Desgasificación de líquidos con ciclos de congelación-bomba-descongelación

1. En primer lugar, coloque la deseada solvente o solución en un matraz Schlenk y cerrar la llave de paso (Figura 2a). Sellar todos los orificios en el matraz Schlenk. PRECAUCIÓN: no utilice más de un 50% del volumen del matraz e Inspeccione el frasco para localizar grietas o fracturas.  Un frasco sobrellenado o roto puede romperse durante el proceso de.
2. Coloque el matraz en una línea de Schlenk y mantenga la válvula correspondiente en la línea de Schlenk cerrada. Congelar completamente el líquido sumergiendo el frasco en un Dewar con nitrógeno líquido o una mezcla de hielo seco. (Figura 2b). PRECAUCIÓN: antes de congelar, lavar el matraz Schlenk con nitrógeno para asegurar que el ambiente es totalmente libre de oxígeno.
3. Cuando el solvente se congela, abra la llave de paso en el matraz Schlenk y la válvula en la línea de Schlenk para vacío (figura 2C). Mantenga el frasco vacío y dentro de la bañera de enfriamiento durante unos 10 minutos.  Sellar el frasco por el cierre de la llave de paso (Figura 2d).
4. Descongelar el solvente hasta que se funda utilizando un baño de agua caliente. Durante este procedimiento las burbujas de gas visiblemente evolucionan desde el solvente (figuras 2e, 2f). Permitir que el solvente congelado se descongele por sí solo poco a poco y no para perturbar el líquido.
5. Una vez descongelado el solvente, sustituir la bañera de agua tibia con el baño de enfriamiento y volver a congelar el solvente.
6. Repita los pasos 3 a 5 hasta que no vea la evolución de gas como los deshielos de la solución (figura 2 g). Se recomienda un mínimo de tres ciclos para reducir al mínimo el porcentaje de gases disueltos presentes.
7. Después de completar tres ciclos, se debe sellar el matraz Schlenk bajo nitrógeno antes de su uso (figura 2 h). Abra la válvula de gas de nitrógeno en la línea de Schlenk y abra la llave de paso del matraz para exponer el solvente a una atmósfera de nitrógeno. Una vez que se llena el matraz Schlenk con nitrógeno, finalmente cerrar la válvula al matraz.
8. El solvente es ahora desgasificado y listo para su uso.

Figura 2. Detalle fotos de los pasos libres-bomba-deshielo: (a) paso 1, coloque solvente en el matraz; (b) paso 2, fijar el solvente en hielo seco (o en su defecto con nitrógeno líquido); paso (c) 3, introducir el vacío; (d) paso 4, sellar el frasco al vacío; (e), (f), paso 5, descongelar el solvente y observar la evolución de las burbujas de gas; (g) paso 7 proceso de deshielo congelación repetida (tres ciclos recomendados); paso (h) 8, sellar el solvente bajo nitrógeno.