Preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes

El objetivo general de este trabajo es demostrar visualmente las técnicas de producción de aerogeles biopolímeros utilizando pectina amidada como biopolímero modelo, y agua, etanol y dióxido de carbono como solventes. La producción de aerogel de biopolímeros es un proceso de tres pasos. Que utiliza agua para la formación de gel, etanol para reemplazar el agua y CO2 supercristalino para eliminar el etanol.

El dióxido de carbono tiene un gran impacto en este proceso, ya que es un componente esencial en la producción de aerogel. Nuestras investigaciones sobre cómo el dióxido de carbono transforma la solución biopolimérica en aerojel nos han llevado a comprender que el CO2 no solo puede gelificar la solución biopolimérica, sino que también puede ayudar a producir aerogel en un solo paso, un enfoque de puerto. Y de ello vamos a hablar en este vídeo.

Esta sección demuestra cómo se hace la dispersión amidada de pectina y carbonato de calcio en agua, sin embargo, el procedimiento se puede adaptar para hacer muchas otras mezclas de solución. Homogeneice una solución de pectina y agua al 2 por ciento a alta velocidad durante dos minutos para hacer una solución viscosa. A continuación, compruebe el pH.

Si es inferior a 6,5, valore con hidróxido de sodio de Müller 0,5 para neutralizar la solución. A continuación, pesa y mezcla el carbonato de calcio. No es necesario adherirse a este grado de reticulación.

Sin embargo, un exceso de reticulante puede provocar una reprecipitación y afectar negativamente a la superficie de los aerogeles. Por último, homogeneizar de nuevo la mezcla a alta velocidad hasta obtener una dispersión homogénea blanca. Comience transfiriendo la suspensión preparada a tazones abiertos de polipropileno o placas de Petri de vidrio.

A continuación, coloque los moldes en un autoclave de alta presión. Presurizar el autoclave con dióxido de carbono hasta 5 megapascales a temperatura ambiente. La profundidad de la solución en el molde determina el tiempo de gelificación.

Un gel fino de dos milímetros se puede hacer en menos de 30 minutos. Después de la gelificación, despresurice lentamente el autoclave a 0,2 megapascales por minuto. Si lo haces más rápido, el gel puede romperse.

Cuando esté completamente despresurizado, abra el autoclave y retire los moldes. Retire los hidrogeles de los moldes dándoles la vuelta y, si es necesario, sáquelos con una espátula. Un hidrogel perfecto tiene un aspecto homogéneo.

Por cada gramo de hidrogel preparado, haga 10 gramos de etanol y agua en una proporción de uno a nueve pesos. A continuación, sumerja los hidrogeles en la mezcla de etanol y agua durante 12 horas. El tiempo de equilibrio depende principalmente del grosor de la muestra.

Más tarde, sumerja los geles en una solución de etanol y agua con una proporción de tres a siete pesos. Se producirá una contracción del gel. La contracción depende en gran medida del gradiente de concentración durante el intercambio de solventes, el tipo y la concentración del biopolímero, el tamaño del gel y el grado de reticulación.

Siempre trate de minimizar la contracción, porque demasiada contracción conducirá a malas propiedades del aerogel. En última instancia, la concentración final de etanol en el gel debe ser superior al 98 por ciento en peso. Mídalo con el densímetro y, una vez confirmado, proceda con el secado con dióxido de carbono supercrítico.

Prepare la muestra de gel que se va a secar con dióxido de carbono supercrítico. Llene el autoclave con etanol. Utilice entre el dos y el 10 por ciento del volumen del autoclave para evitar la evaporación prematura del disolvente.

No es necesaria la inmersión completa de los geles. Ahora, calienta el autoclave a 323 kelvin y aplica 12 megapascales de presión con dióxido de carbono. Reemplace periódicamente el dióxido de carbono dentro del autoclave mientras mantiene la presión constante.

Por lo general, se requieren alrededor de seis o siete volúmenes de residencia. El tiempo de secado depende del espesor del gel. Como antes, despresurice lentamente el autoclave.

A continuación, guarde los aerogeles preparados en un recipiente sellado o en un desecador. Estos aerogeles son sensibles a la humedad de la atmósfera. Una alternativa a la despresurización es iniciar el intercambio de disolventes en el autoclave presurizado.

Para lograr esto, bombee las mezclas de etanol y agua en el autoclave de manera escalonada, asegurándose de que el gel permanezca sumergido en el líquido. Esto tarda unos 90 minutos para un gel de dos milímetros. Una vez alcanzada la concentración de disolvente deseada, se comienza con el secado supercrítico aumentando la presión de cinco a 12 megapascales utilizando dióxido de carbono supercrítico.

Para un gel de dos milímetros, el proceso de gelificación, intercambio de solventes y secado solo debería tomar alrededor de tres horas. La concentración de biopolímeros juega un papel importante en la transparencia de los hidrogeles. Las muestras del uno y dos por ciento no eran transparentes, pero las muestras de medio y un cuarto por ciento sí lo eran.

Estos porcentajes se dieron por peso. Se crearon burbujas en los hidrogeles durante la despresurización, cuando el dióxido de carbono disuelto abandonó el sistema de agua en gel debido a una disminución de la solubilidad del dióxido de carbono. Una profunda reducción en la concentración del biopolímero a un cuarto de punto porcentual, produjo hidrogeles estables pero frágiles.

Los aerogeles obtenidos eran ultra porosos y tenían bajas densidades. Sus áreas superficiales se midieron por absorción de nitrógeno. En el rango de tamaño de poro de cuatro a 150 nanómetros, sus volúmenes se midieron mediante el modelo kelvin de relleno de poros con nitrógeno.

Después de ver este video, debe comprender cómo secar geles en solvente orgánico con dióxido de carbono supercrítico, y también cómo secar hidrogeles con solvente orgánico y dióxido de carbono supercrítico. Además, debe comprender cómo transformar soluciones biopoliméricas en aerogel en un proceso de puerto. Una vez dominado, todo este procedimiento.

Desde la solución de biopolímero hasta el aerogel, se puede hacer en tan solo tres horas, dependiendo del espesor del gel. Al intentar este procedimiento, es importante controlar el valor de pH de la solución inicial, la tasa de despresurización después de la gelificación, la concentración final de solvente antes del secado supercrítico y la tasa de despresurización después del secado supercrítico. Creemos que esta técnica atraerá a muchos investigadores e ingenieros por igual.

Y obligarlos a producir diversos materiales y productos en el campo del aislamiento de forma, productos farmacéuticos, nutracéuticos, etc. No olvide que el etanol es un solvente inflamable y se utiliza en un entorno de alta presión para este procedimiento. El uso de precauciones de seguridad personal y procedimientos operativos seguros de laboratorio y equipo es esencial para este procedimiento.