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Artículo de método

Preparación de las células del líquido de grafeno para la observación de Material de batería de iones de litio

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DOI:

10.3791/58676

⸱

5 de febrero de 2019

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

Aquí, presentamos un protocolo para la fabricación y preparación de una célula del líquido de grafeno en situ la observación microscopia electrónica de transmisión, junto con una síntesis de los materiales del electrodo y batería electroquímica celular pruebas.

Resumen

En este trabajo, presentamos la preparación de células de líquido de grafeno (administración), encapsulando materiales del electrodo y electrólitos líquidos orgánicos entre dos hojas de grafeno y la fácil síntesis de nanoestructuras unidimensionales mediante electrospinning. El CLV permite en situ la microscopía electrónica de transmisión (TEM) para la dinámica de la litiación de materiales del electrodo. El en situ utilizando un haz de electrones para la proyección de imagen y litiación GLC-TEM puede utilizar no sólo electrolitos de batería realistas, sino también la proyección de imagen de alta resolución de diversos morfológicos, fase, y transición interfacial.

Introducción

Recientemente, el consumo de energía ha aumentado constantemente, así como la importancia de los dispositivos de almacenamiento de energía de alto rendimiento. Para satisfacer una demanda, el desarrollo de baterías de iones de litio que tienen una alta densidad de energía, durabilidad y seguridad es necesario1,2. Para desarrollar baterías con propiedades superiores, una comprensión fundamental de los mecanismos de almacenamiento de energía durante su operación es esencial3,4,5.

In situ la microscopía electrónica de transmisión (TEM) ofrece ideas rico como puede mostrar la información estructural y química durante la operación de las baterías3. Entre muchos en situ técnicas TEM, la administración se han utilizado para la observación de la dinámica de la litiación de nanomateriales6,7,8,9,10,11 ,12. Administración consiste en un bolsillo de líquido sellado por dos membranas de grafeno, que proporcionan una interfaz real electrodo/electrolito impidiendo la evaporación del líquido dentro del alto vacío en un TEM columna6,7. Las ventajas de la administración son que permiten una resolución espacial superior y la proyección de imagen de alto contraste porque emplean electrónica transparente espesor monatomic grafeno como líquido de sellado de membrana13,14,15 ,16. También, TEM convencional puede ser aplicable para observar las reacciones de la batería, sin necesidad de utilizar costosos en situ titulares de TEM.

En este texto, presentamos cómo la reacción litiación puede observarse con GLCs. específicamente, irradiación del haz electrónico produce solvated electrones en el electrolito líquido, e iniciar litiación separando los iones de Li de las moléculas del solvente.

Administración también sirve como la plataforma más óptima para permitir la observación directa de los nanomateriales con morfologías diferentes, incluyendo nanopartículas6,9, nanotubos7,10,11e incluso materiales multidimensional12. Junto con el ex situ TEM análisis de materiales del electrodo después de la prueba real celda electroquímica, es posible que el sistema de GLC presentado aquí puede utilizarse para investigar el mecanismo de reacción fundamental.

Con tales ventajas de administración y ex situ experimentos introducimos aquí métodos de experimento detallado para los investigadores que están dispuestos a llevar a cabo experimentos similares de GLC. Los protocolos cubren 1) la síntesis de nanotubos de óxido (SnO2) de estaño (IV) como los materiales de electrodos nanoestructurados unidimensional típico, 2) la prueba de la célula electroquímica de la batería, 3) la preparación de GLC y 4) el desempeño de un TEM en tiempo real observación de.

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Protocolo

1. síntesis de nanotubos de SnO2 por Electrospinning y posterior tratamiento térmico17

  1. Preparar una solución de electrospinning.
    1. Disolver 0,25 g de cloruro de estaño dihidratado en una mezcla solvente de 1,25 g de etanol y 1,25 g de dimetilformamida (DMF) a temperatura ambiente (RT, 25 ° C).
    2. Después de revolver por 2 h, añadir a la solución de electrospinning 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) y revuelva la mezcla por otro de 6 horas.
  2. Realizar un electrospinning de las nanofibras compuestas Sn precursor/PVP.
    1. Cuando está bien preparada la solución de electrospinning, lavar el rectangular, flexible de acero inoxidable (30 x 20,5 cm) con desionizada (DI) agua y etanol 2 x - 5 x y secado con aire a 60 ° C durante 10 minutos.
    2. Transferir la solución de electrospinning a una jeringa de 10 mL por bloqueo de un lado de la jeringa y dejar que la solución de electrospinning fluyen en la jeringa.
    3. Conecte una aguja de 25 G a la jeringa.
      Nota: Otros tipos de agujas, como agujas 23 G y 17 G, también pueden ser utilizados. En el presente Protocolo, la aguja de 25 G se utiliza como la aguja estándar.
    4. Fije el secado flexible de acero inoxidable en la batería con cinta.
    5. Abra el software de controlador de electrospinning e introduzca los parámetros de electrospinning (velocidad de flujo: 5-20 µL·min-1, monto total de la solución: 3-15 mL) para el correcto funcionamiento del dispositivo de electrospinning.
      Nota: Aquí, el flujo óptimo es 10 µL·min-1 y la cantidad total de solución es 5 mL.
    6. Fijar la jeringa con la aguja de 25 G en el dispositivo electrospinning y, a continuación, fijarla con cinta.
    7. Antes de electrospinning, presionar la jeringa hacia el colector hasta que la solución de electrospinning fluya bien a través de la aguja de 25 G. Luego, conecte la punta de la aguja a los clips de cocodrilo doble, que también están conectados al colector.
    8. Ruede el rodillo (100 rpm) e iniciar el software de programa de electrospinning.
    9. Modulan la tensión mediante el uso de un sesgo de voltaje (figura 1a) entre 10-25 kV para permitir la electrojetting de los conos de Taylor para operar el proceso de centrifugado eléctrico.
      Nota: Aquí, óptimo voltaje aplicado es 16 kV.
  3. Llevar a cabo la calcinación de las nanofibras compuestas Sn precursor/PVP.
    1. Una vez finalizado el proceso de electrospinning, raspar las nanofibras como hilar en el flexible de acero inoxidable con una maquinilla de afeitar y transferencia dentro de una caja de alúmina.
    2. Inserte el cuadro de alúmina en el horno de caja y las condiciones de tratamiento térmico para el horno de caja: 600 C ° o 700 ° C por 1 h, con una tasa de rampa de 10 ° C·min-1.
    3. Después de la calcinación, enfriar el horno a 50 ° C y, luego, se transfieren las muestras calcinadas (es decir, nanotubos de SnO2 ) para el vidrio del frasco (figura 1b).

2. Test en cubetas electroquímica de la batería

  1. Prepare el electrodo.
    Nota: La mezcla de electrodo se compone de 10 wt % carpeta, 10 wt % negro de humo y 80% en peso de materiales activos (en este caso, nanotubos de SnO2 ). Puede ajustar la cantidad de la mezcla y la composición de cada ingrediente en la mezcla.
    1. Cortar la lámina de cobre (Cu) a 10 cm de ancho x 30 cm de largo y usando etanol, fijarla sobre un sustrato de vidrio rectangular (25 x 15 x 0,5 cm).
    2. Mezcla 0.02 g de negro de carbón, 0,027 g de ácido poliacrílico (35% peso) y 0,166 g de carboximetil celulosa (6% en peso) en un crisol. Agregar tres a seis gotas de agua desionizada (DI) en el crisol para permitir una mezcla homogénea.
    3. Añadir 0,16 g de SnO2 nanotubos en el crisol. A continuación, agregar tres a ocho gotas de agua desionizada en el crisol para permitir una mezcla homogénea.
    4. Conecte a tierra todos los ingredientes en el crisol durante 30 minutos para que la mezcla sea lo suficientemente viscosa para lanzar bien en la hoja del Cu.
    5. Cuando la mezcla de electrodo se prepara bien, lugar de la mezcla en la parte superior de la Cu en el substrato de cristal de la hoja y lo echó uniformemente usando un rodillo de fundición.
      Nota: Generalmente, el espesor de la mezcla es 60 μm pero puede ser más o menos.
    6. Seque el Cu fundido a la mezcla de la hoja a 60 ° C por 10 min y sello dentro de la bolsa de plástico antes de la Asamblea de la célula de la batería.
      Nota: La hoja del Cu fundido a la mezcla puede verse en la figura 1c.
  2. Montar los elementos de la batería.
    1. Calentar el horno a 150 ° C. Luego, introduzca el Cu fundido a la mezcla de la hoja en el horno.
    2. Llenar el horno de convección con vacío bombas centrífugas para secar el solvente residual en la mezcla, evitando la oxidación de la hoja del Cu.
    3. Después de calentar el Cu fundido a la mezcla de la hoja a 150 ° C por 2 h, rellenar el horno de convección con aire cierre la línea de vacío y abriendo la línea de salida en la bomba rotativa para abrir la cámara.
    4. Tomar el Cu fundido a la mezcla de la hoja de la cámara y perforar con un punzón círculo (punch diámetro: 14 mm). Pesan la hoja perforada del Cu fundido a la mezcla y coloque en la celda de batería de fondo.
    5. Utilizar la mitad de una celda para el montaje de las celdas de la batería. Después de colocar el Cu fundido a la mezcla de la hoja en la parte inferior de la célula de la batería, transferir las muestras a la antichamber de la guantera.
    6. Vacío el antichamber durante 30 minutos y, a continuación, transferir las muestras en el interior guantera.
    7. Montar las baterías en el siguiente orden: inferior célula de la batería, hoja del Cu fundido a la mezcla, separador, Junta, primavera, espaciador y célula de la batería superior. Gota del electrólito después de que el separador se coloca en la celda de la batería.
    8. Comprimir la célula de la batería en una celda de batería completa por un compresor. Luego, hacia las células de la batería de pruebas electroquímicas antichamber en la guantera y tomar las células de la batería de la caja de guante.
    9. Medir el voltaje de circuito abierto (OCV) de un multímetro digital y la célula de la batería a temperatura ambiente para 1-2 d la edad.
  3. Prueba de la célula electroquímica de la batería.
    1. Calcular el peso de los materiales activos restando el peso del Cu de la de la hoja del Cu fundido a la mezcla de la hoja y dividiendo por la porción de la materia activa.
    2. Calcular la corriente en la que la célula de la batería necesita para ejecutarse multiplicando la densidad de corriente (mA·g-1) con el peso de la materia activa.
    3. Inserte las pilas electroquímicas en el probador de batería de la célula. Aplicar la corriente (correspondiente a 0.05 A·g-1 para el ciclo de formación y varias densidades de corriente en el rango de 0.1 A·g-1 a 10.0 A·g-1 para las capacidades de velocidad y pruebas de ciclo) para cada celda de la batería usando el medidor de célula de batería programa.
    4. Se aplican diversas corrientes para cada celda de la batería si se prueba en varias densidades de corriente.

3. preparación de la célula del líquido de grafeno

  1. Sintetizar grafeno por deposición de vapor químico (CVD).
    1. Cortar la hoja del Cu (pureza: 99,9%, grueso: 0,0125 mm) con tijeras en trozos con una dimensión de 10 x 3 cm.
    2. Enjuague el Cu de la hoja de paso 3.1.1 con alcohol isopropílico (IPA) para eliminar el polvo o contaminantes y tratar con 100 mL de 20 wt % de ácido fosfórico (H3PO4) por 20 min eliminar óxido nativo en la superficie de la lámina de Cu en una placa de Petri de vidrio. Luego, introduzca el Cu de la hoja en agua desionizada durante 10 minutos otro completamente aclarado el restante H3PO4.
    3. Mover el Cu de la hoja para el tubo de cuarzo (diámetro exterior: 40 mm, diámetro interno: 36 mm) de los equipos de CVD.
    4. Haga funcionar la bomba rotatoria y espere hasta que el nivel de vacío es bajo 2 x 10-3 Torr. A continuación, elevar la temperatura a 150 ° C para remover completamente el oxígeno y la humedad dentro del tubo de cuarzo de la ECV.
    5. Elevar la temperatura de RT a 1.000 ° C en 40 minutos con 10 sccm H2 del flujo del gas. Mantener la temperatura de la cámara por otro 40 min a templar la hoja del Cu.
    6. Apague en 60 sccm de gas CH4 25 minutos enfriar abajo la cámara CVD a RT. a su vez el CH4 y H2 gases a 300 º C.
    7. Tomar la hoja del Cu (figura 2a) de la cámara de CVD y mantenerlo en un desecador.
  2. Transferir el grafeno.
    1. Para quitar el grafeno en el reverso de la hoja del Cu, realizar la aguafuerte del plasma utilizando un plasma limpiador con los siguientes ajustes: un flujo de Ar (de 100 sccm), tiempo (60 s), potencia (de 30 W) y una presión base (de 5.0 x 10-2 Torr).
    2. El Cu de la hoja con el grafeno que fue sintetizada en el paso 3.1 a la 3 x 3 mm con tijeras de corte. Colocar la hoja del Cu entre diapositiva dos vasos y prensa para que sean planos.
      Nota: Cuatro trozos de hoja del Cu se colocan juntos entre dos copas de la diapositiva.
    3. Coloque rejillas de carbón perforado Au (300 mesh, R2/2) en cada pedazo de hoja del Cu (figura 2b). Gota de 20 μl de IPA en la hoja de cuadrícula/Cu Au.
    4. IPA de succión con una punta de micropipeta que se conecta a una bomba rotativa. Después de aspirar, secar la hoja de cuadrícula/Cu Au a 50 ° C durante 5 minutos.
    5. Conducta del papel de la aguafuerte de la Cu en 10 mL de persulfato de amonio de 0.1 M por 6 horas en un vaso de 6 cm plato de Petri (figura 2c).
      Nota: Los platos de Petri de vidrio deben limpiarse con IPA y DI el agua antes de usarlo para evitar la contaminación de las partículas Si.
    6. Pala las rejillas de Au con un Pt lazo y a un placa de Petri de vidrio lleno de agua DI a 50 ° C, para eliminar totalmente los contaminantes restantes del grabador16.
    7. Sacar las rejillas del Au del agua DI y secar por 6 horas a temperatura ambiente y presión atmosférica.
  3. Fabricar la administración.
    1. Preparar la mezcla de electrolitos y nanotubos. Dispersar a 0,06 g de polvo de nanotubo en 10 mL de electrólito, que se compone de 1,3 M hexafluorofosfato de litio (LiPF6) carbonato de etileno (CE) y carbonato de dietilenglicol (DEC) (cociente del volumen 3:7) con 10% en peso de carbonato de fluoroethylene (FEC).
      Nota: La composición del electrólito es la misma que la usada en la prueba de la célula electroquímica de la batería. Varios electrólitos pueden emplearse en administración, tales como 1 M LiPF6 disuelto en la CE, DEC, y dimetil carbonatos (DMC) en una proporción volumétrica de 1:1:1, 1 M hexafluorofosfato de sodio (NaPF6) disuelto en la CE, 1 M de perclorato de sodio (NaClO 4) disuelto en carbonato de polietileno (PC) con 5% en peso de FEC, 0.1 M de bis(trifluoromethanesulfonimide) de magnesio (MgTFSI) en diglyme y 1 M de NaClO4 en PC.
    2. Mueva la mezcla de electrolitos y rejillas de Au transferido de grafeno en una guantera que está llena de ar.
    3. Coloque una rejilla de Au transferido de grafeno en el fondo. Colocar 20 μl de mezcla de electrolito en la rejilla inferior.
    4. Sostenga el otro grid transferido de grafeno con una pinza y coloque en la parte superior de la rejilla inferior.
      Nota: Este procedimiento debe hacerse rápidamente antes de que el electrolito haya secado (figura 2d).
    5. Secar la muestra dentro de la guantera por 30 min, durante el cual el líquido se encapsula espontáneamente entre las dos hojas de grafeno como se seca.
      Nota: La cantidad de líquido atrapado depende de qué tan bien el grafeno ha sido trasladado y qué tan bien se coloca la rejilla superior.

4. realizar en tiempo real TEM

  1. Administración de carga en un sostenedor TEM solo inclinación convencional.
    1. Coloque la muestra GLC (dos adjuntos transferidos de grafeno Au rejillas) en el soporte de inclinación solo TEM.
    2. Si las dos redes no se apilan perfectamente, la muestra GLC no cabrán en el soporte TEM. En ese caso, corte el borde de las rejillas del Au con una cuchilla de afeitar.
    3. Después de la muestra GLC es montada en el soporte del TEM, poner el soporte TEM dentro el TEM y revise cuidadosamente el nivel de vacío.
  2. Grabar videos en tiempo real de la TEM.
    1. Encontrar la región donde se encapsulan el nanotubos de SnO2 con electrolito líquido.
      Nota: Para averiguar si existe líquido alrededor de los nanotubos de SnO2 , irradian un haz de electrones durante unos segundos. Si se observa algún movimiento de líquido o la descomposición de un electrolito, es muy probable que la zona es encapsulada con el líquido.
    2. No alineación para TEM y ajustar la dosis de haz de electrones para iniciar la reacción ajustando la perilla de brillo.
      Nota: La alineación adecuada para TEM incluye alineación de usuario, tales como altura Z alineación pistola tilt/shift, beam tilt/shift, alineación de la apertura y alineación de stigmation. Estos procedimientos se realizan mejor en otra zona (justo al lado de la región encontró en el paso 4.2.1) para no dar ningún daño a SnO2 nanotubos y líquido electrolito. La tasa de dosis del haz de electrón para iniciar la litiación suele ~ 103e–/Å2· s, pero puede variar con cada instrumento TEM.
    3. Ejecute el programa de la microscopia y la cámara de dispositivo de carga acoplada (CCD) según las instrucciones del fabricante.
    4. Presione el botón de grabación en la ventana de vídeo de alta definición (HD) y grabar la reacción que ocurre en la muestra GLC.

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Resultados

Nanotubos de SnO2 fueron fabricados por electrospinning y calcinación posterior, durante el cual las estructuras porosas y nanotubulares pudieran verse claramente, según la imagen de SEM (figura 3a). Una estructura nanotubular proviene de la descomposición de PVP, mientras que el precursor de la Sn en el núcleo se mueve hacia fuera debido al efecto de Kirkendall17,18. Ademá...

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Discusión

Hay pasos críticos dentro del protocolo. En primer lugar, la transferencia de grafeno hacia la rejilla TEM necesita especial atención de los investigadores. Es importante manejar las rejillas con las pinzas y no dañe cualquiera de las redes, por ejemplo destruyendo la membrana de carbono amorfo o doblar el marco. Este tipo de daño resultará en una pobre cobertura del grafeno y afectan el número de bolsillos de líquido. Además, colocar la rejilla superior en la posición correcta es fundamental. Como se describe en el prot...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue financiado por la Fundación de investigación nacional de Corea (NRF), concesión Nº 2014R1A4A1003712 (programa de R$), la Corea CCS R & D Center (KCRC) concesión financiada por el gobierno de Corea (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (no. NRF-2014M1A8A1049303), una subvención relacionada de KAIST financiado por el gobierno de Corea en el año 2016 (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (N11160058), el vestir plataforma materiales tecnología Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una investigación nacional Fundación de Corea (NRF) beca financiada por el gobierno coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global programa de becas de doctorado), una subvención de la National Research Foundation de Corea (NRF) financiada por el gobierno de Corea (MSIP; Ministerio de ciencia, TIC y planificación futura) (NRF-2018R1C1B6002624), el Nano· Programa de desarrollo de material tecnológico a través de la nacional investigación Fundación de Corea (NRF) financiado por el Ministerio de ciencia, un TIC y futuro planificación (2009-0082580) y grant NRF financiado por el gobierno de Corea (MSIP; Ministerio de ciencia, TIC y planificación futura) (NRF-2018R1C1B6002624).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Cloruro de estaño dihiratoSigma AldrichCAS 10025-69-1En una botella de vidrio
EtanolMerckCAS 64-17-5En una botella
de vidrio DimetilformamidaSigma AldrichCAS 68-12-2En una botella de vidrio
PolivinilpirrolidonaSigma AldrichCAS 9003-39-8En una botella de plástico
Probador de celdasKOREA THERMO-TECHMaccor Serie 4000
Probador de celdas 2WonaTechWBCS4000
Perclorato de sodioSigma AldrichCAS 7601-89-0En una botella de vidrio
aguja de calibre 25Hwa-In Science Ltd.
1,3 M de hexafluorofosfato de litio (LiPF6) disuelto en EC/DEC con un 10% en peso de FECPANAX ETECEn una botella de acero inoxidable
Carbonato de propilenoSigma AldrichCAS 108-32-7En una botella de vidrio
Super P Carbon BlackAlfa-AesarCAS 1333-86-4En una botella de vidrio
Componentes de la celda (celda inferior, celda superior, separador, junta, resorte, espaciador)Wellcos Corporation
Punzón de celdasWellcos Corporation
GuanteraTecnología de Humedad y Oxígeno (MOTEK)
Hornode caja NaytechVulcan 3-550
Dispositivo de electrospinningNanoNC
Ácido fluorhídricoJunsei84045-0350Lámina de 85
%CuAlfaaesar38381Copper Thinfoil, 0,0125 mm de grosor, 99,9%
Carbono sagrado Rejilla de AuSPIQuantifoil R2/2 Rejillas de carbono Holey micromecanizadas, 300 malla de oroRejillas de carbono Holey micromecanizadas Quantifoil R2/2, malla 300 Oro
Isoprophyl alcholSigmaaldrichW29290799,70%
Persulfato de amonioSigmaaldrich24861498%
Electrónica de transmisión microscopio (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Depisación química de vapor (CVD)Scientech
Dispositivo de carga acoplada (CCD)GatanOrius SC200
Plasma CleanerFemtoscienceVITA
Programa de electrospinningNanoNC NanoNCeS- robot
:

Referencias

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