Summary
スピン偏極走査型トンネル顕微鏡と組み合わせて一軸性ひずみを使用して、我々 は視覚化し、Fe の反強磁性ドメイン構造を操作1 + yテ、鉄系超伝導体の親化合物。
Abstract
強相関電子系を理解するクエストは、新しい実験手法や方法論の開発に向けて実験計測の最前線をプッシュしています。ここで我々 は我々 の変数温度走査トンネル顕微鏡制御用試料面内一軸性ひずみを操作し、原子レベルでの電子の応答の調査に私たちを可能にする統合小説家造られた一軸性ひずみデバイスを使用します。走査トンネル顕微鏡 (STM) とスピン偏極技術を使用して、我々 は反強磁性 (AFM) ドメインおよび Fe1 +yテ サンプル、鉄系超伝導体の親化合物の原子構造を視覚化してこれらのドメインが適用の一軸性ひずみに応答する方法を示します。無歪のサンプルは、50 〜 150 の平均ドメイン サイズで AFM ドメイン、双方向を遵守する nm の応用の一軸性ひずみ下における単一方向ドメインへの移行。成果をここで発表は、対称性の破れ量子材料系を誘導すると電子物性をチューニングのための両方他の分光学的手法と同様、STM、貴重なチューニング パラメーターを利用する新しい方向を開きます。
Introduction
高温超伝導銅酸化物・鉄系超伝導体、量子物質1,2の興味をそそられる状態です。超伝導の理解の主要な挑戦は電子ネマティック液晶とスメクチック相 (つまり電子状態の回転・並進対称性を破る) などのさまざまな対称性の破れた状態のローカルで絡み合う性質超伝導3,4,5,6,7。理解と超伝導を制御する主な目的は操作およびこれらの対称性の破れた状態の意図的なチューニングで。
一軸および二軸、ひずみが凝縮システム8,9,10、11,12、集団の電子状態を調整する確立された技術 13,14,15,16,17,18,19,20,21、 22。このきれいなチューニング、化学ドーピングによる障害の導入がなければが一般的使用されて実験の様々 な種類のバルク物性23,24,25,26 をチューニングするには.たとえば、一軸性圧力は Sr2若413および銅酸化物27でそして構造、磁性、超伝導と鉄系超伝導体のネマティック相転移に絶大な効果があると証明しました。10,14,28,29最近 SmB624の位相状態をチューニングするための実証されたと。しかし、STM、角度分解光電子分光 (ARPES) などの表面敏感な技術のひずみの使用は一致しない基板26,30上に限られたその場成長薄膜をされています。表面敏感実験における単結晶に歪みを適用することでの大きな課題では、超高真空 (UHV) の緊張したサンプルの切断があります。エポキシ樹脂にピエゾ スタック9,10,18,31または膨張19 の異なる係数を持つ板に薄いサンプルされている代替方向はここ数年 ,32。まだ両方のケースで適用ひずみの大きさはかなり限られています。
研究者ひずみ制約なしサンプル (圧縮ひずみ) と同時に STM を用いた表面構造を視覚化することができる新規機械一軸性ひずみのデバイスの使用を示す (図 1参照)。例として我々 は Fe1 +yテ、単結晶を使用して、 y = 0.10 (y は過剰の鉄濃度) 鉄カルコゲナイド超伝導体の親化合物。TN下 = ~ 60 K、Fe1 +yテ高温常磁性状態から状態への遷移、低温反強磁性の bicollinear ストライプ磁気秩序26,33 、34 (図 3 a, Bを参照)。磁気転移はさらに伴う構造転移正方晶から単斜晶系26,35。飛行機で AFM の順序は、斜方晶構造34の長い b 方向に沿って指すスピン構造を持つ detwinned ドメインを形成します。スピン偏極 STM を用いた AFM 順序を可視化、我々 は無歪の Fe1 +yのテ サンプルで双方向ドメイン構造をプローブし、負荷応力下における単一の大規模なドメインへの移行を観察 (の回路図を参照してください。図 3 C E)。これらの実験ショーの紹介、走査型トンネル顕微鏡でサンプルとその表面構造の同時イメージングの割断一軸性ひずみデバイスを用いた単結晶の成功した表面チューニングします。図 1は、回路図と機械的ひずみデバイスの写真を示します。
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Protocol
注: U 形の体は硬いと熱膨張 (CTE) ~9.9 μm/(m∙°C)、304 グレードのステンレス鋼の ~17.3 μm/(m∙°C) と比較して低い係数 416 グレードのステンレス スチールの行われます。
1. 機械の一軸性ひずみ装置
- 20 分ごとに、イソプロパノールで、最初別々 にアセトンでそれらを sonicating を U 字型デバイス、(1-72 は 1 インチあたり 72 回転に対応) マイクロメータねじ、ベルヴィル春ディスク、およびベース プレートをきれいに超音波風呂超音波発生装置で。これは、任意の不純物/粒子を削除します。このプロセスは、フードで実施する必要があります。
- 任意の水の残留物を取り除くために、ドガに 15-20 分オーブンで焼きます。
- 光学顕微鏡下で観察しながら鋭いかみそりの刃を使用してカット、すなわち 1 × 2 × 0.1 mm のサイズ、鉄1 +Yテ サンプル。
- 図 1に示すように、部品を組み立てる、最初のパネルします。U 内部開口部は 1 mm と小さく調整することができますまたはマイクロメータ ネジのペアによって大規模なデバイスの両側に位置します。
2. 歪みの適用
- 2 つの別々 の皿銀エポキシ (H20E) とエポキシのデータ シート上の指示に従って非導べ電性エポキシ (H74F) を混ぜます。
- U 字型デバイスに電気的に接触を作成および Fe1 +yテ サンプルの b 軸に沿ってその長い軸を持つ (~0.1 mm x 1 mm × 2 mm のサイズ) のサンプルをマウントする銀エポキシ (H20E) の薄層を適用します。、図 1に示すように、1 mm のギャップでのデバイスの上に。対流オーブンで焼く 120 ° C で 15 分間デバイス
- サンプルは、デバイスでサポートしっかり、非導べ電性エポキシ樹脂でサンプルの 2 つの側面をカバーします。100 ° C で 20 分焼く
- 光学顕微鏡を使用して、ギャップのサンプルの辺の平行を確認するすべての角度からサンプルの位置を確認します。
- 必要に応じて、場所はギャップ内のサンプルし、エポキシ H20E の H74F (図 1) によって適用されます。
- 光学顕微鏡、試料の表面を観察しながらマイクロ メートルねじを回転させることにより圧縮ひずみを適用します。
注: ここで我々 は 50 ° ひずみを適用が、このサンプルに適用されるひずみの量に応じて変更できます。圧力は、ベルビル スプリング ディスクの一連のサンプルに転送されます。亀裂や圧力を適用した後、サンプルの曲げする必要があります。 - 図 1 bに示すように、ベース プレート上にデバイスをネジします。
- サンプルとプレート間の電気接触を作成する U 字型デバイスにベース プレートから銀エポキシ (H20E) の薄層を適用します。120 ° C で 15 分間焼くマルチメータを使用して電気接点を測定します。
- H74F 導べエポキシの薄層を使用すると、緊張したサンプルでは、a ~ b の切断平面に垂直にアルミ製ポスト (サンプルと同じサイズ) に接着します。エポキシが硬化するまでは、20 分間、デバイスを焼きます。
3. デバイスの走査型トンネル顕微鏡ヘッドへの転送
- 転送サンプルと変数温、超高真空走査トンネル顕微鏡、分析室に読み込んでドックを介してポスト染色装置 (図 2 a参照)。
- 腕マニピュレーターを使用して、超高真空室温たて劈開面を公開するためのアルミ製のポストをやめます。
- マニピュレーターと走査型トンネル顕微鏡室に 9 K ですべて実験の実施 9 K まで冷却されている顕微鏡頭 (図 2B参照) の別のセットをその場で (緊張のサンプル) を持つデバイスをすぐに転送します。
- 次の手順を実施する前に一晩冷却するサンプルを許可します。
4. stm による実験の遂行
- スパッタリングとアニーリングのいくつかのラウンドで処理されている Cu (111) 表面の電界放出各実験前に Pt Ir ヒントを準備します。
- サンプルの接近によって、先端に合わせてサンプル ステージを移動、外部コント ローラーによって顕微鏡で圧電材料に加わる電圧を使用してに従います。
- 先端は数 Å 離れて一度サンプルとトンネル電流から異なる setpoint 先入観と setpoint 電流で取るトポグラフ オシロ スコープに登録されています。
注: 走査型トンネル顕微鏡は、メーカー提供のコント ローラーおよびソフトウェアによって制御されます。顕微鏡の操作、ユーザー マニュアル/チュートリアル (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/) を参照してください。
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Representative Results
STM トポグラフをサンプルと、setpoint に適用-12 meV の setpoint バイアスと定電流モードで測定した-1.5 の現在 nA は、先端での収集します。Pt Ir のヒントは、すべての実験で使用されました。スピン偏極 STM を成し遂げるためには、走査型トンネル顕微鏡探は磁性原子でコーティングする、非常に困難なこともあると。この場合、Fe1 +yテを勉強のサンプル自体はこれを達成するための簡単な手段を提供します。過剰な鉄 (Fe1 +yテy ) 弱く、劈開面にバインドされます。これらの鉄原子に近接低バイアスといくつかナノアンペアを超える十分な電流で先端をもたらす高先端をスキャンし、それらの原子のいくつかことができますヒント36でピックアップされます。スピン偏極のヒントを生成する他の方法サンプル チップ分離の急速な減少として (過剰な鉄濃度の場所) の接触が行われるまでによって測定される飽和電流。過程で余分な先端にボンドをアイアンします。スピン偏極のヒントの成功の準備は、その周期は 2 倍でトップ テルル原子の格子定数の地形で磁気コントラストによって明らかに。この追加の変調は後述として、サンプルの反強磁性秩序です。
図 4 aは、無歪 Fe1 +yテ単結晶磁性走査型トンネル顕微鏡探に 10 nm の原子分解能三次元地形画像を示しています。サンプルを割断後公開される Te 原子に対応する見られる原子の構造 (図 3 aを参照してください)。地形のフーリエ変換 (FT) では、に沿って、- と b-方向、ラベルqテとqテb、原子のブラッグ ピークに対応する画像の四隅に 4 つの鋭いピークを示しています。FT で中央の広いピークは現在の研究に関連するされている長波長不均質性に対応します。図 4は、図 4 a、磁気チップを用いるとほぼ同じ大きさのもう一つのトポグラフを示しています。軸の格子の 2 倍の周期を持つ一方向のストライプが観察されます。Bragg に加えて、図 4で見られるトポグラフのフィートのピーク、 QAFM1、半分のブラッグ ピークの運動量に対応する衛星ピークの新しいペアと、したがって、二度実空間波長。新しい構造は、表面のすぐ下の Fe 原子の原子間力顕微鏡ストライプ秩序に対応します。
この無歪のサンプルのじゃは b 長軸と付属の AFM ストライプ秩序結晶構造が 90 ° を回転双晶ドメイン境界を観察することは困難ではないです。図 4E 25 nm スピン偏極のトポグラフの AFM 双晶ドメイン境界を示しています。イメージの FT (緑と黄色の円で強調表示) AFM 順序の 2 つのペアが表示されます。QAFMの 1 つだけのペアに貢献する各磁 FT のピーク。明らかに、我々 を視覚化するには、フーリエ フィルタ リング、AFM のピークと逆の FT の各ペアが実空間に戻る。結果は、図 4hの 2 つの一方向のストライプ ドメインの強調表示に表示されます。
したがって、ドメイン構造と大規模な表面の境界を検討しました。図 5 aと図 6 a、図 7Aわずか 0.75 μ m x 0.75 μ m 以上の全領域にまたがる 3 つの異なる無歪サンプル大規模トポグラフを表示します。ストライプ構造を強調するいくつかの小さいズームイン トポグラフも示されます。高空間分解能 (0.25 μ m2あたり 1024 x 1024 ピクセル) でフーリエ フィルタ リングを許可するように、トポグラフを撮影しているし、逆フーリエ変換、大規模解析。対応するドメイン構造との境界は、図 5 b図 6図 7 Hで表示されます。全体的に、ドメインはこれらの無歪サンプルどおり全体的に等しい分野観察されるいくつかの交互ストライプ。この大規模なまだ線欠陥 (図 5 a) など原子ステップ (図 7 a)、いくつかの異なる構造異常を観察できる、表面が全体的に原子平坦に注意することが重要です。ストライプ ドメインは、これらの不正行為の影響を受けません。
ここから、我々 は緊張したサンプルに移動。総面積 2 倍以上 0.75 μ m × ~1.75 μ m の全領域にわたる、大規模トポグラフ スパン無歪のサンプルを図 5図 6図 7に示すように図 8に示します。対照的には、各トポグラフのフィートは、この緊張のサンプルの 1 つのドメインのみを示す原子間力顕微鏡のピークの 1 つだけのペアを示しています。これは、全体の面積を単一のストライプ ドメインを確認する iFT のフーリエ フィルタ リングによるさらに視覚化できます。もう一度、一方向のストライプ秩序はこの緊張したサンプルでは異なる表面の凹凸による影響を受けないことです。
図 1: 歪デバイス。(A) 歪デバイスの模式図。U 形のデバイスは 2 つのマイクロメータ 圧縮 (1) および (2) 装置の拡張用ねじギャップ領域。図パネルAとCまたはギャップ図パネルAとBに示すように、上に示すように、ギャップ内のサンプルを限定できます。H20E と H74F エポキシ樹脂の組み合わせはサンプルに適用され、100 ° C で治るサンプルにエポキシの硬化後サンプルの同じ面の面積についての記事は、H74F を使用してサンプルの表面に epoxied します。(B) ひずみデバイス、トップとの実際のセットアップ ビュー、フロント ビュー、およびサンプルのズームイン。デバイスは、顕微鏡の頭にスライド サンプル ホルダーにねじ止めされています。連絡先は、サンプル プレートにデバイスから導電性エポキシを使用して作成されます。圧力の伝達は、ネジとベルビル スプリング ディスクのシリーズを使用して有効です。Bの最後のパネルは、歪デバイスのセットアップを示しています超高真空分析室に移動する準備ができています。(C) 代替方法歪デバイスのギャップ内のサンプルを持っていることです。Cの 2 つの中央パネルで 2 番目無歪のサンプルは参考のためデバイスに epoxied します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 走査型トンネル顕微鏡のセットアップ。(A) と走査型トンネル顕微鏡のセットアップ。顕微鏡は、無線周波数 (RF) のノイズからシールドは音響室に配置されます。(B) 裸サンプル ホルダー付き顕微鏡ヘッド。Pt/ir 情報のヒントが表示されます。サンプル ステージは、サンプルが先端の真上、圧電アクチュエータのセットによって移動できます。(C) 顕微鏡の頭が 2 つの放射線シールド内に配置します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: Fe1 +yテ結晶構造。テルル原子を示す最上位のレイヤーに祭日の結晶構造 (A)。赤の点線は、3 単位セルを概説します。(B) A は単位セル (赤実線) と磁気構造 (黒実線) 祭日の模式図を実空間。磁気波λafm Te Te 原子間の原子間距離の倍です。Fe 原子の矢印は、スピンの向きを示しています。(C) 図 2 つのドメインの ~ 60 を 70 K で、同じ単斜晶系、正方晶系の人口から構造の移行を通じて、冷却時を形成する原子間力顕微鏡ツイン ドメインを示します。(D)、detwinning の応答プロセス、(赤) 強化された 1 つのドメインと他のドメイン b 軸 (黒矢印) に沿って適用するひずみのかなりの量は減少 (青) です。単一のドメインが 1 つだけの葉 (E) A 完全なの detwinned ドメイン。(F-H)パネルC-電子の実空間のフィート。QAFM1ピークは赤い実空間ドメインに対応し、ブルーのドメインに対応するQAFM2ピーク。ピークをブラッグ格子は、画像の四隅に黒いドットで示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 無歪 Fe1 +yテから一方向の変調。Fe1 +yテない磁気コントラストでの原子の格子構造の (A)、10 nm x 10 nm トポグラフ。(B) FT パネルのA画像 (黒丸) のコーナーで、ブラッグ ピークを示します。Fe1 +yTe の磁気構造 (C) A 10 nm x 10 nm トポグラフのスピン偏極探針を用いた測定。QAFM1に現れるピークに対応する一方向の軸ストライプ パネルDに示すように、 qテ、FT で 2 を =。(E) A 25 nm x 25 nm 地形イメージ ツイン ドメイン境界を越えて。(F) フィート パネルE、2 つを示すは、 QAFM1とQAFM2のピークの設定します。(G) の逆フーリエ変換 (iFT) パネルFからQAFM1ピーク。赤い色は、 QAFM1ピークの強度に対応しています。パネルFからQAFM2ピークの (H) iFT。ドメインの境界はGおよびHパネルに表示される画像から明確に区別します。逆フーリエ フィルタ リング法は、以降の図で異なるドメインを識別するために使用されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: イメージング無歪 Fe1 +yTe における双晶ドメインです。(A) 双晶境界を示す 0.25 μ m 地形画像 x 0.75 μ m。3 つの隣接する地形画像、0.25 μ m。 (B) 使用 iFT x 各 0.25 μ m のデータを入手した、ドメインの境界がはっきりと表れています。(C-E)(X) と黄色の点線の四角マーク画像のズーム インは、境界の周りの強調表示されている、点線、色付きのボックスで表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: イメージング無歪 Fe1 +yテから複数のドメインです。(A) 0.10 μ m 地形、無歪 Fe1 +yテ像 x 0.10 μ m。(B) FT パネルのA、両方の方向、すなわちQAFM1とQAFM2でピークを示しています。(C) パネルは、別のドメインを示すの iFT の画像。(DおよびE)パネルのボックスにズーム インの強調表示された黄色とオレンジのドットします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: イメージング無歪 Fe1 +yテから双晶ドメインです。(A) 地形画像黒間で撮影したトポグラフの 0.5 μ m. (B-D) ライン カット x 0.75 μ m のエリアにまたがる、紫色、緑色の矢印のパネルを。(E-G)パネルAの緑、茶色、および黄色 (X) マークで強調表示されている領域のズーム。(H) iFT のパネルA、双晶ドメインを表示します。白い点線ラインは、ステップ エッジ/境界です。ドメインは、これらの構造の機能の影響を受けません。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: イメージング歪 Fe1 +yテ detwinned ドメインです。(A) A 大きい 1.750 μ m x 0.50 μ m 地形歪 Fe1 +yテ サンプルで撮影します。(BとC)、2 位 (0.50 μ m x 0.50 μ m) 単一トポグラフ AFM の 1 つのペアを取得の FT の一方向にピークします。(D) のフーリエ フィルタ リングと iFT のプロセスは、パネルは、単一ドメインのみが表示されます期待どおりに画像に適用されます。パネルDの点線は、一方向のドメインに影響しないステップです。(E) のズームでの (X) 方向の縞を示す黄色で強調表示されている領域の。(F) のズームでのパネルE、detwinned のサンプルの一方向のストライプ表示明確にも。(G) FT パネルEの。原子間力顕微鏡ピークはパネル電子の実空間の構造と一致する 1 つの方向でのみ表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
STM の中にサンプルを移動するために必要なすべての操作の腕マニピュレーターのセットを使用して実行されます。液体窒素や液体ヘリウムによって低温 STM は維持され、サンプルが近づいている前に少なくとも 12 時間冷却します。これは熱平衡に到達するサンプルと顕微鏡の温度をことができます。エレクトリックとアコースティック ノイズを分離するには、STM は、音響、電波シールド ルームに配置されます。顕微鏡ヘッドは、さらに最適化された楽器の安定性のためのばねから中断されます。サンプル ステージは緊張 1 ミリメートルのサンプルのさまざまな部分へのアクセスを有効にするいくつかのミリメートルで翻訳できます。
一軸性圧力は、ここで示した実験でチューニング パラメーターは、冷却から発生する熱応力は直接サンプルに転送されないことが不可欠です。このため、ベルビル スプリング ディスクのシリーズを採用しています。50 μ m の作業負荷時 67 N、力と変形のベルビル スプリング ディスクの作業負荷を使用して、我々 はkと各ディスクのバネ定数を計算 1.3 x 10 =6 kの合計のばね定数が得られます N/m = 10 の5 N/m f x 1.625またはシリーズのばねの 4 組。これにより部屋の温度から 1% のための適用ひずみ 0.05% 未満に 4 K に冷却サンプルの熱応力です。実験では, 我々 はマイクロ メートルねじを回転させるΔxに対応する 50 ° = 50 μ m。Fに温泉を通して試料に適用された力を計算できる = kΔx = 8 n.つまり、圧力p = F/A = 8 N/(10-6 m2× 0.1) = 0.08 GPa。70 のヤングの祭日37Gpa、一軸性圧力は、0.1% のひずみに対応します。
STM と歪デバイスを統合する主要な課題は、られたりサンプルで亀裂を導入することがなく歪みのアプリケーションです。Ru2O7Bi 系 2212 相、Sr3のいくつかのサンプル実験テストと Fe1 +yテは試料の厚さに応じてサンプル 〜 1 に対応する ~0.8%-1.0% までの緊張に耐えること、示されている応用の GPa圧力。光学顕微鏡を用いた視覚的に見られるように、サンプル表面の亀裂の徴候がこの値を下回る観測可能なオブジェクトです。同じ原則に従うの最近の作品は Sr2若4 9.の ± 1% 歪みの応用を実証します。
この手法の成功はそれを曲げられたりすることがなく 1 mm のギャップ、サンプルの歪のアプリケーション サンプルの適切な配置を慎重に実行にあります。もう一つの重要な考慮事項は、きれいな平らな面の露出を可能にする切断のプロセスです。ランダムなプロセスで、簡単に切断材料に最適します。最後の考慮事項は、原子分解能を得られますし、磁気コントラストを達成するためにいくつかの余分な鉄の原子を選ぶことができます鋭い先端をことです。
結論としては、実験と解析が正常に記載 STM、強相関電子系における競合する注文の研究で貴重なできる新しいチューニング パラメーターを提供することで私たちの歪デバイス定款をデモンストレーションします。現在のデバイスの利点は、幅広いサンプルに適用することができます正と負の歪みです。このデモは、角度分解光電子分光など他の分光実験に影響があります。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
P. a. no. 賞の下でのサポートから、米国国立科学財団 (NSF) のキャリアを認めています。DMR-1654482。ポーランド国立科学センター助成金なし 2011/01/B/ST3/00425 のサポート材料合成を行った。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Belleville spring disks | McMaster Carr | ||
| Fe(1.1)Te | Single Crystal | ||
| H20E | Epoxy Technology | ||
| H74F | Epoxy Technology | ||
| Micrometer screws | McMaster Carr | ||
| Stainless Steel sheets (416) | McMaster Carr |
References
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