Name: Síntesis acuosa de nanopartículas plasmónicas de aleación de oro-estaño (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: Aprende la síntesis acuosa de nanopartículas de aleación oro-estaño con propiedades plasmónicas ajustables usando el método de Turkevich. Este método suave en agua evita disolventes orgánicos y altas temperaturas.

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Este trabajo se relaciona con las adjudicaciones del Departamento de Marina N00014-20-1-2858 y N00014-22-1-2654 emitidas por la Oficina de Investigación Naval. La caracterización fue financiada en parte por el programa de Instrumentación de Investigación Principal de la Fundación Nacional de Ciencias bajo la Subvención 2216240. Este trabajo también fue parcialmente apoyado por la Universidad de Massachusetts Lowell y la Mancomunidad de Massachusetts. Estamos agradecidos a las Instalaciones de Investigación Centrales de UMass Lowell.

El equipo y los reactivos utilizados en el estudio se enumeran en la Tabla de Materiales.
1. Método de síntesis de Turkevich de semillas de nanopartículas de Au cubiertas de citrato
<ol><li>Limpieza de la cristalería<ol><li>Limpie la cristalería y las barras revolviendo con agua regia (proporción molar de 1:3 de HNO3:HCl).</li>
		<li>Enjuague con agua ultrapura hasta que no quede olor y seque antes de usar.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de soluciones reactivas<ol><li>Mida 39,4 mg de HAuCl4∙3H2O usando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 mL limpio y etiquetado. Para preparar una solución de 10 mM, micropipetee 10 mL de agua ultrapura en la solución.</li>
		<li>Mida 58,8 mg de citrato trisódico dihidratado utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 ml limpio y etiquetado. Para preparar una solución de 100 mM, micropipetee 10 mL de agua ultrapura en la solución.</li>
		<li>Sonicar ambas soluciones precursoras antes de su uso durante 30 s; Confirme visualmente que se ha producido la disolución total del reactivo.</li>
	</ol></li>
	<li>Síntesis de semillas de Au<ol><li>Coloque una barra agitadora limpia de politetrafluoroetileno (PTFE) de 25,4 mm en un matraz limpio de fondo redondo de 250 ml.</li>
		<li>Añadir 58,56 mL de agua ultrapura al matraz.</li>
		<li>Mueva este matraz sobre una manta calefactora de 120 V y 250 ml, colocada sobre una placa de agitación.</li>
		<li>Ensamble la manta calefactora y ajuste el controlador de calor adjunto a 138 °C, agitando a 640 rpm.</li>
		<li>Conecte un condensador a la parte superior del matraz de fondo redondo, asegúrelo a un soporte y haga fluir agua a través del condensador.</li>
		<li>Cuando el agua hierva a 100 °C y la reacción sea de reflujo, pipetee directamente 1,2 mL de los 10 mM de HAuCl4 en la solución retirando brevemente el condensador.</li>
		<li>Deje que la reacción vuelva al reflujo, luego separe el condensador.</li>
		<li>Inyecte rápidamente 480 μL de solución de citrato trisódico de 100 mM de una sola vez en una sola adición. NOTA: El citrato trisódico de 100 mM debe agregarse rápidamente con una sola inyección para garantizar la formación de partículas monodispersas y consistentes.</li>
		<li>Vuelva a colocar inmediatamente el condensador en el matraz y deje que la solución refluya durante 8 minutos. NOTA: Después de aproximadamente 2 minutos de la inyección de citrato, se debe observar un cambio de color visible a rojo púrpura oscuro, con el color final burdeos.</li>
		<li>Después de 8 minutos, retire el matraz de fondo redondo de la manta calefactora y deje que vuelva a temperatura ambiente.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Síntesis de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn
<ol><li>Preparación de soluciones precursoras<ol><li>Para preparar una solución de polivinilpirrolidona (PVP) al 10% en peso, realice los siguientes pasos:<ol><li>Mida con precisión 0,1 g de PVP utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 ml limpio y etiquetado.</li>
			<li>Micropipeta de 1 mL de agua ultrapura en el vial. Sonicar durante 1 minuto para que se disuelva por completo.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar una solución de 5 mM de SnCl4 , siga los pasos que se mencionan a continuación:<ol><li>Con una micropipeta, transfiera 7,5 ml de agua ultrapura a un vial de centelleo limpio de 20 ml.</li>
			<li>Inyecte rápidamente 4,34 μL de SnCl4 en el vial con una micropipeta y agite la solución hasta que se disuelva por completo. PRECAUCIÓN: La solución de SnCl4 debe manipularse en una campana extractora debido a su corrosividad, humos y reactividad en condiciones ambientales que pueden conducir a la descomposición del reactivo.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar una solución de NaBH4 de 260 mM, siga los pasos que se indican a continuación:<ol><li>Mida con precisión 20 mg de NaBH4 utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 mL limpio y etiquetado. NOTA: La solución de NaBH4 se prepara inmediatamente antes de la inyección en la muestra.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Formación de nanopartículas bimetálicas<ol><li>Pipetear 6 mL de semillas de Au y la cantidad correspondiente de agua ultrapura en un vial de centelleo de vidrio limpio de 20 mL con una barra agitadora de PTFE de 12,7 mm. NOTA: La cantidad de agua ultrapura, PVP, SnCl4 y NaBH4 depende de la solución de %Au-Sn que se esté fabricando y se puede encontrar en la Tabla 1.</li>
		<li>Coloque el vial en una placa para remover y comience a agitar a 1.500 rpm.</li>
		<li>Pipetear la cantidad adecuada de PVP al 10% en peso en el vial de reacción.</li>
		<li>Añada la cantidad correspondiente de la solución 5 mM de SnCl4 en el vial de reacción.</li>
		<li>Retire y tape herméticamente el vial de reacción y colóquelo en un baño de agua caliente a 60 °C durante 10 minutos. NOTA: Es posible que las barras agitadoras permanezcan en los viales durante este paso.</li>
		<li>Después de 10 minutos, retire el vial del baño de agua caliente, destape y vuelva a colocarlo en la placa de agitación a 1.500 rpm.</li>
		<li>Agregue 2,03 ml de agua ultrapura al vial que contiene NaBH4 sólido, tape herméticamente y agite hasta que se disuelva.</li>
		<li>Pipetear inmediatamente la solución de 260 mM de NaBH4 en el vial de reacción en una inyección rápida y dejar que se agite durante 30 s. NOTA: La solución cambia de color burdeos a amarillo-naranja con formación de burbujas.</li>
		<li>Retire el vial de reacción de la placa de agitación, távelo sin apretar y colóquelo en un baño de agua caliente a 60 °C durante 20 minutos.</li>
		<li>Después de 20 minutos, retire el vial del baño de agua caliente.</li>
		<li>Retire la barra agitadora del vial de reacción.</li>
		<li>Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de la caracterización.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Caracterización óptica de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Ponga a cero el instrumento usando agua ultrapura en la cubeta de cuarzo como blanco y ejecute una corrección de fondo.</li>
	<li>Transfiera la muestra a una cubeta de cuarzo limpia con una longitud de recorrido de 1 cm para adquirir el espectro UV-visible con un rango de 200-700 nm.</li>
</ol>4. Caracterización estructural de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Transfiera una cantidad adecuada de muestra a un tubo de microcentrífuga de 2,0 ml utilizando una micropipeta y centrífuga a temperatura ambiente a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Después de 8 minutos, retire el sobrenadante del tubo con una pipeta sin alterar el pellet. Los pellets se dejan en el fondo de los tubos.</li>
	<li>Agregue 1,50 mL de agua ultrapura a los tubos que contienen el pellet y el vórtice para resuspender.</li>
	<li>Centrifugar las muestras de nuevo a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Una vez finalizado, retire la mayor parte del sobrenadante, dejando una muestra concentrada en cada tubo. Deberían quedar unos 200 μL de coloide de partículas concentradas.</li>
	<li>Con una pipeta, transfiera las muestras concentradas a un soporte de silicona sin fondo.</li>
	<li>Coloque el soporte sin tapar en un desecador para que se seque por completo.</li>
	<li>Una vez seca, coloque la muestra en el difractómetro de rayos X para recopilar datos. Se utilizó unaα de Cu K con una longitud de onda de 1,54 Å como fuente de rayos X con una velocidad de escaneo de 1° min-1 en el rango de 2θ de 10°-90°.</li>
</ol>5. Obtención de imágenes de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Transfiera una cantidad adecuada de la muestra a un tubo de microcentrífuga de 2,0 mL utilizando una micropipeta y una centrífuga a 5.510 x g durante 8 min (a RT).</li>
	<li>Después de 8 minutos, retire el sobrenadante del tubo con una pipeta sin alterar el pellet. Los pellets se dejan en el fondo de los tubos.</li>
	<li>Agregue 1,5 mL de agua ultrapura a los tubos que contienen el pellet y el vórtice para resuspender.</li>
	<li>Vuelva a centrifugar las muestras a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Una vez finalizado, retire la mayor parte del sobrenadante y agite manualmente el tubo balanceando la muestra hasta que el gránulo se disperse homogéneamente en el sobrenadante restante. Deje la muestra concentrada en cada tubo.</li>
	<li>Con una micropipeta, pipetee 10 μL de la muestra concentrada en una rejilla de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de carbono y cu.</li>
	<li>Coloque la rejilla destapada en un desecador durante aproximadamente 2 h para que se seque. NOTA: Las imágenes de la muestra se realizaron utilizando un TEM con un voltaje de aceleración de 100 kV; se realizaron análisis adicionales para la polidispersidad y el análisis de tamaño utilizando el software ImageJ.</li>
</ol>

Síntesis acuosa de nanopartículas plasmónicas de aleación de oro-estaño

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

Los autores declaran no tener intereses contrapuestos.

En este estudio, las semillas de Au se prepararon utilizando el método Turkevich11. En cuanto a las limitaciones procedimentales de este método, es necesario realizar rápidamente la inyección de 480 μL de citrato trisódico de 100 mM. Si la solución de citrato se inyecta lentamente, pueden formarse partículas polidispersas con una distribución de tamaño grande. Además, la limpieza de la cristalería puede afectar significativamente la calidad y la consistencia de las semillas de Au. Si la cristalería no se limpia bien antes de usarla con aqua regia, las semillas de Au pueden agregarse, lo que se puede observar visualmente si persiste un color púrpura. Es crucial asegurarse de que estas semillas se enfríen completamente a temperatura ambiente antes de la caracterización.
Una vez determinada la idoneidad de las semillas de Au, se pueden utilizar en la preparación de nanopartículas de Au-Sn. Al preparar la solución de 5 mM de Sn, la inyección de SnCl4 debe realizarse dentro de una campana extractora y se debe tener cuidado de minimizar la exposición de la solución de SnCl4 al aire para limitar la degradación. La solución es altamente reactiva a condiciones ambientales, corrosiva y emite humos al abrirse, por lo que el manejo dentro de la campana extractora es esencial por razones de seguridad. Otro paso crítico en esta síntesis es la adición de la solución precursora 260 mM NaBH4. Este es el agente reductor utilizado para reducir el Sn en las semillas de Au, pero el NaBH4 se degrada rápidamente una vez mezclado con agua. Por lo tanto, es crucial esperar para agregar el agua al NaBH4 sólido hasta justo antes de que se necesite y luego inyectarla rápidamente en el vial de solución tan pronto como se haya disuelto por completo. La exposición prolongada de NaBH4 en solución puede conducir a una pérdida de eficacia en la reducción completa de Sn en las semillas de Au.
A pesar de las limitaciones de este método, es capaz de sintetizar nanopartículas con un pico de LSPR prominente y propiedades plasmónicas de alta calidad. Con la versatilidad limitada en metales de transición fuertemente activos por plasmón, la aleación de metales posterior a la transición es un método exitoso para permitir la sintonización a energías de plasmón potencialmente más aplicables 1,2,3,6,7,8. Al combinar el metal posterior a la transición, Sn, con un metal noble como el Au, se puede crear una aleación que exhiba una resonancia de plasmón de mayor energía, lo que subraya el impacto funcional de la aleación de metales posterior a la transición en el futuro de las aplicaciones basadas en UV. La esperanza es que estas nanopartículas puedan utilizarse en catálisis, administración de fármacos y optoelectrónica.

Las nanopartículas metálicas plasmónicas 1,2 tienen aplicaciones en catálisis, optoelectrónica, detección y sostenibilidad debido a su capacidad para absorber la luz con gran eficiencia, concentrar la luz en volúmenes subnanométricos y mejorar las reacciones catalíticas 3,4,5. Solo unos pocos metales muestran resonancias de plasmón de superficie localizadas (LSPR) eficientes. Entre ellos, uno de los metales más explorados es el Au3.
El Au es un metal noble ampliamente estudiado conocido por su formación de aleaciones estables con otros metales. Sin embargo, el Au LSPR se limita al visible y al infrarrojo y no se puede sintonizar a energías más altas 6,7,8. Mientras tanto, los metales post-transición tienen una variedad de interesantes propiedades reactivas y catalíticas distintas de los metales nobles 6,9,10. Al alear Au con metales posteriores a la transición, el LSPR se puede ajustar hacia energías más altas hacia el UV1. Este protocolo se centra en la aleación de Au-Sn. Se sabe que el Sn se alea fácilmente con muchos metales, puede tener LSPR UV y tiene interesantes aplicaciones catalíticas, como la formación de ácido fórmico a través de la reducción de dióxido de carbono 6,7,8. Las aleaciones de Au y Sn se sintetizaron utilizando un proceso de siembra a través de la reducción química y la difusión de Sn en las semillas.
El objetivo principal de este método es sintetizar aleaciones acuosas de nanopartículas metálicas de forma rápida (es decir, en unas pocas horas) y de forma reproducible en el laboratorio utilizando química acuosa. Inicialmente, las semillas de Au se preparan utilizando el método Turkevich11, seguido de la síntesis de difusión basada en semillas, una estrategia común cuando se forman nanopartículas de aleación aleatorias8. En particular, la aleación de Sn requiere un tiempo relativamente corto (~ 30 min) en un entorno suave con equipos simples en comparación con otros métodos 7,8 que requieren una temperatura más alta, instrumentación de mayor vacío o solventes peligrosos. Este proceso se puede realizar en condiciones acuosas suaves sin necesidad de controles ambientales engorrosos. Las aleaciones de Au-Sn resultantes tienen una morfología, tamaño, forma y propiedades ópticas consistentes que se pueden controlar manipulando el contenido de Sn.

<table><tbody><tr><td>Tubos de microcentrífuga Basix</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 Espectrofotómetro UV-visible</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>Crystallography Base de datos abierta</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td>http://www.crystallography.net/</td></tr> <tr><td>Cu Carbon Type-B Grids (malla 200, 97 y micro; m orificios de rejilla)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R Sistema de purificación de agua</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris Analytical Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>Matraz de vidrio de fondo redondo (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Viales de centelleo de vidrio</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico (HCl, NF/FCC)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Tetraclorouraurato de hidrógeno (III) trihidrato (HAuCl4&middot; 3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>mantenido en un desecador para consistencia de pureza y estabilidad</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>Instituto Nacional de Salud</td><td>RRID: SCR_003070</td><td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 Baño de agua caliente</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Agitador de placa caliente</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Ultrapure Water (18.2 M&Omega;-cm)</td><td>Sistema</td><td></td><td></td>de purificación</tr><tr><td>de agua Difractómetro de rayos X Miniflex</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td></tr><tr><td>Modelo 5418 Microcentrífuga</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>Ácido nítrico (HNO3, Certificado ACS Plus)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura de encendido/apagado para manto calefactor</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Puntas de pipeta con bastidor (0.5-200 y micro; L)</td> <td>Sartorius</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta con bastidor Optifit (10-1000 y micro; L)</td> <td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV Microscopio Electrónico de Transmisión</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta Tups (1-10 mL)</td><td>USA Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Poli(vinilpirrolidona) (PVP; peso molecular [MW] = 40,000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td><td>mantenido en un desecador para consistencia de pureza y estabilidad</td></tr><tr><td>Balanza de precisión Practum</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>Barra de agitación magnética de PTFE (12,7 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>Barra de agitación magnética de PTFE (25,4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Cubeta de cuarzo (largo y veces; ancho y veces; alto: 10 mm y veces; 12,5 mm y veces; 45 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>Manto calefactor de fondo redondo 120 V 250 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr><tr><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio borohidruro de sodio (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>conservado en un desecador para mantener la consistencia de la pureza y la estabilidad Puntas de</td></tr><tr><td>pipeta SureOne ( 0.1-10 y micro; L)</td><td>Fisher Scientific Cat</td><td>#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta mecánica Tacta (P10)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta mecánica Tacta (P1000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta mecánica Tacta (P10000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta mecánica Tacta (P20)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta mecánica Tacta (P200)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro de estaño (IV) (SnCl4, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>guardado en la campana extractora y sellado con Parafilm entre usos para evitar la exposición a las condiciones ambientales</td></tr><tr><td>Citrato trisódico dihidratado (C6H5Na3O7&middot; 2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>guardado en un desecador para mantener la consistencia de la pureza y la estabilidad</td></tr><tr><td>Portamuestras de Si de fondo cero</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

síntesis acuosa de nanopartículas plasmónicas de aleación de oro-estaño

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

Este protocolo describe la síntesis de semillas de nanopartículas de Au y la posterior formación de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Estas nanopartículas tienen aplicaciones potenciales en catálisis, optoelectrónica, imágenes y administración de fármacos. Anteriormente, los métodos para producir nanopartículas de aleación llevaban mucho tiempo, requerían condiciones de reacción complejas y podían tener resultados inconsistentes. El protocolo descrito describe en primer lugar la síntesis de semillas de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm utilizando el método de Turkevich. A continuación, el protocolo describe la reducción de Sn y su incorporación a las semillas de Au para generar nanopartículas de aleación de Aur-Sn. Se describe la caracterización óptica y estructural de estas nanopartículas. Ópticamente, las resonancias de plasmones de superficie localizadas prominentes (LSPR) son evidentes utilizando espectroscopía UV-visible. Estructuralmente, la difracción de rayos X en polvo (XRD) refleja todas las partículas a menos de 20 nm y muestra patrones para las fases intermetálicas de Au, Sn y múltiples Au-Sn. La morfología esférica y la distribución del tamaño se obtienen a partir de imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM revela que después de la incorporación de Sn, las nanopartículas crecen hasta aproximadamente 15 nm de diámetro.

La Figura 1 muestra resultados representativos para semillas de Au y nanopartículas de aleación de Au-Sn. Siguiendo el protocolo de síntesis de semillas de Au, se observa un pico de absorción distinto y asimétrico alrededor de 517 nm con un máximo de extinción de aproximadamente 0,7, correspondiente al LSPR. El pico azul cambia con la adición de Sn, correlacionándose con un aparente cambio de color óptico en la muestra de burdeos a naranja a marrón tostado. Se observan más desplazamientos hacia el azul y ensanchamientos del pico con un mayor porcentaje de Sn añadido. Los máximos de LSPR esperados son de alrededor de 514 nm, 502 nm, 475 nm y 470 nm para adiciones de 10%, 20%, 30% y 40% Sn, respectivamente. Al 40% de Sn añadido, se observa un LSPR muy amortiguado. La extinción disminuye con el aumento de cantidades de Sn debido a sus coeficientes de extinción más bajos en comparación con las nanopartículas de Au puras.
Se obtienen nanopartículas de Au esféricas monodispersas de 13 nm para las semillas. El tamaño de la nanopartícula debe crecer ligeramente y mantener una forma esférica a medida que se incorpora Sn. El tamaño variará en función de la cantidad de Sn añadido, como se indica en la Tabla 2. Los datos de la estructura cristalina se comparan con los patrones de referencia de la Base de Datos Cristalográfica Abierta para Au (9013036), Au (), Au5Sn (1510571) trigonal () y AuSn (1510301)1.
El patrón XRD de semillas de Au debe mostrar picos solo relacionados con FCC Au, con un pico primario alrededor de 38° para la reflexión (111)1. No se observa ningún pico adicional aparte del desplazamiento del pico (111) para las nanopartículas añadidas con un 10% de Sn. Una tenue reflexión de alrededor de 40°, que representa la aleación intermetálica Au5Sn, se observa con un 20% de Sn añadido. Se pueden ver picos de Au5Sn más definidos al 30% y al 40% de Sn agregado. Las adiciones por encima del 40% de Sn también deben exhibir picos intermetálicos de AuSn.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> Figura 1: Resultados representativos para semillas de Au y nanopartículas de aleación de Aur-Sn. (A) Cambio visual típico observado tras la reducción de Sn. (B) Diferentes apariencias visuales de las semillas de Au y soluciones de nanopartículas con 10%-40% de Sn agregado. (C) Micrografías electrónicas de transmisión representativas de las nanopartículas. Las barras de escala son de 100 nm. (D) espectroscopía UV-visible y (E) difracción de rayos X para las semillas de Au y nanopartículas con 10%-40% de Sn añadido. La figura es una adaptación de Branco et al.2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>Semillas de Au (mL)</td>
			<td>Agua ultrapura (mL)</td>
			<td>10% en peso PVP (μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">10% de adición de Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">20% de adición de Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">30% de adición de Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">40% de adición de Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>Tabla 1: Volúmenes de solución precursora necesarios para la síntesis de nanopartículas de Au-Sn.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Muestra</td>
			<td>Diámetro (nm)</td>
			<td>Desviación estándar (nm)</td>
			<td>Coeficiente de variación (%)</td>
		</tr><tr><td>Semillas de Au</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10% Sn Añadido</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% Sn Añadido</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% Sn Añadido</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% Sn Añadido</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>Tabla 2: Distribución del tamaño de las nanopartículas.

Aquí, la síntesis de semillas de oro (Au) se describe utilizando el método de Turkevich. Estas semillas se utilizan para sintetizar nanopartículas de aleación de oro y estaño (Au-Sn) con propiedades plasmónicas sintonizables.

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Investigación

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