Name: Preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Aprende a producir aerogeles de biopolímeros usando pectina amidada y disolventes verdes como agua, etanol y CO₂ supercrítico. Este método permite obtener materiales ultraporosos con alta superficie específica para aplicaciones avanzadas.

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El apoyo financiero de la DFG (proyectos SM 82 / 13-1) Se agradece.

1. Preparación de la solución de pectina amidada <ol><li> Mezclar 20 g de pectina amidada con 980 g de agua (2,0%). El grado de amidación es 25% en peso. </li><li> Homogeneizar la solución con un agitador de alta velocidad (10.000 rpm) durante 2 minutos para obtener una solución viscosa homogénea. </li><li> Medir el pH utilizando tiras de pH o pH-metro. Si el pH es inferior a 6,5, se valora con NaOH 0,5 M para neutralizar la solución (a pH 7,0). </li><li> Añadir carbonato de calcio en una proporción de 0,1825 g por gramo de pectina amidada seco (q = 1). &quot;Q&quot; indica el grado de reticulación. </li><li> Para 1 kg de solución de pectina amidada 2,0% en peso, añadir 3,65 g de carbonato de calcio (q = 1) 7 por 20,0 g de pectina seca. </li><li> Para una mayor reticulación, añadir 0,3650 g de carbonato de calcio por gramo de pectina amidada seco (q = 2). </li></ol> 2. Producción de hidrogeles <ol><li> Homogeneizar la mezcla de carbonato de pectina / calcio amidado usando el homogeneizador de alta velocidad (10.000 rpm) para obtener unadispersión homogénea blanco. </li><li> Transferir la suspensión en moldes de polipropileno abiertos o platos de Petri de vidrio. </li><li> Coloque los moldes en el autoclave de alta presión. Sellar el autoclave. </li><li> Presurizar el autoclave con CO gaseoso 2 hasta 5 MPa a temperatura ambiente. Consulte la Gurikov et al. 7 para más información. Mantener la presión durante 24 horas. </li><li> despresurizar lentamente el autoclave a 0,2 MPa / min. </li><li> Abrir el autoclave y retirar los moldes. Retire los hidrogeles de los moldes al traspasarlas. Si es necesario, use una espátula. </li></ol> 3. Procedimiento de intercambio de disolvente <ol><li> Preparar 10 g de 10:90 (w / w) de etanol / agua por gramo de mezcla de hidrogel. </li><li> Sumergir los hidrogeles en el 10:90 (w / w) mezcla de etanol / agua durante 12 horas. </li><li> Continuar este proceso con concentraciones crecientes de etanol, es decir, de 10:90 (w / w) mezcla de etanol / agua a 30:70 (w / w) de etanol / agua mezcla. Después de 12 horas, traslado al 5Doce y cincuenta (w / w) mezcla de etanol / agua, después a 70:30 (12 horas), a continuación, 90:10 (12 hr) y una solución de etanol y después a 100% (12 h). </li><li> Remojar el gel adicionalmente en etanol puro de manera que la concentración final en el interior del gel es más de 98% (w / w). Medir la concentración utilizando el medidor de densidad. Alcogel está ahora listo para CO2 supercrítico secado. </li></ol> 4. La producción de aerogeles por CO2 supercrítico secado <ol><li> Colocar las muestras en el mismo autoclave de alta presión utilizado para la preparación del hidrogel (véase el paso 2.3). </li><li> Llenar el autoclave con etanol adicional (2-10% del volumen de autoclave) para evitar la evaporación del disolvente prematura de los geles. no se requiere la inmersión completa de gel en el disolvente. </li><li> Sellar el autoclave. Encender la calefacción en autoclave. Ajuste la temperatura de trabajo del autoclave a 323 K. presurizar el autoclave con dióxido de carbono a 12 MPa utilizando un compresor o bomba. </li><li> Periódicamente reemplazar el CO2en el interior del autoclave 10,11 con fresco CO 2 manteniendo la presión constante. Se requieren 6-7 volúmenes de residencia durante un periodo de 6 horas. Consulte la Gurikov et al. 7 para más información. </li><li> despresurizar lentamente el autoclave a 0,2 MPa / min. </li><li> Abrir el autoclave y recoger el aerogel. Almacenar el aerogel en un desecador o un recipiente sellado. </li></ol>

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</ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia.

Mediante el uso de la técnica de gelificación inducida por CO 2, se puede eliminar la necesidad de sustitutos químicos (por ejemplo, ácido acético o glucono delta-lactona (GDL)) requerida para inducir la reticulación del biopolímero. Las áreas superficiales de los aerogeles de pectina amidada están en los intervalos superiores de valores de la literatura 5, sin embargo, los volúmenes de poros son mucho mayores que las que se presentan en la literatura 5. Volúmenes de poro más altos también se observaron para los aerogeles de alginato preparadas por el CO 2 gelificación inducida 7. Sin embargo, queda por verificar si la razón de este alto volumen de poros (4-150 nm de poro rango de tamaño) se debe a la técnica de gelificación o una propiedad inherente de los biopolímeros anteriormente no abordados en la literatura. Aerogeles pectina han sido reportados en la literatura que poseen propiedades 12 y aerogeles de alginato preparadas por esta técnica superinsulating también poseen conductividades térmicas en el rango superinsulating3,7. Por lo tanto, los aerogeles de pectina amidada producidos por esta técnica también se pueden prever que poseen propiedades superinsulating. La tasa de despresurización en la Sección 2 del Protocolo es un paso importante en la preparación de hidrogel. despresurización rápida puede conducir a una mayor macroporosidad de los geles. Este fenómeno se puede aplicar para aplicaciones de ingeniería de tejidos, donde la macroporosidad del material con la interconectividad es una característica importante para el crecimiento y proliferación de células 13,14. Además, el grado de reticulación en el Protocolo Sección 1 juega un papel importante en la sinéresis y la propiedad de hinchamiento de los hidrogeles pectina amidada. Esto es similar a los hidrogeles de alginato cuyo comportamiento de hinchamiento está influenciada por la concentración de agente de reticulación, así 15. De esta manera aerogeles hechas por la pectina amidada también pueden ajustarse para poseer propiedades superabsorbentes similares a los reportados para los aerogeles de alginato 16. &lt;clase p = &quot;jove_content&quot;&gt; Mediante el uso de la gelificación inducida por CO 2 teniendo en cuenta pectina amidada (o alginato) como el sistema primario, aún más la diversidad puede ser incorporado en los aerogeles mediante la introducción de diferentes agentes transversal y combinaciones de biopolímero que une. Varios carbonatos de metales (por ejemplo, zinc, níquel, cobalto, cobre, estroncio, bario) se podría utilizar para reticulación 3, donde los cationes pueden ser liberados por disminución del pH en un medio acuoso con CO a presión 2 (3-5 MPa). Sin embargo, las sales insolubles de algunos de estos cationes no podrán formar dispersiones estables para las concentraciones de biopolímero más bajos y pueden asentarse en la parte inferior que conduce a geles no homogéneas. Este es un problema general con el método de ajuste de gelificación interna que incluye CO 2 gelificación inducida por 3 y por lo tanto, la facilidad de uso de la técnica para una aplicación debe ser evaluada en una base de caso por caso. Varias mezclas preparadas usando bio soluble en aguapolímeros tales como almidón, carragenina, metilo y carboxi metil celulosa, goma de gelano, la lignina, gelatina y otros; polímeros sintéticos solubles en agua tales como polietilenglicol (PEG), alcohol polivinílico (PVA), Pluronic P-123 y otros; y soluble en agua precursores inorgánicos tales como silicato de sodio pueden ser también mezclados con pectina amidada para producir aerogeles híbridos similares a alginato 2 con propiedades sintonizables. Como supercrítico CO 2 de secado (SCCO 2 de secado) es un paso por excelencia en aerogel producción, cualquier combinación de etapas de pre-procesamiento, tales como intercambio de disolvente y el secado utilizando CO 2 17,18 o gelificación, intercambio de disolvente y el secado utilizando CO 2 7 podría proporcionar una ventaja clara de procesamiento. La ventaja se concibe como integrado proceso de un solo recipiente: donde dispersiones de biopolímero se pueden convertir en aerogeles de biopolímeros utilizando CO 2 como el principal medio de procesamiento en una sola autoclave. porciertas aplicaciones farmacéuticas, también se puede prever la realización de una de cuatro pasos: la gelificación, de intercambio de disolvente, el secado supercrítico y activo proceso de componente de carga 5,19 en un solo autoclave usando CO 2 como el medio de procesamiento. Es necesaria para la liberación dirigida de fármacos 20 post tratamiento como capa protectora de aerogeles cargadas con el fármaco en ciertos casos. Para concluir, el presente trabajo demuestra el uso de CO 2 a presión para la gelificación de sistemas basados ​​en pectina amidada. Además, se prevé el uso de CO a presión 2 como un medio común para precursor a la conversión de producto para aplicaciones de destino en una única autoclave.

Los aerogeles son una clase de materiales porosos que se puede preparar usando una variedad de precursores que van desde inorgánico (tal como sílice, titania, zirconia y otros), sintéticos (tales como formaldehído resorcinol, poliuretano y otros) o biopolímeros (polisacáridos, proteínas y otros ) 2. Lo que los diferencia de los materiales porosos convencionales es su capacidad de poseer simultáneamente todas las tres características; es decir, el área de superficie de alta y ultra baja densidad y distribución de tamaño de poro mesoporoso (es decir, tamaños de poro de 2-50 nm). Con las características antes mencionadas, los aerogeles se aplican ampliamente en los campos de aislamiento, la biomedicina, la catálisis, adsorción y absorción de aplicaciones, productos farmacéuticos y nutracéuticos 2. Teniendo en cuenta las posibilidades anteriores, la producción de sistemas de gel biopolímero y su posterior transformación de los aerogeles se abre una multitud de oportunidades hacia un alto valor añadido a base de biomateriales. Tal esfuerzo se recoge en este estudio utilizando pectina amidada como un ejemplo. Los aerogeles se producen típicamente por la técnica de sol-gel. Los geles son sistemas que comprenden líquido atrapado en una matriz y se pueden preparar por unión covalente, iónica, pH inducida, cruz térmica o crio vincular 3. Para este sistema específico, utilizamos reticulación iónica, es decir, un catión bivalente (por ejemplo, calcio) para reticular las cadenas de biopoliméricos juntos. Para llevar a cabo la reticulación iónica controlable de biopolímeros tales como pectina o alginato amidado, se puede utilizar el método de difusión o el método de ajuste interno 4. En el método de difusión, la gelificación se produce en primer lugar en la capa exterior, seguido por la propagación de difusión, como los cationes de la solución se difunden exterior en una pectina amidada o de gotas de alginato o capa 4. En el método de ajuste interno, la forma insoluble del agente de reticulación se dispersa homogéneamente en el SOLUTIO biopolímeron y cationes son liberados mediante el inicio de un cambio de pH 4,5,6. Sin embargo, ambas técnicas se enfrentan a un problema con respecto a la homogeneidad de la gel final cuando se produce en losa o forma monolítica. Este trabajo demuestra el uso de CO 2 a alta presión (5 MPa) para la producción de hidrogeles pectina amidada hacer aún más trabajos anteriores sobre geles de alginato 3,7. En breve, es una técnica de gelificación ajuste interno que utiliza CO a presión 2 para reducir el pH en lugar de ácidos débiles para producir geles homogéneos. Con un aumento en la presión, la solubilidad del dióxido de carbono en agua aumenta acompañada de una disminución del pH a 3,0 8. Esto hace que el carbonato de calcio para solubilizar, la liberación de los iones de calcio. Los iones de calcio se reticulan con el biopolímero pectina amidada para producir hidrogeles. Geles homogéneos estable por debajo de las concentraciones de biopolímero muy bajas (0,05% en peso) pueden ser producidos usando esta técnica 7. como Gelation se lleva a cabo en un medio acuoso, se requiere cambio de disolvente a un disolvente orgánico debido a una brecha de miscibilidad en el sistema de CO 2 / agua. alcoholes Típicamente bajo peso molecular (metanol / etanol / isopropanol) y cetonas (acetona) se pueden utilizar para el proceso de intercambio de disolvente. Sin embargo, el remojo directa en un baño con etanol puro o en otros solventes orgánicos conduce a la contracción irreversible significativa. Para evitar este inconveniente, intercambio de disolvente se realiza por etapas 5,9. Cuando la concentración de disolvente en el interior del gel alcanza&gt; 98%, el disolvente orgánico se seca con CO2 supercrítico (12 MPa) dejando tras de un aerogel.

<table><tbody><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homogeneizador</td><td>IKA, Alemania</td><td>T 25 Moldes digitales</td><td></td></tr><tr><td>de polipropileno</td><td>TH. Geyer, Alemania</td><td>9.033.201</td><td></td></tr><tr><td>Autoclave de alta presión&nbsp;</td><td>Ernst Haage, Alemania</td> Construcción <td>de</td><td>configuración hecha a</td>medida</tr><tr><td>Compresor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40 Construcción de</td><td>configuración hecha internamente</td></tr><tr><td>Adsorción de nitrógeno</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Densímetro</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>Chemicals</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pectina</td><td>Herbstreith y Fox, Alemania</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; proporcionada por la empresa con fines</td></tr><tr><td>de investigación Hidróxido de sodio</td><td>Sigma Aldrich, Alemania</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; requerida solo en caso de que la solución de pectina deba neutralizarse a pH 6.5-7.5</td></tr><tr><td>Carbonato de calcio</td><td>Magnesia GmbH, Alemania</td><td>4421 Carbonato de calcio, leicht, pr&auml; zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Etanol, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich, Alemania</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Dióxido de carbono, 99.9%</td><td>AGA Gas GmbH, Alemania</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; tanque interno disponible (3 toneladas)</td></tr><tr><td>Agua</td><td></td><td></td> desionizada <td>CAS # 7732-18-5; &nbsp; disponible en casa (6,4-7,0 pH)</td></tr></tbody></table>

preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Aunque los primeros informes sobre aerogeles fabricados por Kistler1 en la década de 1930 se referían a aerogeles tanto de óxidos inorgánicos (sílice y otros) como de biopolímeros (gelatina, agar, celulosa), sólo recientemente se ha reconocido a las biomasas como una fuente abundante de macromoléculas químicamente diversas para materiales de aerogel funcionales. Los aerogeles de biopolímeros (pectina, alginato, quitosano, celulosa, etc.) presentan tanto funciones hereditarias específicas de los biopolímeros de partida como características distintivas de los aerogeles (80-99% de porosidad y superficie específica de hasta 800 m2/g). Esta sinergia de propiedades hace que los aerogeles de biopolímeros sean candidatos prometedores para una amplia gama de aplicaciones, como el aislamiento térmico, la ingeniería de tejidos y la medicina regenerativa, los sistemas de administración de fármacos, los alimentos funcionales, los catalizadores, los adsorbentes y los sensores. Este trabajo demuestra el uso de dióxido de carbono presurizado (5 MPa) para la reticulación iónica de pectina amidada en hidrogeles. Inicialmente se prepara una dispersión de biopolímero/sal en agua. En condiciones de CO2 presurizado, el pH de la solución de biopolímero se reduce a 3, lo que libera los cationes reticulantes de la sal para unirse con el biopolímero produciendo hidrogeles. El intercambio de disolventes por etanol y el secado posterior de CO2 supercrítico (10 - 12 MPa) producen aerogeles. Los aerogeles obtenidos son ultraporosos con baja densidad (tan baja como 0,02 g/cm3), alta superficie específica (350 - 500 m2/g) y volumen de poro (3 - 7 cm3/g para tamaños de poro inferiores a 150 nm).

Los hidrogeles típicos obtenidos después de la etapa de gelificación con un mayor grado de reticulación (q = 2) (como se indica en la sección Protocolo 2) se muestran en la Figura 1. Las muestras de la izquierda (muestra A y B) son el 2% en peso y 1% en peso geles de pectina obtenidos por gelificación inducida por CO2. Al disminuir la concentración de biopolímero (0,5% en peso o inferior), los geles se vuelven transparentes (muestra C). Una mayor reducción en la concentración de biopolímero (0,25%) también produce hidrogeles estables (muestra D), pero estos geles son muy frágiles y pueden romperse durante la manipulación. Las burbujas observadas dentro de los hidrogeles se crean durante la despresurización cuando el CO2 disuelto sale del sistema de agua de gel debido a la disminución de la solubilidad del CO2. Las características de aerogel pectina amidada se presentan en la Tabla 1. Los aerogeles obtenidos son ultra-poroso con baja den<html> sidad (tan bajo como 0,013 g / cm 3) mide como la relación entre la masa del aerogel y su volumen. El área superficial se mide mediante la adsorción de nitrógeno. Para aerogeles de pectina, se produjo una superficie específica entre 350 - 500 m 2 / g. El volumen de poros de tamaños de poro en el rango de 4 a 150 nm se mide por el modelo de Kelvin de llenado de poros usando nitrógeno (método BJH). El volumen de poros para los aerogeles de pectina amidada fue entre 3-7 cm 3 / g para tamaños de poros entre 4 y 150 nm. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Figura 1. Los hidrogeles de pectina amidada con mayor grado de reticulación (q = 2) Arriba a la izquierda: 2% en peso (muestra A);. arriba a la derecha: 1% en peso (muestra B); abajo a la izquierda: 0,5% en peso (muestra C); abajo a la derecha: 0,25% en peso (muestra D). Los geles se vuelven transparentes con la disminución de la concentración de biopolímero. Las burbujas se producen durante CO 2 despresurización.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Concentración de pectina [% en peso] </td><td> La reticulación grado q </td><td> Densidad aparente [g / cm3] </td><td> Superficie específica [m 2 / g] </td><td> El volumen específico de poro [cm 3 / g] </td><td> Tamaño de poro medio (diámetro) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0,044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0,035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0,013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0,017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Características de los aerogeles de pectina amidada.

Se muestra una nueva forma de producción de aerogeles basados en biopolímeros mediante gelificación inducida por dióxido de carbono (CO2). La técnica utiliza dióxido de carbono presurizado (5 MPa) para la producción de hidrogeles biopolímeros y CO2 supercrítico (12 MPa) para convertir los geles en aerogeles. Los únicos disolventes necesarios, además delCO2, son el agua y el etanol.

Preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

El objetivo general de este trabajo es demostrar visualmente las técnicas de producción de aerogeles de biopolímeros utilizando pectina amidada como biopolímero modelo, y agua, etanol y dióxido de carbono como disolventes. La producción de aerogeles de biopolímeros es un proceso de tres pasos, que utiliza agua para la formación del gel, etanol para reemplazar el agua y CO₂ supercrítico para eliminar el etanol.El dióxido de carbono tiene un gran impacto en este proceso, ya que es un componente esencial en la producción de aerogeles. Nuestras investigaciones sobre cómo el dióxido de carbono transforma una solución biopolimérica en aerogel nos han permitido comprender que el CO2 no solo puede gelificar la solución biopolimérica, sino que también puede ayudar a producir aerogel mediante un enfoque de un solo paso y un solo puerto. Y vamos a discutirlo en este video.Esta sección demuestra cómo se prepara en agua una dispersión de pectina amidada y carbonato de calcio, aunque el procedimiento puede adaptarse para preparar muchas otras mezclas de soluciones. Homogenice una solución de pectina al 2 por ciento en agua a alta velocidad durante dos minutos para obtener una solución viscosa. Luego, verifique el pH.Si es inferior a 6,5, titular con hidróxido de sodio 0,5 muller para neutralizar la solución. A continuación, pese y mezcle el carbonato de calcio. No es necesario adherirse a este grado de reticulación.Sin embargo, un exceso de agente de reticulación puede provocar una reprecipitación y afectar negativamente el área superficial de los aerogeles. Finalmente, homogenice la mezcla a alta velocidad nuevamente hasta obtener una dispersión homogénea blanca. Comience transfiriendo la suspensión preparada a recipientes abiertos de polipropileno o a placas de Petri de vidrio.Luego coloque los moldes en un autoclave de alta presión. Presurice el autoclave con dióxido de carbono hasta 5 megapascales a temperatura ambiente. La profundidad de la solución en el molde determina el tiempo de gelación.Se puede obtener un gel delgado de dos milímetros en menos de 30 minutos. Después de la gelificación, despresurice lentamente el autoclave a 0,2 megapascales por minuto. Si se hace más rápido, el gel puede romperse.Una vez despresurizado completamente, abra la autoclave y retire los moldes. Retire los hidrogeles de los moldes dándolos vuelta y, si es necesario, sáquelos con una espátula. Un hidrogel perfecto tiene un aspecto homogéneo.Por cada gramo de hidrogel preparado, prepare 10 gramos de etanol y agua en una proporción de peso de uno a nueve. Luego, sumerja los hidrogeles en la mezcla de etanol y agua durante 12 horas. El tiempo de equilibrio depende principalmente del grosor de la muestra.Posteriormente, sumerja los geles en una solución de etanol y agua con una relación de tres a siete partes en peso. Ocurrirá una contracción del gel. La contracción depende fuertemente del gradiente de concentración durante el intercambio de solvente, el tipo y la concentración del biopolímero, el tamaño del gel y el grado de entrecruzamiento.Siempre intente minimizar la contracción, ya que una contracción excesiva provocará propiedades deficientes del aerogel. En última instancia, la concentración final de etanol en el gel debe ser mayor al 98 por ciento en peso. Mídala utilizando el densímetro y, una vez confirmada, continúe con el secado mediante dióxido de carbono supercrítico.Prepare la muestra de gel para ser secada utilizando dióxido de carbono supercrítico. Llene la autoclave con etanol. Utilice entre el dos y el diez por ciento del volumen de la autoclave para evitar la evaporación prematura del disolvente.No es necesario sumergir completamente los geles. Ahora, caliente la autoclave hasta 323 kelvin y aplique 12 megapascal de presión utilizando dióxido de carbono. Reemplace periódicamente el dióxido de carbono dentro de la autoclave manteniendo constante la presión.Normalmente se requieren alrededor de seis o siete volúmenes de residencia. El tiempo de secado depende del grosor del gel. Como antes, despresurice lentamente el autoclave.Luego, almacene los aerogeles preparados en un recipiente hermético o en un desecador. Estos aerogeles son sensibles a la humedad en la atmósfera. Una alternativa a la despresurización consiste en iniciar el intercambio de solvente en el autoclave presurizado.Para lograr esto, bombee las mezclas de etanol-agua en el autoclave de forma escalonada, asegurándose de que el gel permanezca sumergido en el líquido. Esto lleva aproximadamente 90 minutos para un gel de dos milímetros. Una vez alcanzada la concentración deseada de solvente, comience el secado supercrítico aumentando la presión de cinco a 12 megapascales utilizando dióxido de carbono supercrítico.Para un gel de dos milímetros, el proceso de gelificación, intercambio de disolvente y secado debería tardar solo unas tres horas. La concentración del biopolímero desempeña un papel importante en la transparencia de los hidrogeles. Las muestras al uno y dos por ciento no eran transparentes, pero las muestras al medio y un cuarto por ciento sí lo fueron.Estos porcentajes se dieron en peso. Las burbujas se formaron en los hidrogeles durante la despresurización, cuando el dióxido de carbono disuelto abandonó el sistema acuoso del gel debido a una disminución de la solubilidad del dióxido de carbono. Una reducción considerable en la concentración del biopolímero hasta un cuarto de por ciento produjo hidrogeles estables pero frágiles.Los aerogeles obtenidos eran ultraporosos y tenían bajas densidades. Sus áreas superficiales se midieron mediante absorción de nitrógeno. En el rango de tamaño de poro de cuatro a 150 nanómetros, sus volúmenes se midieron mediante el modelo de Kelvin de llenado de poros con nitrógeno.Después de ver este video, debería comprender cómo secar geles en disolvente orgánico con dióxido de carbono supercrítico, y también cómo secar hidrogeles utilizando disolvente orgánico y dióxido de carbono supercrítico. Asimismo, debería entender cómo transformar soluciones de biopolímeros en aerogeles mediante un proceso de un solo paso. Una vez dominado, todo este procedimiento.de solución de biopolímero a aerogel, puede realizarse en tan solo tres horas, dependiendo del espesor del gel. Al realizar este procedimiento, es importante monitorear el valor de pH de la solución inicial, la velocidad de despresurización tras la gelificación, la concentración final de disolvente antes del secado supercrítico y la velocidad de despresurización tras el secado supercrítico. Consideramos que esta técnica atraerá a muchos investigadores e ingenieros por igual.Y obligarlos a producir diversos materiales y productos en el campo del aislamiento con formo, productos farmacéuticos, nutracéuticos, y así sucesivamente. No olvide que el etanol es un disolvente inflamable y que se utiliza en un entorno de alta presión para este procedimiento. Es esencial utilizar precauciones de seguridad personal y procedimientos seguros de laboratorio y operación de equipos para este procedimiento.

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Investigación

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Chemistry

Química

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