Estudios de tomografía sonda atómica en el Cu (In, Ga) de Se

El objetivo general de este procedimiento es determinar la correlación entre la composición química y la estructura de los límites de grano de CIGS. Esto se logra primero extrayendo un fragmento del material CIGS y montando una parte de él sobre las puntas afiladas de molibdeno de una media rejilla para microscopía electrónica de transmisión. El segundo paso consiste en realizar una medición de difracción de electrones retrodispersados en la sección transversal del fragmento de CIGS, que previamente fue limpiado en un haz de iones enfocado.

A continuación, se realiza el fresado anular en el área de un límite de grano seleccionado. El objetivo de este paso es obtener al final una punta muy afilada de aproximadamente 50 nanómetros de diámetro. El paso final consiste en localizar la posición precisa del límite de grano dentro de la punta utilizando el microscopio electrónico de transmisión y colocar este límite de grano cerca del ápice de la punta mediante el uso de la herramienta de haces de iones enfocados.

Por último, los estudios de tomografía de sonda atómica realizados en la punta preparada mostraron la composición química del límite de grano seleccionado a escala nanométrica. La principal ventaja de esta técnica frente al método estándar existente de extracción es que podemos correlacionar directamente la composición química con la información estructural, como el tipo de límite de grano y la desorientación. Este método puede ayudar a responder preguntas clave relacionadas con los diques de CHS vol, tales como la reducción del costo de producción junto con el aumento de la eficiencia.

De hecho, las interfaces internas, como el límite de grano, pueden desempeñar un papel fundamental ya que pueden afectar la recombinación y el transporte de carga. Dado que este enfoque es, en principio, aplicable a todos los materiales con tamaños de grano superiores a 500 nanómetros que pueden caracterizarse mediante tomografía APRO. En general, el método actual resulta desafiante para personas nuevas en este campo, ya que deben tener habilidad en las técnicas de fracción retrodispersada de electrones enfocados I y B y microscopía electrónica de transmisión.

Primero se nos ocurrió la idea de desarrollar este método cuando descubrimos que la concentración de impurezas en el sodio particular varía de un límite de grano CIGS a otro. Comience creando una fuente de material CIGS para su estudio. En esta demostración, se pulverizaron 500 nanómetros de molibdeno sobre un sustrato de vidrio de cal sodada de tres milímetros de espesor, y se coevaporaron dos micrómetros de CIGS sobre el molibdeno. A continuación, cree la estructura que se utilizará para soportar una muestra.

Corte una rejilla de microscopía electrónica de transmisión maum en dos piezas, monte la mitad de la rejilla en un portador especialmente diseñado, pule electroquímicamente los pasadores maum en hidróxido de sodio al 5 % para obtener puntas afiladas con diámetros menores a dos micrómetros, trabajando con un haz de iones enfocado. Realice dos trincheras en la película CIGS que subrayen una región de aproximadamente 25 micrómetros por dos micrómetros. Luego use el haz para liberar el lado izquierdo de la región.

Ahora deposite una soldadura de platino en la región y sujete un micromanipulador con esto en su lugar. Realice el corte final en el lado derecho de la región para obtener una sección independiente de material. Corte las puntas de los pasadores afilados de la media rejilla para crear superficies de dos a tres micrómetros de diámetro, lo que servirá como una buena plataforma y unión para la sección extraída.

Monte la sección extraída del material CIGS sobre los pasadores utilizando una soldadura de platino. Una vez que la muestra esté fijada, realice un corte libre para dejar solo un trozo de aproximadamente dos micrómetros de CIGS en la parte superior del pasador. Finalmente, rellene el espacio entre el pasador y la pieza montada con platino.

Oriente la rejilla con los pasadores hacia arriba. Ajuste el haz Dion para que tenga un voltaje de aceleración de cinco kilovoltios y una corriente de haz inferior a 50 picoamperios. Utilice el haz para limpiar la sección transversal de la muestra al final.

Realice mediciones de difracción de retrodispersión de haz de electrones en la sección transversal limpia. Con base en los datos, seleccione un límite de grano de interés. Idealmente, elija un límite de grano que sea perpendicular a la dirección de análisis de la sonda atómica.

Aquí se muestra la selección mediante la posición esquematizada de la punta para tomografía de sonda atómica. Configure el haz de iones enfocado para realizar un fresado anular y formar una punta afilada cerca del límite de grano elegido. Realice el fresado anular al final.

La punta afilada debe ser adecuada para un posterior microscopio electrónico de transmisión. Después de formar la punta, utilice el microscopio electrónico de transmisión para localizar la posición precisa del límite de grano con respecto a su ápice. Una vez localizado el límite de grano, devuelva la muestra al haz de iones enfocado que opera a cinco kilovoltios y menos de 50 picoamperios.

Continúe moliendo la muestra para situar el límite de grano a un máximo de 200 nanómetros. Debajo del ápice de la punta, supervise el proceso mediante microscopía electrónica de electrones secundarios. Ahora, de regreso en el microscopio electrónico de transmisión, verifique la posición del límite de grano con respecto a la punta utilizando bajas ampliaciones y tiempos de exposición reducidos para limitar el daño.

Realice una imagen general de la muestra para obtener información sobre el límite de grano. Posicione el diámetro de la muestra y el ángulo medio del vástago. Para iniciar el proceso, monte la muestra de caracterización previa en el portador de tomografía de sonda atómica.

Luego monte el portador en uno de los tres carousels disponibles. Inserte el carousel en la cámara de carga y active la bomba de vacío. Cuando la presión en la cámara de carga sea de aproximadamente 100 nano torr, inserte el carousel en la cámara tampón.

A continuación, enfríe el sistema por debajo de 60 kelvin para evitar la difusión de los átomos en la superficie del espécimen durante el análisis. Una vez que el sistema esté enfriado, inicie la medición después de configurar el aparato en modo láser utilizando un láser verde con una longitud de onda de 532 nanómetros y una duración de pulso de 12 picosegundos. Finalmente, configure el aparato en modo automático para el análisis de datos.

Utilice el software integrado de visualización y análisis. Los datos brutos de las mediciones están contenidos en un archivo RHIT. Para reconstruir el mapa 3D, verifique que tiene el archivo correcto utilizando el panel de configuración.

Realice los pasos estándar de configuración para Adam. Una vez completada la configuración, sondee los datos de tomografía para la reconstrucción y elija el método de perfil de punta. Esto utilizará los datos previamente obtenidos de microscopía electrónica de transmisión.

Una vez completados los pasos, confirme la vista previa creada en la pestaña de reconstrucción y guarde el análisis. A continuación se muestra una vista lateral tridimensional del límite de grano de alto ángulo A-C-I-G-S analizado mediante la técnica de tomografía de sonda atómica. Este límite de grano se seleccionó utilizando el método de preparación específica de sitio.

En este video se muestra que el ángulo de desorientación de este límite verde es de 28,5 grados. Estos mapas muestran claramente la cosegregación de sodio, oxígeno y potasio, respectivamente, en el límite. Es muy probable que estas impurezas hayan difundido desde el sustrato de vidrio sodocálcico hacia la capa absorbente durante la deposición de la capa CIGS a 600 grados Celsius.

Para la misma muestra, los perfiles de profundidad de concentración a través del límite de grano para selenio, cobre, indio y galio se muestran a la izquierda. Debido a las diferentes escalas, los perfiles de profundidad de concentración para sodio, oxígeno y potasio se muestran a la derecha. Las concentraciones en el límite de grano resaltado en gris son diferentes en comparación con el interior verde.

Tanto el cobre como el galio están agotados en este límite verde, mientras que el indio está enriquecido. Esto concuerda con los cálculos de teoría del funcional de la densidad ab initio. Además, el sodio tiene la concentración más alta en este límite, 1,7 por ciento atómico, seguido por el oxígeno y el potasio con una concentración de 0,4 por ciento atómico y 0,035 por ciento atómico, respectivamente, una vez el músculo.

La preparación específica de muestras en el sitio puede realizarse en 20 horas para seis muestras si se lleva a cabo correctamente. La aplicación de esta técnica requiere experiencia en cuatro métodos diferentes centrados en la molienda INB, microscopía electrónica de transmisión, difracción de electrones retrodispersados y, por supuesto, tomografía APRO. Tras seguir este método, pueden realizarse otras técnicas, como la luminiscencia, con el fin de responder preguntas adicionales, como la recombinación o la actividad de la carga corriente en los límites de grano seleccionados tras su desarrollo.

Esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de materiales exploraran y comprendieran fenómenos físicos a escala nanométrica. Después de ver este video, es posible que tenga una buena comprensión de cómo preparar una muestra específica de sitio para la técnica de tomografía de sonda atómica, especialmente cuando se necesitan analizar interfaces internas, como un límite de grano.