法是有趣的, 因为它的简单性, 这需要常规光学和几个机械阶段, 因此是高负担得起的大多数研究实验室。
Introduction
表面等离子体介导荧光 (SPMF) 最近得到了相当关注1,2,3,4,5,6。当光发射器靠近等离子系统时, 能量可以在发射器和表面等离子极化激元 (许可证) 之间传输。一般情况下, 强等离子场可以强烈增强2发射器的激发。同时, 由于许可证所制造的大密度的状态, 产生了众所周知的珀尔效应3, 排放率也在增加。这两个过程在生产 SPMF 方面携手并进。由于 SPMF 已经在固态照明1、4、能量采集5和生物检测6中激发了大量应用, 目前正在进行密集的调查。特别是, 从许可证到发射器的能量传输速率的知识, 反之亦然,即激发和耦合率, 是非常重要的。然而, 激励和排放过程通常是纠缠在一起的, 这方面的研究还是缺乏的。例如, 大多数研究只确定了激发效率比, 这简单地比较了排放与和不许可证7。激发率的确切的测量仍然是缺掉的。另一方面, 传统的时间分辨技术 (如荧光寿命光谱学) 通常用于研究发射过程的动力学, 但它们无法将耦合率从总衰变率8中分离出来。在这里, 我们描述如何通过结合速率方程模型和时间耦合模式理论9,10来确定它们。值得注意的是, 我们发现, 激发和耦合速率可以用可测量的数量来表示, 这可以通过执行角度和极化分辨反射率和光致发光光谱来获得。我们将首先概述配方, 然后详细描述仪器。这种方法完全是基于频域的, 它不需要任何时间分辨的附件, 如超快激光器和时间相关的单光子计数器, 这是昂贵的, 有时难以实现8,11. 我们预计这项技术将成为确定光发射器和谐振腔之间的励磁和耦合速率的有利技术。
本文介绍了周期性系统中的 SPMF。对于一个周期性的等离子系统, 在这种情况下, 可以产生类似于许可证的直接激发和发射, 其特征是激发效率η和自发发射速率Γr, 发射器可以通过传入的许可证激发并通过传出许可证衰变。换句话说, 在共振激励下, 会产生传入的许可证, 以创建强大的等离子场, 使发射器充满活力。一旦发射器兴奋, 他们的能量就可以转移到传出的许可证, 随后 radiatively 消散到远场, 从而产生增强的排放量。他们定义了 SPMF。对于简单的两能级发射器, 励磁指的是电子从地面向激发态的过渡, 而发射则定义了电子衰变回基态, 伴随着波长定义的光子发射。由兴奋和地面状态之间的能量区别。SPMF 的激发和发射条件, 满足已知的相位匹配方程, 激发传入和传出许可证9
(1)
其中εa和εm是电介质和金属的介电常数, θ和φ是事件和方位角, P 是数组的周期, λ是激发或发射波长, m 和 n 是整数, 指定的顺序许可证.对于励磁, 激光束在平面内的 wavevector 将是布拉格分散到动量匹配的传入许可证和θ和φ一起定义指定的事件配置, 以刺激的许可证, 以提高电子吸收在励磁波长λ前。同样, 对于发射, 传出的许可证将反向布拉格分散, 以匹配的光线, 现在的角度代表可能的发射通道在发射波长λem。然而, 人们注意到, 由于发射器可以将他们的能量耦合到矢量传播
许可证与它有相同
的大小, 但不同的方向, 许可证可以通过不同的组合 (m, n) 到远场后的 Eq. (1)。
利用速率方程模型和时间耦合模理论 (许可证), 我们发现, 激发率Γex,即能量传递率从从的到发射器, 可以表示为9,12,13
(2)
在没有传入许可证的情况下, η是上述直接励磁速率, γ是许可证
的总衰减率, γabs和γrad是许可证的欧姆吸收和辐射衰减率,
是具有和没有传入许可证的光致发光功率比。另一方面, 耦合速率Γc(即从发射器到许可证的能量传递速率) 可以写为:
(3)
γr是
直接发射速率, 是αth介导衰变与直接端口之间的光致发光功率比, γradα和γ是α端口的辐射衰减率.和总衰变率。我们将看到, 虽然所有的细菌衰变率都可以用反射率光谱学来衡量, 但发射功率比可以通过光致发光光谱学来确定。有关配方的详细资料, 请参阅9、10。
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Protocol
1. 干涉光刻的设置
注: 干涉光刻用于制造周期阵列12。图 1所示的示意图设置如下:
- 将 325 nm 激光从 HeCd 多模激光器集中到 13X UV 物镜上, 并通过50微米的基于针孔的空间滤波器进行模式清洗。
- 将两个2.5 厘米直径的虹膜30厘米分开, 进一步过滤发散光的中心区域。第二个虹膜后, 光束直径等于2.5 厘米, 并随着距离的增长非常缓慢, 这是 < 3 厘米在1米距离从第二个虹膜。假定光线几乎是准直的。
注意: 在肉眼检查时, 第二虹膜的输出应该是均匀的。 - 将准直光束转向劳埃德的镜面干涉仪。劳埃德的设置包含一个棱镜为基础的样本持有人和一个5.04 厘米的镜子定位垂直于它。直接和反射的照明一起创建一个稳定的驻波沿样品表面的模式。棱镜作为一种减反射装置。
注意: 常设波浪的期间 P 可以被写作为:
, λ = 325 毫微米和α是事件角度关于样品法线, 如图 1所示。通过旋转劳埃德的设置, 可以调整事件的角度。
, λ = 325 毫微米和α是事件角度关于样品法线, 如图 1所示。通过旋转劳埃德的设置, 可以调整事件的角度。2. 周期性阵列准备
注: 样品是根据制造商建议的标准程序编制的。所有的程序都是在室温下进行的。
- 使用1厘米2玻璃基板。在超声波浴中, 用甲醇和丙酮清洁玻璃10分钟, 然后在200摄氏度的热板上预焙1小时以去除污垢。
- 自旋涂层的玻璃基板与5毫微米厚粘附层和 100 nm 厚负 SU-8 光刻胶与双速自旋涂布机。
- 用伽玛丁内稀释 SU-8 光刻胶, 其比例为 1:5 (v/v), 使厚度可以控制在自旋涂层后接近 100 nm。
- 在玻璃基板上分配3-5 滴 (0.2 毫升) 的附着力溶液, 并在十年代和3600转每分钟 600 rpm 旋转, 连续的1分钟。
- 重复步骤2.2.2 与 5-7 (0.3 毫升) 滴稀释 SU-8 从步骤2.2.1 以相同的速度。
注: 附着力层提高了玻璃基板和光刻胶之间的附着力, 使光刻胶在显影过程中不会脱落。SU-8 层厚度由自旋涂布机的浓度和速度控制。
- 焙样品在65°c 和95°c 烤盘为1分钟每。这里不推荐使用烤箱。
- 将样品转移到干涉仪中的棱镜上。添加一滴折射率匹配油 (n = 1.45), 以附加样品在棱镜上。把它尽可能靠近镜子。
注: 由于油的表面张力, 试样附着在棱镜表面。油的折射率选择与棱镜和玻璃基片相同, 以消除干涉的反反射。 - 对于二维正方形晶格, 用相同曝光时间但正交方向公开两次样品;即, 暴露样品, 然后旋转它的90°第二次曝光。当光刻胶暴露在325纳米光, 它 crosslinks, 不能被 SU-8 开发人员溶解。
注: 可通过调整曝光时间来控制阵列的直径 D。 - 硬烤样品在65°c 和95°c 2 分钟, 以防止薄膜开裂。
- 将整个样品浸入显影液中2分钟, 连续搅拌以溶解未暴露区域。
- 将样品浸泡在异丙醇中1分钟, 冲洗残留物, 然后用压缩空气将其烘干。然后生成一个 nanohole 数组。
3. 金膜沉积和光发射涂层
- 将样品附着在带双双面胶带的射频磁控溅射沉积系统样品架上, 用于金膜沉积。
- 用涡轮分子泵将腔体向下泵入 2x10-6乇基压, 然后再用 6x10-3乇超高纯度氩气填充。
- 使用5厘米直径 99.9% Au 目标, 并在样品和目标之间放置一个快门。使用低功耗 (50 W) 降低沉积速率以及表面粗糙度。随着快门关闭, 预先溅射目标10分钟, 以清除污垢。
- 打开快门, 在室温下处理沉积物20分钟。薄膜厚度为100毫微米定期存放, 以确保等离子系统是光学上厚, 没有传输。
- 一旦样品准备就绪, 旋转涂层的发光材料, 如有机染料或量子点在金属表面形成薄层的电介质。
- 对于参考9中使用的苯乙烯8染料, 将聚乙烯醇聚合物 (PVA) 的苯乙烯8和500µg 的20µg 溶解在甲醇的5毫升内。
- 在样品上分配3-5 滴 (0.2 毫升) 染料溶液, 并在十年代和 3600 rpm 的 600 rpm 上连续旋转1分钟。厚度估计为 80 nm。
注: 水溶性或不溶性聚合物可作为锚固材料使用, 取决于发射材料的类型。然而, 聚合物应该是非发射的, 这样它就不会干扰光致发光测量。推荐聚乙烯醇聚合物 (PVA) 溶解水溶性染料, 如罗丹明6G 和苯乙烯8。
4. 测定细菌衰变率的反射率测量
注意: 偏振和角度分辨反射率光谱学的设置如图 2所示。它包括一个量角器与三个自转阶段为独立地改变样品取向 (阶段 1) 和检测角度 (阶段 2) 并且样品方位角 (阶段 3)。
- 使用来自石英灯的宽带白光作为光源。首先一对多模光纤束, 然后瞄准它由一对共线面对面物镜 (5X 和 60X)。通过改变样品方向, 在不同入射角度照射样品上的光束。在样品前后放置一对入射偏光片和检测分析仪进行极化依赖性测量。
注: 面对面目标充当透镜系统, collimates 和扩展多模光纤中的白色光源。 - 使用多模光纤从样品中收集镜面反射, 连接到光谱仪和用于光谱学的 CCD 探测器。
- 仔细对齐设置, 以确保采样方向阶段和检测旋转阶段都是同心的, i. e., 它们的旋转轴是共线的。
- 用扁金胶片校准安装。用已知的 Au 介电函数, 测量不同入射角的反射谱, 并与菲涅尔方程计算的理论反射谱进行比较。这两组数据应与不到5% 的错误一致。
- 一旦安装就绪, 测量的线性极化, p 或 s, 反射光谱的样品在不同的入射角。入射角的步长为 0.5°, 波长分辨率为 0.66 nm。为了在多个入射角度下采集光谱, 给出了机械运动、快门控制、数据采集、背景减法等自动化控制程序。
注意: 这个步骤是通过计算完成的。该程序可根据要求提供。如有需要, 请向相应的作者发送一封电子邮件给源代码。 - 等高线图的反射率与波长和入射角, 以获得等离子系统的色散关系的模式识别和衰减率的确定。
注意: 采样方位角是在布里渊区域中定位位置。例如, 对于方形格子样本, 旋转样品方位, 使其周期之一与入射平面平行, 这就定义了Γ X 方向。通过45°旋转样本来定义Γ M 方向。 - 如果在45°上对入射平面设置了入射极化, 并且分析仪位于 45°, 则测量正交或交叉极化反射率映射。
- 提取 p 极化和正交反射光谱, 并配合使用9,12,13, 在讨论中所述的许可证的衰变率。
5. 测定发射功率比的光致发光测量方法
注意: 角度和偏振分辨光致发光设置如图 3所示。
- 用 514 nm 氩离子或633纳米 HeNe 激光器取代宽带光源。使用一个全宽半最大 (FWHM) 小于 5 nm 的激光线滤波器来清洗激光光谱, 并放置一个半波板来控制激光束的偏振态。量角器和检测单元保持不变。在检测单元前放置一个凹槽过滤器, 以去除激光线, 从而掩埋发光。
注: 激光波长取决于发射材料的类型。更高的光子能量需要激发更短的发射波长的材料。 - 测量 Eq 的发射功率比. (2) & (3), 进行两种类型的测量: 检测和事件扫描。事件和检测扫描之间的相互作用有助于
确定、 
、 
和. 
- 对于事件扫描, 可连续更改事件角度, 但根据样本的正常情况修正检测角度。
注意: 这个步骤是通过计算完成的。这种配置有选择地激发传入的许可证, 这是入射角度的依赖, 同时监测在所选检测角度下的发射变化。换言之, 当入射角度满足 Eq 中的相位匹配方程时, 发射量增加. (1)。- 轮廓绘制了入射扫描映射的波长和入射角度的光致发光谱。测量不同检测角度的映射, 但发现相对强度相同。因此, 事件扫描探讨了传入许可证对发射的影响或简单的激励增强, 使我们能够测量和.
- 轮廓绘制了入射扫描映射的波长和入射角度的光致发光谱。测量不同检测角度的映射, 但发现相对强度相同。因此, 事件扫描探讨了传入许可证对发射的影响或简单的激励增强, 使我们能够测量
- 对于检测扫描, 根据样本的正常情况修正入射角度, 但改变检测角度。
注意: 这个步骤是通过计算完成的。- 同样, 轮廓图的光致发光光谱与波长和检测角度产生的检测扫描映射。随着许可证辐射阻尼的产生, 其发射强度与检测角度有关。因此, 在恒定激励下, 当检测角度满足 Eq 时, 发射量增加. (1)。这种配置探讨了发射增强, 并允许我们确定不同α的顺序, 只要它有明确的检测角度依赖性。
- 同样, 轮廓图的光致发光光谱与波长和检测角度产生的检测扫描映射。随着许可证辐射阻尼的产生, 其发射强度与检测角度有关。因此, 在恒定激励下, 当检测角度满足 Eq 时, 发射量增加. (1)。这种配置探讨了发射增强, 并允许我们确定
确定、 
、 
和. 
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Representative Results
在图 4a8的嵌入中给出了一个 Au 周期阵列的例子。平面观扫描电镜图像表明, 该样品为2D 方形圆孔阵列, 周期为 510 nm, 孔深 280 nm, 孔径为 140 nm。沿Γ X 方向进行的 p 偏振反射率映射如图 4a所示。虚线是由相匹配方程计算的 Eq. (1) 表明 (m =-1, n = 0) 许可证是兴奋的。
当偏光片和分析仪设置在正交位置时, 相应的反射率映射如图 4b所示。我们看到, 映射几乎相同的线性偏振光映射, 除了背景现在变成零, 因为非共振反射被分析器删除。此外, 反射率剖面从倾角变化到峰值, 因为只有在去除背景后, 才会保持其辐射阻尼。
事实上, 色散关系是研究 SPMF 的一个很好的工具。假设激光激发波长为 700 nm, 传入许可证将在19°入射角度产生, 如果它们的吸收波段匹配, 它们将与发射器相互作用。另一方面, 如果发射发生在 730 nm, 则会在23°入射角度检测到其发射量。因此, 许可证共振允许我们激发进给励磁增强, 并找到输出许可证的发射增强。
我们旋转涂层 CdSeTe 量子点掺杂 PVA 聚合物在阵列10。图 5a & 5b显示沿Γ X 方向进行的 p 偏振和正交反射率映射, 显示 (-10)。图 5c & 5d显示了相应的光致发光事件和检测扫描映射, 分别在检测和入射角上进行。激光波长λ前是633毫微米。事实上, 与反射率映射一致, 我们看到强发射发生在18.5°的入射角度, 在那里, 进入 (-10) 许可证是兴奋的。另一方面, 从检测扫描, 反射率和光致发光的强烈相似性验证了当传出许可证兴奋时, 排放量会增强。
对励磁和耦合速率的测定要求其衰减率和光致发光功率比10。为了确定沿Γ X 方向 633 nm 的衰减速率, 图6a显示了从图 5a & 5b中提取的 p 偏振和正交反射率谱。p 偏振光谱显示了一个范诺的剖面, 可以被描述为
,p是光学玻璃反射率和ω是共振光子能量 , 而正交对应跟随
, 展示一个洛伦兹线型12。他们是最好的安装和总和辐射衰减率, γ和 γrad, 是95.08 和27.15 兆伏特 (与h)。
另一方面, 光致发光功率比得到如下结果。从图 5c中的事件扫描中, 在图 6b中提取出发射波长λem = 690 nm (直接发射定位) 的发射剖面。功率比
, 它被定义为直接发射与没有进入许可证, 简单地是强度在18.5°除以平的背景 (6.896)。
然后确定为574.04 兆伏特。
另一方面, 耦合速率是发射波长依赖。以 690 nm 的发射波长为例。总和辐射衰减率, γ和 γrad, 分别是60.06 和17.12 兆伏特 (与h)。检测扫描配置文件从图 5d中提取, 并显示在图 6c中。功率比
被定义为 (-10) 由半空间直接发射除以假设样品没有传输的系统。由于探测器覆盖一个坚实的角度ΔΩ ~ π3/7202 sr, 朗伯表面, 
其中 b 跟随背景在图 6c作为. 
另一方面, 
被赋予的峰值剖面除以ΔΩ。因此, 
被发现是0.805。
图 1.干涉光刻示意图.325 nm 激光光聚焦在一个空间滤波器, 然后被照亮了劳埃德的镜面干涉仪, 其中的样本所在。驻波沿试样表面形成曝光。插图: 在2节中完成的样品的顶部和侧面图的示意图。请单击此处查看此图的较大版本.
图 2.偏振和角度分辨反射率光谱学.(a) 偏振和角度分辨反射率光谱学示意图。三旋转阶段用于构造量角器。采用多模光纤耦合光谱仪和 CCD 探测器进行检测。宽带白光光源用于反射率测量。(b) 主要部分 ((a) 中的黑色破折号盒) 的真实生活图像, 偏振和角度分辨反射率光谱学。请单击此处查看此图的较大版本.
图 3.偏振和角度分辨光致发光光谱学示意图.514或 633 nm 激光用于光致发光。请单击此处查看此图的较大版本.
图 4.反射率映射和推断衰变率.(a) 沿Γ X 方向拍摄的 Au 阵列的 p 偏振反射率映射。用相位匹配方程计算虚线, 显示 (-10) 许可证在不同波长下激发。插图: 阵列的平面-视图 SEM 图像。(b) 对应的正交反射率映射表明背景为清零, 反射率下降现在成为峰值。(c) 伽玛和γ rad作为波长函数的情节。结果从参考9中转载。请单击此处查看此图的较大版本.
图 5.CdSeTe 量子点沿Γ X 方向拍摄的阵列的反射率、入射和检测扫描映射.(a) p-极化和 (b) 正交反射率映象和相应的光致发光 (c) 事件和 (d) 检测扫描映射在检测和入射角度上分别为0°和0°。激光波长λ前是633毫微米。结果从参考10中转载。请单击此处查看此图的较大版本.
图 6.代表性反射率, 事件和检测扫描剖面.(a) p 极化和正交反射率谱, 以及最佳的配合, 以确定γ和γrad在 633 nm。(b) 提取的 (b) 事件和 (c) 检测扫描剖面。结果从参考10中转载。请单击此处查看此图的较大版本.
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Discussion
在本协议中, 有几个关键步骤。首先, 机械稳定性是样品制备的关键。劳埃德设置产生的驻波对两个光照光束的相位差很敏感。因此, 在曝光时间内的任何振动都会降低 nanohole 的均匀性和边缘锐度。强烈建议在无振动环境下操作,例如, 具有隔振支承的光学工作台。此外, 高功率激光器也希望减少振动, 因为它减少曝光时间相应。其次, 必须正确选择步骤1.1 中的针孔。孔的大小应该足够小, 以执行模式清洗一侧, 仍然大到足以传输足够的权力, 以暴露在另一侧。我们建议一个50微米的针孔和13X 的目标 HeCd 多模激光器。第三, 指出正交反射率的洛伦兹线形状仅在p≈ r 的情况下有效, p和 rs为 p 和 s-偏振光照12的非共振反射率。然而, 对于一个 nanohole 阵列的入射角或一些各向异性的超材料, rp和 r 的区别是不能忽略的, 由此
产生的反射率产生, 导致范诺线型。
总之, 该协议描述了一个方法, 以确定的励磁和耦合率之间的光发射器和许可证从2D 金属周期阵列。该速率是通过角度和极化分辨反射率和光致发光光谱来测量的, 两者都是频域技术。与传统的时间分辨技术相比, 该方法不仅区分了 SPMF 的励磁和衰减过程, 而且在大多数荧光增强研究中都没有考虑到, 但也决定了光发射器的耦合速率不同的模式。由于时间分辨技术只测量光发射器的总寿命, 无法识别不同共振模式的贡献, 我们的方法肯定会为这个领域增添价值, 特别是当光发射器被放置在一个复杂的共振系统。对于周期等离子系统, 模式
具有明确的衰减方向, 而直接发射则假定为各向同性。它们在排放方向上的差异引起了模式识别。由于定向发射是纳米材料中的一种普遍行为, 因此这种微分可以很容易地扩展到其他共振系统, 如超物质和光子晶体。我们预计这项技术将成为一种研究光发射器和谐振腔之间荧光增强的技术。
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Disclosures
作者声明他们没有竞争的财政利益。
Acknowledgments
这项研究是由香港中文大学通过直接拨款4053077及4441179、研资局具竞争性的专用研究资助、402812及14304314及卓越 AoE/P-02/12。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SU-8 | MicroChem | SU-8 2000.5 | |
| Adhesion solution | MicroChem | Omnicoat | |
| SU-8 Thinner (Gamma-Butyrolactone) | MicroChem | SU-8 2000 Thinner | |
| SU-8 Developer | MicroChem | SU-8 Developer | |
| Spin Coater | Chemat Technology | KW-4A | |
| HeCd laser | KIMMON KOHA CO., LTd | IK3552R-G | |
| Shutter | Thorlabs | SH05 | |
| Objective for sample preparation | Newport | U-13X | |
| Pinhole | Newport | PNH-50 | |
| Iris | Newport | M-DI47.50 | |
| Prism | Thorlabs | PS611 | |
| Rotation stage for sample preparation | Newport | 481-A | |
| Supttering Deposition System | Homemade | ||
| Rotation Stage 1 | Newport | URM80ACC | |
| Rotation Stage 2 | Newport | RV120PP | |
| Rotation Stage 3 | Newport | SR50PP | |
| Detection arm | Homemade | ||
| Quartz lamp | Newport | 66884 | |
| Fiber Bundle | Newport | 77578 | |
| Objective for measurement | Newport | M-5X & M-60X | |
| Polarizer & Analyzer | Thorlabs | GT15 | |
| Multimode Fiber | Thorlabs | BFL105LS02 | |
| Spectrometer | Newport | MS260i | |
| CCD | Andor | DV420-OE | |
| 514nm Argon Ion Laser | Spectra-Physics | 177-G01 | |
| 633nm HeNe Laser | Newport | R-32413 | |
| CdSeTe quantum dot | Thermo Fisher Scientific | q21061mp | |
| Polyvinyl alcohol polymer (PVA) | SIGMA-ALDRICH | 363073 | |
| Control program | National Instruments | LabVIEW |
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