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Fuente: Laboratorio del Dr. Neil Branda, Simon Fraser University
Desgasificación se refiere al proceso por el cual se eliminan gases disueltos de un líquido. La presencia de gases disueltos como oxígeno o dióxido de carbono puede impedir las reacciones químicas que utilizan reactivos sensibles o interfieran con las mediciones espectroscópicas, pueden inducir la formación de burbujas no deseados.
Un número de diversas técnicas están disponibles para la desgasificación de líquidos; algunos de éstos incluyen agitación ultrasónica, remoción química de gases, calefacción, sustitución con gas inerte burbujeando y congelación-descongelación bomba de bicicleta. Ciclo hielo-deshielo de la bomba es un método común y eficaz para la desgasificación de pequeña escala y se demostró aquí con más detalle.
Figura 2. Detalle fotos de los pasos libres-bomba-deshielo: (a) paso 1, coloque solvente en el matraz; (b) paso 2, fijar el solvente en hielo seco (o en su defecto con nitrógeno líquido); paso (c) 3, introducir el vacío; (d) paso 4, sellar el frasco al vacío; (e), (f), paso 5, descongelar el solvente y observar la evolución de las burbujas de gas; (g) paso 7 proceso de deshielo congelación repetida (tres ciclos recomendados); paso (h) 8, sellar el solvente bajo nitrógeno.
La desgasificación de líquidos es imprescindible para muchas técnicas de síntesis química en química orgánica. Desgasificación se refiere al proceso por el cual se eliminan gases disueltos de un líquido. La desgasificación es importante en casos donde especies químicas son susceptibles a reacciones no deseadas con el oxígeno. Ciclo hielo-deshielo de la bomba es un método común utilizado para la pequeña escala de desgasificación de líquidos. La técnica se realiza bajo presión reducida, usando una línea de Schlenk o colector doble vacío/inyector de gas inerte. Este video resumen los principios de realización de congelación-descongelación bomba de desgasificación en el laboratorio.
Congelación-descongelación bomba de desgasificación aprovecha la dependencia de la presión de la solubilidad del gas en un líquido. Es por ello que las burbujas de la soda cuando abierto, indicativo de la ley de Henry. Conforme a la ley de Henry, la fracción molar de un gas disuelto en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial del gas en la fase de vapor sobre el líquido. Por lo tanto, a bajar la presión del gas sobre el líquido, la solubilidad del gas disuelto disminuye y entonces se lanza como burbujas.
Desgasificación bomba-hielo-deshielo consiste en congelar primero el disolvente mediante un Dewar de nitrógeno líquido o hielo seco. Un vacío se aplica, y el espacio libre sobre el solvente congelado evacuados. Esto disminuye la presión en el espacio de aire sobre el líquido, de tal modo reducir la solubilidad de los gases disueltos.
Luego se sella el frasco y el solvente es descongelado, lo que permite la liberación de especies gaseosas disueltas en los espacios vacíos. El líquido es entonces volver a congelarse, y repite el proceso tantas veces como sea necesario.
Congelación-descongelación bomba de desgasificación se realiza generalmente con una configuración de línea de Schlenk, ya que implica la aplicación de un vacío, así como la introducción de gas inerte. Una línea de Schlenk consiste en un colector de doble vidrio con varios puertos. Vídeo de la colección en la línea de Schlenk entrará en más detalle sobre este aparato. Ahora que se han descrito los fundamentos de la técnica de la bomba-hielo-deshielo, el procedimiento se demostrará en el laboratorio.
En primer lugar, obtener un matraz Schlenk limpio y seco. Inspeccione el frasco para localizar grietas o fracturas, que pueden causar que se rompen durante el proceso de la cubeta.
Asegure el matraz Schlenk con una pinza y añadir la solución o solvente deseado. No use más del 50% del volumen, como algunos solventes amplían congelación, que podría romper el frasco. Cerrar la llave de paso y asegurarse que las aberturas están selladas. Conecte el brazo lateral del matraz Schlenk en la línea de Schlenk con una pieza de tubería flexible y mantenga la válvula correspondiente en la línea de Schlenk cerrada. Abra la llave de paso en el frasco, así como la válvula conectada a la línea de vacío para evacuar el frasco. Una vez vacío, cerrar la válvula. Abrir la válvula a la línea de gas inerte para llenar el frasco. Una vez llena con gas inerte, cerrar las llaves de paso en el frasco y después en la línea.
Sumergir el matraz en un Dewar con nitrógeno líquido para congelar el líquido. Cuando el solvente se congela, abra la llave de paso en el matraz Schlenk y la válvula en la línea de Schlenk para tirar de un vacío en el frasco. Mantenga el frasco vacío y dentro del nitrógeno líquido Dewar durante unos 10 minutos.
Retire el frasco Dewar de nitrógeno líquido. A continuación, sellar cerrando la llave de paso.
Sumergir el matraz en un baño de agua caliente para fundir totalmente el disolvente. Durante este procedimiento, las burbujas de gas visiblemente evolucionará desde el solvente. No perturbar el líquido y permitir que el solvente se descongele por sí mismo.
Una vez que el solvente ha descongelado por completo, cambiar el baño de agua caliente con el Dewar de nitrógeno líquido y vuelva a congelar el solvente.
Cuando el solvente se congela, abra la llave de paso en el matraz Schlenk y en la línea de Schlenk para tirar de un vacío en el frasco. Después de 10 minutos, cerrar la llave de paso en la línea de Schlenk y matraz, luego retire el Dewar de nitrógeno líquido. Descongelar la solución en un baño de agua caliente. Repita el proceso hasta que las burbujas de gas ya no evolucionan desde el solvente.
Después de la terminación de estos ciclos, sellar el frasco Schlenk bajo gas inerte. Para ello, abra la válvula del gas inerte en la línea de Schlenk y luego abra la llave de paso del matraz para exponer el solvente a una atmósfera inerte.
Cuando el matraz Schlenk se llena de gas, cierre las válvulas de línea de Schlenk y matraz Schlenk. La solución ahora es desgasificado y listo para su uso.
Técnicas de desgasificación son de vital importancia para las aplicaciones donde es la presencia de ciertos gases peligrosos, o pueden contaminar un experimento.
Desgasificación de soluciones para la síntesis orgánica es una aplicación clave de un sistema de línea de Schlenk. En este experimento, se sintetizaron los nanocristales de seleniuro de cadmio, donde el oxígeno es perjudicial para la reacción. Precursores moleculares, primeros fueron preparados y climatizadas. La mezcla fue desgasificada al vacío, y luego el frasco se lava con argón. La reacción entonces fue terminada bajo atmósfera de argón.
El experimento de Miller-Urey es un estudio pionero centrado en el origen de la vida. El experimento requiere que existan sólo gases en una atmósfera primordial. En primer lugar, la atmósfera primordial fue recreada en un matraz de fondo redondo sellado que contiene agua para simular los océanos. Estaba equipado con electrodos que simulan rayos. El líquido era desgasificado mediante una línea de Schlenk, antes de la introducción de gases primordiales tales como amoníaco y metano.
El frasco cerrado que contiene los gases fue quitado del sistema. Chispas luego se realizó para simular relámpagos en la sopa primordial. Se generaron una serie de aminoácidos y otras moléculas orgánicas pequeñas.
Desgasificación puede también realizarse utilizando una cámara de vacío en donde aire ambiente no contamine la solución de los casos. En este ejemplo, polydimethylsiloxane pilares fueron moldeados a partir de un molde previamente preparado. Los aparatos moldeados, conocidos como dispositivos microfluídicos, se utilizan para controlar finamente pequeños volúmenes de líquido. Para ello, mezclaron vigorosamente un 10:1 relación entre la masa de la base PDMS y agente de curado. La solución entonces era sin gas en una cámara de vacío para eliminar todas las burbujas. El polímero desgasificado fue vertido sobre el molde y curado en un horno. Los dispositivos fueron separados del molde y utilizados para el estudio de propiedades de tensión superficial de líquidos.
Sólo ha visto la introducción de Zeus a la desgasificación de solventes mediante la técnica de congelar-bomba-deshielo. Ahora debe tener una mejor comprensión de cómo utilizar esta técnica en un sistema de línea de Schlenk.
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La desgasificación de líquidos es imprescindible para muchas técnicas de síntesis química en química orgánica. La desgasificación se refiere al proceso mediante el cual los gases disueltos se eliminan de un líquido. La desgasificación es importante en los casos en que las especies químicas son susceptibles a reacciones no deseadas con el oxígeno. El ciclo de congelación-bomba-descongelación es un método común utilizado para la desgasificación a pequeña escala de líquidos. La técnica se realiza a presión reducida utilizando una línea Schlenk, o un colector doble de vacío/gas inerte. Este video describirá los principios para realizar la desgasificación por congelación-bomba-descongelación en el laboratorio.
La desgasificación por congelación-bomba-descongelación aprovecha la dependencia de la presión de la solubilidad del gas en un líquido. Esta es la razón por la que la gaseosa burbujea cuando se abre, lo que indica la ley de Henry. Según la Ley de Henry, la fracción molar de un gas disuelto en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial del gas en la fase de vapor por encima del líquido. Por lo tanto, al disminuir la presión del gas sobre el líquido, la solubilidad del gas disuelto disminuye y luego se libera en forma de burbujas.
La desgasificación por congelación, bomba y descongelación consiste en congelar primero el disolvente utilizando un Dewar de nitrógeno líquido o hielo seco. A continuación, se aplica un vacío y se evacua el espacio de cabeza por encima del disolvente congelado. Esto disminuye la presión en el espacio de cabeza sobre el líquido, lo que reduce la solubilidad del gas disuelto.
A continuación, el matraz se sella y el disolvente se descongela, lo que permite la liberación de especies gaseosas disueltas en el espacio de cabeza. A continuación, se vuelve a congelar el líquido y se repite el proceso tantas veces como sea necesario.
La desgasificación por congelación, bomba y descongelación se realiza normalmente con una configuración de línea Schlenk, ya que implica la aplicación de un vacío, así como la introducción de gas inerte. Una línea Schlenk consta de un colector de vidrio doble con múltiples puertos. El vídeo de esta colección sobre la línea Schlenk entrará en más detalles sobre este aparato. Ahora que se han descrito los conceptos básicos de la técnica de congelación-bomba-descongelación, el procedimiento se demostrará en el laboratorio.
Primero, obtenga un matraz Schlenk limpio y seco. Inspeccione el matraz en busca de grietas o fracturas, lo que puede hacer que el matraz se rompa durante el proceso.
Asegure el matraz Schlenk con una abrazadera y agregue el solvente o la solución deseada. No utilice más del 50% del volumen, ya que algunos disolventes se expanden al congelarse, lo que podría romper el matraz. Cierre la llave de paso y asegúrese de que las aberturas estén selladas. Conecte el brazo lateral del matraz Schlenk a la línea Schlenk con un trozo de tubo flexible y mantenga cerrada la válvula correspondiente en la línea Schlenk. Abra la llave de paso en el matraz, así como la válvula conectada a la línea de vacío para evacuar el matraz. Una vez establecido el vacío, cierre la válvula. Abra la válvula de la línea de gas inerte para llenar el matraz. Una vez lleno de gas inerte, cierre las llaves de paso en el matraz y luego en la línea.
Sumerja el matraz en un Dewar que contenga nitrógeno líquido para congelar el líquido. Cuando el disolvente esté congelado, abra la llave de paso del matraz Schlenk y la válvula de la línea Schlenk para aspirar al vacío en el matraz. Mantenga el matraz al vacío y dentro del Dewar de nitrógeno líquido durante unos 10 min.
Retire el matraz del Dewar de nitrógeno líquido. A continuación, selle cerrando la llave de paso.
Sumerja el matraz en un baño de agua tibia para derretir completamente el disolvente. Durante este procedimiento, las burbujas de gas evolucionarán visiblemente a partir del solvente. No moleste el líquido y deje que el solvente se descongele por sí solo.
Una vez que el solvente se haya descongelado por completo, reemplace el baño de agua tibia con el nitrógeno líquido Dewar y vuelva a congelar el solvente.
Cuando el disolvente esté congelado, abra la llave de paso en el matraz Schlenk y en la línea Schlenk para aspirar el vacío en el matraz. Después de 10 minutos, cierre la llave de paso en el matraz y la línea Schlenk, luego retire el nitrógeno líquido Dewar. Vuelva a descongelar la solución en un baño de agua tibia. Repita el proceso hasta que las burbujas de gas ya no evolucionen desde el solvente.
Una vez completados estos ciclos, selle el matraz Schlenk con gas inerte. Para ello, abra la válvula al gas inerte de la línea Schlenk y, a continuación, abra la llave de paso del matraz para exponer el disolvente a una atmósfera inerte.
Cuando el matraz Schlenk esté lleno de gas, cierre el matraz Schlenk y las válvulas de la línea Schlenk. La solución ya está desgasificada y lista para usar.
Las técnicas de desgasificación son de vital importancia para aplicaciones en las que la presencia de ciertos gases es peligrosa o puede contaminar un experimento.
La desgasificación de soluciones para la síntesis orgánica es una aplicación clave de un sistema de línea Schlenk. En este experimento se sintetizaron nanocristales de seleniuro de cadmio, donde el oxígeno es perjudicial para la reacción. En primer lugar, se prepararon y calentaron los precursores moleculares. La mezcla se desgasificaba al vacío y luego el matraz se enjuagaba con argón. A continuación, la reacción se completó bajo atmósfera de argón.
El experimento de Miller-Urey es un estudio pionero centrado en los orígenes de la vida. El experimento requiere que solo estén presentes los gases en una atmósfera primordial. En primer lugar, se recreó la atmósfera primordial en un matraz de fondo redondo sellado que contenía agua para simular los océanos. Estaba equipado con electrodos que simulan relámpagos. El líquido se desgasificó utilizando una línea Schlenk, antes de introducir gases primordiales como el amoníaco y el metano.
El matraz cerrado que contenía los gases se retiró del sistema. A continuación, se llevaron a cabo chispas para simular relámpagos en la sopa primordial. Se generaron una serie de aminoácidos y otras pequeñas moléculas orgánicas.
La desgasificación también se puede realizar utilizando una cámara de vacío en los casos en que el aire ambiente no contamine la solución. En este ejemplo, los pilares de polidimetilsiloxano se moldearon a partir de un molde previamente preparado. Los aparatos moldeados, conocidos como dispositivos microfluídicos, se utilizan para controlar finamente pequeños volúmenes de líquido. Para ello, se mezcló vigorosamente una proporción de masa de 10:1 de base PDMS y agente de curado. A continuación, la solución se desgasificó en una cámara de vacío para eliminar todas las burbujas. A continuación, el polímero desgasificado se vertió sobre el molde y se curó en un horno. A continuación, los dispositivos se separaron del molde y se utilizaron para estudiar las propiedades de tensión superficial de los líquidos.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la desgasificación de disolventes mediante la técnica de congelación-bomba-descongelación. Ahora debería tener una mejor comprensión de cómo utilizar esta técnica en un sistema de líneas Schlenk.
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